CN110256262B - 从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法 - Google Patents
从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110256262B CN110256262B CN201910585202.XA CN201910585202A CN110256262B CN 110256262 B CN110256262 B CN 110256262B CN 201910585202 A CN201910585202 A CN 201910585202A CN 110256262 B CN110256262 B CN 110256262B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydroxybenzylamine
- extracting
- eluent
- tartary buckwheat
- extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
- C07C213/10—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
- C07C231/22—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C231/24—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从苦荞中提取2‑羟基苄胺的方法，包括以下步骤：以苦荞根、茎和籽粒为原料，依次进行液氮研磨，酶解处理，超声提取，碱溶液萃取，盐酸酸化碱液，采用NDA‑150树脂吸附，用不同碱液和水洗脱，最后重结晶，制得2‑羟基苄胺。该方法以苦荞根、茎和籽粒为原料，为2‑羟基苄胺的提取工艺提供了一种新的原料和提取方法，原料成本低廉，采用该提取方法提取的2‑羟基苄胺收率高，纯度高，可适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于活性成分提取技术领域，具体涉及一种从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法。
背景技术
2-羟基苄胺(2-Hydroxybenzylamine，2-HOBA)，又称水杨胺，是一种强效γKA清除剂，清除γKAs的速度比γKA蛋白加合物的形成速度快980倍，因此保护细胞免受γKA加合物的有害作用。体外研究已证明2-HOBA可保护HepG2细胞免受H2O2诱导细胞毒性的作用；2-HOBA在氧化应激相关疾病中的有益作用也在体内多个器官、系统中被发现。2-HOBA给药剂量依赖性降低了线虫中氧化剂损伤的生物标志物，并延长了寿命。多种小鼠神经病理学模型中观察到2-HOBA的有益作用。2-HOBA口服后可通过血脑屏障，使脑内2-HOBA水平约为血浆水平的2倍。在阿尔茨海默病ApoE4模型中，给予2-HOBA可预防年龄相关的空间工作记忆下降，并在两种癫痫小鼠模型中抑制二羰基蛋白修饰可有助于维持海马功能，减轻神经元丢失和记忆缺陷。也有证据表明2HOBA对高血压有保护作用。2-HOBA治疗减轻了小鼠血管紧张素Ⅱ诱导的高血压和肾损害，预防了慢性血管氧化应激小鼠的主动脉僵硬和高血压，预防了BMPR2突变小鼠的动脉高血压。
但现有技术中对于2-羟基苄胺通常是采用原料合成的方法进行制备，并未见从植物原料中提取2-羟基苄胺的报道。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，该方法以大面积种植的苦荞作为原料用以提取2-羟基苄胺，为其提取工艺提供了一种新思路，且提取过程中原料易得，大大降低了提取成本，提高了经济价值。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，具体包括以下步骤：
(1)将苦荞根、茎和/或籽粒干燥，加入液氮进行研磨，得粉末；
(2)将粉末与去离子水混合，并调整溶液pH值为5.0-6.0，然后加入0.5-0.8％粉末重量的混合酶进行酶解，酶解温度为25-50℃，酶解时间为30-40min，酶解完成后过滤，得滤渣；其中，混合酶为纤维素酶和果胶酶按重量比为2-5:1混合的混合物；
