CN110270346A - 一种基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法 - Google Patents
一种基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法，包括，等离子体处理棉织物；棉织物负载铋酸铜/硅酸银：将棉织物浸入铋酸铜水分散溶液中，避光振荡，加入硝酸银溶液，避光振荡，滴加偏硅酸钠溶液，避光震荡，取出棉织物清洗，干燥。本发明对棉织物进行等离子体预处理，等离子体对棉纤维表面进行刻蚀，增加沉积负载颗粒的数量，离子体处理同时可以增加棉纤维与光催化剂的交联，阻止其流失，从而显著提高其光催化活性和稳定性，并能够同时提高棉织物的抗紫外性能。
Description
技术领域
本发明属于技术领域，具体涉及一种基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法。
背景技术
目前，当今世界的发展离不开重工业的支持，虽然重工业的迅速发展给经济带来了巨大的效益，但是随之而来的却是对环境的严重污染，工业废水的大量污染以及工业废气的任意排放等，都给人类的生活和健康带来了极大的危害。这些危害的日益严峻引起了各个领域科研工作者的高度重视。因此通过科学家们的不懈探索寻找了一种即安全又绿色环保、高效的办法去应对现今的这个难题。太阳能作为一种可再生的清洁能源，以其取之不尽，绿色环保的优势进入科学家们的视野。高活性的光催化剂可以对太阳能进行转化并充分利用，因而开发更多的高效光催化剂变得尤为重要。因此，高活性光催化剂的制备和研究就成为人们关注的焦点。
目前，二氧化钛(TiO2)作为半导体光催化材料而被广泛应用，然而，由于其宽带隙(～3.2eV)，TiO2只能通过紫外光照射而激活，这仅占太阳能的3～5％，能效低，使其在应用中受到很大的阻碍。如何制备一种多功能的光催化自清洁棉织物，从而节约能源，降低清洁成本，是有待解决的技术问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法，其包括，
等离子体处理棉织物；
棉织物负载铋酸铜/硅酸银：将棉织物浸入铋酸铜水分散溶液中，避光振荡，加入硝酸银溶液，避光振荡，滴加偏硅酸钠溶液，避光震荡，取出棉织物清洗，干燥。
作为本发明所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法的一种优选方案：所述等离子体处理棉织物，为采用HD-1B型冷等离子体改性处理仪处理棉织物，处理时间为1～4min，输出功率为100～400w。
作为本发明所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法的一种优选方案：所述等离子体处理棉织物，反应气体为O2、N2或Ar。
作为本发明所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法的一种优选方案：所述将棉织物浸入铋酸铜水分散溶液中，避光振荡，为将0.1g的铋酸铜分散于40mL的去离子水中，搅拌30min后超声30min，将0.5g经过等离子体处理的棉织物浸入铋酸铜水分散溶液中，避光振荡60min。
作为本发明所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法的一种优选方案：所述加入硝酸银溶液，避光振荡，其中，所述硝酸银溶液的配制方法为将2.654g的硝酸银加入30mL的去离子水中，避光搅拌30min。
作为本发明所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法的一种优选方案：所述加入硝酸银溶液，避光振荡，其中，所述避光振荡，时间为30～60min。
作为本发明所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法的一种优选方案：所述滴加偏硅酸钠溶液，避光震荡，其中，所述偏硅酸钠溶液的配制方法为，将0.636g的偏硅酸钠加入30mL的去离子水中，搅拌溶解。
作为本发明所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法的一种优选方案：所述滴加偏硅酸钠溶液，避光震荡，其中，所述避光搅拌，时间为2～3h。
作为本发明所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法的一种优选方案：所述取出棉织物清洗，干燥，干燥温度为60℃。
