CN108414583A - 湿度传感器及基于氧化石墨烯湿度传感器的改良和制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿度传感器及基于氧化石墨烯湿度传感器的改良和制备,湿度传感器具有基于还原氧化石墨烯材料的湿敏组件,该湿敏组件中的还原氧化石墨烯材料是将氧化石墨烯材料通过氢溴酸溶液处理后得到的,该湿敏组件能够对环境湿度进行响应,从而实现对环境湿度的传感。本发明通过对湿度传感器中关键的石墨烯材料湿敏组件的处理工艺、以及相应得到的还原氧化石墨烯材料的微观组成及结构等进行改进,用氢溴酸溶液处理得到还原氧化石墨烯,或者将氧化石墨烯材料与聚阳离子聚合物采用静电诱导层层自组装的方法交替沉积形成氧化石墨烯复合薄膜,使得到的湿度传感器能够在环境湿度为高湿环境的情况下,保持良好的稳定性、湿敏性和湿滞性。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域,更具体地,涉及湿度传感器及基于氧化石墨烯湿度传感器的改良方法和制备方法,尤其是针对高湿环境应用的高灵敏湿度传感器的改良/制备方法,该改良/制备方法能够获得探测性能改良的微型湿度传感器。
背景技术
湿度传感器与大气监测、工业生产和生物医疗等领域息息相关,具有高比表面积,高透光率,高导热性,高导电性,高机械强度的石墨烯是制作湿敏薄膜传感器的理想湿敏材料之一。近年来,关于石墨烯及其衍生物的湿敏传感器的研究也非常多,Qingwu Huang等采用溶剂热法在石墨烯加入碳水化合物(糖)修饰,对石墨烯样品进行改性,增强其湿敏特性,因为经过碳水化合物的修饰,石墨烯样品含有很多的含氧官能团,为水分子提供了吸附点,但湿度最高智能探测到30%RH。Stefano Borini等在柔性透明电极基底上制作了一种氧化石墨烯湿度传感器,通过自制的实验装置来模拟人的呼吸,根据其对湿度的响应来测量呼吸频率,低湿环境下响应和恢复时间达到30ms,但在高湿环境下仍不够理想。
湿敏电阻的原理是在基片上覆盖一层湿度敏感材料制成的薄膜,当水汽吸附在感湿薄膜上时,元件的电阻率和电阻值会发生相应的变化,从而达到测量湿度的目的。氧化石墨烯湿度传感器就是基于薄膜吸附水分子发生溶胀这一特性。
在文献中利用氧化石墨烯制作湿度传感器的方法的精度、湿性滞和高湿稳定性得不到有效保证,特别是在高湿环境(如湿度大于70%RH,尤其是湿度大于90%RH的环境下)下传感器的稳定性、湿敏性和湿滞性是研究需解决的关键问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明的目的在于提供一种湿度传感器及基于氧化石墨烯湿度传感器的改良和制备,其中通过对湿度传感器中关键的石墨烯材料湿敏组件的处理工艺、以及相应得到的还原氧化石墨烯材料的微观组成及结构等进行改进,用氢溴酸溶液处理得到还原氧化石墨烯,接着将氧化石墨烯材料与聚阳离子聚合物采用静电诱导层层自组装的方法交替沉积形成氧化石墨烯复合薄膜,使得得到的湿度传感器能够在环境湿度为高湿环境的情况下,保持良好的稳定性、湿敏性和湿滞性;并且,本发明还通过对氢溴酸溶液的浓度、处理时间等条件,静电诱导自组装方法所采用的反应条件(如反应原料的种类及配比,静电诱导具体条件)等进行优化,使得最终得到的湿度传感器针对高湿环境应用时具有更佳的传感效果。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种湿度传感器,其特征在于,该湿度传感器具有基于还原氧化石墨烯材料的湿敏组件,该湿敏组件中的还原氧化石墨烯材料是将氧化石墨烯材料通过氢溴酸溶液处理后得到的,该湿敏组件能够对环境湿度进行响应,从而实现对环境湿度的传感。
