CN110280147B - 一种层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜、制备及应用 - Google Patents

一种层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜、制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜、制备及应用，首先将二维纳米片沉积在基底表面，得到原状层状薄膜；然后将原状层状薄膜浸入溶剂中溶胀后，置于NaOH和AlCl3的混合液中浸泡，得到二维层状薄膜。本发明的制备方法可以构筑不同层间距的二维层状薄膜，应用于膜分离领域中可实现对不同分子或离子的精确筛分；同时通过薄膜耐溶胀性结果可知，对不同溶液进行分离后，本发明的薄膜的层间距基本不发生变化，改善了二维层状薄膜普遍面临的溶胀问题。

Description

一种层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜、制备及应用
技术领域
本发明属于薄膜制备以及分离纯化技术领域，具体涉及一种层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜、制备及应用。
背景技术
膜分离技术是一种近些年来发展迅速的分离、纯化技术，被誉为“21世纪的绿色分离技术”。近年来，利用二维纳米材料进行分离膜的制备，成为膜分离技术领域的热点，研究表明与传统高分子膜相比，二维层状膜可实现更为快速的选择性筛分，突破了传统膜分离过程中渗透性与选择性之间此升彼降的矛盾关系(Trade-off效应)。目前，有很多技术公开了二维层状膜用于分离纯化等过程中，如中国专利CN107983161公开了一种Mxene膜用于水与乙醇的分离的技术，中国专利CN107308826A公开了一种氧化石墨烯用于染料的分离技术。
二维层状膜主要利用纳米片层间大量的毛细通道进行选择性筛分，但是，二维层状膜在溶液中进行过滤时，普遍存在由于溶液中分子及离子扩散进入层间，导致层间距发生不同程度的变化的问题。该问题一方面使得膜内传输通道尺寸变大，导致其离子筛分性能的下降，另一方面导致人们无法根据所需分离物质的大小，进行适合纳米通道的构建，以实现精确的筛分。针对该问题，研究进行了大量研究，其中诺奖获得者Nair团队提出将树脂包裹于石墨烯薄膜之外，通过物理限制作用，克服了薄膜的溶胀问题，但是该方法实施过程较为复杂，不利于规模化生产。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜、制备及应用，解决现有的，解决由于现有的二维层状膜出现溶胀，且现有的限制薄膜溶胀的树脂包裹方法过程复杂的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜制备方法，包括：
将二维纳米片沉积在基底表面，得到原状层状薄膜；将原状层状薄膜浸入溶剂中溶胀后，得到具有不同层间距的薄膜；将不同层间距的薄膜置于NaOH和AlCl3的混合液中浸泡，得到具有不同层间距的二维层状薄膜。
具体的，所述的NaOH和AlCl3的混合液的制备过程为：将NaOH溶液以1.5～2.5ml/min的滴加速度滴加至AlCl3溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度为900～1100r/min，然后在50～70℃反应2～4h，老化3～30天；
其中，NaOH与AlCl3的质量比为2.2～2.5：1；NaOH溶液浓度为0.2～0.4mol/L，AlCl3溶液浓度为0.3～0.5mol/L。
具体的，所述的溶剂为各类无机盐水溶液或各类有机溶剂。
优选的，所述的原状层状薄膜在溶剂中的浸泡时间为0.5～2h。
优选的，所述的不同层间距的薄膜在NaOH和AlCl3的混合液中的浸泡时间为12～24h。
具体的，采用抽滤法、旋涂法或喷涂法将二维纳米片悬浮液沉积在基底表面。
优选的，所述的基底为聚偏氟乙烯膜、混合纤维素酯膜、聚丙烯膜或阳极氧化铝滤膜，基底的孔径为50～450nm。
优选的，所述的二维纳米片为氧化石墨烯纳米片、MXene纳米片、黏土材料纳米片以及MoS2纳米片中的一种或者一种以上的组合。
本发明还公开了上述制备方法制备的二维层状薄膜。
