CN110272562A - 一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及导电高分子复合材料技术领域，为解决传统CPCs多孔材料力学性能较弱、结构稳定性差、敏感度低，导致信号强度低、不易简单转化的问题，提供了一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料及其制备方法、应用，所述导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料由绝缘层和位于绝缘层上下两侧的导电层组成；所述绝缘层和导电层为一体式聚合物泡沫结构；所述导电层由聚合物泡沫表面包覆导电粒子制得；所述导电粒子间相互接触、搭接构成导电网络结构。本发明的材料为一体式整体结构，具有较好的结构稳定性和力学性能，同时材料对压力与压缩形变的电阻敏感性得到大幅度地提升。

Description

一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及导电高分子复合材料技术领域，尤其涉及一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料及其制备方法、应用。
背景技术
导电高分子复合材料(CPCs)是将导电填料与聚合物复合制备而成的一类具有导电功能的材料。由于其具有成本低、易加工和性能易调控等优点，被受广泛关注。除作为导电、抗静电等材料使用外，CPCs在受到外界刺激(如温度、应变、有机气体等)时，电阻会发生规律的变化，因此其在柔性传感器领域也具有广阔应用前景。
传统CPCs基应变传感器存在输出信号不稳定、形变范围小等缺点，限制了其实际应用。随着研究的深入，研究者制备出具有较大应变测试范围的CPCs多孔材料，且对微力作用敏感，已经能够实现了人体脉搏的检测等类似的小力的检测。但是该类材料的力学性能较弱、结构稳定性差、敏感度依旧较低，导致信号强度低、不易简单转化等缺点。
如，制备方法最为简单的模板浸涂自组装方法制备的导电粒子@聚合物泡沫复合材料，其导电性随施加的压缩的幅度增大而增大，当应变达到80％，其响应度(电阻变化率)也基本在60～90％之间(Mechanically Flexible and Multifunctional Polymer‐BasedGraphene Foams for Elastic Conductors and Oil‐Water Separators，Advancedmaterials,2013,25(39):5658-5662)。
中国专利文献上公开了“一种柔性聚合物基石墨烯泡沫材料及其制备方法”，其公告号为CN103254656A，该发明以氧化石墨烯为原料，采用原位还原组装的方式获得柔性聚合物基石墨烯泡沫材料，该泡沫材料具有规整的孔道结构、高体积电导率以及表面疏水性。但是，该泡沫材料存在敏感度低，输出信号弱等缺点。如，形变量为60％时，材料的电阻变化率为50％，即使形变量为90％，电阻变化率约为95％。
因此，通过对多孔材料微观结构的调控，制备出具有较大压缩应变、良好的力学性能、好的结构稳定性且应变响应敏感度高的多孔CPCs材料具有重要的研究意义。
发明内容
本发明为了克服传统CPCs多孔材料力学性能较弱、结构稳定性差、敏感度低，导致信号强度低、不易简单转化的问题，提供了一种压缩回弹性与稳定性好的导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料，通过构筑绝缘中间层结构，使材料在受压力作用时，被挤压的上下导电层穿过绝缘中间层孔洞结构而发生新的接触搭接，从而使得材料的导电性能变化幅度大幅增加，即提高了材料的敏感性。
本发明还提供了一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料的制备方法，该方法操作简单，工艺条件灵活可控，易于实现大规模工业化生产。
本发明还提供了一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料在压敏传感器中的应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料，所述导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料由绝缘层和位于绝缘层上下两侧的导电层组成；所述绝缘层和导电层为一体式聚合物泡沫结构；所述导电层由聚合物泡沫表面包覆导电粒子制得；所述导电粒子间相互接触、搭接构成导电网络结构；所述绝缘层和导电层的厚度可调节。
作为优选，上、下导电层区域的多孔聚合物泡沫表面被导电粒子覆盖，且这些导电粒子间相互接触、搭接构成导电网络结构。
作为优选，所述绝缘层的电阻率＞1010Ω·cm；所述导电层的电阻率≤106Ω·cm。
作为优选，所述聚合物泡沫具有完全贯穿的通孔结构。
本发明导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料的多层结构仍为一个完整整体结构，压缩回弹性与稳定性好；绝缘层为贯通的孔洞结构，使得压力作用下，上、下导电层可以穿过中间绝缘层的孔洞结构发生新的接触、搭接，从而使得材料发生绝缘到导通的电阻率突变。此后，随着压缩形变量的进一步增加，材料的电阻进一步减小。因此显著增加材料对压力与压缩形变的敏感性。
作为优选，所述导电粒子包括纯的导电粒子、表面短链硅烷改性处理的导电粒子、表面活性剂处理的导电粒子、羟基或者羧基化导电粒子。
作为优选，所述导电粒子包括石墨烯及其衍生物、氧化石墨烯及其衍生物、石墨、炭黑、碳管、金属纳米线、金属纳米粒子、碳纤维、纳米碳纤维的一种或者几种的混合物。
作为优选，所述聚合物泡沫为柔性的开孔泡沫，包括聚氨酯泡沫、密胺泡沫、聚氯乙烯泡沫或硅橡胶泡沫。
