CN110223912A - 含氧单晶薄膜的制备方法 - Google Patents

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欧欣
赵晓蒙
李文琴
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Abstract

本发明提供一种含氧单晶薄膜的制备方法，包括如下步骤：提供含氧化合物衬底；对含氧化合物衬底进行氢离子注入，以于含氧化合物衬底内预设深度形成缺陷层，缺陷层内形成有氢‑氧化学键；提供键合衬底，将键合衬底与氢离子注入后的含氧化合物衬底进行键合，以得到异质键合结构；对异质键合结构进行红外照射处理，以使得异质键合结构自缺陷层发生剥离而得到含氧单晶薄膜。本发明的含氧单晶薄膜的制备方法中，采用红外照射对含有氢‑氧化学键的缺陷层进行处理，红外会引起氢‑氧化学键的振动，可以在异质键合结构具有较低温度状态下实现自缺陷层发生剥离，热应力较小，不会发生异质键合结构解键合的情况，更不会存在异质键合结构碎裂的问题。

Description

含氧单晶薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料结构工艺制备技术领域，特别是涉及一种含氧单晶薄膜的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的发展，多种功能材料的异质集成将为新型器件的设计与制备提供材料平台。目前，基于光纤材料的光通讯在通讯系统内的长程通讯和互联方面占有重要地位，光通讯技术也进入的芯片级的片间通讯和板级通讯，有效增加了通讯效率并减低能耗。此外，集成光子技术和光量子技术成为新一代具有潜力的发展方向。
集成光子技术与光量子技术的进一步应用的基础是芯片的小型化和集成化。目前基于体材料技术光量子芯片具有芯片尺寸大、工作电压高和损耗大等问题，限制了该技术的进一步发展，制备相应材料的高质量单晶薄膜将有效提升器件性能。2019年Nature发表了“Integrated lithium niobate electro-optic modulators operating at CMOS-compatible voltages”文章，利用单晶光学薄膜将传统调制器的工作电压降低到1.4V。
常规的异质薄膜制备技术主要包括磁控溅射、分子束外延、金属有机物化学气相沉积等。受限于支撑衬底与功能薄膜间的晶型失配、晶格失配和热膨胀系数失配等因素，异质外延生长的薄膜大多为多晶或非晶结构，材料质量差器件损耗大。因此，1996年由CEA-Leti研究所提出的离子束剥离技术在近两年成为制备异质单晶薄膜的重要技术之一。离子束剥离技术主要包含离子注入、键合和退火剥离工艺，而退火剥离工艺一般温度较高，又由于功能薄膜与支撑衬底之间具有较大的热膨胀系数失配，异质键合结构在退火剥离工艺中产生的热应力会导致键合结构的解键合甚至碎裂。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种含氧单晶薄膜的制备方法用于解决现有技术中采用离子束剥离技术制备单晶薄膜时存在的热应力较大，从而会导致键合结构解键合甚至碎裂的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种含氧单晶薄膜的制备方法，所述含氧单晶薄膜的制备方法包括如下步骤：
提供含氧化合物衬底；
对所述含氧化合物衬底进行氢离子注入，以于所述含氧化合物衬底内预设深度形成缺陷层，所述缺陷层内形成有氢-氧化学键；
提供键合衬底，将所述键合衬底与氢离子注入后的所述含氧化合物衬底进行键合，以得到异质键合结构；
对所述异质键合结构进行红外照射处理，以使得所述异质键合结构自所述缺陷层发生剥离而得到含氧单晶薄膜。
可选地，所述键合衬底的热导率大于所述含氧化合物衬底的热导率。
可选地，所述含氧化合物衬底包括铌酸锂衬底、钽酸锂衬底、氧化镓衬底、钇铝石榴石衬底、磷酸二氢钾衬底、磷酸氧钛钾衬底或氧化镁衬底；所述键合衬底包括硅衬底、氧化硅衬底、氮化铝衬底、氮化镓衬底、碳化硅衬底、金属衬底、氧化铝衬底、玻璃衬底或石英衬底。