(3)将步骤(2)所得滤渣与95％乙醇按固液比为1g:10-20mL混合，然后在超声功率密度为100-150W/cm2、超声频率为30-50kHz条件下进行超声提取，提取温度为20-40℃，提取时间为10-30min，重复提取2-3次，过滤，合并提取液；
(4)将步骤(3)所得上清液减压浓缩，得浸膏，向浸膏中加入3-5wt％的碱溶液溶解，过滤，得滤液；
(5)用盐酸调节步骤(4)所得滤液至溶液pH值为3-5，得调节液，在20-30℃条件下，以10-15BV/h的流速通过NDA-150树脂柱至饱和吸附；其中，BV为树脂体积；
(6)达到饱和吸附后，先以50-60℃，8-10wt％碱溶液作为洗脱液，以2-4BV/h的流速进行洗脱，收集2-4倍量柱体积的洗脱液，再以50-60℃，3-5wt％碱溶液作为洗脱液，以2-4BV/h的流速进行洗脱，收集1-3倍量柱体积的洗脱液，最后以60-70℃水作为洗脱液，以2-4BV/h的流速进行洗脱，收集1-3倍量柱体积的洗脱液，并合并三次洗脱液；
(7)将合并的洗脱液减压浓缩，然后用食用酒精进行重结晶，分离结晶，制得2-羟基苄胺。
进一步地，步骤(2)中将粉末与去离子水混合，并调整溶液pH值为5.5，然后加入0.6％粉末重量的混合酶进行酶解。
进一步地，步骤(2)中混合酶为纤维素酶和果胶酶按重量比为4:1混合的混合物。
进一步地，步骤(2)中酶解温度为45℃，酶解时间为30min。
进一步地，步骤(3)中将步骤(2)所得滤渣与95％乙醇按固液比为1g:15mL混合。
进一步地，步骤(3)中在在超声功率密度为120W/cm2、超声频率为40kHz条件下进行超声提取，提取温度为30℃，提取时间为20min，重复提取3次。
进一步地，步骤(4)中所用碱溶液的浓度为4wt％。
进一步地，步骤(5)具体过程为：用盐酸调节步骤(4)所得滤液至溶液pH值为3，得调节液，在25℃条件下，以12BV/h的流速通过NDA-150树脂柱至饱和吸附。
进一步地，步骤(6)具体过程为：先以50℃，8wt％碱溶液作为洗脱液，以3BV/h的流速进行洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，再以50℃，4wt％碱溶液作为洗脱液，以3BV/h的流速进行洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，最后以60℃水作为洗脱液，以2BV/h的流速进行洗脱，收集2倍量柱体积的洗脱液，并合并三次洗脱液。
进一步地，步骤(4)和步骤(6)中所用碱溶液为氢氧化钠溶液。
本发明提供的一种从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，具有以下有益效果：
本发明将废弃的苦荞根、茎和籽粒进行回收利用，从中提取2-羟基苄胺，这为2-羟基苄胺的提取工艺提供了一种新的原料，且原料成本低廉，可适用于工业化生产。
在本发明提取过程中，首先对苦荞根、茎和籽粒进行干燥，然后加入液氮进行研磨，液氮温度非常低，苦荞根、茎和籽粒的组织细胞在液氮中会冻硬，研磨时可达到破胞效果，使得细胞里面的物质释放出来。
但在研磨过程中并不能使得所有细胞破裂，因此，在研磨完后对所得粉末进行酶解处理。因根、茎和籽粒组织均有细胞壁，细胞壁中含有大量的纤维素和果胶，两者相互交织使得细胞壁形成致密的结构，因此要想充分提取细胞内的活性物质，需对细胞壁进行处理。本申请所选择的酶为纤维素酶和果胶酶按重量比为2-5:1混合的混合物，然后在特定pH环境下，加入0.5-0.8％粉末重量的混合酶进行酶解，酶解温度为25-50℃，酶解时间为30-40min。在液氮研磨的基础上，针对未破胞的情况，在此条件下进行酶解后，能有效降解细胞壁中的纤维素酶和果胶酶，进一步地使得细胞内活性成分释放出来。同时经过液氮研磨后所得的粉末粉体较细，比表面积相对较大，与酶接触面积就大，粉末就能够被酶充分降解，缩短降解时间，节约生产成本。
当细胞壁被充分破坏，细胞内的活性成分充分释放出来后，需从多种成分中对目的成分进行提取，因2-羟基苄胺易溶于醇类溶剂中，因此本发明选择95％乙醇作为提取溶剂，以体积浓度为95％的乙醇作为提取溶剂，能将2-羟基苄胺有效溶解在该溶剂中。在提取过程中，通过超声对酶解后所得滤渣和95％乙醇形成的混合物质进行处理。该步骤依据超声波的“空化作用”，一方面使得滤渣分散，增加滤渣与95％乙醇的作用面积，提高反应效率；另一方面液使得附着在滤渣表面的杂质能够迅速脱落，从而使得95％乙醇更快速的提取到目的成分，且提高目的成分的纯度。本发明将超声功率密度控制在100-150W/cm2，超声频率控制在30-50kHz进行超声提取，提取温度控制在20-40℃，提取时间控制在10-30min范围内，既能够使得提取过程更充分，提高提取速率，缩短提取时间，又能够节约95％乙醇的使用量。
