CN110240532A - 一种低点火阈值铝基颗粒的制备方法 - Google Patents

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王德海
柴志宇
黄川�
郑保辉
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刘涛
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Abstract

本发明公开了一种低点火阈值铝基颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)将铝粉、含能颗粒、3,3‑双(叠氮甲基)氧杂环丁烷‑四氢呋喃共聚醚、BDNPA/F增塑剂、固化剂、溶剂按一定比例充分混合均匀，得到第一混合物；(2)将第一混合物进行过筛，得到不同粒径的颗粒；(3)将步骤(2)中得到的颗粒加热固化，得到低点火阈值铝基颗粒。该方法制备的铝基颗粒点火延迟时间显著缩短，释能效率显著提高。可应用于具有快速释能需求的复合材料体系中。

Description

一种低点火阈值铝基颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及含能材料领域，具体涉及一种低点火阈值铝基颗粒的制备方法。
背景技术
铝粉拥有高燃烧值和高体积热值的特点，在含能材料领域中具有重要的应用价值。铝粉能否实现预期释能反应，主要取决于铝粉的颗粒特征和反应动力学特征。因此，通过铝基颗粒的设计和制造，以降低其点火阈值，改善其反应动力学速率的就成为一项关键技术。
发明内容
本发明提供了一种低点火阈值铝基颗粒的制备方法，与普通铝粉相比，制备的铝基颗粒点火延迟时间显著缩短，释能效率显著提高。可应用于具有快速释能需求的复合材料体系中。
为了达到上述技术效果，本发明采用如下技术方案：
一种低点火阈值铝基颗粒的制备方法，包括以下步骤：
一种低点火阈值铝基颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铝粉、含能颗粒、3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷-四氢呋喃共聚醚、BDNPA/F增塑剂、固化剂、溶剂按一定比例充分混合均匀，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物进行过筛，得到不同粒径的颗粒；
(3)将步骤(2)中得到的颗粒加热固化，得到低点火阈值铝基颗粒。
进一步的技术方案为，所述步骤(1)中铝粉的粒径范围为0.01-1000μm。
进一步的技术方案为，所述含能颗粒选自HMX、RDX、CL-20、FOX-7、TATB、LLM-105、NTO中的任意一种或几种。
进一步的技术方案为，所述溶剂选自含苯乙烯、乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚中的任意一种或几种。
进一步的技术方案为，所述固化剂选自甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)中的任意一种。
进一步的技术方案为，所述3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷-四氢呋喃共聚醚与BDNPA/F增塑剂的质量比为4:1-1:4，所述四氢呋喃共聚醚与固化剂的质量比为100:1-10:1。
进一步的技术方案为，所述铝粉、含能颗粒的两者总质量与四氢呋喃共聚醚、BDNPA/F增塑剂两者总质量之比范围为：20:1-5:1。
进一步的技术方案为，所述步骤(1)中混合温度为20～90℃，混合时间为0.5-4小时，混合方式选自机械搅拌、捏合、超声振动、挤出造粒中的任意一种。
进一步的技术方案为，所述步骤(2)中过筛的筛网孔径为8目-100目。
进一步的技术方案为，所述步骤(3)中固化温度为50℃-90℃，固化时间为72小时以上。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明提供了一种简易的铝基含能颗粒的制备方法，通过充分混合，将铝粉、含能颗粒(HMX、RDX等)、含能增塑剂(BDNPA/F)通过含能粘接剂(PBT)粘接在一起，使铝粉周围形成含能及富氧环境，点火时这些含能物质首先分解，放出NO、CO等氧化性气体，进一步促进了铝粉的点火及充分燃烧，显著缩短了其点火延迟时间，降低了点火阈值，提高了能量释放速率，未处理的普通铝粉其点火延迟时间为30ms，铝基颗粒的点火延迟时间为13～20ms，且处理后的铝粉火燃烧更加剧烈，从点火到最大燃烧时间由1.45秒缩短至0.5～0.95秒。
附图说明
图1为按照实施例1制备的铝基颗粒照片；
图2为按照实施例2制备的铝基颗粒照片；
图3为未处理铝粉的燃烧火焰；
图4为按照实施例1制备的铝基颗粒的燃烧火焰。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细描述。
实施例1
(1)组分混合：称取100μ铝粉100g、HMX 180g、PBT 9g、BDNPA/F增塑剂9g、TDI2.0g、苯乙烯20g，通过机械搅拌的方式混合均匀，混合温度50℃，混合时间0.5小时。