可选地，使用红外线对所述异质键合结构进行红外照射处理，所述红外线的波长包括1μm～20μm，红外照射处理的功率包括100瓦～5000瓦。
可选地，对所述异质键合结构进行红外照射处理的时间包括10分钟～200小时。
可选地，所述含氧化合物衬底与所述键合衬底键合时，所述含氧化合物衬底进行氢离子注入的表面为键合面。
可选地，对所述异质键合结构进行红外照射处理的同时对所述异质键合结构进行散热。
可选地，对所述异质键合结构进行红外照射处理的同时使用热沉对所述异质键合结构进行散热。
可选地，所述热沉设置于所述键合衬底远离所述含氧化合物衬底的表面。
如上所述，本发明的一种含氧单晶薄膜的制备方法，具有以下有益效果：
本发明的含氧单晶薄膜的制备方法中，采用红外照射对含有氢-氧化学键的缺陷层进行处理，红外会引起氢-氧化学键的振动，局部增加氢离子的自由能，从而促进氢离子从氢-氧化学键中脱附并扩散，从氢-氧化学键中脱附的氢离子将不再因为红外振动吸收能量，因而会采取扩散团聚的方式进入自由能较小的状态，氢离子的团聚会增加缺陷层内部的压强并在注入深度附近形成板状缺陷，从而可以在异质键合结构具有较低温度状态下实现自缺陷层发生剥离，热应力较小，不会发生异质键合结构解键合的情况，更不会存在异质键合结构碎裂的问题；
本发明的含氧单晶薄膜的制备方法中，在对异质键合结构进行红外照射处理的同时对异质键合结构进行散热，可以避免红外照射处理过程中的负效应(加热)引起的热应力，从而进一步避免异质键合结构解键合及碎裂问题的发生。
附图说明
图1显示为本发明提供的含氧单晶薄膜的制备方法的流程图。
图2显示为本发明提供的含氧单晶薄膜的制备方法中步骤1)所得结构的截面结构示意图。
图3显示为本发明提供的含氧单晶薄膜的制备方法中步骤2)所得结构的截面结构示意图。
图4显示为本发明提供的含氧单晶薄膜的制备方法中步骤2)所得的氢离子注入后的含氧化合物衬底与未进行氢离子注入的含氧化合物衬底的傅里叶变换红外光谱；其中，曲线①为未进行氢离子注入的含氧化合物衬底的傅里叶变换红外光谱；曲线②为本发明提供的含氧单晶薄膜的制备方法中步骤2)所得的氢离子注入后的含氧化合物衬底的傅里叶变换红外光谱。
图5显示为本发明提供的含氧单晶薄膜的制备方法中步骤3)所得结构的截面结构示意图。
图6至图7显示为本发明提供的含氧单晶薄膜的制备方法中步骤4)所得结构的截面结构示意图。
元件标号说明
10 含氧化合物衬底
11 缺陷层
12 键合衬底
13 红外灯
14 含氧单晶薄膜
15 热沉
S1～S4 步骤
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1至图6。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，虽图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的形态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局形态也可能更为复杂。
请参阅图1，本发明提供一种含氧单晶薄膜的制备方法，所述含氧单晶薄膜的制备方法包括如下步骤：
1)提供含氧化合物衬底；
2)对所述含氧化合物衬底进行氢离子注入，以于所述含氧化合物衬底内预设深度形成缺陷层，所述缺陷层内形成有氢-氧化学键；
3)提供键合衬底，将所述键合衬底与氢离子注入后的所述含氧化合物衬底进行键合，以得到异质键合结构；
4)对所述异质键合结构进行红外照射处理，以使得所述异质键合结构自所述缺陷层发生剥离而得到含氧单晶薄膜。
在步骤1)中，请参阅图1中的S1步骤及图2，提供含氧化合物衬底10。
作为示例，所述含氧化合物衬底10可以包括现有的任意一种含氧化合物的衬底，优选地，本实施例中，所述含氧化合物衬底10可以包括但不仅限于铌酸锂衬底、钽酸锂衬底、氧化镓衬底、钇铝石榴石(YAG)衬底、磷酸二氢钾(KDP)衬底、磷酸氧钛钾(KTP)衬底或氧化镁(MgO)衬底。