将乙醇提取液减压浓缩后去除乙醇，然后再用碱液对目的成分进行提取，使得目的成分溶解在碱液里面，然后通过NDA-150树脂来分离纯化目的成分。
在吸附过程中，pH、温度、流量以及洗脱剂均对收率和纯度有很大的影响，NDA-150树脂吸附作用主要靠分子与分子间的范德华力和氢键作用，随着pH值的降低，目的成分由离子形式变成了分子形式存在，因此在一定的pH条件下可以被NDA-150树脂有效吸附。NDA-150树脂属于超高交联树脂，在温度高的条件下，其交联性降低，会影响吸附效果，本发明选择温度为20-30℃，吸附效果最佳。在吸附初期，流量越小，越有利于2-羟基苄胺与树脂的接触时间，吸附效果就越好，但当吸附一定时间后目的成分浓度逐渐增高，会降低吸附效果，因此选择合适的流速对吸附效果影响较大，本发明选择10-15BV/h的流速，能使得吸附效率最大化。
当树脂吸附至饱和状态后，以热的碱液，且不同浓度的碱液和热水来2-羟基苄胺，可以有效的将其与吸附树脂分离，从而达到脱附的效果，本发明采用不同的洗脱剂进行洗脱，洗脱率能接近100％。对洗脱后的洗脱液进行减压浓缩和重结晶，得到纯度较高的2-羟基苄胺。
具体实施方式
实施例1
一种从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，具体包括以下步骤：
(1)分别将苦荞根、茎和籽粒干燥，加入液氮进行研磨，得粉末；
(2)将粉末与去离子水混合，并调整溶液pH值为5.0，然后加入0.5％粉末重量的混合酶进行酶解，酶解温度为25℃，酶解时间为40min，酶解完成后过滤，得滤渣；其中，混合酶为纤维素酶和果胶酶按重量比为2:1混合的混合物；
(3)将步骤(2)所得滤渣与95％乙醇按固液比为1g:10mL混合，然后在超声功率密度为100W/cm2、超声频率为30kHz条件下进行超声提取，提取温度为20℃，提取时间为30min，重复提取3次，过滤，合并提取液；
(4)将步骤(3)所得上清液减压浓缩，得浸膏，向浸膏中加入3wt％的氢氧化钠溶液溶解，过滤，得滤液；
(5)用盐酸调节步骤(4)所得滤液至溶液pH值为3，得调节液，在20℃条件下，以10BV/h的流速通过NDA-150树脂柱至饱和吸附；
(6)达到饱和吸附后，先以50℃，8wt％氢氧化钠溶液作为洗脱液，以2BV/h的流速进行洗脱，收集2倍量柱体积的洗脱液，再以50℃，3wt％氢氧化钠溶液作为洗脱液，以2BV/h的流速进行洗脱，收集1倍量柱体积的洗脱液，最后以60℃水作为洗脱液，以2BV/h的流速进行洗脱，收集1倍量柱体积的洗脱液，并合并三次洗脱液；
(7)将合并的洗脱液减压浓缩，然后用食用酒精进行重结晶，分离结晶，制得2-羟基苄胺。
以苦荞茎(苦荞秸秆)为原料提取，收率为3.12％，纯度为98.8％；
以苦荞种子为原料提取，收率为2.85％，纯度为98.9％；
以苦荞根为原料提取，收率为2.37％，纯度为98.8％。
上述收率＝(得到的2-羟基苄胺晶体质量/植物原料质量)×100％。
实施例2
一种从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，具体包括以下步骤：
(1)分别将苦荞根、茎和籽粒干燥，加入液氮进行研磨，得粉末；
(2)将粉末与去离子水混合，并调整溶液pH值为6.0，然后加入0.8％粉末重量的混合酶进行酶解，酶解温度为50℃，酶解时间为30min，酶解完成后过滤，得滤渣；其中，混合酶为纤维素酶和果胶酶按重量比为5:1混合的混合物；
(3)将步骤(2)所得滤渣与95％乙醇按固液比为1g:20mL混合，然后在超声功率密度为150W/cm2、超声频率为50kHz条件下进行超声提取，提取温度为40℃，提取时间为20min，重复提取3次，过滤，合并提取液；
(4)将步骤(3)所得上清液减压浓缩，得浸膏，向浸膏中加入5wt％的氢氧化钠溶液溶解，过滤，得滤液；
(5)用盐酸调节步骤(4)所得滤液至溶液pH值为5，得调节液，在30℃条件下，以15BV/h的流速通过NDA-150树脂柱至饱和吸附；