本发明还公开了一种上述制备得到的二维层状薄膜用于膜分离的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的制备方法可以构筑不同层间距的二维层状薄膜，应用于膜分离领域中可实现对不同分子或离子的精确筛分；同时通过薄膜耐溶胀性结果可知，对不同溶液进行分离后，本发明的薄膜的层间距基本不发生变化，改善了二维层状薄膜普遍面临的溶胀问题。
本发明的制备方法工艺简单、成本低、重复性高、适用性广。
附图说明
图1是实施例1制备的原状Ti3C2Tx薄膜断面的扫描电子显微镜图。
图2是实施例1制备的MXene薄膜在不同溶液中层间距的变化图，(a)为X射线衍射图(XRD)图，(b)为柱状图。
图3是对比例1制备的MXene薄膜在不同溶液中层间距的变化图，(a)为X射线衍射图(XRD)，(b)为柱状图。
图4是实施例1制备的薄膜和对比例1制备的薄膜过滤时透过侧离子浓度随时间的变化曲线。
具体实施方式
本发明的一种层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜制备方法，主要包括：
步骤1，将二维纳米片沉积到基底表面，得到原状层状薄膜；
优选的，采用抽滤法、旋涂法或喷涂法将二维纳米片悬浮液沉积到基底表面；基底优选聚偏氟乙烯膜、混合纤维素酯膜、聚丙烯膜或阳极氧化铝滤膜，基底的孔径为50～450nm。
其中，二维纳米片悬浮液的制备为现有公开的传统的制备方法，优选下述实施例中的制备方法。本发明的二维纳米片可选氧化石墨烯纳米片、MXene纳米片、黏土材料纳米片(如蒙脱石纳米片或蛭石纳米片)以及MoS2纳米片中的一种或者一种以上的组合，优选氧化石墨烯纳米片，MXene纳米片和蛭石纳米片。
步骤2，将原状层状薄膜浸入溶剂中浸泡0.5～2h溶胀后，取出用去离子水冲洗，得到溶胀后的薄膜。溶剂不同，所对应的层间距不同。本发明的溶剂为各类无机盐水溶液或各类有机溶剂，其中，无机盐水溶液优选氯化钠或氯化铝，有机溶剂优选乙醇、DMF或DMAC。
步骤3，将溶胀后的薄膜置于NaOH和AlCl3的混合液中浸泡12～24h，随后取出用去离子水冲洗、干燥，得到二维层状薄膜。
其中，NaOH和AlCl3的混合液的制备过程为：将NaOH溶液缓慢滴加至AlCl3溶液中，边滴加边剧烈搅拌，然后在50～70℃反应2～4h，在自然状态下静置，老化3～30天。优选的，滴加速度为1.5～2.5ml/min；搅拌速度为900～1100r/min；NaOH与AlCl3的质量比为2.2～2.5：1；NaOH溶液浓度为0.2～0.4mol/L，AlCl3溶液浓度为0.3～0.5mol/L。
本发明制备的二维层状薄膜可用于膜分离的应用，实现对溶液等的选择筛分。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例中，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
步骤1，在20mL6M盐酸中加入1g氟化锂，搅拌溶解得到刻蚀剂溶液，随后加入1gTi3AlC2反应36小时，将反应产物用去离子水反复清洗直至溶液pH大于5；将pH大于5的悬浊液体在3500rpm转数下离心1h，得到稳定的Ti3C2纳米片悬浮液；采用真空抽滤的方式使Ti3C2Tx纳米片规则沉积于孔径220nm的聚偏氟乙烯薄膜上，室温干燥得到原状Ti3C2Tx薄膜。
本实施例制备的原状薄膜的断面图如图1所示，可以看出，纳米片通过层层平行接触的方式堆叠在基底的表面。
步骤2，将原状Ti3C2Tx薄膜浸入氯化钠溶液中浸泡2h，取出用去离子水冲洗，得到溶胀后的薄膜。
步骤3，将NaOH溶液以2.0ml/min的滴加速度滴加至AlCl3溶液中，NaOH与AlCl3的质量比为2.3：1，NaOH溶液浓度为0.3mol/L，AlCl3溶液浓度为0.4mol/L。然后在60℃反应3h，在自然状态下静置老化7天，得到羟基铝溶液。将溶胀后的薄膜置于羟基铝溶液中浸泡12h，随后取出用去离子水冲洗、干燥，得到羟基铝柱撑的稳定层间距为1.62nm的MXene薄膜。
薄膜耐溶胀性的验证：
利用X射线衍射(XRD)分析，对耐溶胀柱撑MXene层状膜的层间距在不同溶液中的变化进行测试，所采用的MXene膜为实施例1中制备的原状MXene薄膜及耐溶胀MXene薄膜，如图3为本实施例制备的MXene薄膜在不同溶液中层间距的变化图，与图2中原状MXene薄膜在不同溶液中层间距的变化图对比可以看出，原状MXene薄膜在不同的溶液中，层间距发生不同程度的改变，而羟基铝柱撑可以使得MXene薄膜的层间距基本不发生变化。
