CN109305779A - 一种利用fcc废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，以FCC废催化剂粉体、粉煤灰为原料，加入碱激发剂激发FCC废催化剂粉体和粉煤灰的活性，以废橡胶粉为填料，加入适量的水，经搅拌、成型、养护制得地质聚合物橡胶复合材料。所制得的地质聚合物橡胶复合材料不仅高效固化重金属离子等有毒有害物质，同时由于添加了废橡胶等增韧材料，提高了FCC废催化剂处置量及地质聚合物的韧性和强度。不但可以安全处置污染环境的FCC废催化剂，充分利用废橡胶，而且将有毒有害的FCC废催化剂以及污染环境的废橡胶变废为宝。

Description

一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法
技术领域
本发明涉及固体废弃物资源化利用领域，具体涉及一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法。
背景技术
催化裂化装置中由于催化剂受重金属污染而使催化剂催化活性加速下降、反应选择性变差，需要定期卸出部分平衡剂，并添加新剂以保证装置内催化剂的活性和选择性水平,这种卸出的平衡剂称为催化裂化废催化剂(以下简称FCC废催化剂)。FCC废催化剂催化活性低，并含有一定量的重金属，污染性强，不合规范的随意处理会对人类生存环境构成严重威胁。
目前，国内外研究机构主要针对FCC废催化剂中的有价值成分进行研究，以回收具有使用价值的重金属、稀土元素和分子筛等，这不仅解决了废催化剂对环境的污染危害，并且降低了原料成本及产品成本。中国专利(如CN104495924A、CN102586606)介绍了从FCC废催化剂中回收金属的方法，然而FCC废催化剂的镍、钒等重金属含量较低，如镍元素含量一般在0.2-1.5％，因此，提取经济价值较低，并且回收过程中耗费大量酸、碱溶液，导致成本高，同时引起二次污染。因此，目前还未见回收FCC废催化剂中重金属、稀土元素及分子筛的工业化装置投入运营。
地质聚合物(GP)是一种由AlO4和SiO4四面体结构单元组成的三维立体网状结构无机聚合物，化学式为Mn{-(SiO2)zAlO2}n·wH2O，属于无定形到半晶态非金属材料。这种材料具有优良的机械性能和耐酸碱、耐火、耐高温性能，在建筑材料、高强材料、固核固废材料、密封材料和耐高温材料等方面均有应用，可利用偏高岭土、粉煤灰、炉渣等铝硅酸盐物质为主的矿物、废物和建筑垃圾作为原料。近段时间，利用地质聚合物材料在重金属固化领域开始崭露头角，并以强度高、耐腐蚀性好、抗渗性强的优势得到广泛关注。
FCC废催化剂主要成分是SiO2、Al2O3等铝硅氧化物，与偏高岭土、粉煤灰、炉渣成分相近，并且经过700℃焙烧，具有较高的反应活性。同时，中国的炼化企业加工的大都是高硫、高酸的劣质原油，原料品质差，重金属含量高，造成最终的FCC废催化剂重金属含量一般在1％-2％，特别是FCC废催化剂中含有Ni、V、Sb等重金属超过了危险废物的毒性物质含量限值。基于以上原因，2016年颁布的《国家危险废物名录》，将FCC废催化剂列为危险废物，废物类别HW50，废物代码251-017-50。
如果以FCC废催化剂作为原料制备GP，不仅可以固化稳定重金属，解决危险废物处置问题，还可以制得一种高强度、耐腐蚀的建筑材料获得经济效益，变废为宝。但地质聚合物存在抗冲击强度差，脆性大，韧性不足等问题，这将会导致地质聚合物极易破碎粉化，进而导致重金属易浸出。
废橡胶主要来源包括废弃的轮胎、带、管、工业橡胶制品及橡胶厂废料等，废橡胶不论堆积掩埋还是焚烧，都会造成不同程度的环境污染、能量浪费，或占用土地。然而，废橡胶是一种低弹性模量、轻质、易得的高分子原料，为提高地质聚合物的韧性及强度提供了新思路。
本专利提出了一种利用地质聚合反应技术无害化处理FCC废催化剂的方法，不但可以安全处置污染环境的FCC废催化剂，同时由于添加了废橡胶等增韧材料，提高了FCC废催化剂处置量及地质聚合物的韧性和强度。
发明内容
针对地质聚合物及FCC废催化剂(催化裂化废催化剂)的特性，本发明提供了一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，以FCC废催化剂粉体、粉煤灰为原料，加入碱激发剂激发废催化剂的活性，以废橡胶粉为填料，经过搅拌、成型、养护制得地质聚合物橡胶复合材料。所制得的地质聚合物橡胶复合材料不仅高效固化重金属离子等有毒有害物质，同时由于添加了废橡胶等增韧材料，提高了FCC废催化剂处置量及地质聚合物的韧性和强度。
