CN110257613B - 改善低温高磁感取向硅钢磁性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善低温高磁感取向硅钢磁性能的方法，该方法通过板坯加热和热轧、两段式常化、冷轧、连续的脱碳和渗氮、高温退火和平整退火六大步骤得到高磁感取向硅钢磁；本发明不添加Cu等额外的抑制剂增强元素，通过优化终轧温度、常化温度和脱碳温度，使MnS成为尺寸、大小、数量合适的固有辅助抑制剂，增加抑制力，提高成品高斯位向，改善性能，成品牌号至少提高一个等级。
Description
技术领域
本发明涉及取向硅钢的生产工艺，具体涉及一种改善低温高磁感取向硅钢磁性能的方法。
背景技术
取向硅钢是一种广泛应用于电力、电子、军工企业的软磁材料，主要用于制造变压器铁芯。目前工业化生产高磁感取向硅钢的方法，根据板坯在热轧加热炉的加热温度，主要可以分为板坯高温加热和板坯低温加热两种方法。
板坯高温加热法的主要特点是以AlN和MnS或MnSe为主要抑制剂。为了使MnS或MnSe固溶，热轧板坯的加热温度高于抑制剂的固溶温度(一般高于1320℃)，使抑制剂在热轧加热阶段充分固溶，在热轧轧制以及后续的常化处理中，通过控制相变的方式获得尺寸、数量、分布合适的抑制剂。这种方法也被称为固有抑制剂法。由于加热温度高，加热炉能耗高、寿命缩短、产量低、维检和修炉费用较高。此外，铸坯晶粒容易粗化，终轧温度也难以保证，容易导致成品磁性波动。
低温板坯加热法的主要特点是其加热温度一般低于1250℃，低于AlN、MnS的固溶温度，AlN和MnS没有完全固溶，后续不能作为抑制剂。为了弥补抑制剂的不足，需要在后续热处理工序进行渗氮形成AlN为主要抑制剂，辅助以Sn、Sb、Bi等晶界偏聚元素和CuxS为辅助抑制剂，以提高抑制力获得良好的磁性能。
如中国专利CN1796587A公布了一种取向硅钢的生产方法和装备，其主要成分为C：0.035-0.060％，Si：2.5-3.5％，Mn：0.08-1.8％，S：0.005-0.010％，Als：0.015-0.035％，N：0.005-0.009％，Sn：0.01-0.15％，P：0.01-0.03％，Cu：0.05-0.12％，热轧加热温度1100-1200℃，终轧温度850℃以上，随后进行两段式常化，高温段常化温度1050-1180℃，后续渗氮温度750-900℃。成品磁性铁损最低0.95w/kg。为了提高磁性，该方法添加Cu形成CuxS第二相粒子以提高抑制力，使其性能得到改善。添加Cu一方面增加成本，另一方面，CuxS分解温度较低，在高温退火过程中分解，会对底层玻璃膜的形成产生不良影响。
又如中国专利CN106001108A公开了一种低成本的取向硅钢的轧制方法，其铸坯加热温度1150-1250℃，终轧温度不低于1050℃，成份体系中包含Nb：0.04～0.10％，Cu：0.06～0.07％。该方法添加Nb，其与C、N的结合能力非常强，会导致后期脱碳困难，且高温退火过程中C、N难以净化而导致磁性恶化，其成品铁损最低为1.329w/kg，磁感B800最高仅1.834T，远低于国标规定的高磁感取向硅钢标准。
又如中国专利CN102618783B，公开了一种取向硅钢的生产方法，其铸坯加热温度为1200℃，终轧温度850℃以上，为解决低温板坯加热的先天抑制剂不稳定，对初次再结晶抑制力不足的问题，添加0.15-0.3％的Cu形成CuxS，并控制脱碳温度800-850℃，使初次再结晶尺寸最好为17-25μm，获得成品磁性铁损最低0.97w/kg；其终轧温度最高达到970℃时，其成品铁损高达1.08w/kg，B800仅1.89T，性能相对较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种改善低温高磁感取向硅钢磁性能的方法，该方法通过控制热轧终轧温度、常化温度、脱碳退火温度，改善低温高磁感取向硅钢磁性能、提高成品磁性能方法。
为实现上述目的，本发明设计一种改善低温高磁感取向硅钢磁性能的方法，该方法通过板坯加热和热轧、两段式常化、冷轧、连续的脱碳和渗氮、高温退火和平整退火六大步骤得到高磁感取向硅钢磁，其中，