应用：薄膜的离子选择性
将本实施例制备的层间距为1.62nm的柱撑MXene层状膜放入U型过滤装置中，在MXene层状膜的透过侧为纯水，在薄膜的原液侧为0.5M的氯化钠、氯化镁的混合溶液，图4所示为原状膜过滤和本实施例膜过滤时透过侧离子浓度随时间的变化曲线，可以看出，本实施例的柱撑MXene是可以有效的实现Na+、Mg2+的分离。
本发明制备方法步骤1中采用其他的方式将纳米片堆叠在基底表面得到的原状层状薄膜的形貌与图1基本保持一致。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例的制备过程不进行步骤3，得到的是溶胀后薄膜。
图2为本对比例获得的原状薄膜在不同溶液中层间距的变化图。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例步骤2中采用的溶剂为氯化铝。
本实施例制备的二维层状薄膜保持了良好的耐溶胀性，层间距稳定在1.95nm，Na+的透过性薄膜的速度相对于实施例1增加3％左右，Mg2+的透过速度相对于实施例1增加了7％左右，更有利于实现Na+、Mg2+的分离。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例步骤2中采用的溶剂为乙醇。
本实施例制备的二维层状薄膜本实施例制备的二维层状薄膜保持了良好的耐溶胀性，层间距稳定在2.20nm，Na+、Mg2+透过性薄膜的速度相对于实施例1增加10％左右。
可采用本发明列举的其他溶剂，通过实验发现，由于乙醇或其他溶剂分子直径大于盐离子水合直径，因此进入层间后使得薄膜层间距发生较大变化，再利用羟基铝控制后，最终获得的薄膜层间距较实施例1、2要更大，从而最终导致离子在薄膜中的透过速度更大，该现象虽不利于盐离子筛分，但可在其他大分子筛分应用中具有相当潜力。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例步骤3中NaOH与AlCl3的质量比为2.2：1。
本实施例制备的二维层状薄膜的耐溶胀性能和薄膜的离子选择性能与实施例1基本保持一致。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例步骤2中NaOH与AlCl3的质量比为2.5：1。
本实施例制备的二维层状薄膜的耐溶胀性能和薄膜的离子选择性能与实施例1基本保持一致。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例步骤3中NaOH在AlCl3中的滴加速度为1.2ml/min。
本对比例制备的二维层状薄膜的耐溶胀性能较差。由于NaOH滴加速度过慢，生成Al(OH)3沉淀而非羟基铝胶体，无法对薄膜实现有效柱撑。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例步骤3中NaOH在AlCl3中的滴加速度为3.0ml/min。
在实施过程中可以发现，过快的滴加速度将导致溶液中局部NaOH浓度过高，导致出现Al(OH)3沉淀，而非羟基铝胶体，无法对薄膜实现有效柱撑。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例步骤3中NaOH与AlCl3的质量比为1.8:1。
本对比例制备的二维层状薄膜的虽然在不同溶液中层间距变化范围有所减小，但仍无法保证稳定的间距。由于该混合量下生成的羟基铝胶体聚合度低，无法在层间实现有效的柱撑作用，薄膜的离子选择性能也难以到达较大幅度的提高。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例步骤3中NaOH与AlCl3的质量比为3.0:1。
本对比例实施过程中发现，NaOH与AlCl3的质量比过大，将导致后期羟基铝老化过程中Al(OH)3沉淀出现，影响最终得到的羟基铝胶体溶液纯度，进而导致薄膜耐溶胀性变差。
实施例6