作为本发明所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法的一种优选方案：还包括，铋酸铜的制备：将2mol的浓硝酸溶于20mL的去离子水中，称取1.9402g的Bi(NO3)3·5H2O加入溶液中，搅拌使其溶解，之后称取1.933g的Cu(NO3)2·3H2O加入上述溶液中，用磁力搅拌器搅拌30min使混合物混合均匀；
称量9.6g氢氧化钠完全溶解在50mL去离子水中，作为沉淀剂，逐滴加入到混合物中，持续搅拌30min，混合均匀，在120℃的烘箱中反应6～24h，反应完成后离心、用蒸馏水和乙醇洗涤三次，然后放入60℃真空干燥箱干燥。
本发明的有益效果：本发明对棉织物进行等离子体预处理，等离子体对棉纤维表面进行刻蚀，增加沉积负载颗粒的数量，等离子体处理同时可以增加棉纤维与光催化剂的交联，阻止其流失，从而显著提高其光催化活性和稳定性，并能够同时提高棉织物的抗紫外性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为不同光催化剂的扫描电镜SEM图。
图2为不同光催化剂的红外光谱图。
图3为紫外-可见漫反射光谱图。
图4为光致发光光谱(PL)图。
图5为光电流密度分析图。
图6为棉织物的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
CuBi2O4的制备：
将2mol的浓硝酸溶于20mL的去离子水中，然后称取1.9402g的Bi(NO3)3·5H2O加入溶液中，搅拌使其溶解，之后称取1.933g的Cu(NO3)2·3H2O加入上述溶液中，用磁力搅拌器搅拌30min使混合物混合均匀；之后称量9.6g氢氧化钠完全溶解在50mL去离子水中，作为沉淀剂，逐滴加入到混合物中，然后持续搅拌30min，使混合物均匀混合，然后在聚四氟乙烯反应胆中反应，在120℃的烘箱中反应12h，反应完成后离心、用蒸馏水和乙醇洗涤三次，然后放入60℃真空干燥箱干燥过夜，可以收集到颜色为棕黑色的粉末状的产物。
CuBi2O4/Ag6Si2O7的制备：
先将0.1g的CuBi2O4溶于40mL的去离子水中，搅拌30min后超声30min，在避光搅拌下加入硝酸银溶液(将2.654g的硝酸银加入30mL的去离子水中，避光搅拌30min)，然后在搅拌过程中逐渐滴加偏硅酸钠溶液(将0.636g的偏硅酸钠加入30mL的去离子水中，搅拌溶解)全部滴加完成后继续避光搅拌3h，后用离心机收集沉淀，经过多次水洗、无水乙醇洗，然后在60℃烘箱干燥12h。得到CuBi2O4的含量为5％的CuBi2O4/Ag6Si2O7可见光光催化剂，记为CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％。
性能测试：
光降解性能：
CuBi2O4/Ag6Si2O7可见光光催化剂的光降解性能是利用降解亚甲基蓝(MB)的效果来进行实验评估的，将0.1g的CuBi2O4/Ag6Si2O7放入装有100mL的亚甲基蓝溶液的烧杯内，亚甲基蓝溶液的浓度为20mg/L。先超声10min，后用磁力搅拌器在避光条件下搅拌30min，取一次溶液，之后放在氙灯光源下照射，之后每3min用滴管取一次溶液，装入小离心管，之后在转速为15000rpm下离心2min，取上层清液装入比色皿，进行吸光度测试。
耐久性：
为了测试光催化剂降解亚甲基蓝的重复使用性对其进行重复性实验。将第一次光催化结束后的溶液进行离心水洗，之后将得到的沉淀物进行烘干并称重。然后在得到的烘干的重0.7g的粉末中加入70mL的亚甲基蓝溶液，先在数控超声波清洗器上超声10min，然后用磁力搅拌器在避光条件下搅拌30min，取一次溶液，之后放在氙灯光源下照射，之后每3min用滴管取一次溶液，装入小离心管，之后在转速为15000rpm下离心2min，取上层清液装入测试皿，进行吸光度测试。第二次做完得到的沉淀物重0.4g，之后再以相同的实验步骤重复三次实验，测试每次的吸光度数值，制作成图表，进行分析。
光电流测试：
为了研究CuBi2O4/Ag6Si2O7的光催化机理，探究所制备的光催化剂的光电化学性能，对光催化剂进行光电流测试。通过测试光电流响应谱，来比较和分析CuBi2O4、Ag6Si2O7和CuBi2O4/Ag6Si2O7复合材料的光电化学性能。在0.1M硫酸钠电解液中，通过氙灯模拟太阳光光照利用计时电流法来测试待测样品的光电流响应谱。在光源关闭的情况下，打开电流测试按钮，得出光电流曲线，待曲线平稳后，将氙灯光源打开，光电流密度会瞬间增加，当光被关闭时，光电流密度急剧下降。光电流强度在可见光照射下的多次间歇开关循环实验下仍保持稳定性和可重复性。
