CN110272448A - 一种四官能团硅氧烷单体及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅合成领域，公开了一种四官能团硅氧烷单体及其合成方法，本发明以3‑氨丙基三乙氧基硅烷、3‑氨丙基三甲氧基硅烷、3‑氨丙基二乙氧基甲基硅烷或3‑氨丙基二甲氧基甲基硅烷为原料，用二丙烯胺与氯乙酰氯的合成产物对上述氨基硅氧烷进行改性，合成目标产物。本发明的系列单体色度低、粘度低、纯度高、稳定性好，在硅橡胶、硅凝胶等材料的后期应用中易于计量，使用方便，材料色差小；相对于现有的烯烃基硅氧烷单体和聚合物，由于其官能团单位含量高，可以在较低使用量下得到较高交联度的高分子，从而改善目标材料的硬度，耐磨，耐温，拉伸强度等力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅合成领域，尤其涉及一种四官能团硅氧烷单体及其合成方法。
背景技术
乙烯基硅氧烷单体主要用于室温或高温加成型硅橡胶、硅凝胶和乙烯基硅油等的合成，以及用作加成型硅橡胶、硅凝胶、液体硅胶、乙烯基硅树脂、乙烯基硅油等合成有机硅材料催化剂铂络合物的添加物。乙烯基硅氧烷单体作为偶联剂可以对其他高分子材料如丙烯酸酯，聚丙烯，聚氯乙烯，聚氨酯等进行改性以促进该材料对其他材料特别是玻璃、金属及其金属氧化物的附着力。
目前市面常用的乙烯基硅氧烷有乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和乙烯基三异丙烯氧基硅烷等，此类硅氧烷只有一个官能团(乙烯基)，俗称乙烯基单封头剂，结构如下所示：
其中R为甲基，乙基，甲氧基，乙氧基，苯基，异丙基等。
四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢基二硅氧烷，此类有机硅含有两个官能团，俗称乙烯基双封头，结构如下所示：
其中R为甲基，乙基，甲氧基，乙氧基，苯基，异丙基等。
含两个官能团的乙烯基硅氧烷由于只有两个官能团所以合成出来的硅橡胶，硅凝胶基本是线性高分子。线性高分子拥有较高的拉伸率，材料柔软，弹性高，手感度好等性能。但是由于线性硅橡胶交联度较低，造成其具有硬度偏低，耐磨性较差，耐热性较低，拉伸强度小等缺点，限制硅了橡胶等材料的应用范围。杜作栋，陈剑华，冯圣玉，王殿勋于1989年在《高分子学报》发表的《四苯(基)苯基聚硅烷、乙烯基聚硅烷以及二者共聚物的XPS研究》，采用水解聚合的方法合成出侧链含有烯烃基的高聚物，此方法合成出了含有较多的烯烃聚合物，但是烯烃基单位含量没无较大改善，并且粘度大或者是固体，容易造成与其他硅氧烷单体混合不均匀，造成性能不稳定，亦限制其使用。市面上还有一种四官能团硅氧烷：四乙烯基四甲基环四硅氧烷，结构如下所示：
但是四乙烯基四甲基环四硅氧烷的硅氧烷已经水解缩聚，形成环状硅烷，后续应用只能进行开环聚合，相对于未水解乙氧基硅烷应用范围受到了限制。因此有必要开发出一种新的高官能团乙氧基硅烷。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种四官能团硅氧烷单体及其合成方法，本发明的系列单体色度低、粘度低、纯度高、稳定性好，在硅橡胶、硅凝胶等材料的后期应用中易于计量，使用方便，材料色差小；相对于现有的烯烃基硅氧烷单体和聚合物，由于其官能团单位含量高，可以在较低使用量下得到较高交联度的高分子，从而改善目标材料的硬度，耐磨，耐温，拉伸强度等力学性能。
本发明的具体技术方案为：一种四官能团硅氧烷单体，分子结构式如下：
其中，R1、R2、R3为甲氧基或乙氧基；或者R1，R2为甲氧基或乙氧基，R3为甲基。
本申请的背景技术中介绍了如下所示的含有四官能团的四乙烯基四甲基环四硅氧烷：
四乙烯基四甲基环四硅氧烷含有Si-O-Si键，能耐高低温，抗紫外线，但是由于四乙烯基四甲基环四硅氧烷的硅氧烷已经水解缩聚，形成环状硅烷，聚硅氧烷分子间作用力小，内聚能密度低，导致材料强度低，对金属，橡胶和塑料等基材的附着力偏差，所以一般聚硅氧烷用于改性其他材料，比如聚丙烯酸酯，形成高性能材料，扩大应用范围。
而本发明相对四乙烯基四甲基环四硅氧烷的优势在于含有未水解的硅氧烷，能作为材料的偶联剂增加树脂材料与基材为金属(铁、铝、镁及其它们的合金材料等)、玻璃、表面能较低。极性小。材料润湿性低，结晶度高而导致的附着力差的高分子材料如：PP、PS等；同时可以进行硅氧烷聚合形成短聚物也可作为其他材料的改性助剂；使用途范围远大与四乙烯基四甲基环四硅氧烷。
作为优选，所述四官能团硅氧烷单体为N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三乙氧基硅烷、N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三甲氧基硅烷、N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二甲氧基甲基硅烷、N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二乙氧基甲基硅烷。
