CN110255936A - 一种强化偏高岭土基地聚合物性能的方法 - Google Patents

一种强化偏高岭土基地聚合物性能的方法 Download PDF

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张若冰
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Abstract

本发明涉及一种强化偏高岭土基地聚合物性能的方法。其技术方案是：将30～50wt％的偏高岭土、25～45wt％的固体碱激发剂和15～35wt％的废FCC催化剂混匀，得到偏高岭土基地聚合物粉体。按偏高岭土基地聚合物粉体∶水的质量比为1∶0.6～0.8，将水加入偏高岭土基地聚合物粉体中，在70～90℃条件下搅拌，得到偏高岭土基地聚合物凝胶。将偏高岭土基地聚合物凝胶加入模具中，把模具中装有的偏高岭土基地聚合物凝胶用振动棒振动或将所述模具置于振动台上振动；在养护箱内养护，脱模，室温继续养护，得到偏高岭土基地聚合物。本发明具工艺简单、原料充足和成本低的特点，所得到的偏高岭土基地聚合物的强度高、耐高温性强、成形规则和使用寿命长。

Description

一种强化偏高岭土基地聚合物性能的方法
技术领域
本发明属于地聚合物技术领域。具体涉及一种强化偏高岭土基地聚合物性能的方法。
技术背景
地聚合物被认为是最可能取代传统水泥的新型环保建筑材料，它与水泥相比具有更好的耐化学侵蚀能力、优良的耐久性、良好的耐高温性和能固化重金属离子的性能，且在制备过程中碳排放量低、工艺简单和能耗少；制备地聚合物的原料广泛，可以选用尾矿等富含硅、铝元素的废弃物制备，使固体废弃物能够资源化利用，既减少了环境污染，同时还产生了经济效益。因此，利用废弃物制备成高强度的地聚合物是科技人员关注的重点之一。
流化裂化催化(Fluid Catalytic Cracking，FCC)工艺在石油炼制(简称炼油)行业中占有重要地位，而FCC催化剂在该工艺中扮演着重要角色。由于废FCC催化剂沉积有重金属元素，2016年废FCC催化剂被列入了新发布的《国家危险废物名录》。废FCC催化剂的处理给炼油企业带来较大的经济压力，而填埋也会造成一定的资源浪费和环境污染。因此将废FCC催化剂资源化利用成为一个亟待解决的问题。
制备地聚合物的技术中，采用废FCC催化剂制得地聚合物(Erich D.Rodríguez，Susan A.Bernal.Geopolymers based on spent catalyst residue from a fluidcatalytic cracking(FCC)process，Fuel 109(2013)493–502)，但制备地聚合物工艺复杂，且只针对特定FCC催化剂的利用，不利于广泛利用。
“一种环氧树脂增韧偏高岭土基地聚合物及其制备方法(CN108373277A)专利技术，该技术用环氧树脂和4,4’二缩水甘油醚基二苯基酰氧为增韧剂，虽提高了偏高岭土基地聚合物的韧性，但由于有机物添加剂的加入，使偏高岭土基地聚合物的抗压强度和耐高温性受到影响，且高岭土的资源有限，成本较高。
“一种壳聚糖改性地聚合物胶凝材料”(CN106746788B)专利技术，该技术将壳聚糖加入到碱性激发剂中对地聚合物材料进行改性，提高改性后地聚合物弯曲韧性；该技术虽在添加有机物的条件下对地聚合物的韧性进行加强，但地聚合物的抗压强度较低和耐高温性较差。
李克亮等(李克亮.硅粉-偏高岭土基地聚合物微观结构分析[J].建筑材料学报,2012,15(4))采用硅粉与偏高岭土复合制备地聚合物，硅粉的加入虽能够提高地聚合物的耐久性，但添加硅粉制备的地聚合物形貌不规则和强度不高。
综上所述，现有技术存在工艺复杂、原料少、成本高，且得到的产品抗压强度差、耐高温性差、形貌不规则和耐久性差。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，目的是提供一种工艺简单、原料充足和成本低的强化偏高岭土基地聚合物性能的方法；用该强化方法得到的偏高岭土基地聚合物的强度高、耐高温性强、成形规则和使用寿命长。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一：将30～50wt％的偏高岭土、25～45wt％的固体碱激发剂和15～35wt％的废FCC催化剂混合，搅拌均匀，得到偏高岭土基地聚合物粉体。
步骤二：按所述偏高岭土基地聚合物粉体∶水的质量比为1∶0.6～0.8，将所述水加入所述偏高岭土基地聚合物粉体中，然后在70～90℃条件下搅拌均匀，得到偏高岭土基地聚合物凝胶。
步骤三：将所述偏高岭土基地聚合物凝胶加入模具中，将所述模具中装有的偏高岭土基地聚合物凝胶用振动棒振动1～3min或将所述模具置于振动台上振动3～5min；然后在养护箱内养护4～24小时，脱模，室温条件下继续养护3～7天，得到偏高岭土基地聚合物。
所述废FCC催化剂为石油流化裂化催化失活催化剂，废FCC催化剂中：SiO2为40～55wt％，Al2O3为40～55wt％；废FCC催化剂的粒径小于0.090mm。
所述固体碱激发剂为硅酸钠和氢氧化钠的混合物；其中：硅酸钠为60～80wt％，氢氧化钠为20～40wt％。
所述偏高岭土是将高岭土在600～800℃条件下焙烧4～8h，即得偏高岭土；所述偏高岭土；SiO2为40～70wt％，Al2O3为30～50wt％。
所述养护箱的温度为40～85℃，养护箱的相对湿度大于90％。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
本发明在偏高岭土基地聚合物中引入废FCC催化剂，消纳了难以处理的固体废弃物，解决了环境污染和土地资源的占用问题，减轻了石化企业对废弃物处理的负担，具有原料充足和成本低的特点。
