CN110215404A - 液体伞花烃及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种液体伞花烃及其制备方法和应用。所述液体伞花烃由包括以下重量百分比的组分混合而成：O‑伞花烃‑5‑醇10％‑15％；1,2‑戊二醇10％‑50％；PPG‑26‑丁醇聚醚‑26 10％‑40％；PEG‑40氢化蓖麻油15％‑40％；水1％‑10％。所述液体伞花烃中，O‑伞花烃‑5‑醇的含量可高达10％‑15％，同时稳定性好，刺激性低，抗菌祛痘功效优异。

Description

液体伞花烃及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及护肤品、日化用品领域，特别是涉及液体伞花烃及其制备方法和应用。

背景技术

O-伞花烃-5-醇，分子式为C₁₀H₁₄O，已经被证实在各类护肤品中具有卓越的功效，拥有高度稳定性、极低气味、强抗氧化能力，是一种非常安全、可接触粘膜的广谱高效抗真菌杀菌剂，其各种安全性已经得到确认，获得美国CIR的安全性评估。O-伞花烃-5-醇既能在化妆品配方中当杀菌防腐剂使用，对抗痤疮丙酸杆菌，低刺激、对于皮肤无过敏反应，也能用作为除臭剂，在化妆品、医用制药及工业领域抑菌防螨产品中有广泛应用。

目前市场上的O-伞花烃-5-醇主要以无色或白色晶体粉末形式供货，然而，的O-伞花烃-5-醇在水中的溶解度相当低，具有沉淀结晶的特征倾向，在水剂产品中使用易析出，无法发挥功效。已有的溶解O-伞花烃-5-醇的方法通常是使用增溶剂搭配乙醇增溶O-伞花烃-5-醇，但是如果在护肤品中使用乙醇，多少会对皮肤产生刺激。

发明内容

基于此，本发明提供一种液体伞花烃，O-伞花烃-5-醇的含量可高达10％-15％，同时稳定性好，刺激性低，抗菌祛痘功效优异。

具体技术方案为：

一种液体伞花烃，由包括以下重量百分比的组分混合而成：

在其中一个实施例中，由包括以下重量百分比的组分混合而成：

本发明还提供一种液体伞花烃的制备方法。

具体技术方案为：

一种液体伞花烃的制备方法，包括以下步骤：

向所述1,2-戊二醇中加入O-伞花烃-5-醇，加热至70℃-85℃，搅拌，降温至40℃-50℃，再加入PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油，即得。

本发明还提供上述液体伞花烃在抑菌护肤品、日化用品中的应用。

本发明还提供一种祛痘水凝露。

具体技术方案为：

一种祛痘水凝露，由包括以下重量百分比的原料制备而成：

上述液体伞花烃0.5％-1.5％、珍珠岩0.05％-0.15％、水杨酸0.1％-0.3％、保湿剂5％-15％、增稠剂0.5％-1％、防腐剂0.5％-1％、螯合剂0.02％-0.06％、皮肤调理剂0.1％-0.2％、pH值调节剂0.2％-0.5％和溶剂适量。

在其中一个实施例中，所述皮肤调理剂选自尿囊素。

在其中一个实施例中，所述保湿剂选自1,2-戊二醇、甘油和1,3-丁二醇中的一种或几种。

在其中一个实施例中，所述增稠剂选自聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠、小核菌胶和卡波姆中的一种或几种。

在其中一个实施例中，所述防腐剂选自苯氧乙醇和羟苯甲酯中的一种或几种。

在其中一个实施例中，所述溶剂选自聚乙二醇-8和水。

在其中一个实施例中，所述pH值调节剂选自精氨酸。

在其中一个实施例中，所述螯合剂选自EDTA二钠。

与现有方案相比，本发明具有以下有益效果：

本发明以PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油作为增溶剂溶解o-伞花烃-5-醇，于此同时，以1,2-戊二醇作为溶剂，配合上述两种增溶剂溶解o-伞花烃-5-醇，使液体伞花烃中，O-伞花烃-5-醇的含量高达10％-15％，并且高温、低温、常温下，均无析出风险，具有优异的稳定性，有利于其发挥功效。而且，申请人经过研究发现，以1,2-戊二醇作为溶剂，相比于丁二醇，更有利于提高液体伞花烃的抑菌能力，其可能的机理为：

1,2-戊二醇本身具有一定的抑制细胞活性，此外，由于羟基的存在，可与O-伞花烃-5-醇形成不稳定的醇类复合物，并通过羟基与细胞膜的亲和性，透过细胞膜进入胞体内部，明显提高O-伞花烃-5-醇的抑菌效果；在破坏了细胞膜的通透性之后，还能降低酶的活性，抑制DNA的合成，形成二级影响。最终体现出高的抑菌能力。