步骤1，在浓硫酸中加入5g天然鳞片石墨和2g硝酸钠，冰浴条件下充分搅拌0.5h，加入15g高锰酸钾低温搅拌2h，再加入超纯水和30％的H2O2溶液。将上述混合液体过滤后得到黄褐色滤饼，用稀盐酸洗涤滤饼3次后再用去离子水洗涤滤饼至中性，将其分散在水中并超声处理2h，得到稳定的二维氧化石墨烯(GO)纳米片溶液；采用旋涂的方式，使GO纳米片规则沉积于孔径220nm的阳极氧化铝滤膜上，室温干燥得到原状GO薄膜；
步骤2，将原状GO薄膜浸入氯化钠溶液中浸泡2h，取出用去离子水冲洗，得到溶胀后的薄膜。
步骤3，将NaOH溶液以2.0ml/min的滴加速度滴加至AlCl3溶液中，NaOH与AlCl3的质量比为2.4：1，NaOH溶液浓度为0.2mol/L，AlCl3溶液浓度为0.3mol/L。然后在65℃反应2.5h，在自然状态下静置老化7天，得到羟基铝溶液。将溶胀后的薄膜置于羟基铝溶液中浸泡12h，随后取出用去离子水冲洗、干燥，得到羟基铝柱撑的GO薄膜。
经过X射线衍射分析，本实施例制备的GO薄膜的层间距在不同溶液中可稳定在1.65nm，同实施例1一样可以有效的实现Na+、Mg2+的分离。
本发明制备方法步骤1中的二维纳米片可采用本发明列举的其他二维纳米片，在经过步骤2和步骤3的处理后，薄膜的层间距在不同溶液中可稳定在1.60～1.70nm，也可以有效的实现Na+、Mg2+的分离。
本发明在膜分离领域中应用，除上述实施例中提及的Na+与Mg2+的分离，也可利用所得到具有不同通道尺寸的耐溶胀薄膜对其他具有不同直径、价态的分子或离子进行有效分离。

Claims (9)

1.一种层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜制备方法，其特征在于，包括：
将二维纳米片沉积在基底表面，得到原状层状薄膜；
将原状层状薄膜浸入溶剂中溶胀后；
置于NaOH和AlCl3的混合液中浸泡，得到二维层状薄膜；
所述的NaOH和AlCl3的混合液的制备过程为：将NaOH溶液以1.5~2.5ml/min的滴加速度滴加至AlCl3溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度为900~1100r/min，然后在50~70℃反应2~4h，老化3~30天；
其中，NaOH与AlCl3的质量比为2.2~2.5：1；NaOH溶液浓度为0.2~0.4mol/L，AlCl3溶液浓度为0.3~0.5mol/L。
2.如权利要求1所述的层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜制备方法，其特征在于，所述的溶剂为各类无机盐水溶液或各类有机溶剂。
3.如权利要求1所述的层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜制备方法，其特征在于，所述的原状层状薄膜在溶剂中的浸泡时间为0.5~2h。
4.如权利要求1所述的层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜制备方法，其特征在于，所述的薄膜在NaOH和AlCl3的混合液中的浸泡时间为12~24h。
5.如权利要求1所述的层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜制备方法，其特征在于，采用抽滤法、旋涂法或喷涂法将二维纳米片悬浮液沉积在基底表面。
6.如权利要求1所述的层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜制备方法，其特征在于，所述的基底为聚偏氟乙烯膜、混合纤维素酯膜、聚丙烯膜或阳极氧化铝滤膜，基底的孔径为50～450nm。
7.如权利要求1所述的层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜制备方法，其特征在于，所述的二维纳米片为氧化石墨烯纳米片、MXene纳米片、黏土材料纳米片以及MoS2纳米片中的一种或者一种以上的组合。
8.一种层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜，其特征在于，采用权利要求1至7任一项所述的制备方法制备获得。
9.权利要求8所述的层间通道尺寸可控的耐溶胀二维层状膜用于膜分离的应用，其特征在于，可实现对不同分子或离子的精确筛分。
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