一种上述的四官能团硅氧烷单体的合成方法，以3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷或3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷为原料，用二丙烯胺与氯乙酰氯的合成物对上述原料进行改性，合成目标产物。
作为优选，所述四官能团硅氧烷单体为N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三乙氧基硅烷，其合成方法包括以下步骤：
步骤1：将50-60份甲苯，20-21份二丙烯胺抽入至反应釜中，搅拌并降温至0～5℃；然后将11-12份氯乙酰氯滴加入体系，并将温度控制在10℃以下；滴加完氯乙酰氯后，升温到15～20℃，继续反应，然后将18-22份水加入到反应釜中，搅拌、静置后分掉水层，有机相不经处理直接用于下步反应；
步骤2：将所述有机相与5-6份碳酸钠、3-4份3-氨丙基三乙氧基硅烷投入至反应釜中，开启搅拌，升温到80-85℃，并在85～90℃下保温3-5h，降至室温，过滤，滤饼用甲苯浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯，得到产物；
上述各物料分数均为重量份。
作为优选，所述四官能团硅氧烷单体为N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三甲氧基硅烷，其合成方法包括以下步骤：
步骤1：将50-60份甲苯，20-21份二丙烯胺抽入至反应釜中，搅拌并降温至0～5℃；然后将11-12份氯乙酰氯滴加入体系，并将温度控制在10℃以下；滴加完氯乙酰氯后，升温到15～20℃，继续反应，然后将18-22份水加入到反应釜中，搅拌、静置后分掉水层，有机相不经处理直接用于下步反应；
步骤2：将所述有机相与5-6份碳酸钠、3-3.5份3-氨丙基三甲氧基硅烷投入至反应釜中，开启搅拌，升温到80-85℃，并在85～90℃下保温3-5h，降至室温，过滤，滤饼用甲苯浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯，得到产物；
上述各物料分数均为重量份。
作为优选，所述四官能团硅氧烷单体为N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二甲氧基甲基硅烷，其合成方法包括以下步骤：
步骤1：将50-60份甲苯，20-21份二丙烯胺抽入至反应釜中，搅拌并降温至0～5℃；然后将11-12份氯乙酰氯滴加入体系，并将温度控制在10℃以下；滴加完氯乙酰氯后，升温到15～20℃，继续反应，然后将18-22份水加入到反应釜中，搅拌、静置后分掉水层，有机相不经处理直接用于下步反应；
步骤2：将所述有机相与5-6份碳酸钠、2-3份3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷投入至反应釜中，开启搅拌，升温到80-85℃，并在85～90℃保温3-5h，降至室温，过滤，滤饼用甲苯浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯，得到产物；
上述各物料分数均为重量份。
作为优选，所述四官能团硅氧烷单体为N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二乙氧基甲基硅烷，其合成方法包括以下步骤：
步骤1：将50-60份甲苯，20-21份二丙烯胺抽入至反应釜中，搅拌并降温至0～5℃；然后将11-12份氯乙酰氯滴加入体系，并将温度控制在10℃以下，滴加完氯乙酰氯后，升温到15～20℃，继续反应，然后将18-22份水加入到反应釜中，搅拌、静置后分掉水层，有机相不经处理直接用于下步反应；
步骤2：将所述有机相与5-6份碳酸钠、3-3.5份3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷投入至反应釜中，开启搅拌，升温到80-85℃，并在85～90℃保温3-5h，降至室温，过滤，滤饼用甲苯浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯，得到产物；
上述各物料分数均为重量份。
作为优选，步骤1中，滴加完氯乙酰氯后，以1～2小时升温到15～20℃，继续反应1.5-2.5h。
作为优选，步骤1中，将水加入到反应釜中，搅拌25-35min，静置0.5-1.5h后分掉水层。
作为优选，步骤2中，过滤时，滤饼用3-5份甲苯分2次浸泡洗涤。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明的系列单体色度低、粘度低、纯度高、稳定性好，在硅橡胶、硅凝胶等材料的后期应用中易于计量，使用方便，材料色差小；相对于现有的烯烃基硅氧烷单体和聚合物，由于其官能团单位含量高，可以在较低使用量下得到较高交联度的高分子，从而改善目标材料的硬度，耐磨，耐温，拉伸强度等力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种四官能团硅氧烷单体，分子结构式如下：