(6)达到饱和吸附后，先以60℃，10wt％氢氧化钠溶液作为洗脱液，以4BV/h的流速进行洗脱，收集4倍量柱体积的洗脱液，再以60℃，5wt％氢氧化钠溶液作为洗脱液，以4BV/h的流速进行洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，最后以70℃水作为洗脱液，以4BV/h的流速进行洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，并合并三次洗脱液；
(7)将合并的洗脱液减压浓缩，然后用食用酒精进行重结晶，分离结晶，制得2-羟基苄胺。
以苦荞茎(苦荞秸秆)为原料提取，收率为3.15％，纯度为99.1％；
以苦荞种子为原料提取，收率为2.86％，纯度为99.2％；
以苦荞根为原料提取，收率为2.42％，纯度为99.0％。
上述收率＝(得到的2-羟基苄胺晶体质量/植物原料质量)×100％。
实施例3
一种从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，具体包括以下步骤：
(1)分别将苦荞根、茎和籽粒干燥，加入液氮进行研磨，得粉末；
(2)将粉末与去离子水混合，并调整溶液pH值为5.5，然后加入0.6％粉末重量的混合酶进行酶解，酶解温度为35℃，酶解时间为35min，酶解完成后过滤，得滤渣；其中，混合酶为纤维素酶和果胶酶按重量比为3:1混合的混合物；
(3)将步骤(2)所得滤渣与95％乙醇按固液比为1g:13mL混合，然后在超声功率密度为120W/cm2、超声频率为35kHz条件下进行超声提取，提取温度为25℃，提取时间为15min，重复提取3次，过滤，合并提取液；
(4)将步骤(3)所得上清液减压浓缩，得浸膏，向浸膏中加入4wt％的氢氧化钠溶液溶解，过滤，得滤液；
(5)用盐酸调节步骤(4)所得滤液至溶液pH值为3.5，得调节液，在25℃条件下，以12BV/h的流速通过NDA-150树脂柱至饱和吸附；
(6)达到饱和吸附后，先以55℃，9wt％氢氧化钠溶液作为洗脱液，以3BV/h的流速进行洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，再以55℃，4wt％氢氧化钠溶液作为洗脱液，以3BV/h的流速进行洗脱，收集2倍量柱体积的洗脱液，最后以65℃水作为洗脱液，以3BV/h的流速进行洗脱，收集2倍量柱体积的洗脱液，并合并三次洗脱液；
(7)将合并的洗脱液减压浓缩，然后用食用酒精进行重结晶，分离结晶，制得2-羟基苄胺。
以苦荞茎(苦荞秸秆)为原料提取，收率为3.30％，纯度为99.5％；
以苦荞种子为原料提取，收率为2.97％，纯度为99.2％；
以苦荞根为原料提取，收率为2.51％，纯度为98.9％。
上述收率＝(得到的2-羟基苄胺晶体质量/植物原料质量)×100％。
实施例4
一种从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，具体包括以下步骤：
(1)分别将苦荞根、茎和籽粒干燥，加入液氮进行研磨，得粉末；
(2)将粉末与去离子水混合，并调整溶液pH值为5.5，然后加入0.7％粉末重量的混合酶进行酶解，酶解温度为45℃，酶解时间为35min，酶解完成后过滤，得滤渣；其中，混合酶为纤维素酶和果胶酶按重量比为4:1混合的混合物；
(3)将步骤(2)所得滤渣与95％乙醇按固液比为1g:18mL混合，然后在超声功率密度为140W/cm2、超声频率为45kHz条件下进行超声提取，提取温度为35℃，提取时间为25min，重复提取3次，过滤，合并提取液；
(4)将步骤(3)所得上清液减压浓缩，得浸膏，向浸膏中加入4wt％的氢氧化钠溶液溶解，过滤，得滤液；
(5)用盐酸调节步骤(4)所得滤液至溶液pH值为4.5，得调节液，在25℃条件下，以14BV/h的流速通过NDA-150树脂柱至饱和吸附；
(6)达到饱和吸附后，先以55℃，8wt％氢氧化钠溶液作为洗脱液，以3BV/h的流速进行洗脱，收集2倍量柱体积的洗脱液，再以55℃，5wt％氢氧化钠溶液作为洗脱液，以3BV/h的流速进行洗脱，收集2倍量柱体积的洗脱液，最后以70℃水作为洗脱液，以2BV/h的流速进行洗脱，收集2倍量柱体积的洗脱液，并合并三次洗脱液；
(7)将合并的洗脱液减压浓缩，然后用食用酒精进行重结晶，分离结晶，制得2-羟基苄胺。
以苦荞茎(苦荞秸秆)为原料提取，收率为3.45％，纯度为99.4％；
以苦荞种子为原料提取，收率为3.01％，纯度为99.0％；
以苦荞根为原料提取，收率为2.72％，纯度为99.1％。