一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，以FCC废催化剂粉体、粉煤灰为原料，加入碱激发剂激发FCC废催化剂粉体和粉煤灰的活性，以废橡胶粉为填料，加入适量的水，经搅拌、成型、养护制得地质聚合物橡胶复合材料。
优选地，所述FCC废催化剂粉体、粉煤灰、废橡胶粉和碱激发剂的质量比为：40-60：10-20：5-15：20-30。
优选地，加入水的质量为FCC废催化剂粉体、粉煤灰、废橡胶粉和碱激发剂总质量的0.4-0.6。
优选地，所述FCC废催化剂粉体为经过球磨制得，FCC废催化剂粉体的比表面积不低于300m2/kg，28天活性指数不低于90％。
优选地，所述粉煤灰为经过球磨制得，粉煤灰的比表面积不低于500m2/kg，28天活性指数不低于90％。
优选地，所述废橡胶粉由废橡胶轮胎机械加工粉碎制得，废橡胶粉的粒径为20目以上。
优选地，所述碱激发剂为NaOH、KOH、Na2SiO3或水玻璃(R2O·nSiO2)。
优选地，所述碱激发剂为水玻璃，所述水玻璃的化学式为R2O·nSiO2，其中R为Na或K，n为0.8-2.0。
为更好地理解本发明的技术特点，下面简要说明本发明的技术原理和理论依据：
地质聚合物是一种由AlO4和SiO4四面体结构单元组成的三维立体网状结构无机聚合物；FCC废催化剂含有Ni、V、Sb等重金属，是一种危险废物，但FCC废催化剂主要含有SiO2、Al2O3等铝硅氧化物，满足合成地质聚合物的成分要求，而地质聚合物能够固化重金属，这样以FCC废催化剂作为原料制备地质聚合物，不仅可以固化稳定重金属，解决危险废物处置问题，还可以制得一种高强度、耐腐蚀的建筑材料获得经济效益，变废为宝。
但地质聚合物存在抗冲击强度差，脆性大，韧性不足等问题，这将会导致地质聚合物极易破碎粉化，进而导致重金属易浸出。橡胶是一种低弹性模量、轻质、易得的高分子原料，废弃的轮胎、带、管、工业橡胶制品及橡胶厂废料等的废橡胶不论堆积掩埋还是焚烧，都会造成不同程度的环境污染、能量浪费或占用土地问题，介于橡胶的特性，充分利用废橡胶的特点为提高地质聚合物的韧性及强度提供了新思路。
反应中，水的多少会影响反应充分与否；太少，反应不充分；太多，固化效果差。按照0.4-0.6的配比时地质聚合物反应及固化作用最好。
本发明以FCC废催化剂粉体为原料，以废橡胶粉为填料，发生地质聚合物反应高效固化重金属，得到的地质聚合物橡胶复合材料不仅高效固化重金属离子等有毒有害物质，同时由于添加了废橡胶等增韧材料，提高了FCC废催化剂处置量及地质聚合物的韧性和强度。不但可以安全处置污染环境的FCC废催化剂，充分利用废橡胶，而且将有毒有害的FCC废催化剂以及污染环境的废橡胶变废为宝，满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)的要求。
附图说明
图1为制备地质聚合物橡胶复合材料的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步说明：
一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，以FCC废催化剂粉体、粉煤灰为原料，加入碱激发剂激发FCC废催化剂粉体和粉煤灰的活性，以废橡胶粉为填料，加入适量的水，经搅拌、成型、养护制得地质聚合物橡胶复合材料，其具体工艺流程：
(1)原料预处理
将FCC废催化剂、粉煤灰、废橡胶研磨到指定粒度。
(2)原料称量
称量试验所需要的原料。
(3)原料混合
将称量好的FCC废催化剂粉体、粉煤灰、碱激发剂、废橡胶粉倒入搅拌机中，按照物料成型要求，酌情加入适量水进行搅拌。
(4)成型
取适量的料，加入模具中，在压力机上成型并脱模。
(5)恒温恒湿常温养护
本发明采用恒温恒湿养护，这种方法是将压好的块料放入恒温恒湿养护室中养护28天。
实施例1：
由FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料，超细FCC废催化剂粉体、超细粉煤灰、废橡胶粉、硅酸钠的质量比为40:20:15:30；其中，超细FCC废催化剂粉体由FCC废催化剂球磨制得，其比表面积325m2/kg，28天活性指数95％；超细粉煤灰是由粉煤灰球磨制得，其比表面积550m2/kg，28天活性指数98％；废橡胶粉是由废橡胶轮胎机械加工粉碎而成，粒度为30目；将上述混合物中添加适量水，经搅拌、成型、养护制备得到地质聚合物橡胶复合材料。