其中，R1、R2、R3为甲氧基或乙氧基；或者R1，R2为甲氧基或乙氧基，R3为甲基。
作为优选，所述四官能团硅氧烷单体为N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三乙氧基硅烷、N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三甲氧基硅烷、N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二甲氧基甲基硅烷、N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二乙氧基甲基硅烷。
1、N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三乙氧基硅烷的合成方法包括以下步骤：
步骤1：将50-60份甲苯，20-21份二丙烯胺抽入至反应釜中，搅拌并降温至0～5℃；然后将11-12份氯乙酰氯滴加入体系，并将温度控制在10℃以下；滴加完氯乙酰氯后，以1～2小时升温到15～20℃，继续反应1.5-2.5h。然后将18-22份水加入到反应釜中，搅拌25-35min，静置0.5-1.5h后分掉水层。有机相不经处理直接用于下步反应；
步骤2：将所述有机相与5-6份碳酸钠、3-4份3-氨丙基三乙氧基硅烷投入至反应釜中，开启搅拌，升温到80-85℃，并在85～90℃下保温3-5h，降至室温，过滤，滤饼用3-5份甲苯分2次浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯，得到产物。
2、N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三甲氧基硅烷的合成方法包括以下步骤：
步骤1：将50-60份甲苯，20-21份二丙烯胺抽入至反应釜中，搅拌并降温至0～5℃；然后将11-12份氯乙酰氯滴加入体系，并将温度控制在10℃以下；滴加完氯乙酰氯后，以1～2小时升温到15～20℃，继续反应1.5-2.5h。然后将18-22份水加入到反应釜中，搅拌25-35min，静置0.5-1.5h后分掉水层。有机相不经处理直接用于下步反应；
步骤2：将所述有机相与5-6份碳酸钠、3-3.5份3-氨丙基三甲氧基硅烷投入至反应釜中，开启搅拌，升温到80-85℃，并在85～90℃下保温3-5h，降至室温，过滤，滤饼用3-5份甲苯分2次浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯，得到产物。
3、N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二甲氧基甲基硅烷的合成方法包括以下步骤：
步骤1：将50-60份甲苯，20-21份二丙烯胺抽入至反应釜中，搅拌并降温至0～5℃；然后将11-12份氯乙酰氯滴加入体系，并将温度控制在10℃以下；滴加完氯乙酰氯后，以1～2小时升温到15～20℃，继续反应1.5-2.5h。然后将18-22份水加入到反应釜中，搅拌25-35min，静置0.5-1.5h后分掉水层。有机相不经处理直接用于下步反应；
步骤2：将所述有机相与5-6份碳酸钠、2-3份3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷投入至反应釜中，开启搅拌，升温到80-85℃，并在85～90℃保温3-5h，降至室温，过滤，滤饼用3-5份甲苯分2次浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯，得到产物。
4、N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二乙氧基甲基硅烷的合成方法包括以下步骤：
步骤1：将50-60份甲苯，20-21份二丙烯胺抽入至反应釜中，搅拌并降温至0～5℃；然后将11-12份氯乙酰氯滴加入体系，并将温度控制在10℃以下，滴加完氯乙酰氯后，以1～2小时升温到15～20℃，继续反应1。5-2。5h。然后将18-22份水加入到反应釜中，搅拌25-35min，静置0。5-1。5h后分掉水层。有机相不经处理直接用于下步反应；
步骤2：将所述有机相与5-6份碳酸钠、3-3。5份3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷投入至反应釜中，开启搅拌，升温到80-85℃，并在85～90℃保温3-5h，降至室温，过滤，滤饼用3-5份甲苯分2次浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯，得到产物。