(2)颗粒过筛：将步骤(1)制备的颗粒通过孔径为8目的标准筛进行过筛。
(3)颗粒固化：将过筛后的颗粒加热至50℃进行固化，固化时间72小时。
如图3和图4所示，图3为未处理铝粉的燃烧火焰，火焰较小，且颜色较暗；图4为铝基颗粒的燃烧火焰，火焰显著增大，颜色变亮且发白，表明火焰温度更高，铝粉燃烧更剧烈。铝粉点火实验表明：处理前铝粉的点火延迟时间为30ms，点火到最大燃烧时间为1.45秒；实施例1制备的铝基颗粒点火延迟时间为15ms，点火到最大燃烧时间为0.94秒。
实施例2
(1)组分混合：称取50μ铝粉100g、HMX 180g、PBT 9g、BDNPA/F增塑剂9g、TDI 2.0g、苯乙烯20g，通过机械搅拌的方式混合均匀，混合温度50℃，混合时间0.5小时。
(2)颗粒过筛：将步骤(1)制备的颗粒通过孔径为8目的标准筛进行过筛。
(3)颗粒固化：将过筛后的颗粒加热至50℃进行固化，固化时间72小时。
铝粉点火实验表明：实施例2制备的铝基颗粒点火延迟时间为14ms，点火到最大燃烧时间为0.83秒。
实施例3
(1)组分混合：称取50μ铝粉50g、HMX 180g、PBT 9g、BDNPA/F增塑剂9g、TDI 2.0g、苯乙烯22g，通过机械搅拌的方式混合均匀，混合温度50℃，混合时间0.5小时。
(2)颗粒过筛：将步骤(1)制备的颗粒通过孔径为8目的标准筛进行过筛。
(3)颗粒固化：将过筛后的颗粒加热至50℃进行固化，固化时间72小时。
铝粉点火实验表明：实施例3制备的铝基颗粒点火延迟时间为17ms，点火到最大燃烧时间为0.89秒。
实施例4
(1)组分混合：称取50μ铝粉50g、HMX 180g、PBT 9g、BDNPA/F增塑剂9g、IPDI 1.0g、苯乙烯25g，通过机械搅拌的方式混合均匀，混合温度50℃，混合时间0.5小时。
(2)颗粒过筛：将步骤(1)制备的颗粒通过孔径为8目的标准筛进行过筛。
(3)颗粒固化：将过筛后的颗粒加热至50℃进行固化，固化时间72小时。
铝粉点火实验表明：实施例4制备的铝基颗粒点火延迟时间为18ms，点火到最大燃烧时间为0.95秒。
实施例5
(1)组分混合：称取50μ铝粉50g、HMX 180g、PBT 9g、BDNPA/F增塑剂9g、IPDI 1.0g、苯乙烯15g，通过机械搅拌的方式混合均匀，混合温度50℃，混合时间0.5小时。
(2)颗粒过筛：将步骤(1)制备的颗粒通过孔径为12目的标准筛进行过筛。
(3)颗粒固化：将过筛后的颗粒加热至50℃进行固化，固化时间72小时。
铝粉点火实验表明：实施例5制备的铝基颗粒点火延迟时间为16ms，点火到最大燃烧时间为0.65秒。
实施例6
(1)组分混合：称取50μ铝粉50g、HMX 200g、PBT 9g、BDNPA/F增塑剂9g、IPDI 1.0g、二氯甲烷20g，通过机械搅拌的方式混合均匀，混合温度50℃，混合时间1小时。
(2)颗粒过筛：将步骤(1)制备的颗粒通过孔径为12目的标准筛进行过筛。
(3)颗粒固化：将过筛后的颗粒加热至50℃进行固化，固化时间72小时。
铝粉点火实验表明：实施例6制备的铝基颗粒点火延迟时间为13ms，点火到最大燃烧时间为0.60秒。
实施例7
(1)组分混合：称取50μ铝粉50g、FOX-7 200g、PBT 9g、BDNPA/F增塑剂10g、IPDI1.0g、苯乙烯20g，通过机械搅拌的方式混合均匀，混合温度50℃，混合时间2小时。
(2)颗粒过筛：将步骤(1)制备的颗粒通过孔径为12目的标准筛进行过筛。
(3)颗粒固化：将过筛后的颗粒加热至50℃进行固化，固化时间72小时。
铝粉点火实验表明：实施例7制备的铝基颗粒点火延迟时间为20ms，点火到最大燃烧时间为0.96秒。
实施例8
(1)组分混合：称取50μ铝粉50g、LLM-105 200g、PBT 9g、BDNPA/F增塑剂10g、IPDI1.0g、乙酸乙酯20g，通过机械搅拌的方式混合均匀，混合温度50℃，混合时间4小时。
(2)颗粒过筛：将步骤(1)制备的颗粒通过孔径为12目的标准筛进行过筛。
(3)颗粒固化：将过筛后的颗粒加热至75℃进行固化，固化时间72小时。
铝粉点火实验表明：实施例8制备的铝基颗粒点火延迟时间为21ms，点火到最大燃烧时间为0.98秒。
实施例9
(1)组分混合：称取50μ铝粉50g、TATB 200g、PBT 9g、BDNPA/F增塑剂10g、IPDI1.0g、乙酸乙酯20g，通过捏合的方式混合均匀，混合温度50℃，混合时间3小时。
(2)颗粒过筛：将步骤(1)制备的颗粒通过孔径为12目的标准筛进行过筛。
(3)颗粒固化：将过筛后的颗粒加热至75℃进行固化，固化时间90小时。
铝粉点火实验表明：实施例9制备的铝基颗粒点火延迟时间为14ms，点火到最大燃烧时间为0.58秒。
实施例10
(1)组分混合：称取5μ铝粉50g、NTO 200g、PBT 9g、BDNPA/F增塑剂20g、IPDI 1.0g、乙酸乙酯10g，通过捏合的方式混合均匀，混合温度60℃℃，混合时间2小时。
(2)颗粒过筛：将步骤(1)制备的颗粒通过孔径为12目的标准筛进行过筛。
(3)颗粒固化：将过筛后的颗粒加热至75℃进行固化，固化时间90小时。铝粉点火实验表明：实施例10制备的铝基颗粒点火延迟时间为13ms，点火到最大燃烧时间为0.67秒。

