CN110228818A - 一种形貌可控大尺寸氧化亚锡晶体材料的制备方法 - Google Patents

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宁洪龙
邓培淼
姚日晖
谢伟广
邓宇熹
张啸尘
袁炜健
张旭
梁志豪
彭俊彪
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Abstract

本发明属于晶体材料制备技术领域，公开了一种形貌可控大尺寸氧化亚锡晶体材料的制备方法。将SnCl2·2H2O作为溶质，溶解在稀盐酸中，然后滴加NaOH溶液，调节溶液pH值至11.8～12.3，将所得溶液在恒温箱中50～100℃加热处理，得到黑色沉淀物质，用乙醇和去离子水依次洗涤，干燥得到目标产物。本发明提供形貌可控、大尺寸晶体氧化亚锡半导体材料的制备方法，利用溶胶凝胶机理。这种方法实验操作简单，所需的药品都为绿色环保且价格低廉。并且所制得的氧化亚锡晶体形状规则且尺寸大。加热处理采用恒温箱来调控，长出来的晶体尺寸更大，且实现了形貌的可控，效果更为明显。

Description

一种形貌可控大尺寸氧化亚锡晶体材料的制备方法
技术领域
本发明属于晶体材料制备技术领域，具体涉及一种形貌可控大尺寸氧化亚锡晶体材料的制备方法。
背景技术
氧化亚锡(SnO)属于典型的p型半导体材料，具有二维层状结构，层与层之间以范德华力连接。氧化亚锡空穴由Sn空位产生，空穴传输通道由Sn5s轨道与O2p轨道杂化形成，与其他P型金属氧化物相比，氧化亚锡具有一种更分散的载流子传输通道，因此，对于氧化亚锡的研究引起了科学界的普遍关注。目前，由于其载流子浓度大，传输通道更为分散，氧化亚锡半导体逐渐应用于场效应晶体管、催化、传感、电致变色等领域，并取得突出成绩。相较于普遍采用的物理气相沉积制备方法，溶液法制备氧化亚锡半导体材料更为绿色环保且成本低廉，但目前溶液法制备氧化亚锡半导体材料最大的缺陷就是制备晶体尺寸小且形貌不可控，这也使得溶液法制备氧化亚锡半导体材料不适用于电子器件的应用。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种形貌可控大尺寸氧化亚锡晶体材料的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种形貌可控大尺寸氧化亚锡晶体材料的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将SnCl2·2H2O(二水合氯化亚锡)作为溶质，溶解在稀盐酸中；
(2)向步骤(1)的溶液中滴加NaOH溶液，调节溶液pH值至11.8～12.3；
(3)将步骤(2)的溶液在恒温箱中50～100℃加热处理，得到黑色沉淀物质；
(4)将步骤(3)的色沉淀物质用乙醇和去离子水依次洗涤，干燥得到目标产物。
本发明在室温下用溶胶凝胶法制得形貌可控、大尺寸晶体氧化亚锡半导体材料。
优选地，步骤(1)中所述稀盐酸的浓度范围为0.18～0.25mol/L，所得溶液的pH值范围为0.8～1.0。
优选地，步骤(3)中所述恒温箱为电热恒温鼓风干燥箱。
本发明的制备方法具有如下优点及有益效果：
本发明提供形貌可控、大尺寸晶体氧化亚锡半导体材料的制备方法，利用溶胶凝胶机理。这种方法实验操作简单，所需的药品都为绿色环保且价格低廉。并且所制得的氧化亚锡晶体形状规则且尺寸大。加热处理采用恒温箱来调控，长出来的晶体尺寸更大，且实现了形貌的可控，效果更为明显。
附图说明
图1为本发明实施例1所得氧化亚锡晶体产物的XRD图；
图2为本发明实施例1在不同加热温度下所得氧化亚锡晶体产物的光学显微镜图(其中(a)50℃、(b)80℃、(c)100℃)。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
步骤一：将SnCl2·2H2O(属于斜方晶系)作为前驱体，溶解在30mL的稀盐酸中。其中SnCl2·2H2O纯度为98％，称取SnCl2·2H2O质量为1.3825g，保证溶液中[Sn2+]＝0.17M。盐酸浓度为0.18mol/L，使得溶液pH值为1.0。
步骤二：向溶液中滴加NaOH溶液，使得混合溶液pH升到11.8且边滴加NaOH溶液边搅拌，产生白色溶胶物质Sn6O4(OH)4(属于单斜晶系)。
步骤三：将溶液在电热恒温鼓风干燥箱(型号：DGG-9030A)中加热，本实施例采用三个温度加热，分别为50℃、80℃、100℃，加热时间为3小时，白色溶胶物质反应完全得到氧化亚锡黑色沉淀物(属于四方晶系)。
步骤四：将所得黑色沉淀物洗涤，依次用乙醇和去离子水洗涤三次，直至将NaCl及其他杂质去除。所得产物的X射线衍射能谱(XRD)图如图1所示，所得产物氧化亚锡晶体的XRD峰与氧化亚锡标准卡片重合，说明所得产物中没有其他杂质生成。
步骤五：将洗涤后的氧化亚锡晶体做干燥处理，最终得到目标产物形貌可控(海星状或四方)、大尺寸(大于300微米)氧化亚锡晶体，所得最终产物的光学显微镜图如图2所示(其中(a)50℃、(b)80℃、(c)100℃)。
实施例2
步骤一：将SnCl2·2H2O(属于斜方晶系)作为前驱体，溶解在30mL的稀盐酸中。其中SnCl2·2H2O纯度为98％，称取SnCl2·2H2O质量为1.3825g，保证溶液中[Sn2+]＝0.17M。盐酸浓度为0.25mol/L，使得溶液pH值为0.8。
步骤二：向溶液中滴加NaOH溶液，使得混合溶液pH升到12.3且边滴加NaOH溶液边搅拌，产生白色溶胶物质Sn6O4(OH)4(属于单斜晶系)。
步骤三：将溶液在电热恒温鼓风干燥箱(型号：DGG-9030A)中加热至80℃，加热时间为3小时，白色溶胶物质反应完全得到氧化亚锡黑色沉淀物(属于四方晶系)。
步骤四：将所得黑色沉淀物洗涤，依次用乙醇和去离子水洗涤三次，直至将NaCl及其他杂质去除。所得产物经X射线衍射能谱(XRD)分析没有其他杂质生成。
步骤五：将洗涤后的氧化亚锡晶体做干燥处理，最终得到形貌可控(海星状或四方)、大尺寸(大于300微米)氧化亚锡晶体。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种形貌可控大尺寸氧化亚锡晶体材料的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将SnCl2·2H2O作为溶质，溶解在稀盐酸中；
(2)向步骤(1)的溶液中滴加NaOH溶液，调节溶液pH值至11.8～12.3；
(3)将步骤(2)的溶液在恒温箱中50～100℃加热处理，得到黑色沉淀物质；
(4)将步骤(3)的色沉淀物质用乙醇和去离子水依次洗涤，干燥得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种形貌可控大尺寸氧化亚锡晶体材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述稀盐酸的浓度范围为0.18～0.25mol/L，所得溶液的pH值范围为0.8～1.0。
3.根据权利要求1所述的一种形貌可控大尺寸氧化亚锡晶体材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述恒温箱为电热恒温鼓风干燥箱。
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