以上述液体伞花烃为原料之一，搭配珍珠岩、水杨酸等原料，制备的祛痘水凝露具有高效光谱的抗菌能力，能快速抑制痤疮丙酸杆菌的生长，安全无刺激。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的液体伞花烃及其应用作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

以下具体实施方式中，若无特殊说明，所有原料均可来源于市售。

PPG-26-丁醇聚醚-26可购自南通海安。

PEG-40氢化蓖麻油可购自BASF。

实施例1

本实施例提供一种液体伞花烃，各组分的重量百分比如下：

上述液体伞花烃的制备方法如下：

向所述1,2-戊二醇中加入O-伞花烃-5-醇，加热至78℃，搅拌，降温至45℃，再加入PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油，即得。

实施例2

本实施例提供一种液体伞花烃，各组分的重量百分比如下：

上述液体伞花烃的制备方法如下：

向所述1,2-戊二醇中加入O-伞花烃-5-醇，加热至78℃，搅拌，降温至45℃，再加入PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油，即得。

对比例1

本对比例提供一种液体伞花烃，各组分的重量百分比如下：

上述液体伞花烃的制备方法如下：

向所述1,3-丁二醇中加入O-伞花烃-5-醇，加热至78℃，搅拌，降温至45℃，再加入PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油，即得。

对比例2

本对比例提供一种液体伞花烃，各组分的重量百分比如下：

上述液体伞花烃的制备方法如下：

向所述1,3-丁二醇中加入O-伞花烃-5-醇，加热至78℃，搅拌，降温至45℃，再加入PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油，即得。

实施例3

稳定性考察

对实施例1-2和对比例1-2制得的液体伞花烃进行稳定性考察。

由于液体伞花烃使用时，通常需要稀释，故将其稀释，考察其稳定性。方法为：将实施例1制得的液体伞花烃与水以1:9的比例混合，将混合物分成3等分，然后，将第一份置于48℃条件下放置、第二份置于-18℃条件下放置、第三份置于25℃下放置，同理，将实施例2、对比例1和对比例2制得的液体伞花烃按照相同的方法和比例稀释，分成三等分，分别在48℃、-18℃和25℃下放置。观察24h、72h、7d、14d、30d、45d、60d、90d后液体伞花烃是否有固体析出，结果如表1-2所示。

表1

表2

由表1和表2可知，实施例1-2中，以1,2-戊二醇为溶剂，配合PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油这两种增溶剂，制得的液体伞花烃中，O-伞花烃-5-醇的含量可高达10％-15％，将其稀释后，在高温、低温和常温下具有很好的稳定性。而对比例1以1,3-丁二醇为溶剂，配合PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油这两种增溶剂，制得的液体伞花烃中，如果使O-伞花烃-5-醇的含量达到10％，那么经历与实施例1和2相同比例的稀释后，在高温或低温放置60d后，O-伞花烃-5-醇有析出的风险。

实施例4

抑菌性考察

对实施例1-2和对比例2制得的液体伞花烃进行抑菌性考察。

检测菌株：金黄色葡萄球菌(ATCC 8739)、大肠杆菌(ATCC 6538)、铜绿假单胞菌(ATCC 9027)、白色念珠菌(ATCC 10231)、黑曲霉(ATCC 16404)。采用试管二倍稀释法测定MIC。制备菌悬液，混合细菌液菌种分别有铜绿假单胞菌(ATCC 9027)、金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)与大肠埃希氏菌(ATCC8739)，混合真菌液菌种有白色假丝酵母(ATCC 10231)与黑曲霉(ATCC 16404)。实验步骤为：取10支灭菌试管，各试管分别加入牛肉膏蛋白胨液体培养基和马铃薯葡萄糖液体培养基1mL，在第1管中分别加入灭菌的实施例1-2和对比例2液体伞花烃，混匀后吸取一定体积加入第2管中，依次类推，直至第3-8管，使1-8管中O-伞花烃-5-醇的含量分别为0.1％、0.08％、0.05％、0.04％、0.025％、0.02％、0.0125％、0.01％。向第1-8管中分别加入菌液，第9管不加样品，以培养基和菌液作为阳性对照。第10管以培养基作为阴性对照。混合细菌于(37±1)℃培养24h，混合真菌于(28±1)℃培养48h。肉眼观察试管浊度，以不显示浊度的最低药液质量浓度作为MIC。

