CN110205061A - 一种防水灌缝胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于道路修补材料制备技术领域，具体涉及一种防水灌缝胶的制备方法。本发明以硅藻土、玄武岩为原料得到无机物粉末，再以橙子皮为原料制得橙皮精油，将无机物粉末与橙皮精油混合加热，得到改性无机物，使得改性无机物具有疏水性以及抑菌效果，玻璃纤维表面的硅醇基与水泥混凝土中的硅醇基脱水交联，使得灌缝胶的防水性能大大增强，本发明中硅氧烷的加入可使得水分子与灌缝胶的接触角增大，从而使得灌缝胶的防水性进一步增强，另外，有机硅改性丙烯酸树脂也具有丙烯酸树脂的粘接性，粘接持久性提升，将改性无机物、改性玻璃纤维、有机硅改性丙烯酸树脂混合搅拌，三种物质结合的更为紧密，具有广阔的应用前景。

Description

一种防水灌缝胶的制备方法

技术领域

本发明属于道路修补材料制备技术领域，具体涉及一种防水灌缝胶的制备方法。

背景技术

现如今随着经济建设的高速发展，交通运输业也得到了蓬勃发展，由于水泥混凝土路面本身具有较高的强度，较大的刚度，良好的体积稳定性和优异的荷载扩散能力、耐久性等，使得水泥混凝土路面在公路建设中占有极大的比重。但水泥混凝土在内外因素的作用下不可避免地会出现裂缝，而裂缝是混凝土结构承载能力、防水性和耐久性降低的主要原因。裂缝不仅危害建筑物的结构安全，而且还会产生渗漏，加剧混凝土的化学腐蚀、冻融破坏、钢筋锈蚀和碱集料反应的发生，使建筑物的安全运行受到威胁，严重降低混凝土的耐久性。为了减小经济损失，提高社会经济效益，在尽可能缩短交通阻断时间的情况下，常采用路面灌缝技术对路面进行修补。

合格的路面灌缝胶应具有粘结能力强、高温时不流淌、不粘结，低温时不龟裂、抗压、抗折等性能。目前，常用的道路灌缝材料有沥青类、改性沥青类、聚氨酯类、环氧树脂类和硅酮类等。沥青类和改性沥青类灌缝胶成本低廉，但需要热施工，对设备和施工要求高，同时温度适应性很差，低温容易出现脆化导致密封防水失效；环氧树脂类灌缝胶由于伸长率低，混泥土在发生较大形变时容易开裂；硅酮类灌缝胶与混凝土基材粘接性能差，浸水易出现界面粘接失效；聚氨酯类灌缝胶是最为常用的一种，具有粘结性能好，价格适中和抗位移性能好等特点，但也存在以下缺点：夏季户外道路表面温度高达50℃～60℃，有时路面还有积水，在这种高温高湿环境下使用聚氨酯灌缝胶容易出现发泡现象，进而影响聚氨酯灌缝胶与混泥土的粘接，导致后期会渗水，严重影响了道路的使用寿命。

目前，国内常用的灌缝胶在实际使用过程中存在以下缺陷：

（1）粘结性能差、渗透性差、可施工性能差；

（2）脆性较大、在施工过程中通常会产生难闻的焦臭味，对作业人员和环境有较大的危害；（3）耐温、耐自然环境老化性能较差，处于高温、低温环境下容易发生变形，影响路面修补效果；

（4）固化后拉伸模量高，导致抗位移能力差和低温柔韧性不好的缺陷。

因此，研发出一种渗透性能好，具有良好的粘结性能和施工工艺性能的灌缝胶迫在眉睫。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前存在的灌缝胶的耐水性及耐候性不佳的缺陷，提供了一种防水灌缝胶的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

防水灌缝胶的具体制备步骤为：

将改性无机物、改性玻璃纤维、有机硅改性丙烯酸树脂混合后放入反应釜中，在温度为40～50℃的条件下，搅拌反应1～2h，即得防水灌缝胶；

改性无机物具体制备步骤为：

（1）将硅藻土、玄武岩混合后，放入粉碎机中，以400～500r/min的转速，粉碎30～40min后，再放入研磨机中，研磨20～30min，得到无机物粉末，备用；