作为优选，所述绝缘层只有少量孤立的导电粒子分布或者完全保持纯的聚合物泡沫结构；优选为完全保持纯的聚合物泡沫结构；作为优选，所述绝缘层的厚度范围控制在泡沫发生形变时，上、下导电层能穿过绝缘层孔洞结构发生接触、搭接。通过中间绝缘层厚度的调节，可调控发生通-断电阻突变对应的形变量或触发应力，从而调控应变监控区域。
一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用乙醇或者丙酮浸泡清洗聚合物泡沫，干燥后待用；
(2)将导电粒子加入到溶剂中，超声分散均匀，得到导电粒子稀悬浮液；所述溶剂包括乙醇、丙酮、水；
(3)将经过步骤(1)处理过的聚合物泡沫的下层区域浸润在导电粒子悬浮液中，取出烘干，完成第一导电层的制备；浸润、烘干的次数，根据目标材料性能调节设置；
(4)将经过步骤(3)处理过的聚合物泡沫翻转，使得上层区域浸润在导电粒子悬浮液中，取出烘干，完成第二导电层的制备；浸润、烘干的次数，根据目标材料性能调节设置；所述聚合物泡沫中间未经导电粒子悬浮液浸润的部分形成绝缘层，即制得导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料。
本发明导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料的制备过程中，通过控制导电粒子稀悬浮液的浓度和烘干工艺参数(温度、时间、次数)实现不同电导率导电层的制备；通过控制聚合物泡沫浸润的深度，实现不同绝缘层厚度的导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料的制备；制得的材料呈现出导电粒子颜色相近的上、下导电层与聚合物泡沫颜色相近的中间绝缘层，上、下导电层区域的多孔聚合物泡沫表面被导电粒子覆盖，且这些导电粒子间相互接触、搭接构成导电网络结构。本发明的导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料的性能可灵活调控，具有广阔的应用领域。
作为优选，步骤(2)中，所述导电粒子稀悬浮液的浓度为0.1～20mg/mL。
作为优选，步骤(3)和(4)中，采用低浓度导电粒子悬浮液多次浸涂-干燥工艺。
作为优选，步骤(3)和(4)中，所述第一导电层和第二导电层的的泡孔结构的保持纯聚合物泡沫原有的孔洞结构，尽量不堵孔。
作为优选，所述导电粒子为氧化石墨烯及其衍生物，如氧化石墨烯带，且在步骤(3)和(4)中，烘干后还包括还原工艺；所述还原工艺包括还原剂还原法或者高温热处理还原法。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的材料为一体式整体结构，具有较好的结构稳定性和力学性能；
(2)绝缘层为贯通的孔洞结构，压力作用下，上、下导电层可以穿过中间绝缘层的孔洞结构发生新的接触、搭接，从而使得材料发生绝缘到导通的电阻率突变；随着压缩形变量的进一步增加，材料的电阻进一步减小。因此显著增加材料对压力与压缩形变的敏感性。
(3)本发明的制备方法操作简单，工艺条件可根据目标材料性能灵活可控，易于实现大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料的结构与工作机制示意图。
图2是实施例1与对比例1制得的导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料的压敏行为响应曲线。
图1中：导电层1，绝缘层2，电脑3，电阻计4。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
如图1所示，本发明的导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料由导电层1与绝缘层2组成，且绝缘层位于两层导电层之间。整个泡沫材料为通孔结构。本发明导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料的工作机制具体为：将导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料的上、下面贴上导电电极，连接电脑3、电阻计4后测试压敏行为：当材料受到压力作用发生挤压变形时，上、下导电层可以穿过绝缘层的泡孔，产生新的导电接触点，从而使得电阻值发生突变。
实施例1
(1)将商业化的密胺泡沫切割为2.5x2.5x1cm的块状，经丙酮和乙醇超声清洗多次后干燥待用；
(2)将甲基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯纳米带分散于乙醇溶剂中，配置出浓度为0.5mg/ml的甲基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯纳米带悬浮液；
(3)将上述泡沫的上、下面浸润在甲基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯纳米带悬浮液中，上、下面各自重复浸润-干燥工艺2次，控制浸润的高度从而保证中间层的厚度在1.5mm左右；
(4)将烘干得到的甲基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯纳米带@密胺泡沫多层结构复合材料，再经过水合肼蒸汽的还原后，得到了甲基三乙氧基硅烷改性的石墨烯纳米带@密胺泡沫多层结构材料。
将甲基三乙氧基硅烷改性的石墨烯纳米带@密胺泡沫多层结构材料上、下面贴上导电电极，连接电阻计电脑装置后测得的压敏行为响应曲线如图2所示。
实施例2
(1)将商业化的疏水型聚氨酯泡沫切割为5x5x1.5cm的块状，经乙醇超声清洗多次后干燥待用；
(2)将石墨烯分散于乙醇溶剂中，配置出浓度为1mg/ml的石墨烯悬浮液；