Claims (10)

1.一种低点火阈值铝基颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝粉、含能颗粒、3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷-四氢呋喃共聚醚、BDNPA/F增塑剂、固化剂、溶剂按一定比例充分混合均匀，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物进行过筛，得到不同粒径的颗粒；
(3)将步骤(2)中得到的颗粒加热固化，得到低点火阈值铝基颗粒。
2.根据权利要求1所述的低点火阈值铝基颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中铝粉的粒径范围为0.01-1000μm。
3.根据权利要求1所述的低点火阈值铝基颗粒的制备方法，其特征在于，所述含能颗粒选自HMX、RDX、CL-20、FOX-7、TATB、LLM-105、NTO中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的低点火阈值铝基颗粒的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自含苯乙烯、乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的低点火阈值铝基颗粒的制备方法，其特征在于，所述固化剂选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的低点火阈值铝基颗粒的制备方法，其特征在于，所述3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷-四氢呋喃共聚醚与BDNPA/F增塑剂的质量比为4:1-1:4，所述3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷-四氢呋喃共聚醚与固化剂的质量比为100:1-10:1。
7.根据权利要求1所述的低点火阈值铝基颗粒的制备方法，其特征在于，所述铝粉、含能颗粒的两者总质量与3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷-四氢呋喃共聚醚、BDNPA/F增塑剂两者总质量之比范围为：20:1-5:1。
8.根据权利要求1所述的低点火阈值铝基颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合温度为20～90℃，混合时间为0.5-4小时，混合方式选自机械搅拌、捏合、超声振动、挤出造粒中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的低点火阈值铝基颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中过筛的筛网孔径为8目-100目。
10.根据权利要求1所述的低点火阈值铝基颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中固化温度为50℃-90℃，固化时间为72小时以上。
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