所制得的地质聚合物橡胶复合材料的镍元素的浸出浓度由9.6mg/L降低到1.5mg/L，V元素的浸出毒性由18.2mg/L降到3.2mg/L，Sb元素的浸出毒性由9.74mg/L降到1.25mg/L；按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》测定的28d抗压强度为31.6MPa，抗折强度为9.2MPa。
实施例2：
由FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料，超细FCC废催化剂粉体、超细粉煤灰、废橡胶粉、氢氧化钠的质量比为60:10:10:20；其中，超细FCC废催化剂粉体由FCC废催化剂球磨制得，其比表面积425m2/kg，28天活性指数98％；超细粉煤灰是由粉煤灰球磨制得，其比表面积600m2/kg，28天活性指数98％；废橡胶粉是由废橡胶轮胎机械加工粉碎而成，粒度为40目；将上述混合物中添加质量为上述混合物总质量的0.4的水，经搅拌、成型、养护制备得到地质聚合物橡胶复合材料。
所制得的地质聚合物橡胶复合材料的镍元素的浸出浓度由9.6mg/L降低到0.98mg/L，V元素的浸出毒性由18.2mg/L降到2.56mg/L，Sb元素的浸出毒性由9.74mg/L降到0.86mg/L；按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》测定的28d抗压强度为32.8MPa，抗折强度为10.2MPa。
实施例3：
由FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料，超细FCC废催化剂粉体、超细粉煤灰、废橡胶粉、水玻璃的质量比为50:15:10:30；其中，超细FCC废催化剂粉体由FCC废催化剂球磨制得，其比表面积450m2/kg，28天活性指数90％；超细粉煤灰是由粉煤灰球磨制得，其比表面积600m2/kg，28天活性指数90％；废橡胶粉是由废橡胶轮胎机械加工粉碎而成，粒度为50目；水玻璃的化学式为R2O·nSiO2，其中R为Na或K，n为0.8-2.0；将上述混合物中添加质量为上述混合物总质量的0.45的水，经搅拌、成型、养护制备得到地质聚合物橡胶复合材料。
所制得的地质聚合物橡胶复合材料的镍元素的浸出浓度由9.6mg/L降低到0.05mg/L，V元素的浸出毒性由18.2mg/L降到0.42mg/L，Sb元素的浸出毒性由9.74mg/L降到0.22mg/L；按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》测定的28d抗压强度为45.2MPa，抗折强度为13.5MPa。
实施例4：
由FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料，超细FCC废催化剂粉体、超细粉煤灰、废橡胶粉、硅酸钠的质量比为50:15:5:30；其中，超细FCC废催化剂粉体由FCC废催化剂球磨制得，其比表面积425m2/kg，28天活性指数94％；超细粉煤灰是由粉煤灰球磨制得，其比表面积600m2/kg，28天活性指数92％；废橡胶粉是由废橡胶轮胎机械加工粉碎而成，粒度为60目；将上述混合物中添加质量为上述混合物总质量的0.5的水，经搅拌、成型、养护制备得到地质聚合物橡胶复合材料。
所制得的地质聚合物橡胶复合材料的镍元素的浸出浓度由4.6mg/L降低到0.64mg/L，V元素的浸出毒性由10.2mg/L降到1.15mg/L，Sb元素的浸出毒性由9.74mg/L降到0.33mg/L；按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》测定的28d抗压强度为38.1MPa，抗折强度为9.7MPa。
实施例5：
由FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料，超细FCC废催化剂粉体、超细粉煤灰、废橡胶粉、水玻璃的质量比为55:5:10:30；其中，超细FCC废催化剂粉体由FCC废催化剂球磨制得，其比表面积450m2/kg，28天活性指数95％；超细粉煤灰是由粉煤灰球磨制得，其比表面积600m2/kg，28天活性指数95％；废橡胶粉是由废橡胶轮胎机械加工粉碎而成，粒度为40目；水玻璃的化学式为R2O·nSiO2，其中R为Na或K，n为0.8-2.0，将上述混合物中添加质量为上述混合物总质量的0.6，经搅拌、成型、养护制备得到地质聚合物橡胶复合材料。