（2）将橙子皮倒入质量分数为3%的氢氧化钠溶液中浸渍2～3h后，放入压榨机中，压榨30～40min，得到压榨物，再用质量分数为1%的硫酸钠溶液冲洗压榨物，收集冲洗液放入离心机中，离心2～4min，收集上层液，即为橙皮精油；

（3）将备用无机物粉末与上述橙皮精油混合后，放入带有搅拌器的反应釜中，水浴加热升温至30～40℃，在上述温度条件下，搅拌反应20～30min，得到改性无机物，备用；

改性玻璃纤维具体制备步骤为：

将玻璃纤维、菜籽油放入发酵罐中，同时向发酵罐中加入河底淤泥以及蒸馏水，密封发酵1～2周，即得改性玻璃纤维，备用；

有机硅改性丙烯酸树脂具体制备步骤为：

将丙烯酸单体、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、蒸馏水放入反应釜中，并向反应釜中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气的保护下，加热升温至120～140℃，搅拌反应4～5h，出料，即得有机硅改性丙烯酸树脂。

改性无机物、改性玻璃纤维、上述有机硅改性丙烯酸树脂混合质量比为2︰3︰4。

改性无机物具体制备步骤（1）中硅藻土、玄武岩按质量比为1︰1。

改性无机物具体制备步骤（2）中可进一步确定离心时温度为35～50℃，以提高橙皮精油的出油率。

改性无机物具体制备步骤（3）中无机物粉末与橙皮精油按质量比为1︰1。

改性玻璃纤维具体制备步骤中玻璃纤维、菜籽油按质量比为1︰1。

改性玻璃纤维具体制备步骤中可控制的所加入河底淤泥以及蒸馏水的质量分别为菜籽油质量8～10%、6～8%。

有机硅改性丙烯酸树脂具体制备步骤中丙烯酸单体、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、蒸馏水混合质量比为3︰2︰1︰3。

本发明的有益效果是：

本发明首先以硅藻土、玄武岩为原料，将其磨成粉末，得到无机物粉末，硅藻土、玄武岩化学性质稳定、耐高温性好、具有多孔结构，再以橙子皮为原料，将其经碱泡后，用硫酸钠冲洗，制得橙皮精油，橙皮精油具有疏水性，并且橙皮精油中含有柠檬烯，柠檬烯是一种萜类烯烃，其具有良好的抑菌作用，将无机物粉末与橙皮精油混合加热搅拌，使得橙皮精油分子进入到无机物粉末的孔隙结构中，使得橙皮精油表面的活性基团与无机物粉末表面的活性基团通过氢键吸附力、范德华力结合在一起，得到改性无机物，使得改性无机物具有疏水性以及抑菌效果，玻璃纤维的耐高温性好、隔热效果好，化学性质稳定，其表面有硅醇基，硅醇基能缩合成高分子化合物-网状有机硅树脂膜，这层硅树脂膜的稳定性好、具有疏水性，水泥混凝土中也存在硅醇基，玻璃纤维表面的硅醇基与水泥混凝土中的硅醇基脱水交联，使得水泥混凝土表面键合上烃基，降低了表面张力，与水分子的接触角增大，形成憎水层，使得灌缝胶的防水性能大大增强，本发明制得的有机硅改性丙烯酸树脂的硅氧烷水解缩聚在灌缝胶与基底之间形成牢固的Si-O-Si主体网络结构，增强了本发明制得的灌缝胶的耐候性、耐化学腐蚀性及稳定性，并且，硅氧烷的加入可使得水分子与灌缝胶的接触角增大，当灌缝胶表面与水珠的接触角越大时，水珠在表面的附着力越小，从而使得灌缝胶的防水性进一步增强，另外，有机硅改性丙烯酸树脂也具有丙烯酸树脂的粘接性，可作为灌缝胶中的粘接剂，使得灌缝胶内各组分以及灌缝胶与水泥混凝土之间牢牢地粘接在一起，粘接持久性提升，并且该丙烯酸树脂具有较好的稳定性及耐老化性，将改性无机物、改性玻璃纤维、有机硅改性丙烯酸树脂混合搅拌，这三种物质都含有非极性基团，根据极性相似相容原理，三种物质结合的更为紧密，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