作为本发明的进一步优选,所述氢溴酸溶液的浓度为35wt%~45wt%。
作为本发明的进一步优选,所述氧化石墨烯材料通过氢溴酸溶液处理,具体是将氧化石墨烯薄膜放在氢溴酸溶液中在10℃~30℃的温度下浸泡30s~60s,然后清洗干燥。
按照本发明的另一方面,本发明提供了一种基于氧化石墨烯材料湿度传感器的改良方法,其特征在于,该方法是将湿度传感器中的湿敏元件氧化石墨烯材料通过氢溴酸溶液预处理,从而提高湿度传感器的湿敏性,并减小湿滞性。
按照本发明的又一方面,本发明提供了一种基于氧化石墨烯薄膜的湿度传感器的制备方法,其特征在于,该方法是在已经制备好电极的衬底上,采用静电诱导层层自组装的方法交替沉积聚阳离子聚合物(A)和氧化石墨烯材料,形成氧化石墨烯复合薄膜,从而制得基于氧化石墨烯薄膜的湿度传感器。
作为本发明的进一步优选,所述氧化石墨烯材料是先通过氢溴酸溶液处理,然后再用于所述静电诱导层层自组装中。
作为本发明的进一步优选,所述静电诱导层层自组装的方法具体是将已经使用光刻工艺制备好电极的衬底元件浸入聚阳离子聚合物(A)溶液进行聚阳离子聚合物组装,用于衬底和电极表面的修饰,使得氧化石墨烯薄膜层与衬底界面衔接牢固不易脱落;然后进行循环操作,将衬底元件浸入氧化石墨烯溶液中浸泡10min-15min,吹干再放入聚阳离子聚合物(A)溶液中浸泡10min-15min后再用氮气枪吹干,如此循环五到七次后得到需要的静电诱导自组装薄膜。
作为本发明的进一步优选,所述聚阳离子聚合物(A)是聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA);优选的,所述聚二烯丙基二甲基氯化铵的平均分子量为200000-350000,在形成的所述氧化石墨烯复合薄膜中,该聚二烯丙基二甲基氯化铵的含量为15wt%~25wt%。
按照本发明的再一方面,本发明提供了利用上述制备方法得到的基于氧化石墨烯薄膜的湿度传感器。
本发明能够改善现有氧化石墨烯湿度传感器的湿滞性和高湿环境的检测灵敏性。本发明利用氢溴酸还原氧化石墨烯,能够大大加强石墨烯导电性,提高石墨烯材料湿敏组件的湿敏电阻变化率,从而提高湿度传感器的灵敏度(即湿敏性)。氢溴酸还原氧化石墨烯的机理可以细分成三个阶段,第一个阶段,氧化石墨烯薄膜表面的环氧基团的开环反应被卤素原子所催化,导致环氧基团内的分子键断裂形成羟基;第二个阶段,在不破坏的氧化石墨烯碳原子间的晶格和结构的情况下,薄膜表面的羟基由卤素原子代替;第三个阶段,由于C-H键的键能比C-Br的键能大,所以替换羟基的卤素原子容易脱落;浸泡之后的石墨烯导电性大大加强。进一步的,利用聚阳离子聚合物和氧化石墨烯材料层层交替自组装沉积得到的氧化石墨烯复合薄膜(即PDDA/RGO复合薄膜)尤其能够在高湿环境中发生膨胀效应,自组装薄膜层间间隔增大,使薄膜之间的连通性变差,可进一步影响该湿度传感器在高湿环境中的电阻响应,避免高湿度环境下由于加剧的Grotthuss连锁反应造成湿敏组件无法对环境湿度的变化进行响应,从而顺利对环境湿度进行传感,湿度的测量范围可覆盖至10%RH-97%RH,尤其适用于高湿环境下的湿度传感检测。
