CN110205072A - 基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents

基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于2,5‑呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶及其制备方法，其主要是采选可再生生物基原料2,5‑呋喃二甲酸，替代常规共聚酯热熔胶原料体系中的石油基原料对苯二甲酸，再配合特定的物料配比及制备步骤，使得通过本发明制备所得的基于2,5‑呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶，在应用于服装衬布、汽车内饰、鞋材与户外用品的粘接时，具备压烫温度适宜、粘接效果好、开放时间短，且具有良好的耐水洗性能的综合特点。

Description

基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶及其制备方法，特别是利用可再生的生物质原料2,5-呋喃二甲酸取代石油基原料对苯二甲酸制备的一种压烫温度适宜、粘接效果好、开放时间短，且具有良好的耐水洗性能的共聚酯热熔胶，可应用于服装衬布、汽车内饰、鞋材与户外用品的粘接。
背景技术
煤、石油和天然气等石化资源为人类社会进步、生活水平的提高贡献巨大。但是石化资源具有不可再生性以及面临日益短缺的问题，迫使大家积极去开发寻找新型的可再生的生物质资源以替代石油资源。总之，利用可再生的生物质原料来制备相应的化学品是不可逆转的整体趋势，未来的生物质资源产业一定会对未来科技做出卓越的贡献。
2,5-呋喃二甲酸（FDCA）为白色或内白色粉末，是基于可再生生物质资源的含呋喃环的芳香性化合物，是一种生物基的重要化工原料，具有稳定的性质，且其来源丰富，可通过可再生的生物质资源得到，如半乳糖、果糖、纤维素等。此外，在2004年美国能源部分析了300多种生物基化合物后，筛选出了12种最有潜力的生物基平台化合物，FDCA就是其中之一。
目前，利用可再生生物基原料FDCA所合成的共聚酯已有大量文献报道，其中聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯、聚2,5-呋喃二甲酸丙二醇酯、聚2,5-呋喃二甲酸丁二醇酯等由于其优异的力学性能而受关注，这也激发了各大研究者及相关企业对FDCA的开发兴趣。中国专利CN 108264634 A、CN 108129644 A和CN 109161007 A等均是解决2,5-呋喃二甲酸基共聚酯的在力学性能方面的问题，主要应用于包装材料、薄膜、纤维、工程塑料等领域，特别是这些领域的材料熔点比较高。
然而，在胶粘剂领域，则暂未发现有利用FDCA用于制备一款满足客户常规需求的共聚酯热熔胶。故，如何制备出基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶，成为待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题，提供一种基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶及其制备方法，使得通过本发明制备所得的共聚酯热熔胶，应用于服装衬布、汽车内饰、鞋材和户外用品的粘接时，压烫温度适宜、粘接效果好、开放时间短，且具有良好的耐水洗性能。
本发明所采用的技术方案为：一种基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶，其原料包括主料及辅料，其中，主料由二元酸和二元醇构成，且该二元酸由2,5-呋喃二甲酸、1,6-己二酸、癸二酸的混合物组成；二元醇由丁二醇、1,3-丙二醇、1,6-己二醇、聚乙二醇400的混合物组成；辅料包括催化剂、稳定剂和抗氧剂，且催化剂为钛酸四丁酯、稳定剂为亚磷酸三苯酯、抗氧剂牌号168.
上述二元酸与二元醇的摩尔比为1：1.5；
二元酸中，2,5-呋喃二甲酸、1,6-己二酸、癸二酸的摩尔比为1 : 0.1~0.2 : 0.2~0.4；
二元醇中，丁二醇、1,3-丙二醇、1,6-己二醇、聚乙二醇400的摩尔比为1 : 0.1~0.2 :0.3~0.5 : 0.05~0.1。
上述催化剂的加入量为二元酸总质量的0.01%~0.02%；
上述稳定剂的加入量为二元酸总质量的0.01%~0.015%；
上述抗氧剂的加入量为二元酸总质量的0.01%~0.015%。
上述基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)参考上述共聚酯热熔胶的物料配比，依次将由2,5-呋喃二甲酸、1,6-己二酸、癸二酸组成的二元酸，由丁二醇、1,3-丙二醇、1,6-己二醇、聚乙二醇400组成的二元醇，及催化剂钛酸四丁酯，按照预设比例，加入到反应釜中，进行酯化反应，反应温度160℃~220℃，当反应生成的水为理论出水量的95%以上时，酯化反应结束；
(2)将稳定剂加入到步骤（1）的产物中，在235℃~245℃、50Pa~90Pa的条件下进行减压缩聚反应，2~4h后缩聚反应结束；
(3)解除反应釜真空,加入抗氧剂，重新抽真空，在235℃~245℃、50Pa~90Pa的条件下搅拌反应15min；
(4)通氮气解除真空，趁热出料即得。
本发明的创新之处及有益效果在于：采选可再生生物基原料2,5-呋喃二甲酸，替代常规共聚酯热熔胶原料体系中的石油基原料对苯二甲酸，2,5-呋喃二甲酸和对苯二甲酸均为环状共轭体系，都有两个羧酸根，结构及性能相似，再配合特定的物料配比及制备步骤，使得通过本发明制备所得的基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶，在应用于服装衬布、汽车内饰、鞋材与户外用品的粘接时，具备压烫温度适宜、粘接效果好、开放时间短，且具有良好的耐水洗性能的综合特点。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的具体说明，但并不以此为限。