实验结果如表3-5所示，其中，表3对应实施例1，表4对应实施例2，表5对应对比例2。

表3

注：“×”为混浊，“√”为澄清。

表4

注：“×”为混浊，“√”为澄清。

表5

注：“×”为混浊，“√”为澄清。

由表3-表5可知，实施例1和实施例2以1,2-戊二醇作为溶剂，相比于对比例2以1,3丁二醇为溶剂，制得的液体伞花烃具有更小的抑菌浓度，抑菌效果更好。

实施例5和对比例3

实施例5和对比例3分别提供一种祛痘水凝露，其配方如表6所示：

表6

上述祛痘水凝露的制备方法如下：

1、设备、称量工具清洗干净并消毒，备用

2、将A相中的水加入烧杯中，然后将A相中的其他组分依次加入烧杯中，加热至80～85℃，开均质至完全溶解，搅拌下降温。

3、A相降温至60℃时，将B相原料分别加入，搅拌下继续降温。

4、降温至45℃，预先用PEG-40氢化蓖麻油增溶香精，将C、D相原料分别加入，维持中速搅拌10min至均匀完全。

5、抽样检测，合格出料。

实施例6

对实施例5和对比例3制得的祛痘水凝露进行功效测试。

1、试验对象：随机挑选20名皮肤特征为混合型或油性皮肤、轻度或中度痤疮的试验者，年龄18-35岁。

2、试验样品：实施例5、对比例3。

3、受试部位：面部，特别是长痘的部位

4、试验方法：将试验者随机分成2组，每组10人，连续15天，早晚洁面后，取适量受试样品涂抹于面部，特别是长痘和有痘印的部位，轻按摩至吸收即可。

5、评估方法：每天对受试者试用前和使用后进行拍照分析，目测观察分析痘痘消炎后痘印消除数量或淡化程度，以及原本有痘印的部位使用产品后痘印消除数量或淡化程度。祛痘效果起效时间如表7所示，祛痘功效情况如表8所示。

表7

组别	例数	1-3天	3-7天	7-15天	刺激情况
						实施例5	10人	6人	3人	1人	0人
对比例3	10人	4人	4人	2人	0人

表8

组别	痊愈	显著	无效	痊愈率	有效率
						实施例5	7人	2人	1人	70％	90％
对比例3	5人	3人	2人	50％	80％

目测观察分析痘痘消炎后痘印消除数量或淡化程度，以及原本有痘印的部位使用产品后痘印消除数量或淡化程度，结合表7和表8，可知，大部分试验者在1-7天内即可观察到痘痘变小，实施例5比对比例3的祛痘效果更好，使用1,2-戊二醇溶解的液体伞花烃，祛痘水凝露的痊愈率达到70％，而使用1,3-丁二醇溶解的液体伞花烃，祛痘水凝露的痊愈率仅有50％。

综上所述，以1,2-戊二醇为溶剂，配合增溶剂PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油，溶解O-伞花烃-5-醇制得的液体伞花烃，可作为祛痘水凝露的有效祛痘组分，祛痘效果好。O-伞花烃-5-醇与1,2-戊二醇相辅相成，起到了协同增效的结果，抑菌效果更强，达到温和无刺激，疏通毛孔，灭菌消炎的目的。

本发明所述的液体伞花烃可广泛用于护肤产品、洁面产品，面霜，身体清洁产品，头发护理产品、抗菌产品，牙膏等产品中。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种液体伞花烃，其特征在于，由包括以下重量百分比的组分混合而成：

2.根据权利要求1所述的液体伞花烃，其特征在于，由包括以下重量百分比的组分混合而成：

3.一种权利要求1或2所述的液体伞花烃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

向所述1,2-戊二醇中加入O-伞花烃-5-醇，加热至70℃-85℃，搅拌，降温至40℃-50℃，再加入PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油，即得。

4.权利要求1或2所述的液体伞花烃在抑菌护肤品、日化用品中的应用。

5.一种祛痘水凝露，其特征在于，由包括以下重量百分比的原料制备而成：

权利要求1-3任一项所述的液体伞花烃0.5％-1.5％、珍珠岩0.05％-0.15％、水杨酸0.1％-0.3％、保湿剂5％-15％、增稠剂0.5％-1％、防腐剂0.5％-1％、螯合剂0.02％-0.06％、皮肤调理剂0.1％-0.2％、pH值调节剂0.2％-0.5％和溶剂适量。

6.根据权利要求5所述的祛痘水凝露，其特征在于，所述皮肤调理剂选自尿囊素。

7.根据权利要求5所述的祛痘水凝露，其特征在于，所述保湿剂选自1,2-戊二醇、甘油和1,3-丁二醇中的一种或几种。

8.根据权利要求5所述的祛痘水凝露，其特征在于，所述增稠剂选自聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠、小核菌胶和卡波姆中的一种或几种。

9.根据权利要求5所述的祛痘水凝露，其特征在于，所述防腐剂选自苯氧乙醇和羟苯甲酯中的一种或几种。

10.根据权利要求5-9任一项所述的祛痘水凝露，其特征在于，所述溶剂选自聚乙二醇-8和水；

所述pH值调节剂选自精氨酸；

所述螯合剂选自EDTA二钠。