将硅藻土、玄武岩按质量比为1︰1混合后，放入粉碎机中，以400～500r/min的转速，粉碎30～40min后，再放入研磨机中，研磨20～30min，得到无机物粉末，备用；将橙子皮倒入质量分数为3%的氢氧化钠溶液中浸渍2～3h后，放入压榨机中，压榨30～40min，得到压榨物，再用质量分数为1%的硫酸钠溶液冲洗压榨物，收集冲洗液放入离心机中，离心2～4min，收集上层液，即为橙皮精油；将备用无机物粉末与上述橙皮精油按质量比为1︰1混合后，放入带有搅拌器的反应釜中，水浴加热升温至30～40℃，在上述温度条件下，搅拌反应20～30min，得到改性无机物，备用；将玻璃纤维、菜籽油按质量比为1：1放入发酵罐中，同时向发酵罐中加入菜籽油质量8～10%的河底淤泥以及菜籽油质量6～8%的蒸馏水，密封发酵1～2周，即得改性玻璃纤维，备用；将丙烯酸单体、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、蒸馏水按质量比为3︰2︰1︰3放入反应釜中，并向反应釜中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气的保护下，加热升温至120～140℃，搅拌反应4～5h，出料，即得有机硅改性丙烯酸树脂；将备用改性无机物、备用改性玻璃纤维、上述有机硅改性丙烯酸树脂按质量比为2︰3︰4混合后放入反应釜中，在温度为40～50℃的条件下，搅拌反应1～2h，即得防水灌缝胶。

实例1

无机物粉末的制备：

将硅藻土、玄武岩按质量比为1︰1混合后，放入粉碎机中，以400r/min的转速，粉碎30min后，再放入研磨机中，研磨20min，得到无机物粉末，备用。

橙皮精油的制备：

将橙子皮倒入质量分数为3%的氢氧化钠溶液中浸渍2h后，放入压榨机中，压榨30min，得到压榨物，再用质量分数为1%的硫酸钠溶液冲洗压榨物，收集冲洗液放入离心机中，离心2min，收集上层液，即为橙皮精油。

改性无机物的制备：

将备用无机物粉末与上述橙皮精油按质量比为1︰1混合后，放入带有搅拌器的反应釜中，水浴加热升温至30℃，在上述温度条件下，搅拌反应20min，得到改性无机物，备用。

改性玻璃纤维的制备：

将玻璃纤维、菜籽油按质量比为1：1放入发酵罐中，同时向发酵罐中加入菜籽油质量8%的河底淤泥以及菜籽油质量6%的蒸馏水，密封发酵1周，即得改性玻璃纤维，备用。

有机硅改性丙烯酸树脂的制备：

将丙烯酸单体、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、蒸馏水按质量比为3︰2︰1︰3放入反应釜中，并向反应釜中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气的保护下，加热升温至120℃，搅拌反应4h，出料，即得有机硅改性丙烯酸树脂。

防水灌缝胶的制备：

将备用改性无机物、备用改性玻璃纤维、上述有机硅改性丙烯酸树脂按质量比为2︰3︰4混合后放入反应釜中，在温度为40℃的条件下，搅拌反应1h，即得防水灌缝胶。

实例2

无机物粉末的制备：

将硅藻土、玄武岩按质量比为1︰1混合后，放入粉碎机中，以450r/min的转速，粉碎35min后，再放入研磨机中，研磨25min，得到无机物粉末，备用。

橙皮精油的制备：

将橙子皮倒入质量分数为3%的氢氧化钠溶液中浸渍2h后，放入压榨机中，压榨35min，得到压榨物，再用质量分数为1%的硫酸钠溶液冲洗压榨物，收集冲洗液放入离心机中，离心3min，收集上层液，即为橙皮精油。