本发明在偏高岭土基地聚合物粉体和水的混合过程中，采用加热搅拌的方法使废FCC催化剂处于水热碱环境中，有利于废FCC催化剂中Al元素的释放，能更好的参与地聚合反应当中，有利于N-A-S-H凝胶的生成，使偏高岭土基地聚合物的性能得到强化，即得到的偏高岭土基地聚合物具有抗压强度高、耐高温和使用寿命长的特点。
本发明将固体碱激发剂与地聚合物原料混合，对原料进行了预活化作用，得到的偏高岭土基地聚合物粉体无需后续配置碱激发剂溶液，只需加水搅拌、模具中养护和脱模养护，即得偏高岭土基地聚合物；故工艺简单、生产成本低和操作方便。
本发明将废FCC催化剂引入偏高岭土基地聚合物体系中，能使所含的活性硅、铝元素参加地聚合反应，提高了偏高岭土基地聚合物的抗压强度和耐高温性。同时废FCC催化剂中所含的惰性基体能够充当微集料的作用，使偏高岭土基地聚合物凝胶具有更好的流变性，使偏高岭土基地聚合物的成形更加规则。
本发明得到的偏高岭土基地聚合物强度可达60MPa，与未加入废FCC催化剂的偏高岭土基地聚合物相比，强度提高50％以上。
因此，本发明具工艺简单、原料充足和成本低的特点，所得到的偏高岭土基地聚合物的强度高、耐高温性强、成形规则和使用寿命长。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述废FCC催化剂为石油流化裂化催化失活催化剂，废FCC催化剂中：SiO2为40～55wt％，Al2O3为40～55wt％；废FCC催化剂的粒径小于0.090mm。
所述固体碱激发剂为硅酸钠和氢氧化钠的混合物；其中：硅酸钠为60～80wt％，氢氧化钠为20～40wt％。
所述偏高岭土是将高岭土在600～800℃条件下焙烧4～8h，即得偏高岭土；所述偏高岭土；SiO2为40～70wt％，Al2O3为30～50wt％。
所述养护箱的温度为40～85℃，养护箱的相对湿度大于90％。
实施例1
一种强化偏高岭土基地聚合物性能的方法。本实施例所述方法的步骤是：
步骤一：将30～40wt％的偏高岭土、25～35wt％的固体碱激发剂和25～35wt％的废FCC催化剂混合，搅拌均匀，得到偏高岭土基地聚合物粉体。
步骤二：按所述偏高岭土基地聚合物粉体∶水的质量比为1∶0.6～0.7，将所述水加入所述偏高岭土基地聚合物粉体中，然后在70～80℃条件下搅拌均匀，得到偏高岭土基地聚合物凝胶。
步骤三：将所述偏高岭土基地聚合物凝胶加入模具中，将所述模具中装有的偏高岭土基地聚合物凝胶用振动棒振动1～3min或将所述模具置于振动台上振动3～5min；然后在养护箱内养护4～10小时，脱模，室温条件下继续养护3～5天，得到偏高岭土基地聚合物。
实施例2
一种强化偏高岭土基地聚合物性能的方法。本实施例所述方法的步骤是：
步骤一：将35～45wt％的偏高岭土、30～40wt％的固体碱激发剂和20～30wt％的废FCC催化剂混合，搅拌均匀，得到偏高岭土基地聚合物粉体。
步骤二：按所述偏高岭土基地聚合物粉体∶水的质量比为1∶0.65～0.75，将所述水加入所述偏高岭土基地聚合物粉体中，然后在75～85℃条件下搅拌均匀，得到偏高岭土基地聚合物凝胶。
步骤三：将所述偏高岭土基地聚合物凝胶加入模具中，将所述模具中装有的偏高岭土基地聚合物凝胶用振动棒振动1～3min或将所述模具置于振动台上振动3～5min；然后在养护箱内养护10～18小时，脱模，室温条件下继续养护4～6天，得到化偏高岭土基地聚合物。
实施例3
一种强化偏高岭土基地聚合物性能的方法。本实施例所述方法的步骤是：
步骤一：将40～50wt％的偏高岭土、35～45wt％的固体碱激发剂和15～25wt％的废FCC催化剂混合，搅拌均匀，得到偏高岭土基地聚合物粉体。
步骤二：按所述偏高岭土基地聚合物粉体∶水的质量比为1∶0.7～0.8，将所述水加入所述偏高岭土基地聚合物粉体中，然后在80～90℃条件下搅拌均匀，得到偏高岭土基地聚合物凝胶。
步骤三：将所述偏高岭土基地聚合物凝胶加入模具中，将所述模具中装有的偏高岭土基地聚合物凝胶用振动棒振动1～3min或将所述模具置于振动台上振动3～5min；然后在养护箱内养护18～24小时，脱模，室温条件下继续养护5～7天，得到偏高岭土基地聚合物。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
本具体实施方式在偏高岭土基地聚合物中加入废FCC催化剂，消纳了难以处理的固体废弃物，解决了环境污染和土地资源的占用问题，减轻了石化企业对废弃物处理的负担，具有原料充足和成本低的特点。
本具体实施方式在偏高岭土基地聚合物粉体和水的混合过程中，采用加热搅拌的方法使废FCC催化剂处于水热碱环境中，有利于废FCC催化剂中Al元素的释放，能更好的参与地聚合反应当中，有利于N-A-S-H凝胶的生成，使偏高岭土基地聚合物的性能得到强化，即得到的偏高岭土基地聚合物具有抗压强度高、耐高温和使用寿命长的特点。
本具体实施方式将固体碱激发剂与地聚合物原料混合，对原料进行了预活化作用，得到的偏高岭土基地聚合物粉体无需后续配置碱激发剂溶液，只需加水搅拌、模具中养护和脱模养护，即得偏高岭土基地聚合物；故工艺简单、生产成本低和操作方便。
本具体实施方式将废FCC催化剂引入偏高岭土基地聚合物体系中，能使所含的活性硅、铝元素参加地聚合反应，提高了偏高岭土基地聚合物的抗压强度和耐高温性。同时废FCC催化剂中所含的惰性基体能够充当微集料的作用，使偏高岭土基地聚合物凝胶具有更好的流变性，使偏高岭土基地聚合物的成形更加规则。
本具体实施方式得到的偏高岭土基地聚合物强度可达60MPa，与未加入废FCC催化剂的偏高岭土基地聚合物相比，强度提高50％以上。
因此，本具体实施方式具工艺简单、原料充足和成本低的特点，所得到的偏高岭土基地聚合物的强度高、耐高温性强、成形规则和使用寿命长。

