CN112573863A - 一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法 - Google Patents

一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的混合方法，包括以下步骤：以催化裂化废催化剂为原料，加入固体增强剂和碱激发剂调控其反应活性，在搅拌磨、混碾机或胶体磨中完成催化裂化废催化剂、固体增强剂和碱激发剂的粉碎和物料间的混合，然后经成型、养护形成地质聚合物。本发明提出在搅拌磨、混碾机或胶体磨中实现FCC废催化剂的粉碎，同时实现FCC废催化剂和其它物料的充分混合，不仅减少设备数量，且实现更小尺度上的充分混合，得到具有更高机械强度的地质聚合物，所形成的地质聚合物无机材料具有独特的三维网状结构，可将重金属离子等有毒有害物质分割包围在其中，该工艺流程简单、成本低、无害化效果好。

Description

一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法
技术领域
本发明涉及利用催化裂化废催化剂制备地质聚合物技术领域，具体涉及一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法。
背景技术
催化裂化装置中由于催化剂受重金属污染而使催化剂活性加速下降，导致催化剂的反应选择性变差，如果只靠自然跑损和补充新剂是无法维持平衡剂的活性和选择性的，因此需要定期卸出一部分平衡剂以保证装置内催化剂的活性和选择性水平。这种卸出的平衡剂称为催化裂化废催化剂(以下简称FCC废催化剂)。FCC废催化剂活性低，并含有一定量的重金属，污染性强，无害化处理困难，不合规范的随意处理会对人类生存环境构成严重威胁。
目前，针对FCC废催化剂无害化处置的研究主要集中在如何利用FCC废催化剂中的有用成分，实现变废为宝，回收具有使用价值的重金属、稀土和分子筛。
US 8216532 B1提出了一种回收FCC废催化剂中重金属的方法，采用酸、碱等化学试剂与沉积在废催化剂上的重金属如钒、镍等有毒物质发生反应，同时使催化剂被堵塞孔道、表面得到清洗，使催化剂损失的活性得到恢复。
这些研究都认为FCC废催化剂上的稀土、重金属以及分子筛是有价值的物质，考虑如何进行回收利用，然而FCC废催化剂上的重金属含量较低，比如镍元素的含量一般在0.2-1.5％，由于回收过程中使用大量的酸碱溶液，存在成本较高以及二次污染的问题。因此，目前还未见回收FCC废催化剂中重金属、稀土和分子筛的工业化装置投入运营。
近段时间，以偏高岭土、粉煤灰、炉渣等硅酸盐物质为主要原料的新型稳定/固化技术—地质聚合物(GP)材料在重金属固化领域崭露头角，并以强度高、耐腐蚀性好、抗渗性强的优势得到广泛关注，用GP来降低重金属的浸出率是一种较为适宜且关注度较高的处理手段。
FCC废催化剂的主要成分是SiO2、Al2O3等硅铝氧化物和金属氧化物，与偏高岭土、粉煤灰、炉渣成分相近，并且经过700℃的焙烧，具有较高的反应活性，FCC废催化剂中存在Ni、V、Sb等重金属，是一种危险废弃物。如果以FCC废催化剂作为原料制备GP，不仅可以固定重金属，解决固体废弃物处理问题，还可以作为一种高强度、耐腐蚀的建筑材料，获得经济效益，变废为宝。
以FCC废催化剂为原料制备GP在国外已有报道。西班牙的Tashima等(Newgeopolymeric binder based on fluid catalytic cracking catalyst residue(FCC)Materials Letters 80(2012)50–52)以FCC废催化剂为原料制备GP，考察了废催化剂的粒径、激发剂的类型以及养护温度对GP抗压强度的影响。
采用地质聚合反应技术，利用GP独特的三维网状结构形成的密闭空腔，将重金属离子等有毒有害物质分割包围在其中，但在具体制备过程中，FCC废催化剂粒径较大，颗粒表面光滑，反应活性较差，需单独进行粉碎；同时FCC废催化剂同其它原料混合是在水泥净浆搅拌器中进行，而水泥净浆搅拌器对于水泥石子等大颗粒混合效果较佳，对粉末物料间的混合效果欠佳。
发明内容
针对上述现有技术问题，本发明提供了一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，在搅拌磨、混碾机或胶体磨中实现FCC废催化剂的粉碎，破坏废催化剂光滑表面，提高反应活性，同时实现FCC废催化剂和其它物料的强烈混合，实现更小尺度上的充分搅拌混合，经成型养护后，所得到的地质聚合物具有更高的机械强度。
本发明采用以下的技术方案：