(3)将上述泡沫的上、下面浸润在石墨烯悬浮液中，每次浸完后立即烘干；最后控制浸润的高度从而保证中间层的厚度在3.5mm左右，即得石墨烯@聚氨酯泡沫多层结构材料。
实施例3
(1)将商业化的聚氨酯泡沫被切割为5x5x1.0cm的块状，经乙醇超声清洗多次后干燥待用；
(2)将含羧基的碳管分散于乙醇溶剂中，配置出浓度为2mg/ml的含羧基的碳管悬浮液；
(3)将上述泡沫的上、下面浸润在含羧基的碳管悬浮液中，控制浸润的高度从而保证中间层的厚度在3mm左右；然后配置0.5mg/ml的γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯悬浮液，参照上述碳管一样的重复浸涂过程，保持中间绝缘层的厚度在3mm左右不变；
(4)用水合肼蒸汽还原，即得碳管/γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性石墨烯@聚氨酯泡沫多层结构材料。
对比例1
(1)将商业化的密胺泡沫被切割为2.5x2.5x1cm的块状，经丙酮和乙醇超声清洗多次后干燥待用；
(2)接着将甲基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯纳米带分散于乙醇溶剂中，配置出浓度为0.5mg/ml的甲基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯纳米带悬浮液；
(3)将上述泡沫的全部浸没在甲基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯纳米带悬浮液中，得到整体泡孔表面被氧化石墨烯带覆盖的均一整体结构；
(4)将其烘干，在经过水合肼蒸汽的还原后得到了甲基三乙氧基硅烷改性的石墨烯纳米带@密胺泡沫均一结构材料。
将甲基三乙氧基硅烷改性的石墨烯纳米带@密胺泡沫均一结构材料上、下面贴上导电电极，连接电阻计电脑装置后测得的压敏行为响应曲线如图2所示。
如图2所示，比较实施例1和对比例1的压敏行为响应曲线可以得出：两者的压敏性能存在明显区别，对比例1均一结构的材料在形变量大于50％的时候才有一定幅度的电阻变化率，当形变量为60％时，电阻变化率(即压敏敏感度：初始电阻R0/实时电阻R)仅为5；而实施例1所制备的多层结构材料在形变量为10％时即开始呈现显著的电阻突变，当形变量为60％时，电阻变化率达到4个数量级，敏感度远远大于整体均一结构材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料，其特征在于，所述导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料由绝缘层和位于绝缘层上下两侧的导电层组成；所述绝缘层和导电层为一体式聚合物泡沫结构；所述导电层由聚合物泡沫表面包覆导电粒子制得；所述导电粒子间相互接触、搭接构成导电网络结构。
2.根据权利要求1所述的一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料，其特征在于，所述绝缘层的电阻率＞1010Ω·cm；所述导电层的电阻率≤106Ω·cm。
3.根据权利要求1所述的一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料，其特征在于，所述聚合物泡沫具有完全贯穿的通孔结构。
4.根据权利要求1所述的一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料，其特征在于，所述导电粒子包括纯的导电粒子、表面短链硅烷改性处理的导电粒子、表面活性剂处理的导电粒子、羟基或者羧基化导电粒子。
5.根据权利要求1所述的一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料，其特征在于，所述导电粒子包括石墨烯及其衍生物、氧化石墨烯及其衍生物、石墨、炭黑、碳管、金属纳米线、金属纳米粒子、碳纤维、纳米碳纤维的一种或者几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料，其特征在于，所述绝缘层只有少量孤立的导电粒子分布或者完全保持纯的聚合物泡沫结构；所述绝缘层的厚度范围控制在泡沫发生形变时，上、下导电层能穿过绝缘层孔洞结构发生接触、搭接。
7.一种如权利要求1或2或3或4或5或6所述的导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗聚合物泡沫，干燥后待用；
(2)将导电粒子加入到溶剂中，分散均匀，得到导电粒子稀悬浮液；
(3)将经过步骤(1)处理过的聚合物泡沫的下层区域浸润在导电粒子悬浮液中，取出烘干，完成第一导电层的制备；
(4)将经过步骤(3)处理过的聚合物泡沫翻转，使得上层区域浸润在导电粒子悬浮液中，取出烘干，完成第二导电层的制备；所述聚合物泡沫中间未经导电粒子悬浮液浸润的部分形成绝缘层，即制得导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料。
8.根据权利要求7所述的导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述导电粒子稀悬浮液的浓度为0.1～20mg/mL。
9.根据权利要求7所述的导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料的制备方法，其特征在于，所述导电粒子为氧化石墨烯及其衍生物，且在步骤(3)和(4)中，烘干后还包括还原工艺。
10.一种如权利要求1或2或3或4或5或6所述的导电粒子@聚合物泡沫多层结构材料在压敏传感器中的应用。
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