图1为不同光催化剂的SEM图：图1(a)纯Ag6Si2O7；图1(b)纯CuBi2O4；图1(c)CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％；图1(d)CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％。图1(c)和(d)可以清楚的看出CuBi2O4纳米片分散在Ag6Si2O7纳米颗粒之中，证明了CuBi2O4和Ag6Si2O7很好的复合在一起。图2为不同光催化剂的红外光谱图：图2(a)CuBi2O4；图2(b)Ag6Si2O7；图2(c)CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％。
如图3所示，显示了对CuBi2O4、Ag6Si2O7和CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％的紫外-可见漫反射光谱。Ag6Si2O7在350nm以上的可见光区域吸收强度相对较弱。与Ag6Si2O7相比，CuBi2O4在350～800nm之间的吸收稍好，吸收边呈现明显的红移。通常，对可见光区域有较高光吸收强度表明光催化剂具有更好的光催化性能。很显然，CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％从350nm到800nm的可见光光吸收强度明显增强，这表明CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％其对可见光的光响应强度得到提升，从而光催化活性相比CuBi2O4和Ag6Si2O7明显更好。
如图4所示，使用光致发光光谱(PL)来分析光生电子-空穴对的复合程度，一般来说，电子和空穴的高复合率对应于更高的PL光谱强度。从图中可以看出，光谱峰分布在400～600nm范围内，Ag6Si2O7的能谱强度比CuBi2O4弱，说明Ag6Si2O7的电子空穴对复合效率较低。CuBi2O4与Ag6Si2O7复合后，CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％的的PL强度进一步降低，这表明电子从Ag6Si2O7的导电带转移到CuBi2O4的有效界面上，促进电荷运输，抑制了有利于光催化的光诱导电子和空穴的复合，因此CuBi2O4与Ag6Si2O7复合显著提升了光催化活性。
如图5所示，在光照下，Ag6Si2O7的光电流密度大于CuBi2O4，这表明Ag6Si2O7具有更有效的电荷分离和传输效果，CuBi2O4的光电流密度约为0.0179mA·cm-2，Ag6Si2O7的光电流密度约为0.0361mA·cm-2,，而CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％的光电流密度达到0.1335mA·cm-2，是CuBi2O4的7倍，Ag6Si2O7的4倍，光电流密度的增强表明CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％的光生电子-空穴对的分离和电荷从价带到导带的传输效率更高，即CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％的光电流响应效果最佳，CuBi2O4与Ag6Si2O7的复合促使光诱导电子从Ag6Si2O7传输到CuBi2O4表面，更有效的促进电荷运输和电子空穴对的分离。
当CuBi2O4和Ag6Si2O7被可见光照射时，来自价带上的光生电子被激发到导带状态，并且带正电荷的空穴(h+)会留在价带上。一般来说，纯Ag6Si2O7产生的电子会与空穴迅速复合，光催化反应中只有一小部分光生电子。然而，在我们的研究中，Ag6Si2O7和CuBi2O4复合后，Ag6Si2O7的导带上的光诱导电子会转移到CuBi2O4表面，与其价带上的电子复合，形成Z型复合光催化剂，从进一步加快电荷运输，促进电子-空穴的分离，从而更有效地抑制了电子和空穴的复合，提高光催化反应效率。此外，CuBi2O4导带上的电子可以还原氧气生成超氧自由基(·O2-)，发挥氧化分解有机污染物的作用，同时Ag6Si2O7价带上的空穴也可以直接氧化有机污染物，转化为CO2和水。
CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％在可见光照射下，对亚甲基蓝溶液具有突出的光降解活性，且在可见光照21min后亚甲基蓝降解率98％，重复三次实验后，亚甲基蓝降解率78％。而Ag6Si2O7单体对于相同染料在光照40min后的降解效率为93％。
实施例2：