Claims (5)

1.一种强化偏高岭土基地聚合物性能的方法，其特征在于所述方法是：
步骤一：将30～50wt％的偏高岭土、25～45wt％的固体碱激发剂和15～35wt％的废FCC催化剂混合，搅拌均匀，得到偏高岭土基地聚合物粉体；
步骤二：按所述偏高岭土基地聚合物粉体∶水的质量比为1∶0.6～0.8，将所述水加入所述偏高岭土基地聚合物粉体中，然后在70～90℃条件下搅拌均匀，得到偏高岭土基地聚合物凝胶；
步骤三：将所述偏高岭土基地聚合物凝胶加入模具中，将所述模具中装有的偏高岭土基地聚合物凝胶用振动棒振动1～3min或将所述模具置于振动台上振动3～5min；然后在养护箱内养护4～24小时，脱模，室温条件下继续养护3～7天，得到偏高岭土基地聚合物。
2.根据权利要求1所述的强化偏高岭土基地聚合物性能的方法，其特征在于所述废FCC催化剂为石油流化裂化催化失活催化剂，废FCC催化剂中：SiO2为40～55wt％，Al2O3为40～55wt％；废FCC催化剂的粒径小于0.090mm。
3.根据权利要求1所述的强化偏高岭土基地聚合物性能的方法，其特征在于所述固体碱激发剂为硅酸钠和氢氧化钠的混合物；其中：硅酸钠为60～80wt％，氢氧化钠为20～40wt％。
4.根据权利要求1所述的强化偏高岭土基地聚合物性能的方法，其特征在于所述偏高岭土是将高岭土在600～800℃条件下焙烧4～8h，即得偏高岭土；所述偏高岭土；SiO2为40～70wt％，Al2O3为30～50wt％。
5.根据权利要求1所述的强化偏高岭土基地聚合物性能的方法，其特征在于所述养护箱的温度为40～85℃，养护箱的相对湿度大于90％。
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