一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，包括以下步骤：以催化裂化废催化剂为原料，加入固体增强剂和碱激发剂调控其反应活性，在搅拌磨、混碾机或胶体磨中完成催化裂化废催化剂、固体增强剂和碱激发剂的粉碎和物料间的混合，然后经成型、养护形成地质聚合物。
进一步地，一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制碱激发剂溶液；
(2)按比例称取碱激发剂溶液、催化裂化废催化剂原料、固体增强剂；
(3)在搅拌磨、混碾机或胶体磨中完成催化裂化废催化剂、固体增强剂和碱激发剂的粉碎和物料间的混合；
(4)将拌合好的浆体倒入模具中，在振实仪上振动成型；
(5)在标准养护室养护、脱模；
(6)在一定的养护条件下养护到龄期后，得到地质聚合物产品。
进一步地，所述的催化裂化废催化剂原料的粒径范围为120-200目。
进一步地，所述的催化裂化废催化剂经搅拌磨、混碾机或胶体磨粉碎后的粒径范围为200-400目。
进一步地，所述的固体增强剂的加入量是催化裂化废催化剂质量的5％-30％。
进一步地，所述的固体增强剂的加入量是催化裂化废催化剂质量的10-20％。
进一步地，所述的碱激发剂为NaOH、KOH、Na2SiO3、水玻璃、CaO和/或MgO。
进一步地，所述的碱激发剂的加入量是催化裂化废催化剂质量的10％-40％。
进一步地，首先在搅拌磨或胶体磨中进行催化裂化废催化剂的干法粉碎，形成粉末状的催化裂化废催化剂；然后再加入固体增强剂，继续在搅拌磨或胶体磨中进行物料间的粉碎、混合；最后加入碱激发剂激发物料反应活性。
进一步地，所述的催化裂化废催化剂经搅拌磨粉碎后粒径范围为170-400目。
进一步地，首先在混碾机中进行催化裂化废催化剂和固体增强剂的干法粉碎、混合；然后加入碱激发剂激发物料反应活性，同时在混碾机中进行原料间的湿法搅拌混合。
进一步地，所述的催化裂化废催化剂经混碾机粉碎后粒径范围为150-325目。
上述技术方案中，首先在混碾机中进行废催化剂和固体增强剂的干法粉碎、混合，破坏废催化剂光滑表面，提高反应活性；然后加入碱激发剂激发物料反应活性，同时在混碾机中进行原料间湿法搅拌混合。其中，催化裂化废催化剂经混碾机粉碎后粒径可以在150-325目之间。
本发明具有的有益效果是：
采用地质聚合反应，以催化裂化废催化剂为原料，加入固体增强剂，以碱激发剂激发废催化剂的活性，在物料混合装置中实现原料的粉碎和混合，形成的地质聚合物无机材料具有独特的三维网状结构，可将重金属离子等有毒有害物质分割包围在其中，且该工艺流程简单、成本低、无害化效果好；
提出了一种提高FCC废催化剂地质聚合物强度的粉碎方法，在搅拌磨、混碾机或胶体磨中实现FCC废催化剂的粉碎，同时实现FCC废催化剂和其它物料的充分混合，不仅减少设备数量，且实现更小尺度上的充分混合，得到具有更高机械强度的地质聚合物；
催化裂化废催化剂经粉碎后制备的地质聚合物产品抗压强度最高可达110MPa。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的说明：
提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度主要包括以下步骤：
(1)配制碱激发剂溶液(例如将一定量的NaOH、水玻璃和水混合，在室温条件下静置冷却一定时间后配制成所需模数的激发剂溶液)；
(2)按比例称取碱激发剂溶液、FCC废催化剂原料和固体增强剂配料；
(3)在搅拌磨、混碾机或胶体磨中完成催化裂化废催化剂、固体增强剂和碱激发剂的粉碎和物料间的混合；
(4)将拌合好的浆体倒入模具中，在振实仪上振动成型；
(5)在标准养护室养护、脱模；
(6)在一定的养护条件下养护到龄期；
(7)得到地质聚合物产品。
实施例1：
300g废催化剂，粒径120目，加入30g NaOH、15g固体增强剂，适量水，在胶体磨中实现FCC废催化剂、固体增强剂和其它原料的粉碎、混合，然后经成型、养护得到地质聚合物抗压强度为30MPa。
实施例2：
300g废催化剂，粒径120目，加入30g NaOH、15g固体增强剂，适量水，在水泥净浆搅拌器中实现FCC废催化剂、固体增强剂和其它原料的粉碎、混合和搅拌，然后经成型、养护得到地质聚合物抗压强度为13MPa。
实施例3：
1份废催化剂，粒径100目，加入0.1份固体增强剂，在混碾机中进行废催化剂和固体增强剂的干法粉碎、混合，破坏废催化剂光滑表面，提高反应活性；然后加入0.4份水玻璃(模数为1.6)、适量水激发物料反应活性，同时在混碾机中进行原料间湿法搅拌混合，然后经成型、养护得到地质聚合物抗压强度为86MPa。