首先裁剪0.5g左右重的标准棉织物，采用HD-1B型冷等离子体改性处理仪处理棉织物，当输出功率和反应气体分别为100w和O2时，处理时间为1min、2min、3min、4min，当处理时间和反应气体为1min和O2时，输出功率为100w、200w、300w、400w，当输出功率和处理时间分别为100w和1min时，反应气体为O2、N2、Ar。
先将0.1g的实施例1制备的CuBi2O4溶于40mL的去离子水中，搅拌30min后超声30min，将上述经过等离子体处理的棉织物浸入CuBi2O4水溶液中，避光振荡60min，在避光搅拌下加入硝酸银溶液(将2.654g的硝酸银加入30mL的去离子水中，避光搅拌30min配得硝酸银溶液)，避光振荡60min，然后在搅拌过程中逐渐滴加偏硅酸钠溶液(将0.636g的偏硅酸钠加入30mL的去离子水中，搅拌溶解配得偏硅酸钠溶液)，全部滴加完成后继续避光搅拌3h，取出棉织物清洗，60℃烘至干燥，得到负载CuBi2O4的含量为5％的CuBi2O4/Ag6Si2O7可见光光催化剂的棉织物。
图6为棉织物的扫描电子显微镜图，图6(a)棉织物，图6(b)等离子体处理的棉织物(O2、1min、100w)，图6(c)未经等离子体处理的负载CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％棉织物，图6(d)等离子体处理的负载CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％棉织物(N2、1min、100w)，图6(e)等离子体处理的负载CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％棉织物(O2、1min、100w)，图6(f)等离子体处理的负载CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％棉织物(Ar、1min、100w)。可以看出等离子体处理后，棉纤维表面有微小的沟槽，粗糙度增加，且CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％的负载量相比于未经等离子体处理组明显增加，这是由于等离子体在棉纤维进行了表面刻蚀的同时还增加了CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％颗粒与棉织物的交联。等离子体处理参数为Ar、1min、100w组吸附CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％颗粒最多。而使用N2处理棉织物的效果并不太理想，只有较少量的CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％颗粒沉积在纤维表面。
防紫外性能分析：通过YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪对负载CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％棉织物进行防紫外性能测试。在处理时间均为1min，输出功率为100w条件下，研究O2、N2、Ar三种反应气体等离子体处理棉织物，测试UPF值，实验结果表明，等离子体处理参数为Ar、1min、100w处理的负载棉织物抗紫外效果较好，UPF值83，等离子体处理参数为Ar、3min、400w处理的负载棉织物抗紫外线效果最优，UPF值135，而Ar处理4min后，UPF值明显下降，Ar、4min、400w处理的负载CaFe2O4/Ag6Si2O7棉织物抗紫外线UPF值为89；而O2、1min、100w处理的负载棉织物UPF值为21，O2、3min、400w处理的负载棉织物UPF值为50；N2、1min、100w处理的负载棉织物UPF值22，不经过等离子体处理的负载CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％棉织物UPF值18。以上实验结果表明，等离子体预处理棉织物是有用的，对其整理吸附CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％颗粒有帮助，并能提高棉织物的抗紫外性能，特别是Ar处理组，抗紫外线性能得到了显著的提高。
光催化性能分析：Ar、3min、400w等离子体处理的负载CuBi2O4/Ag6Si2O7-5％棉织物20min对亚甲基蓝的降解效率为95％。重复三次后，20min亚甲基蓝的降解效率为75％。