上述收率＝(得到的2-羟基苄胺晶体质量/植物原料质量)×100％。
实施例5
一种从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，具体包括以下步骤：
(1)分别将苦荞根、茎和籽粒干燥，加入液氮进行研磨，得粉末；
(2)将粉末与去离子水混合，并调整溶液pH值为5.5，然后加入0.6％粉末重量的混合酶进行酶解，酶解温度为45℃，酶解时间为30min，酶解完成后过滤，得滤渣；其中，混合酶为纤维素酶和果胶酶按重量比为4:1混合的混合物；
(3)将步骤(2)所得滤渣与95％乙醇按固液比为1g:15mL混合，然后在超声功率密度为120W/cm2、超声频率为40kHz条件下进行超声提取，提取温度为30℃，提取时间为20min，重复提取3次，过滤，合并提取液；
(4)将步骤(3)所得上清液减压浓缩，得浸膏，向浸膏中加入4wt％的氢氧化钠溶液溶解，过滤，得滤液；
(5)用盐酸调节步骤(4)所得滤液至溶液pH值为3，得调节液，在25℃条件下，以12BV/h的流速通过NDA-150树脂柱至饱和吸附；
(6)达到饱和吸附后，先以50℃，8wt％氢氧化钠溶液作为洗脱液，以3BV/h的流速进行洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，再以55℃，4wt％氢氧化钠溶液作为洗脱液，以3BV/h的流速进行洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，最后以60℃水作为洗脱液，以2BV/h的流速进行洗脱，收集2倍量柱体积的洗脱液，并合并三次洗脱液；
(7)将合并的洗脱液减压浓缩，然后用食用酒精进行重结晶，分离结晶，制得2-羟基苄胺。
以苦荞茎(苦荞秸秆)为原料提取，收率为3.51％，纯度为99.8％；
以苦荞种子为原料提取，收率为3.09％，纯度为99.2％；
以苦荞根为原料提取，收率为2.83％，纯度为99.1％。
上述收率＝(得到的2-羟基苄胺晶体质量/植物原料质量)×100％。
对比例1
对比文件1以苦荞秸秆为原料，提取方法与实施例5相比，步骤(1)中不用液氮研磨，而是常规的粉碎，其余步骤与实施例5相同。
所得收率为2.90％，纯度为98.8％；
收率＝(得到的2-羟基苄胺晶体质量/植物原料质量)×100％。
对比例2
对比文件2以苦荞秸秆为原料，提取方法与实施例5相比，缺少步骤(2)，直接将步骤(1)所得粉末与提取液进行反应，其余步骤与实施例5相同。
所得收率为2.69％，纯度为99.0％；
收率＝(得到的2-羟基苄胺晶体质量/植物原料质量)×100％。
对比例3
对比文件3以苦荞秸秆为原料，提取方法与实施例5相比，步骤(3)仅仅是将所得滤渣与95％乙醇按固液比为1g:15mL混合进行提取，提取温度为30℃，提取时间为20min，重复提取3次，过滤，合并提取液，其余步骤与实施例5相同。
所得收率为2.76％，纯度为98.3％；
收率＝(得到的2-羟基苄胺晶体质量/植物原料质量)×100％。
对比例4
对比文件4以苦荞秸秆为原料，提取方法与实施例5相比，步骤(1)不用液氮研磨，而是常规的粉碎；缺少步骤(2)，直接将所得粉末与95％乙醇按固液比为1g:15mL混合进行提取，提取温度为30℃，提取时间为20min，重复提取3次，过滤，合并提取液，其余步骤与实施例5相同。
所得收率为2.32％，纯度为98.4％；
收率＝(得到的2-羟基苄胺晶体质量/植物原料质量)×100％。
对比例5
对比文件5以苦荞秸秆为原料，提取方法与实施例5相比，步骤(1)-步骤(4)与实施例5相同，其余步骤不同，具体为：
(5)用盐酸调节步骤(4)所得滤液至溶液pH值为3，再以乙醚萃取酸液，减压浓缩回收乙醚后，得乙醚浓缩物；
(6)将乙醚浓缩物上硅胺柱进行层析，硅胶粒度为100-160目，上柱量为400g，柱规格为3cm×80cm，以氯仿：甲醇：水＝7:3:0.5洗脱，合并Rf值相同部分，并将遇FeCl3醇溶液变红紫色且与标准品Rf值相同组分制备薄层，以200-260目的硅胶为吸附剂，乙酸乙酯：苯＝8:2为展开剂进行展开，将与标准品Rf值相同并具有亮兰荧光的部分刮下，再以氯仿洗脱，离心后，取上清液，残渣继续用氯仿洗脱，合并上清液；
(7)将步骤(6)合并的上清液减压浓缩，然后用食用酒精进行重结晶，分离结晶，制得2-羟基苄胺。
所得收率为2.85％，纯度为98.7％；
收率＝(得到的2-羟基苄胺晶体质量/植物原料质量)×100％。