1)板坯加热和热轧：加热炉温度最高不超过1200℃，精轧终轧温度控制在920-1050℃；其中，板坯成分按质量百分比计包括：C：0.04-0.08％、Si：2.5-3.5％、Mn：0.05-0.5％、S：0.002-0.02％、Als：0.02-0.036％、N：0.0045-0.0090％；其余为Fe及不可避免的杂质；
2)两段式常化：常化过程中高温段的温度控制在1100-1210℃；
3)冷轧：常化板进行一次冷轧，或含有中间退火的二次冷轧，达到成品厚度；
4)连续的脱碳和渗氮：控制脱碳退火温度为810-860℃；
5)高温退火：在脱碳板上涂布以MgO为主的隔离剂后进行高温退火；其中，常化后钢板中，MnS中的Mn含量不低于27ppm；
6)平整退火：退火板涂布绝缘涂层后进行热拉伸平整退火。
进一步地，所述步骤1)中，所述板坯成分还包括Ni或P中的任意一种或两种，按质量百分比计，Ni％+P％不超过0.03％。
再进一步地，所述板坯成分按质量百分比计包括：C：0.065％、Si：3.26％、Mn：0.088％、S：0.0078％、Als：0.029％、N：0.0075％和Ni：0.0075％，其余为Fe及不可避免的杂质。
再进一步地，所述步骤1)中，精轧终轧温度大于970℃；优选温度为976℃
再进一步地，所述步骤2)中，常化后钢板中，MnS中的Mn含量为27～120ppm，最优选为27.8ppm。
再进一步地，所述步骤4)中，
若常化高温段温度大于1190℃时，则脱碳温度小于840℃；
若常化高温段温度小于等于1190℃时，脱碳温度不低于840℃。
本发明关键成分和工艺的限定理由。
本发明利用低温板坯加热技术，MnS不会完全不固溶，而是存在部分固溶，且其在γ相中的固溶度大于在α相中的固溶度。因此，本专利的基本考虑是扩大两相区，并适当减少Mn、S含量降低MnS的固溶温度，使MnS尽可能多的固溶。
C为本发明重要元素之一，其作用是扩大两相区，提高MnS在γ相中的固溶度，有利于后续热处理析出数量合适的MnS。C低于0.04％效果不明显，超过0.08％会导致后续脱碳困难，磁性恶化；
Si是提高电阻率降低铁损的主要元素，同时也能扩大γ相区，其上限控制在3.5％，超出上限会导致冷轧困难，低于2.5％效果不明显；
Mn为本发明辅助抑制剂主要来源之一，同时也能扩大γ相。但由于Mn含量增加势必导致MnS固溶温度增加，因此将其上限控制在0.5％，而低于0.05％不能获得合适的抑制剂数量；
S是本发明形成辅助抑制剂的主要元素，低于0.002％形成的辅助抑制剂数量不足，超过0.02％使板坯偏析严重，降低热轧性能和成品磁性；
Als为主要抑制剂形成元素，低于0.02％导致抑制力不足，超过0.036％难以发生二次再结晶；
N为主要抑制剂形成元素，低于0.0045％不能形成数量合适的AlN抑制剂，超过0.0090％会降低板坯质量，形成过多氮化物导致成品磁性下降。
Ni是铁磁性元素，同时使奥氏体稳定，有助于增加MnS在加热阶段的固溶量，同时改善因为Si增加而导致的性能下降。从成本考虑，添加量不超过0.03％；
P能稳定奥氏体相，有助于增加MnS在热轧阶段的固溶量，超过0.03％会导致冷轧加工困难。
MnS从1300℃开始析出，析出峰值在1140℃附近，不同成分，其具体温度点有所不同。因此，MnS的析出主要在热轧的轧制过程中，为了保证MnS有足够的析出时间和析出量，本发明者们通过试验摸索确认了热轧终轧温度对低温板坯加热中MnS的析出量具有影响，发现最低终轧温度为970℃时形成的MnS量比较合适，低于该温度MnS析出量显著减小。
为了使析出的MnS成为尺寸、分布合适的固有辅助抑制剂，需要对常化温度和脱碳温度进行优化。因此，如何使部分固溶的MnS再析出成为细小弥散的有效辅助抑制剂成为本发明者首先考虑的问题。通过对常化温度的优化，发现适当提高常化高温段的温度对MnS的析出量和尺寸有明显改善，通过试验，确定了常化高温段的最低温度1100℃，析出量最低为27ppm。考虑到MnS成为有效辅助抑制剂后，对初次晶粒的抑制力加强，使初次晶粒变小导致二次再结晶开始温度降低引起的磁性恶化，有必要通过提高脱碳温度来弥补初次晶粒细化带来的负面影响。再者，常化温度超过1190℃后常化板晶粒增大，MnS抑制剂容易粗化，抑制力有所减弱，因此适度降低脱碳温度以平衡该负面影响。