在步骤2)中，请参阅图1中的S2步骤及图3，对所述含氧化合物衬底10进行氢离子注入，以于所述含氧化合物衬底10内预设深度形成缺陷层11，所述缺陷层11内形成有氢-氧(H-O)化学键。
作为示例，所述含氧化合物衬底10的一表面为注入面，所述氢离子自所述注入面注入至所述含氧化合物衬底10内。所述氢离子注入的剂量及能量根据所述预设深度的具体数值需要进行设定，此处不做限定。
需要说明的是，图3中的箭头表示所述氢离子注入。
作为示例，所述氢离子相较于所述含氧化合物衬底10的注入面的注入角度可以根据实际需要进行设置，所氢离子注入的方向可以与所述含氧化合物衬底10的注入面相垂直，也可以与所述含氧化合物衬底10的注入面具有小于90°的夹角；即所述氢离子可以垂直注入至所述含氧化合物衬底10内，也可以倾斜注入至所述含氧化合物衬底10内。
作为示例，由图4可知，对所述含氧化物衬底10内进行氢离子注入后，所述含氧化合物衬底10内形成有大量的氢-氧化学键，即所述缺陷层11内形成有大量的氢-氧化学键。
在步骤3)中，请参阅图1中的S3步骤及图5，提供键合衬底12，将所述键合衬底12与氢离子注入后的所述含氧化合物衬底10进行键合，以得到异质键合结构。
作为示例，所述键合衬底12的热导率大于所述含氧化合物衬底10的热导率。选用热导率大于所述含氧化合物衬底10的热导率的衬底作为所述键合衬底12，可以增强所述异质键合结构的散热能力，从而降低所述异质键合结构中的热应力。
作为示例，所述键合衬底12可以包括硅衬底、氧化硅衬底、氮化铝(AlN)衬底、氮化镓(GaN)衬底、碳化硅(SiC)衬底、金属衬底、氧化铝(Al2O3)衬底、玻璃衬底或石英衬底。
作为示例，所述含氧化合物衬底10与所述键合衬底12进行键合时，所述含氧化合物衬底10进行氢离子注入的表面为键合面，即所述含氧化合物衬底10的注入面为键合面。
作为示例，可以采用现有的任意一种键合工艺将所述键合衬底12与氢离子注入后的所述含氧化合物衬底10进行键合，具体的键合工艺方法为本领域技术人员所知晓，此处不再累述。
在步骤4)中，请参阅图1中的S4步骤及图6至图7，对所述异质键合结构进行红外照射处理，以使得所述异质键合结构自所述缺陷层11发生剥离而得到含氧单晶薄膜14。
作为示例，可以使用红外线对所述异质键合结构进行红外照射处理，具体的，可以使用红外灯13对所述异质键合结构进行红外照射处理；具体的，所述红外灯13可以置于所述含氧化合物衬底10远离所述键合衬底12的表面侧，即如图6所示，所述含氧化合物衬底10远离所述键合衬底12的表面为所述异质键合结构的上表面时，所述红外灯13置于所述异质键合结构的上表面上方。
作为示例，当使用所述红外灯13对所述异质键合结构进行红外处理时，使用的所述红外灯13的数量可以根据实际需要设置，图6及图7中均以所述红外灯13的数量为三个作为示例，在实际示例中，所述红外灯13的数量并不以此为限。
作为示例，对所述异质键合结构进行红外照射处理过程中使用的所述红外线的波长可以包括1μm～20μm，对所述异质键合结构进行红外照射处理的功率包括100瓦～5000瓦。
作为示例，对所述异质键合结构进行红外照射处理的时间可以根据实际需要进行设定，优选地，本实施中，对所述异质键合结构进行红外照射处理的时间可以包括10分钟～200小时。
作为示例，对所述异质键合结构进行红外照射处理，红外会引起氢-氧化学键的振动，局部增加氢离子的自由能，从而促进氢离子从氢-氧化学键中脱附并扩散；从氢-氧化学键中脱附的氢离子将不再因为红外振动吸收能量，因而会采取扩散团聚的方式进入自由能较小的状态；氢离子的团聚会增加所述缺陷层内部的压强并在注入深度附近形成板状缺陷，进而实现所述异质键合结构在较低温度状态下自所述缺陷层11处自动剥离。
作为示例，由于对所述异质键合结构进行红外照射处理的过程中，会对所述异质键合结构具有加热的效果，本实施例中，对所述异质键合结构进行红外照射处理的同时对所述异质键合结构进行散热，以降低所述异质键合结构中的热应力。
作为示例，对所述异质键合结构进行红外照射处理的同时使用热沉15对所述异质键合结构进行散热。所述热沉15是指温度不随传递到它的热能的大小而变化的装置。
作为示例，所述热沉15可以设置于所述键合衬底12远离所述含氧化合物衬底10的表面。