Claims (10)
1.一种从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将苦荞根、茎和/或籽粒干燥，加入液氮进行研磨，得粉末；
(2)将粉末与去离子水混合，并调整溶液pH值为5.0-6.0，然后加入0.5-0.8％粉末重量的混合酶进行酶解，酶解温度为25-50℃，酶解时间为30-40min，酶解完成后过滤，得滤渣；其中，混合酶为纤维素酶和果胶酶按重量比为2-5:1混合的混合物；
(3)将步骤(2)所得滤渣与95％乙醇按固液比为1g:10-20mL混合，然后在超声功率密度为100-150W/cm2、超声频率为30-50kHz条件下进行超声提取，提取温度为20-40℃，提取时间为10-30min，重复提取2-3次，过滤，合并提取液；
(4)将步骤(3)所得上清液减压浓缩，得浸膏，向浸膏中加入3-5wt％的碱溶液溶解，过滤，得滤液；
(5)用盐酸调节步骤(4)所得滤液至溶液pH值为3-5，得调节液，在20-30℃条件下，以10-15BV/h的流速通过NDA-150树脂柱至饱和吸附；
(6)达到饱和吸附后，先以50-60℃，8-10wt％碱溶液作为洗脱液，以2-4BV/h的流速进行洗脱，收集2-4倍量柱体积的洗脱液，再以50-60℃，3-5wt％碱溶液作为洗脱液，以2-4BV/h的流速进行洗脱，收集1-3倍量柱体积的洗脱液，最后以60-70℃水作为洗脱液，以2-4BV/h的流速进行洗脱，收集1-3倍量柱体积的洗脱液，并合并三次洗脱液；
(7)将合并的洗脱液减压浓缩，然后用食用酒精进行重结晶，分离结晶，制得2-羟基苄胺。
2.根据权利要求1所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(2)中将粉末与去离子水混合，并调整溶液pH值为5.5，然后加入0.6％粉末重量的混合酶进行酶解。
3.根据权利要求1或2所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(2)中混合酶为纤维素酶和果胶酶按重量比为4:1混合的混合物。
4.根据权利要求3所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(2)中酶解温度为45℃，酶解时间为30min。
5.根据权利要求1所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(3)中将步骤(2)所得滤渣与95％乙醇按固液比为1g:15mL混合。
6.根据权利要求1所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(3)中在超声功率密度为120W/cm2、超声频率为40kHz条件下进行超声提取，提取温度为30℃，提取时间为20min，重复提取3次。
7.根据权利要求1所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(4)中所用碱溶液的浓度为4wt％。
8.根据权利要求1所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(5)具体过程为：用盐酸调节步骤(4)所得滤液至溶液pH值为3，得调节液，在25℃条件下，以12BV/h的流速通过NDA-150树脂柱至饱和吸附。
9.根据权利要求1所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(6)具体过程为：先以50℃，8wt％碱溶液作为洗脱液，以3BV/h的流速进行洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，再以50℃，4wt％碱溶液作为洗脱液，以3BV/h的流速进行洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，最后以60℃水作为洗脱液，以2BV/h的流速进行洗脱，收集2倍量柱体积的洗脱液，并合并三次洗脱液。
