CN110229309A - 一种提高环氧树脂产品生产质量的方法 - Google Patents

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李洪军
赵杰
杨晓东
孙光雷
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/02—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule
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Abstract

本发明公开了一种提高环氧树脂产品生产质量的方法，在降低环氧树脂色泽方面，通过在生产投料前调配硼氢化钠和液碱溶液，待双酚A和环氧氯丙烷充分溶解后，将还原剂溶液按照双酚A的投料量的0.1%一次性投入反应釜，然后继续加碱预反应，在反应进行的同时进行氮气保护，可有效阻止双酚A中游离酚的氧化着色；其次，预反应结束后，反应阶段采用负压加碱和共沸回流的方式，按照0.1%的双酚A投料量进行滴加，可有效的阻止环氧树脂合成过程中的副反应的产生，能够减低环氧树脂的色泽，实现无色透明化，以获得更加低色号的环氧树脂产品。

Description

一种提高环氧树脂产品生产质量的方法
技术领域
本发明涉及精细化工合成技术领域，具体为一种提高环氧树脂产品生产质量的方法。
背景技术
纯净的双酚A型环氧树脂应该是无色透明的液体或固体，由于原料设备及制造过程中带来的微量杂质可使环氧树脂呈浅黄色或黄色。色号在某种程度上是环氧树脂纯度的体现，是衡量环氧树脂质量的重要指标。无色透明的环氧树脂不仅给人以赏心悦目的感觉，而且在一些特定用途如无色透明浇注料、光学环氧树脂等的用途中是有色的环氧树脂不能替代的。因此减低环氧树脂的色泽，实现无色透明化是环氧树脂问世以来人们所追求的目标。
目前在降低环氧树脂色泽方面，国内对控制环氧树脂色泽的措施一般为控制原料双酚A中的残留酚、液碱的氯酸根含量、金属杂质的含量，工艺上采用氮气保护、共沸脱水、控制反应温度等工艺，目前国内所有生产厂家都将色号控制在20（pt-Co）以下，但想要获得更加低色号的产品还是较为困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高环氧树脂产品生产质量的方法，能够减低环氧树脂的色泽，实现无色透明化，以获得更加低色号的环氧树脂产品，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种提高环氧树脂产品生产质量的方法，包括以下步骤：
S1：生产投料前调配硼氢化钠和液碱溶液，待双酚A和环氧氯丙烷充分溶解后，将调配好的硼氢化钠和液碱溶液按照双酚A的投料量的0.1%一次性投入反应釜；
S2：继续加碱预反应，在反应进行的同时进行氮气保护，有效阻止双酚A中游离酚的氧化着色；
S3：预反应结束后，反应阶段采用负压加碱和共沸回流的方式，按照0.1%的双酚A投料量进行滴加，阻止环氧树脂合成过程中的副反应的产生，更进一步的降低产品色号。
更进一步地，S1中具体方法为将还原剂硼氢化钠溶液事先投入液碱高位槽中，并混合搅拌均匀，同液碱一起滴加至反应釜，反应用时210min-240min，反应结束后脱水回收环氧氯丙烷。
更进一步地，硼氢化钠与液碱溶液按0.5：1的比例投放。
更进一步地，物料投放量的计算以双酚A投料量的0.1%计量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种提高环氧树脂产品生产质量的方法，在降低环氧树脂色泽方面，通过在生产投料前调配硼氢化钠和液碱溶液，待双酚A和环氧氯丙烷充分溶解后，将还原剂溶液按照双酚A的投料量的0.1%一次性投入反应釜，然后继续加碱预反应，在反应进行的同时进行氮气保护，可有效阻止双酚A中游离酚的氧化着色；其次，预反应结束后，反应阶段采用负压加碱和共沸回流的方式，按照0.1%的双酚A投料量进行滴加，可有效的阻止环氧树脂合成过程中的副反应的产生，能够减低环氧树脂的色泽，实现无色透明化，以获得更加低色号的环氧树脂产品。
具体实施方式
以下将详细说明本发明实施例，然而，本发明实施例并不以此为限。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中：提供一种提高环氧树脂产品生产质量的方法，包括以下步骤：
第一步：生产投料前调配硼氢化钠和液碱溶液，待双酚A和环氧氯丙烷充分溶解后，将调配好的硼氢化钠和液碱溶液按照双酚A的投料量的0.1%一次性投入反应釜；
第二步：继续加碱预反应，在反应进行的同时进行氮气保护，有效阻止双酚A中游离酚的氧化着色；
第三步：预反应结束后，反应阶段采用负压加碱和共沸回流的方式，按照0.1%的双酚A投料量进行滴加，阻止环氧树脂合成过程中的副反应的产生，更进一步的降低产品色号。
在上述实施例中，首先将还原剂硼氢化钠溶液事先投入液碱高位槽中，并混合搅拌均匀，同液碱一起滴加至反应釜，反应用时210min-240min，反应结束后脱水回收环氧氯丙烷。
在上述实施例中，硼氢化钠与液碱溶液按0.5：1的比例投放。
在上述实施例中，物料投放量的计算以双酚A投料量的0.1%计量。
综上所述：本发明提供的一种提高环氧树脂产品生产质量的方法，在降低环氧树脂色泽方面，通过在生产投料前调配硼氢化钠和液碱溶液，待双酚A和环氧氯丙烷充分溶解后，将还原剂溶液按照双酚A的投料量的0.1%一次性投入反应釜，然后继续加碱预反应，在反应进行的同时进行氮气保护，可有效阻止双酚A中游离酚的氧化着色；其次，预反应结束后，反应阶段采用负压加碱和共沸回流的方式，按照0.1%的双酚A投料量进行滴加，可有效的阻止环氧树脂合成过程中的副反应的产生，能够减低环氧树脂的色泽，实现无色透明化，以获得更加低色号的环氧树脂产品。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种提高环氧树脂产品生产质量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：生产投料前调配硼氢化钠和液碱溶液，待双酚A和环氧氯丙烷充分溶解后，将调配好的硼氢化钠和液碱溶液按照双酚A的投料量的0.1%一次性投入反应釜；
S2：继续加碱预反应，在反应进行的同时进行氮气保护，有效阻止双酚A中游离酚的氧化着色；
S3：预反应结束后，反应阶段采用负压加碱和共沸回流的方式，按照0.1%的双酚A投料量进行滴加，阻止环氧树脂合成过程中的副反应的产生，更进一步的降低产品色号。
2.如权利要求1所述的一种提高环氧树脂产品生产质量的方法，其特征在于，S1中具体方法为将还原剂硼氢化钠溶液事先投入液碱高位槽中，并混合搅拌均匀，同液碱一起滴加至反应釜，反应用时210min-240min，反应结束后脱水回收环氧氯丙烷。
3.如权利要求2所述的一种提高环氧树脂产品生产质量的方法，其特征在于，硼氢化钠与液碱溶液按0.5：1的比例投放。
4.如权利要求1所述的一种提高环氧树脂产品生产质量的方法，其特征在于，物料投放量的计算以双酚A投料量的0.1%计量。
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