通过本发明中的改良方法或制备方法,可对现有薄膜传感器的制备方法进行改良。本发明是利用氢溴酸高效无损还原制备(尤其是自组装还原制备)基于氧化石墨烯薄膜的湿度传感器(如电阻型氧化石墨烯薄膜传感器),例如通过将氧化石墨烯薄膜放在浓度为35wt%~45wt%的氢溴酸中在10℃~30℃的温度下浸泡30s~60s,之后分别用无水乙醇和去离子水清洗,再用氮气枪吹干,经过这样的处理,还原氧化石墨烯薄膜的导电性明显增强,电阻达到百欧级;氧化石墨烯作为湿度传感器的湿敏元件部分,处理之后将使得湿敏性明显提高。本发明还可采用静电诱导层层自组装的方法交替沉积聚阳离子聚合物和氧化石墨烯(氧化石墨烯是经氢溴酸预处理后的石墨烯材料),这样处理得到的湿敏元件成膜均匀,稳定性好,有益于提高湿度传感器的湿度工作范围,从而得到具有较好的湿敏性能以及较小的湿滞性,且可使用于全程大范围内湿度测试的传感器。本发明可还优选对聚阳离子聚合物的含量、分子量等参数进行控制,进一步确保作为自组装过程中联合剂的聚阳离子聚合物顺利在静电诱导自组装工艺发挥作用。
附图说明
图1是实现本发明中制备氧化石墨烯湿度传感器的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
湿度传感器的制备流程有以下几个步骤:(a)用稀硫酸和氢氧化钠分别浸泡15min用以除去衬底元件表面的污渍;(b)在柔性基底PI上采用光刻的方法制备好金属电极Ni/Au(10nm、50nm);(c)将氧化石墨烯薄膜放在浓度为40wt%的氢溴酸中室温浸泡30s,之后分别用无水乙醇和去离子水清洗,再用氮气枪吹干,然后配置成氧化石墨烯水溶液;(d)将衬底元件分别浸入PDDA溶液(即,聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液)和上述氧化石墨烯溶液中,清洗吹干重复五次,即得到PDDA和氧化石墨烯的自组装湿敏薄膜层;(e)将薄膜元件放入烘箱60℃下烘干2h,加强层与层之间的结合力。
氢溴酸还原氧化石墨烯的机理可以细分成三个阶段:第一个阶段,氧化石墨烯薄膜表面的环氧基团的开环反应被卤素原子所催化,导致环氧基团内的分子键断裂形成羟基;第二个阶段,在不破坏的氧化石墨烯碳原子间的晶格和结构的情况下,薄膜表面的羟基由卤素原子代替;第三个阶段,由于C-H键的键能比C-Br的键能大,所以替换羟基的卤素原子容易脱落。浸泡之后的石墨烯导电性大大加强,因此非常适用于对基于氧化石墨烯材料的湿敏元件进行改良。
本发明得到的湿度传感器在高湿段的湿敏稳定性,灵敏度和湿度迟滞曲线都明显优于现有的氧化石墨烯湿度传感器,测量范围为10%RH-97%RH,且便于实际应用与测量。现有的文献发现,在湿度连续递增实验中,当湿度大于80%RH时会发生电阻急剧下降的现象。这是因为低湿环境中,RGO薄膜表现出p型半导体的特性,电荷转移主要由空穴支配,水分子作为电子供体化学吸附在薄膜表面,薄膜空穴浓度降低,电阻增大。在高湿环境中,物理吸附的水分子会在氧化石墨烯表面形成水膜,Grotthuss连锁反应加剧,H2O+H3O+=H3O++H2O,进而产生大量水合氢离子H3O+,在水分子富足的情况下,H3O+的稳定性高于H+,此导电离子H3O+占主导地位,导致电导率上升,薄膜电阻下降;但是,本发明得到的湿度传感器PDDA/RGO复合薄膜在高湿环境中会发生膨胀效应,自组装薄膜层间间隔增大,使薄膜之间的连通性变差,导致电阻上升。所以,在高湿环境中,PDDA/RGO薄膜在吸湿膨胀效应和H3O+传导效应之间存在一种权衡关系。本发明制作的PDDA/RGO薄膜传感器在高湿环境中表现出电阻增大的特性,根据两种效应的权衡关系,可以归因于H3O+传导效应相比之下弱于自组装薄膜的吸湿膨胀效应。根据以上分析,对薄膜的湿度敏感机理可以总结如下:在低湿环境中,RGO薄膜的p型半导体特性占主导地位,导致电阻增大;在高湿环境中,PDDA/RGO薄膜的层间膨胀效应强于H3O+传导效应,电阻仍保持增大。