综上所述，本发明提供一种含氧单晶薄膜的制备方法，所述含氧单晶薄膜的制备方法包括如下步骤：提供含氧化合物衬底；对所述含氧化合物衬底进行氢离子注入，以于所述含氧化合物衬底内预设深度形成缺陷层，所述缺陷层内形成有氢-氧化学键；提供键合衬底，将所述键合衬底与氢离子注入后的所述含氧化合物衬底进行键合，以得到异质键合结构；对所述异质键合结构进行红外照射处理，以使得所述异质键合结构自所述缺陷层发生剥离而得到含氧单晶薄膜。本发明的含氧单晶薄膜的制备方法中，采用红外照射对含有氢-氧化学键的缺陷层进行处理，红外会引起氢-氧化学键的振动，局部增加氢离子的自由能，从而促进氢离子从氢-氧化学键中脱附并扩散，从氢-氧化学键中脱附的氢离子将不再因为红外振动吸收能量，因而会采取扩散团聚的方式进入自由能较小的状态，氢离子的团聚会增加缺陷层内部的压强并在注入深度附近形成板状缺陷，从而可以在异质键合结构具有较低温度状态下实现自缺陷层发生剥离，热应力较小，不会发生异质键合结构解键合的情况，更不会存在异质键合结构碎裂的问题；本发明的含氧单晶薄膜的制备方法中，在对异质键合结构进行红外照射处理的同时对异质键合结构进行散热，可以避免红外照射处理过程中的负效应(加热)引起的热应力，从而进一步避免异质键合结构解键合及碎裂问题的发生。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种含氧单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述含氧单晶薄膜的制备方法包括如下步骤：
提供含氧化合物衬底；
对所述含氧化合物衬底进行氢离子注入，以于所述含氧化合物衬底内预设深度形成缺陷层，所述缺陷层内形成有氢-氧化学键；
提供键合衬底，将所述键合衬底与氢离子注入后的所述含氧化合物衬底进行键合，以得到异质键合结构；
对所述异质键合结构进行红外照射处理，以使得所述异质键合结构自所述缺陷层发生剥离而得到含氧单晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的含氧单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述键合衬底的热导率大于所述含氧化合物衬底的热导率。
3.根据权利要求2所述的含氧单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述含氧化合物衬底包括铌酸锂衬底、钽酸锂衬底、氧化镓衬底、钇铝石榴石衬底、磷酸二氢钾衬底、磷酸氧钛钾衬底或氧化镁衬底；所述键合衬底包括硅衬底、氧化硅衬底、氮化铝衬底、氮化镓衬底、碳化硅衬底、金属衬底、氧化铝衬底、玻璃衬底或石英衬底。
4.根据权利要求1所述的含氧单晶薄膜的制备方法，其特征在于，使用红外线对所述异质键合结构进行红外照射处理，所述红外线的波长包括1μm～20μm，红外照射处理的功率包括100瓦～5000瓦。
5.根据权利要求4所述的含氧单晶薄膜的制备方法，其特征在于，对所述异质键合结构进行红外照射处理的时间包括10分钟～200小时。
6.根据权利要求1所述的含氧单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述含氧化合物衬底与所述键合衬底键合时，所述含氧化合物衬底进行氢离子注入的表面为键合面。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的含氧单晶薄膜的制备方法，其特征在于，对所述异质键合结构进行红外照射处理的同时对所述异质键合结构进行散热。
8.根据权利要求7所述的含氧单晶薄膜的制备方法，其特征在于，对所述异质键合结构进行红外照射处理的同时使用热沉对所述异质键合结构进行散热。
9.根据权利要求8所述的含氧单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述热沉设置于所述键合衬底远离所述含氧化合物衬底的表面。
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