10.根据权利要求1或7或9所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(4)和步骤(6)中所用碱溶液为氢氧化钠溶液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910585202.XA CN110256262B (zh) | 2019-07-01 | 2019-07-01 | 从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910585202.XA CN110256262B (zh) | 2019-07-01 | 2019-07-01 | 从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110256262A CN110256262A (zh) | 2019-09-20 |
| CN110256262B true CN110256262B (zh) | 2022-02-11 |
Family
ID=67923585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910585202.XA Active CN110256262B (zh) | 2019-07-01 | 2019-07-01 | 从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110256262B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115368338B (zh) * | 2022-08-26 | 2024-06-21 | 中国热带农业科学院香料饮料研究所 | 一种胡椒鲜果中胡椒碱的提取方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102948758A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-03-06 | 陕西科技大学 | 一种从荞麦麸皮中提取荞麦黄酮的方法 |
| CN103992300A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-08-20 | 云南朱提苦荞生物科技开发有限公司 | 一种从苦荞麸皮中提取原花青素的方法 |
| CN104706717A (zh) * | 2015-04-03 | 2015-06-17 | 宁夏职业技术学院 | 苦豆草总碱的提取纯化方法 |
| CN106350561A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-01-25 | 六盘水师范学院 | 一种苦荞麦活性肽及其提取方法 |
-
2019
- 2019-07-01 CN CN201910585202.XA patent/CN110256262B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102948758A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-03-06 | 陕西科技大学 | 一种从荞麦麸皮中提取荞麦黄酮的方法 |
| CN103992300A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-08-20 | 云南朱提苦荞生物科技开发有限公司 | 一种从苦荞麸皮中提取原花青素的方法 |
| CN104706717A (zh) * | 2015-04-03 | 2015-06-17 | 宁夏职业技术学院 | 苦豆草总碱的提取纯化方法 |
| CN106350561A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-01-25 | 六盘水师范学院 | 一种苦荞麦活性肽及其提取方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Identification of hydroxybenzylamines in buckwheat seeds (Fagopyrum;Koyama, Masahiro 等;《 Agricultural and Biological Chemistry》;19711231;1870-9 * |