所制得的地质聚合物橡胶复合材料的镍元素的浸出浓度由9.0mg/L降低到0.1mg/L，V元素的浸出毒性由15.2mg/L降到0.85mg/L，Sb元素的浸出毒性由7.89mg/L降到0.27mg/L；按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》测定的28d抗压强度为42.8MPa，抗折强度为11.8MPa。
实施例6：
由FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料，超细FCC废催化剂粉体、超细粉煤灰、废橡胶粉、氢氧化钾的质量比为60:10:10:25；其中，超细FCC废催化剂粉体由FCC废催化剂球磨制得，其比表面积455m2/kg，28天活性指数98％；超细粉煤灰是由粉煤灰球磨制得，其比表面积625m2/kg，28天活性指数98％；废橡胶粉是由废橡胶轮胎机械加工粉碎而成，粒度为45目；将上述混合物中添加质量为上述混合物总质量的0.55的水，经搅拌、成型、养护制备得到地质聚合物橡胶复合材料。
所制得的地质聚合物橡胶复合材料的镍元素的浸出浓度由9.6mg/L降低到0.75mg/L，V元素的浸出毒性由18.2mg/L降到2.27mg/L，Sb元素的浸出毒性由9.74mg/L降到0.50mg/L；按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》测定的28d抗压强度为35.5MPa，抗折强度为11.2MPa。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，其特征在于，以FCC废催化剂粉体、粉煤灰为原料，加入碱激发剂激发FCC废催化剂粉体和粉煤灰的活性，以废橡胶粉为填料，加入适量的水，经搅拌、成型、养护制得地质聚合物橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，其特征在于，所述FCC废催化剂粉体、粉煤灰、废橡胶粉和碱激发剂的质量比为40-60：10-20：5-15：20-30。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，其特征在于，加入水的质量为FCC废催化剂粉体、粉煤灰、废橡胶粉和碱激发剂总质量的0.4-0.6。
4.根据权利要求1所述的一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，其特征在于，所述FCC废催化剂粉体为经过球磨制得。
5.根据权利要求4所述的一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，其特征在于，所述FCC废催化剂粉体的比表面积不低于300m2/kg，28天活性指数不低于90％。
6.根据权利要求1所述的一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，其特征在于，所述粉煤灰为经过球磨制得。
7.根据权利要求6所述的一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，其特征在于，所述粉煤灰的比表面积不低于500m2/kg，28天活性指数不低于90％。
8.根据权利要求1所述的一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，其特征在于，所述废橡胶粉由废橡胶轮胎机械加工粉碎制得，废橡胶粉的粒径为20目以上。
9.根据权利要求1所述的一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，其特征在于，所述碱激发剂为NaOH、KOH、Na2SiO3或水玻璃。
10.根据权利要求9所述的一种利用FCC废催化剂制备地质聚合物橡胶复合材料的方法，其特征在于，所述碱激发剂为水玻璃，所述水玻璃的化学式为R2O·nSiO2，其中R为Na或K，n为0.8-2.0。
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