现有技术中，Ag6Si2O7在可见光照射下不稳定，易被光生电子还原。经过研究发现，本发明Ag6Si2O7与少量CuBi2O4复合后形成的CuBi2O4/Ag6Si2O7复合光催化剂，Z型结构显著提高其光催化活性和稳定性。本发明的对棉织物进行等离子体预处理，等离子体对棉纤维表面进行刻蚀，增加沉积负载颗粒的数量，等离子体处理同时可以增加棉纤维与CuBi2O4/Ag6Si2O7复合光催化剂的交联，阻止其流失，从而显著提高棉织物的光催化活性和稳定性，并能够同时提高棉织物的防紫外性能。
实施例3(对照例)：
按比例调整硝酸银和偏硅酸钠的重量得到不同CuBi2O4含量的复合光催化剂，分别记为CuBi2O4/Ag6Si2O7-1％，CuBi2O4/Ag6Si2O7-10％，其余条件与实施例2相同。
CuBi2O4/Ag6Si2O7-1％组测试结果：Ar、3min、400w等离子体处理的负载CuBi2O4/Ag6Si2O7-1％棉织物20min对亚甲基蓝的降解效率为80％，负载棉织物UPF值70。
CuBi2O4/Ag6Si2O7-10％组测试结果：Ar、3min、400w等离子体处理的负载CuBi2O4/Ag6Si2O7-1％棉织物20min对亚甲基蓝的降解效率为73％，负载棉织物UPF值62。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法，其特征在于：包括，
等离子体处理棉织物；
棉织物负载铋酸铜/硅酸银：将经过等离子体处理的所述棉织物浸入铋酸铜水分散溶液中，避光振荡，加入硝酸银溶液，避光振荡，滴加偏硅酸钠溶液，避光震荡，取出棉织物清洗，干燥。
2.如权利要求1所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法，其特征在于：所述等离子体处理棉织物，为采用HD-1B型冷等离子体改性处理仪处理棉织物，处理时间为1～4min，输出功率为100～400w。
3.如权利要求2所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法，其特征在于：所述等离子体处理棉织物，反应气体为O2、N2或Ar。
4.如权利要求1～3中任一项所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法，其特征在于：所述将经过等离子体处理的棉织物浸入铋酸铜水分散溶液中，避光振荡，为将0.1g的铋酸铜分散于40mL的去离子水中，搅拌30min后超声30min，将0.5g经过等离子体处理的棉织物浸入铋酸铜水分散溶液中，避光振荡60min。
5.如权利要求1～3中任一项所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法，其特征在于：所述加入硝酸银溶液，避光振荡，其中，所述硝酸银溶液的配制方法为将2.654g的硝酸银加入30mL的去离子水中，避光搅拌30min。
6.如权利要求5所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法，其特征在于：所述加入硝酸银溶液，避光振荡，其中，所述避光振荡，时间为30～60min。
7.如权利要求1～3中任一项所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法，其特征在于：所述滴加偏硅酸钠溶液，避光震荡，其中，所述偏硅酸钠溶液的配制方法为，将0.636g的偏硅酸钠加入30mL的去离子水中，搅拌溶解。
8.如权利要求7所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法，其特征在于：所述滴加偏硅酸钠溶液，避光震荡，其中，所述避光搅拌，时间为2～3h。
9.如权利要求1～3中任一项所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法，其特征在于：所述取出棉织物清洗，干燥，干燥温度为60℃。
10.如权利要求1～3中任一项所述的基于等离子体处理的负载铋酸铜/硅酸银棉织物的制备方法，其特征在于：还包括，
铋酸铜的制备：将2mol的浓硝酸溶于20mL的去离子水中，称取1.9402g的Bi(NO3)3·5H2O加入到硝酸溶液中，搅拌使其溶解，之后称取1.933g的Cu(NO3)2·3H2O加入上述溶液中，用磁力搅拌器搅拌30min使混合物混合均匀；
称取9.6g氢氧化钠完全溶解在50mL去离子水中，作为沉淀剂，逐滴加入到混合物中，持续搅拌30min，混合均匀，在120℃的烘箱中反应6～24h，反应完成后离心、用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，然后放入60℃真空干燥箱干燥12～24h。
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