本发明的有益效果：
本发明不添加Cu等额外的抑制剂增强元素，通过优化终轧温度、常化温度和脱碳温度，使MnS成为尺寸、大小、数量合适的固有辅助抑制剂，增加抑制力，提高成品高斯位向，改善性能，成品牌号至少提高一个等级。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以便本领域技术人员理解。
下述实施例通过改善低温高磁感取向硅钢磁性能的方法制备而成，该方法通过板坯加热和热轧、两段式常化、冷轧、连续的脱碳和渗氮、高温退火和平整退火六大步骤得到高磁感取向硅钢磁，其中，
1)板坯加热和热轧：加热炉温度最高不超过1200℃，精轧终轧温度920-1050℃；板坯成分按质量百分比计包括：C：0.04-0.08％，Si：2.5-3.5％，Mn：0.05-0.5％，S：0.002-0.02％，Als：0.02-0.036％，N：0.0045-0.0090％；其余为Fe及不可避免的杂质；
2)两段式常化：常化过程中高温段的温度1100-1210℃；
3)冷轧：常化板进行一次冷轧，或含有中间退火的二次冷轧，达到成品厚度；
4)连续的脱碳和渗氮：控制脱碳退火温度为810-860℃；
5)高温退火：在脱碳板上涂布以MgO为主的隔离剂后进行高温退火；
6)平整退火：退火板涂布绝缘涂层后进行热拉伸平整退火。
基于上述方法分析上述方法组份和相关参数选择的调理
1.不同终轧温度对磁性能的影响
取向硅钢板坯成分按质量百分比计算，C：0.058％，Si：3.21％，Mn：0.08％，S：0.008％，Als：0.028％，N：0.0065％，额外添加Ni：0.008％，P：0.010％，在加热炉中加热温度为1150℃，终轧温度如下表1所示，获得的热轧板经两段式常化，高温段温度为1100-1210℃，经冷轧后到成品厚度0.23mm，随后进行连续脱碳和渗氮，脱碳温度控制在810-860℃；随后进行高温退火和热拉伸平整退火，成品磁性如表1所示。
结果表明：终轧温度不低于950℃时成品磁性能更好，其中，在976℃温度下成品磁感更好！
表1终轧温度对磁性能的影响
| 终轧温度(℃) | P<sub>1.7/50</sub>(w/kg) | B<sub>800</sub>(T) | |
| 成品1 | 955 | 0.765 | 1.923 |
| 成品2 | 968 | 0.809 | 1.921 |
| 成品3 | 976 | 0.813 | 1.928 |
| 成品4 | 983 | 0.815 | 1.929 |
| 成品5 | 998 | 0.819 | 1.923 |
| 成品6 | 1005 | 0.822 | 1.921 |
| 成品7 | 1012 | 0.825 | 1.924 |
| 成品8 | 1019 | 0.805 | 1.925 |
| 对比成品1 | 914 | 0.971 | 1.910 |
| 对比成品2 | 922 | 0.978 | 1.915 |
2.MnS中的Mn含量对磁性能的影响
取向硅钢板坯成分按质量百分比计算，C：0.065％，Si：3.26％，Mn：0.088％，S：0.0078％，Als：0.029％，N：0.0075％，额外添加Ni：0.0075％，在加热炉中加热温度为1160℃，终轧温度大于975℃，获得的热轧板经两段式常化，高温段温度为1100-1210℃，常化后MnS中的Mn如表2所示。随后冷轧后到成品厚度0.27mm，接着进行连续脱碳和渗氮，脱碳温度控制在810-860℃；随后进行高温退火和热拉伸平整退火，成品磁性如表2所示。
结果表明，常化板中MnS中的Mn含量高于27ppm时成品磁性能更好；其中，当常化板中MnS中的Mn含量为27.8ppm时，成品磁性能更好。
表2MnS中的Mn对磁性能的影响