改性无机物的制备：

将备用无机物粉末与上述橙皮精油按质量比为1︰1混合后，放入带有搅拌器的反应釜中，水浴加热升温至35℃，在上述温度条件下，搅拌反应25min，得到改性无机物，备用。

改性玻璃纤维的制备：

将玻璃纤维、菜籽油按质量比为1：1放入发酵罐中，同时向发酵罐中加入菜籽油质量9%的河底淤泥以及菜籽油质量7%的蒸馏水，密封发酵1周，即得改性玻璃纤维，备用。

有机硅改性丙烯酸树脂的制备：

将丙烯酸单体、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、蒸馏水按质量比为3︰2︰1︰3放入反应釜中，并向反应釜中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气的保护下，加热升温至130℃，搅拌反应4h，出料，即得有机硅改性丙烯酸树脂。

防水灌缝胶的制备：

将备用改性无机物、备用改性玻璃纤维、上述有机硅改性丙烯酸树脂按质量比为2︰3︰4混合后放入反应釜中，在温度为45℃的条件下，搅拌反应1h，即得防水灌缝胶。

实例3

无机物粉末的制备：

将硅藻土、玄武岩按质量比为1︰1混合后，放入粉碎机中，以500r/min的转速，粉碎40min后，再放入研磨机中，研磨30min，得到无机物粉末，备用。

橙皮精油的制备：

将橙子皮倒入质量分数为3%的氢氧化钠溶液中浸渍3h后，放入压榨机中，压榨40min，得到压榨物，再用质量分数为1%的硫酸钠溶液冲洗压榨物，收集冲洗液放入离心机中，离心4min，收集上层液，即为橙皮精油。

改性无机物的制备：

将备用无机物粉末与上述橙皮精油按质量比为1︰1混合后，放入带有搅拌器的反应釜中，水浴加热升温至40℃，在上述温度条件下，搅拌反应30min，得到改性无机物，备用。

改性玻璃纤维的制备：

将玻璃纤维、菜籽油按质量比为1：1放入发酵罐中，同时向发酵罐中加入菜籽油质量10%的河底淤泥以及菜籽油质量8%的蒸馏水，密封发酵2周，即得改性玻璃纤维，备用。

有机硅改性丙烯酸树脂的制备：

将丙烯酸单体、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、蒸馏水按质量比为3︰2︰1︰3放入反应釜中，并向反应釜中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气的保护下，加热升温至140℃，搅拌反应5h，出料，即得有机硅改性丙烯酸树脂。

防水灌缝胶的制备：

将备用改性无机物、备用改性玻璃纤维、上述有机硅改性丙烯酸树脂按质量比为2︰3︰4混合后放入反应釜中，在温度为50℃的条件下，搅拌反应2h，即得防水灌缝胶。

对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入橙皮精油。

对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入改性玻璃纤维。

对比例3：南京市某公司生产的灌缝胶。 对本发明制得的防水灌缝胶和对比例中的灌缝胶进行检测，检测结果如表1所示：

软化点测试

按照标准JT/T740-2015进行测试。

弹性恢复测试

按照标准JT/T740-2015进行测试。

低温拉伸测试

按照标准JT/T740-2015进行测试（低温拉伸条件为低温下拉伸7.5mm，循环3次）。

耐候性测试

将本发明制得的防水灌缝胶和对比例中的灌缝胶胶膜接受紫外光辐照，辐照6h后用紫外可见分光光度计测试胶膜的黄变指数，黄变指数越低，耐候性越好。

表1性能测定结果

测试项目	实例1	实例2	实例3	对比例1	对比例2	对比例3
							外观	均质粘稠状液体	均质粘稠状液体	均质粘稠状液体	均质粘稠状液体	均质粘稠状液体	均质粘稠状液体
表观时间（min）	50	45	45	79	70	100
							拉伸强度（MPa）	4.6	4.9	5.1	3.3	3.7	4.1
断裂伸长率（%）	185	189	192	170	163	168
							-10℃低温拉伸	通过	通过	通过	不通过	不通过	不通过
弹性恢复（0.1mm）	52.3	53.6	55.2	41.7	38.4	46.5
							软化点（℃）	95.2	96.6	96.9	88.4	85.6	89.1
吸水率（%）	0.006	0.006	0.005	0.012	0.009	0.014
							黄变指数（%）	1.5	1.3	1.1	5.9	6.2	4.8