实施例1
N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三乙氧基硅烷合成：
步骤1：将55kg甲苯，20.6kg二丙烯胺用抽入至100L搪瓷反应釜中，搅拌并降温至0度。然后11.75kg氯乙酰氯滴加入体系，并温度控制在10度以下。滴加完氯乙酰氯，1小时升温到15度，继续反应2小时，然后将20kg自来水加入到反应釜中，搅拌30分钟。静置1小时后分掉水层，有机相不经处理直接用于下步反应。
步骤2：上步有机相与5.6kg碳酸钠，3.76kg3-氨丙基三乙氧基硅烷投入至50L搪瓷反应釜中。开启搅拌，升温到85度，并在85度保温4小时，降至室温。过滤，滤饼用4kg甲苯分2次浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯。得到产物8.2kg。产品含量96％，收率77.70％。
实施例2
N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三甲氧基硅烷合成：
步骤1：将55kg甲苯，20.6kg二丙烯胺用抽入至100L搪瓷反应釜中，搅拌并降温至0度。然后11.75kg氯乙酰氯滴加入体系，并温度控制在10度以下。滴加完氯乙酰氯，1小时升温到15度，继续反应2小时，然后将20kg自来水加入到反应釜中，搅拌30分钟。静置1小时后分掉水层，有机相不经处理直接用于下步反应。
步骤2：上步有机相与5.6kg碳酸钠，3.05kg 3-氨丙基三甲氧基硅烷投入至50L搪瓷反应釜中。开启搅拌，升温到85度，并在85度保温4小时，降至室温。过滤，滤饼用4kg甲苯分2次浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯。得到产物7.3kg，产品含量95％，收率75.1％。
实施例3
N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二甲氧基甲基硅烷合成：
步骤1：将55kg甲苯，20.6kg二丙烯胺用抽入至100L搪瓷反应釜中，搅拌并降温至0度。然后11.75kg氯乙酰氯滴加入体系，并温度控制在10度以下。滴加完氯乙酰氯，2小时升温到15度，继续反应2小时，然后将20kg自来水加入到反应釜中，搅拌30分钟。静置1小时后分掉水层，有机相不经处理直接用于下步反应。
步骤2：上步有机相与5.6kg碳酸钠，2.77kg 3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷投入至50L搪瓷反应釜中。开启搅拌，升温到85度，并在85度保温4小时，降至室温，过滤，滤饼用4kg甲苯分2次浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯。得到产物7.2kg，产品含量97％，收率77.5％。
实施例4
N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二乙氧基甲基硅烷合成：
步骤1：将55kg甲苯，20.6kg二丙烯胺用抽入至100L搪瓷反应釜中，搅拌并降温至0度。然后11.75kg氯乙酰氯滴加入体系，并温度控制在10度以下。滴加完氯乙酰氯，1小时升温到15度，继续反应2小时，然后将20kg自来水加入到反应釜中，搅拌30分钟，静置1小时后分掉水层，有机相不经处理直接用于下步反应。
步骤2：上步有机相与5.6kg碳酸钠，3.25kg 3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷投入至50L搪瓷反应釜中。开启搅拌，升温到85度，并在85度保温4小时，降至室温，过滤，滤饼用4kg甲苯分2次浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯。得到产物7.584kg，产品含量96％，收率76.7％。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种四官能团硅氧烷单体，其特征在于分子结构式如下：
其中，R1、R2、R3为甲氧基或乙氧基；或者R1，R2为甲氧基或乙氧基，R3为甲基。
2.如权利要求1所述的一种四官能团硅氧烷单体，其特征在于，所述四官能团硅氧烷单体为N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三乙氧基硅烷、N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三甲氧基硅烷、N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二甲氧基甲基硅烷、N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二乙氧基甲基硅烷。