| Mn as MnS(ppm) | P<sub>1.7/50</sub>(w/kg) | B<sub>800</sub>(T) | |
| 成品1 | 27.8 | 0.825 | 1.922 |
| 成品2 | 29.1 | 0.838 | 1.918 |
| 成品3 | 30.3 | 0.832 | 1.91 |
| 成品4 | 31.6 | 0.829 | 1.909 |
| 成品5 | 36.0 | 0.850 | 1.898 |
| 成品6 | 41.2 | 0.851 | 1.924 |
| 对比成品1 | 15.1 | 0.998 | 1.895 |
| 对比成品2 | 17.7 | 0.978 | 1.909 |
| 对比成品3 | 20.2 | 1.015 | 1.906 |
3.常化温度与脱碳温度对磁性能的影响
取向硅钢板坯成分按质量百分比计算，C：0.071％，Si：3.18％，Mn：0.081％，S：0.0075％，Als：0.028％，N：0.0074％，额外添加Ni：0.0055％，P：0.009％，在加热炉中加热温度为1161℃，终轧温度大于975℃，获得的热轧板经两段式常化，常化板中MnS中的Mn大于27ppm，常化高温段温度如表3所示。随后冷轧后到成品厚度0.27mm，接着进行连续脱碳和渗氮，脱碳温度如表3所示；随后进行高温退火和热拉伸平整退火，成品磁性如表3所示。
结果表明：当常化温度高于1190℃、脱碳温度低于840℃，或常化温度低于1190℃、脱碳温度高于840℃时，成品磁性更好；其中，当常化温度为1120℃，脱碳温度为842℃时，成品铁损和磁感相对更好。
表3常化温度与脱碳温度对磁性能的影响
基于上述方法制备改善低温高磁感取向硅钢磁性能，如下：
表4本发明各实施例及对比例的化学成分列表(wt％)
表5本发明各实施例及对比例的主要工艺参数列表
结果表明，本发明例性能比对比例至少提高1个牌号等级，实施例6综合性能最优。
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (4)
1.一种改善低温高磁感取向硅钢磁性能的方法，该方法通过板坯加热和热轧、两段式常化、冷轧、连续的脱碳和渗氮、高温退火和平整退火六大步骤得到高磁感取向硅钢磁，其特征在于：
1）板坯加热和热轧：加热炉温度最高不超过1200℃，精轧终轧温度控制在970-1050℃；其中，板坯成分按质量百分比计包括：C：0.04-0.08%、Si：2.5-3.5%、Mn：0.05-0.5%、S：0.002-0.02%、Als：0.02-0.036%、N：0.0045-0.0090%；其余为Fe及不可避免的杂质；其中，所述板坯成分还包括Ni或P中的任意一种或两种，按质量百分比计，Ni%+P%不超过0.03%；
2）两段式常化：常化过程中高温段的温度控制在1100-1210℃；
3）冷轧：常化板进行一次冷轧，或含有中间退火的二次冷轧，达到成品厚度；
4）连续的脱碳和渗氮：控制脱碳退火温度为810-860℃；其中，
若常化高温段温度大于1190℃时，则脱碳温度小于840℃；
若常化高温段温度小于等于1190℃时，脱碳温度不低于840℃；
5）高温退火：在脱碳板上涂布以MgO为主的隔离剂后进行高温退火；其中，常化后钢板中，MnS中的Mn含量为27~120ppm；
6）平整退火：退火板涂布绝缘涂层后进行热拉伸平整退火。
2.根据权利要求1所述改善低温高磁感取向硅钢磁性能的方法，其特征在于：所述板坯成分按质量百分比计包括：C：0.065%、Si：3.26%、Mn：0.088%、S：0.0078%、Als：0.029%、N：0.0075%和Ni：0.0075%，其余为Fe及不可避免的杂质。
3.根据权利要求1或2所述改善低温高磁感取向硅钢磁性能的方法，其特征在于：所述精轧终轧温度为976℃。
4.根据权利要求1所述改善低温高磁感取向硅钢磁性能的方法，其特征在于：所述步骤5）中，MnS中的Mn含量为27.8ppm。
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