根据表1中数据可知，本发明制得的防水灌缝胶，在工作时间范围内具有良好的流动性，兼有强度高、弹性好等特点，且体积稳定性优良，能有效避免收缩引起的二次裂缝，无需高温加热处理、无废气排放、能耗低，具有显著的环保意义，在快速修补材料领域具有广阔的前景。

Claims (8)

1.一种防水灌缝胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

将改性无机物、改性玻璃纤维、有机硅改性丙烯酸树脂混合后放入反应釜中，在温度为40～50℃的条件下，搅拌反应1～2h，即得防水灌缝胶；

所述的改性无机物具体制备步骤为：

（1）将硅藻土、玄武岩混合后，放入粉碎机中，以400～500r/min的转速，粉碎30～40min后，再放入研磨机中，研磨20～30min，得到无机物粉末，备用；

（2）将橙子皮倒入质量分数为3%的氢氧化钠溶液中浸渍2～3h后，放入压榨机中，压榨30～40min，得到压榨物，再用质量分数为1%的硫酸钠溶液冲洗压榨物，收集冲洗液放入离心机中，离心2～4min，收集上层液，即为橙皮精油；

（3）将备用无机物粉末与上述橙皮精油混合后，放入带有搅拌器的反应釜中，水浴加热升温至30～40℃，在上述温度条件下，搅拌反应20～30min，得到改性无机物，备用；

所述的改性玻璃纤维具体制备步骤为：

将玻璃纤维、菜籽油放入发酵罐中，同时向发酵罐中加入河底淤泥以及蒸馏水，密封发酵1～2周，即得改性玻璃纤维，备用；

所述的有机硅改性丙烯酸树脂具体制备步骤为：

将丙烯酸单体、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、蒸馏水放入反应釜中，并向反应釜中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气的保护下，加热升温至120～140℃，搅拌反应4～5h，出料，即得有机硅改性丙烯酸树脂。

2.根据权利要求1所述的一种防水灌缝胶的制备方法，其特征在于︰所述的改性无机物、改性玻璃纤维、上述有机硅改性丙烯酸树脂混合质量比为2︰3︰4。

3.根据权利要求1所述的一种防水灌缝胶的制备方法，其特征在于︰所述的改性无机物具体制备步骤（1）中硅藻土、玄武岩按质量比为1︰1。

4.根据权利要求1所述的一种防水灌缝胶的制备方法，其特征在于︰所述的改性无机物具体制备步骤（2）中可进一步确定离心时温度为35～50℃，以提高橙皮精油的出油率。

5.根据权利要求1所述的一种防水灌缝胶的制备方法，其特征在于︰所述的改性无机物具体制备步骤（3）中无机物粉末与橙皮精油按质量比为1︰1。

6.根据权利要求1所述的一种防水灌缝胶的制备方法，其特征在于︰所述的改性玻璃纤维具体制备步骤中玻璃纤维、菜籽油按质量比为1︰1。

7.根据权利要求1所述的一种防水灌缝胶的制备方法，其特征在于︰所述的改性玻璃纤维具体制备步骤中可控制的所加入河底淤泥以及蒸馏水的质量分别为菜籽油质量8～10%、6～8%。

8.根据权利要求1所述的一种防水灌缝胶的制备方法，其特征在于︰所述的有机硅改性丙烯酸树脂具体制备步骤中丙烯酸单体、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、蒸馏水混合质量比为3︰2︰1︰3。