实施例1
将2,5-呋喃二甲酸195.11 g(1.25 mol)、1,6-己二酸36.54 g(0.25mol)、癸二酸101.13 g(0.50mol)、丁二醇163.85 g(1.82mol)、1,3-丙二醇13.84g(0.18mol)、1,6-己二醇107.27g(0.91mol)、聚乙二醇400 36.36g(0.09mol)及钛酸四丁酯0.067g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及冷凝管，逐步升温至120℃后开启搅拌，当温度接近160℃时，开始有水馏出，继续逐步升温至220摄℃，待出水量达到理论值的95%以上，酯化反应结束；再加入稳定剂0.033g，进行减压缩聚反应，逐步升温至240℃，保温；反应釜内压力逐渐减小至90Pa，并维持2-4h后，料达到一定黏度后，解除真空，加入抗氧剂0.033g，重新抽真空搅拌15min后，通入氮气并解除真空，趁热出料，即得目标共聚酯热熔胶A1。
实施例2
将2,5-呋喃二甲酸240.14g(1.54mol)、1,6-己二酸22.48g(0.15mol)、癸二酸62.23g(0.31mol)、丁二醇168.96g(1.88mol)、1,3-丙二醇28.54g(0.38mol)、1,6-己二醇66.38g(0.56mol)、聚乙二醇400 75.00g(0.19mol)及钛酸四丁酯0.032g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及冷凝管，逐步升温至120℃后开启搅拌，当温度接近160℃时，开始有水馏出，继续逐步升温至220摄℃，待出水量达到理论值的95%以上，酯化反应结束；再加入稳定剂0.049g，进行减压缩聚反应，逐步升温至240℃，保温；反应釜内压力逐渐减小至90Pa，并维持2-4h后，料达到一定黏度后，解除真空，加入抗氧剂0.036g，重新抽真空搅拌15min后，通入氮气并解除真空，趁热出料，即得目标共聚酯热熔胶A2。
实施例3
将2,5-呋喃二甲酸215.30g(1.38mol)、1,6-己二酸30.24g(0.21mol)、癸二酸83.69g(0.41mol)、丁二醇165.87g(1.84mol)、1,3-丙二醇21.01g(0.28mol)、1,6-己二醇86.87g(0.74mol)、聚乙二醇400 58.90g(0.15mol)及钛酸四丁酯0.049g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及冷凝管，逐步升温至120℃后开启搅拌，当温度接近160℃时，开始有水馏出，继续逐步升温至220摄℃，待出水量达到理论值的95%以上，酯化反应结束；再加入稳定剂0.040g，进行减压缩聚反应，逐步升温至240℃，保温；反应釜内压力逐渐减小至90Pa，并维持2-4h后，料达到一定黏度后，解除真空，加入抗氧剂0.040g，重新抽真空搅拌15min后，通入氮气并解除真空，趁热出料，即得目标共聚酯热熔胶A3。
实施例4
将2,5-呋喃二甲酸208.12g(1.33mol)、1,6-己二酸19.49g(0.13mol)、癸二酸107.87g(0.53mol)、丁二醇159.04g(1.76mol)、1,3-丙二醇20.14g(0.26mol)、1,6-己二醇104.12g(0.88mol)、聚乙二醇400 35.29g(0.09mol)及钛酸四丁酯0.034g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及冷凝管，逐步升温至120℃后开启搅拌，当温度接近160℃时，开始有水馏出，继续逐步升温至220摄℃，待出水量达到理论值的95%以上，酯化反应结束；再加入稳定剂0.044g，进行减压缩聚反应，逐步升温至240℃，保温；反应釜内压力逐渐减小至90Pa，并维持2-4h后，料达到一定黏度后，解除真空，加入抗氧剂0.044g，重新抽真空搅拌15min后，通入氮气并解除真空，趁热出料，即得目标共聚酯热熔胶A4。
实施例5
将2,5-呋喃二甲酸204.04g(1.31mol)、1,6-己二酸34.39g(0.24mol)、癸二酸92.53g(0.46mol)、丁二醇159.04g(1.76mol)、1,3-丙二醇20.14g(0.26mol)、1,6-己二醇104.12g(0.88mol)、聚乙二醇400 35.29g(0.09mol)及钛酸四丁酯0.033g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及冷凝管，逐步升温至120℃后开启搅拌，当温度接近160℃时，开始有水馏出，继续逐步升温至220摄℃，待出水量达到理论值的95%以上，酯化反应结束；再加入稳定剂0.036g，进行减压缩聚反应，逐步升温至240℃，保温；反应釜内压力逐渐减小至90Pa，并维持2-4h后，料达到一定黏度后，解除真空，加入抗氧剂0.050g，重新抽真空搅拌15min后，通入氮气并解除真空，趁热出料，即得目标共聚酯热熔胶A5。
性能测试
将上述各实施例所得产品进行性能测试，其中，玻璃化转变温度测试标准：GB/T19466.2-2004；熔点测试标准：GB/T19466-2004；开放时间测试标准：HG/T3716-2003；剥离强度测试标准：GB/T11402-1989。所得样品相关性能测试结果如下表1所示。
表1 样品及市售同常规同类产品性能测试比对表
从上表1中，可明显看出，本发明所制得的共聚酯2,5-呋喃二甲酸共聚酯热熔胶熔点均在125℃左右，使其具有合适的压烫温度，且开放时间短，有利于提高相关企业对热熔胶的加工使用效率。另外，所制得的热熔胶剥离强度好，且耐60℃水洗，这满足了客户对常规共聚酯热熔胶的一般要求，更重要的是，其与市售常规同类产品的相关指标相近。由此可见，通过利用可再生的生物质原料2,5-呋喃二甲酸取代石油基原料对苯二甲酸以制备一种压烫温度适宜、剥离强度好、开放时间短，且具有良好的耐水洗性能的共聚酯热熔胶是一种可行的方案，以缓解石油资源短缺引起的能源危机。