对于薄膜的快速响应和恢复特性,可以从以下两方面进行考虑:一方面,RGO薄膜具有高比表面积,且含有很多缺陷和亲水性基团,能够轻易捕获环境中的水分子,使其具有快速响应的特性;另一方面,自组装多层薄膜的空间分散结构有利于层间水分子的释放,加速了外部环境湿度与薄膜层间湿度的动态平衡,使其具有快速恢复的特性。
基于本发明中用氢溴酸处理氧化石墨烯的关键步骤,可以将氢溴酸处理氧化石墨烯作为对氧化石墨烯的预处理工艺步骤,预处理得到的还原氧化石墨烯,可直接用于湿度传感器的制备。另外,本发明中采用静电诱导层层自组装的方法交替沉积聚阳离子聚合物和氧化石墨烯,可以作为对预处理后的氧化石墨烯再处理,形成氧化石墨烯复合薄膜,作为湿度传感器中的湿敏组件。除了本发明提及的基于石墨烯材料湿度传感器的细节组件(如电极外),根据实际需要,也可以在该湿度传感器中设置其他功能组件,相应制备方法也可添加对应的处理步骤。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种湿度传感器,其特征在于,该湿度传感器具有基于还原氧化石墨烯材料的湿敏组件,该湿敏组件中的还原氧化石墨烯材料是将氧化石墨烯材料通过氢溴酸溶液处理后得到的,该湿敏组件能够对环境湿度进行响应,从而实现对环境湿度的传感。
2.如权利要求1所述湿度传感器,其特征在于,所述氢溴酸溶液的浓度为35wt%~45wt%。
3.如权利要求1所述湿度传感器,其特征在于,所述氧化石墨烯材料通过氢溴酸溶液处理,具体是将氧化石墨烯薄膜放在氢溴酸溶液中在10℃~30℃的温度下浸泡30s~60s,然后清洗干燥。
4.一种基于氧化石墨烯材料湿度传感器的改良方法,其特征在于,该方法是将湿度传感器中的湿敏元件氧化石墨烯材料通过氢溴酸溶液处理,从而提高湿度传感器的湿敏性,并减小湿滞性。
5.一种基于氧化石墨烯薄膜的湿度传感器的制备方法,其特征在于,该方法是在已经制备好电极的衬底上,采用静电诱导层层自组装的方法交替沉积聚阳离子聚合物(A)和氧化石墨烯材料,形成氧化石墨烯复合薄膜,从而制得基于氧化石墨烯薄膜的湿度传感器。
6.如权利要求5所述基于氧化石墨烯薄膜的湿度传感器的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯材料是先通过氢溴酸溶液处理,然后再用于所述静电诱导层层自组装中。
7.如权利要求5所述基于氧化石墨烯薄膜的湿度传感器的制备方法,其特征在于,所述静电诱导层层自组装的方法具体是将已经使用光刻工艺制备好电极的衬底元件浸入聚阳离子聚合物(A)溶液进行聚阳离子聚合物组装,用于衬底和电极表面的修饰,使得氧化石墨烯薄膜层与衬底界面衔接牢固不易脱落;然后进行循环操作,将衬底元件浸入氧化石墨烯溶液中浸泡10min-15min,吹干再放入聚阳离子聚合物(A)溶液中浸泡10min-15min后再用氮气枪吹干,如此循环五到七次后得到需要的静电诱导自组装薄膜。
8.如权利要求5所述基于氧化石墨烯薄膜的湿度传感器的制备方法,其特征在于,所述聚阳离子聚合物(A)是聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA);优选的,所述聚二烯丙基二甲基氯化铵的平均分子量为200000-350000,在形成的所述氧化石墨烯复合薄膜中,该聚二烯丙基二甲基氯化铵的含量为15wt%~25wt%。
9.利用如权利要求5-8任意一项所述制备方法得到的基于氧化石墨烯薄膜的湿度传感器。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180817 |
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