实施例4：
1份废催化剂，粒径100目，加入0.2份固体增强剂，在混碾机中进行废催化剂和固体增强剂的干法粉碎、混合，破坏废催化剂光滑表面，提高反应活性；然后加入0.17份Na2SiO3、适量水激发物料反应活性，同时在混碾机中进行原料间湿法搅拌混合，然后经成型、养护得到地质聚合物抗压强度为63MPa。
实施例5：
300g废催化剂，粒径100目，加入120g水玻璃(模数为1.6)、30g固体增强剂，适量水，在搅拌磨中实现FCC废催化剂、固体增强剂和其它原料的粉碎、混合和搅拌，然后经成型、养护得到地质聚合物抗压强度为96MPa。
实施例6：
300g废催化剂，粒径100目，加入60g水玻璃(模数为1.0)、60g固体增强剂，适量水，在搅拌磨中实现FCC废催化剂、固体增强剂和其它原料的粉碎、混合和搅拌，然后经成型、养护得到地质聚合物抗压强度为110MPa。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以催化裂化废催化剂为原料，加入固体增强剂和碱激发剂调控其反应活性，在搅拌磨、混碾机或胶体磨中完成催化裂化废催化剂、固体增强剂和碱激发剂的粉碎和物料间的混合，然后经成型、养护形成地质聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，其特征在于，具体地，包括以下步骤：
(1)配制碱激发剂溶液；
(2)按比例称取碱激发剂溶液、催化裂化废催化剂原料、固体增强剂；
(3)在搅拌磨、混碾机或胶体磨中完成催化裂化废催化剂、固体增强剂和碱激发剂的粉碎和物料间的混合；
(4)将拌合好的浆体倒入模具中，在振实仪上振动成型；
(5)在标准养护室养护、脱模；
(6)在一定的养护条件下养护到龄期后，得到地质聚合物产品。
3.根据权利要求1所述的一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，其特征在于，所述的催化裂化废催化剂原料的粒径范围为120-200目。
4.根据权利要求1所述的一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，其特征在于，所述的催化裂化废催化剂经搅拌磨、混碾机或胶体磨粉碎后的粒径范围为200-400目。
5.根据权利要求1所述的一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，其特征在于，所述的固体增强剂的加入量是催化裂化废催化剂质量的5％-30％。
6.根据权利要求5所述的一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，其特征在于，所述的固体增强剂的加入量是催化裂化废催化剂质量的10-20％。
7.根据权利要求1所述的一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，其特征在于，所述的碱激发剂为NaOH、KOH、Na2SiO3、水玻璃、CaO和/或MgO。
8.根据权利要求1或7所述的一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，其特征在于，所述的碱激发剂的加入量是催化裂化废催化剂质量的10％-40％。
9.根据权利要求1所述的一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，其特征在于，首先在搅拌磨或胶体磨中进行催化裂化废催化剂的干法粉碎，形成粉末状的催化裂化废催化剂；然后再加入固体增强剂，继续在搅拌磨或胶体磨中进行物料间的粉碎、混合；最后加入碱激发剂激发物料反应活性。
10.根据权利要求9所述的一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，其特征在于，所述的催化裂化废催化剂经搅拌磨粉碎后粒径范围为170-400目。
11.根据权利要求1所述的一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，其特征在于，首先在混碾机中进行催化裂化废催化剂和固体增强剂的干法粉碎、混合；然后加入碱激发剂激发物料反应活性，同时在混碾机中进行原料间的湿法搅拌混合。
12.根据权利要求11所述的一种提高催化裂化废催化剂地质聚合物强度的制备方法，其特征在于，所述的催化裂化废催化剂经混碾机粉碎后粒径范围为150-325目。
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