Claims (9)

1.基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶，其原料包括主料和辅料，其特征在于：所述主料由二元酸和二元醇构成，且所述二元酸由2,5-呋喃二甲酸、1,6-己二酸、癸二酸的混合物组成；所述二元醇由丁二醇、1,3-丙二醇、1,6-己二醇、聚乙二醇400的混合物组成；
其中，所述二元酸与二元醇的摩尔比为1：1.5；
所述二元酸中，2,5-呋喃二甲酸、1,6-己二酸、癸二酸的摩尔比为1 : 0.1~0.2 : 0.2~0.4；
所述二元醇中，丁二醇、1,3-丙二醇、1,6-己二醇、聚乙二醇400的摩尔比为1 : 0.1~0.2 : 0.3~0.5 : 0.05~0.1。
2.如权利要求1所述的基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶，其特征在于：所述辅料包括催化剂、稳定剂和抗氧剂。
3.如权利要求2所述的基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶，其特征在于：所述催化剂为钛酸四丁酯，其加入量为加入量为二元酸总质量的0.01%~0.02%。
4.如权利要求2所述的基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶，其特征在于：所述稳定剂为亚磷酸三苯酯，其加入量为二元酸总质量的0.01%~0.015%。
5.如权利要求2所述的基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶，其特征在于：所述抗氧剂的牌号为168，其加入量为二元酸总质量的0.01%~0.015%。
6.基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按预设比例，将由2,5-呋喃二甲酸、1,6-己二酸、癸二酸组成的二元酸，由丁二醇、1,3-丙二醇、1,6-己二醇、聚乙二醇400组成的二元醇，及催化剂，按照预设比例，加入到反应釜中，进行酯化反应，反应温度160℃~220℃，当反应生成的水为理论出水量的95%以上时，酯化反应结束；
（2）将稳定剂加入到步骤（1）的产物中，在235℃~245℃、50Pa~90Pa的条件下进行减压缩聚反应，2~4h后缩聚反应结束；
（3）解除反应釜真空，加入抗氧剂，重新抽真空，在235℃~245℃、50Pa~90Pa的条件下搅拌反应15min；
（4）通氮气解除真空，趁热出料即得；
所述步骤（1）中，所述二元酸与二元醇的摩尔比为1：1.5；
所述二元酸中，2,5-呋喃二甲酸、1,6-己二酸、癸二酸的摩尔比为1 : 0.1~0.2 : 0.2~0.4；
所述二元醇中，丁二醇、1,3-丙二醇、1,6-己二醇、聚乙二醇400的摩尔比为1 : 0.1~0.2 : 0.3~0.5 : 0.05~0.1。
7.如权利要求6所述的基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述催化剂为钛酸四丁酯，其加入量为加入量为二元酸总质量的0.01%~0.02%。
8.如权利要求6所述的基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述稳定剂为亚磷酸三苯酯，其加入量为二元酸总质量的0.01%~0.015%。
9.如权利要求6所述的基于2,5-呋喃二甲酸的共聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述抗氧剂的牌号为168，其加入量为二元酸总质量的0.01%~0.015%。
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