3.一种如权利要求1或2所述的四官能团硅氧烷单体的合成方法，其特征在于：以3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷或3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷为原料，用二丙烯胺与氯乙酰氯的合成产物对上述氨基硅氧烷进行改性，合成目标产物。
4.如权利要求3所述的四官能团硅氧烷单体的合成方法，其特征在于：所述四官能团硅氧烷单体为N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三乙氧基硅烷，其合成方法包括以下步骤：
步骤1：将50-60份甲苯，20-21份二丙烯胺抽入至反应釜中，搅拌并降温至0～5℃；然后将11-12份氯乙酰氯滴加入体系，并将温度控制在10℃以下；滴加完氯乙酰氯后，升温到15～20℃，继续反应，然后将18-22份水加入到反应釜中，搅拌、静置后分掉水层，有机相不经处理直接用于下步反应；
步骤2：将所述有机相与5-6份碳酸钠、3-4份3-氨丙基三乙氧基硅烷投入至反应釜中，开启搅拌，升温到80-85℃，并在85～90℃下保温3-5h，降至室温，过滤，滤饼用甲苯浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯，得到产物；
上述各物料分数均为重量份。
5.如权利要求3所述的四官能团硅氧烷单体的合成方法，其特征在于：所述四官能团硅氧烷单体为N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷三甲氧基硅烷，其合成方法包括以下步骤：
步骤1：将50-60份甲苯，20-21份二丙烯胺抽入至反应釜中，搅拌并降温至0～5℃；然后将11-12份氯乙酰氯滴加入体系，并将温度控制在10℃以下；滴加完氯乙酰氯后，升温到15～20℃，继续反应，然后将18-22份水加入到反应釜中，搅拌、静置后分掉水层，有机相不经处理直接用于下步反应；
步骤2：将所述有机相与5-6份碳酸钠、3-3.5份3-氨丙基三甲氧基硅烷投入至反应釜中，开启搅拌，升温到80-85℃，并在85～90℃下保温3-5h，降至室温，过滤，滤饼用甲苯浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯，得到产物；
上述各物料分数均为重量份。
6.如权利要求3所述的四官能团硅氧烷单体的合成方法，其特征在于：所述四官能团硅氧烷单体为N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二甲氧基甲基硅烷，其合成方法包括以下步骤：
步骤1：将50-60份甲苯，20-21份二丙烯胺抽入至反应釜中，搅拌并降温至0～5℃；然后将11-12份氯乙酰氯滴加入体系，并将温度控制在10℃以下；滴加完氯乙酰氯后，升温到15～20℃，继续反应，然后将18-22份水加入到反应釜中，搅拌、静置后分掉水层，有机相不经处理直接用于下步反应；
步骤2：将所述有机相与5-6份碳酸钠、2-3份3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷投入至反应釜中，开启搅拌，升温到80-85℃，并在85～90℃保温3-5h，降至室温，过滤，滤饼用甲苯浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯，得到产物；
上述各物料分数均为重量份。
7.如权利要求3所述的四官能团硅氧烷单体的合成方法，其特征在于：所述四官能团硅氧烷单体为N，N-二(N，N-二丙烯基)乙酰胺基-3-氨丙烷二乙氧基甲基硅烷，其合成方法包括以下步骤：
步骤1：将50-60份甲苯，20-21份二丙烯胺抽入至反应釜中，搅拌并降温至0～5℃；然后将11-12份氯乙酰氯滴加入体系，并将温度控制在10℃以下，滴加完氯乙酰氯后，升温到15～20℃，继续反应，然后将18-22份水加入到反应釜中，搅拌、静置后分掉水层，有机相不经处理直接用于下步反应；
步骤2：将所述有机相与5-6份碳酸钠、3-3.5份3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷投入至反应釜中，开启搅拌，升温到80-85℃，并在85～90℃保温3-5h，降至室温，过滤，滤饼用甲苯浸泡洗涤，合并滤液，减压蒸馏除去甲苯，得到产物；
上述各物料分数均为重量份。
8.如权利要求5或6或7或8所述的四官能团硅氧烷单体的合成方法，其特征在于：步骤1中，滴加完氯乙酰氯后，以1～2小时升温到15～20℃，继续反应1.5-2.5h。
9.如权利要求5或6或7或8所述的四官能团硅氧烷单体的合成方法，其特征在于：步骤1中，将水加入到反应釜中，搅拌25-35min，静置0.5-1.5h后分掉水层。
10.如权利要求5或6或7或8所述的四官能团硅氧烷单体的合成方法，其特征在于：步骤2中，过滤时，滤饼用3-5份甲苯分2次浸泡洗涤。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190924 |