| The o- and p-(β-D-glucopyranosyloxy)benzylamine from buckwheat;Koyama, Masahiro 等;《Agricultural and Biological Chemistry 》;19741231;1467-9 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110256262A (zh) | 2019-09-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101912480B (zh) | 一种黑果枸杞原花青素提取物的制备方法 | |
| CN112195063A (zh) | 富含茶多酚茶籽油的制备方法 | |
| CN109053821B (zh) | 从罗汉果叶中提取茶多酚、总氨基酸、黄酮化合物的方法 | |
| CN110724589B (zh) | 一种制备大麻二酚联产大麻全谱油的方法 | |
| CN110256262B (zh) | 从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法 | |
| AU2020102126A4 (en) | A Preparation Technology of Cordyceps militaris Extract and Functional Food thereof | |
| CN107098942B (zh) | 一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法 | |
| CN112920034A (zh) | 一种提取含量≥98% 6-姜酚的方法 | |
| CN109369733B (zh) | 一种从苦荞叶中同时提取多种黄酮类化合物的方法 | |
| CN113024679B (zh) | 一种提取富硒辣木籽中硒多糖和多酚的方法 | |
| CN106666740A (zh) | 一种大蒜提取物的生产工艺 | |
| CN108338999B (zh) | 一种三七叶总皂苷的制备方法 | |
| CN112390847A (zh) | 一种从川楝果实中提取川楝素的方法 | |
| CN110917240B (zh) | 一种从青钱柳中分离多种有效成分的连续化方法 | |
| CN112457431A (zh) | 一种干湿原料共混的果胶生产方法 | |
| CN110106220B (zh) | 从芒果籽中制备小肽蛋白的方法 | |
| CN115043889B (zh) | 一种从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法 | |
| CN106632208A (zh) | 一种紫薯中花青素的提取方法 | |
| CN107988280B (zh) | 从十字花科蔬菜种子中提制异硫氰酸酯高纯品的方法 | |
| CN114533772B (zh) | 一种元宝枫叶总黄酮的提取及纯化方法 | |
| CN110551777A (zh) | 一种芦荟多糖的制备方法 | |
| CN115403551A (zh) | 一种从西风竹叶中提取和纯化高品质竹叶黄酮的方法 | |
| CN111018929B (zh) | 一种异柚皮苷的提取分离工艺 | |
| CN111662348B (zh) | 一种从芍药中提取芍药苷和芍药内酯苷的提取方法 | |
| CN103864867A (zh) | 一种制取杜仲叶中桃叶珊瑚苷的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20200312 Address after: 100020 middle street, Xiliu village, Sanjianfang Township, Chaoyang District, Beijing (2237 Sanjianfang animation central office area) Applicant after: Beijing haodingrui Health Technology Center (limited partnership) Address before: 610000 No.39 Xiaotianbei Street, Wuhou District, Chengdu City, Sichuan Province Applicant before: Chengdu Holes Biotechnology Co.,Ltd. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |