CN110204630A - 一种燕麦葡聚糖制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种燕麦葡聚糖的制备方法和应用，所述方法包括以下步骤：S1、将燕麦麸皮投入热水中，高温保温提取，然后过滤；S2、将步骤S1所得滤液加入氧化铝定向除杂，然后过滤；S3、将步骤S2所得滤液调节pH为等电点，然后加入活性炭保温，再过滤；S4、将步骤S3所得滤液加入聚丙烯酰胺，搅拌络合后过滤；S5、对步骤S4所得上清液进行脱盐、脱酸，即得。本发明的制备方法在生产燕麦葡聚糖过程中易过滤，无有机溶剂，不使用酶，有利于生产放大。同时，本发明制备方法在除乳光、提高收率、保持溶液的长期稳定有所突破，有利于生产转化和产品的应用。
Description
技术领域
本发明涉及生物医药技术领域和化妆品技术领域，尤其涉及一种燕麦葡聚糖及其制备方法和应用。
背景技术
燕麦是一种公认的健康食品，燕麦麸皮是燕麦加工过程中的副产品，而燕麦的主要功能性成分燕麦葡聚糖主要存在于燕麦麸皮中。燕麦葡聚糖具有降脂、降糖、抗肿瘤以及提高免疫力等多种生物学功能，随着研究的不断深入，其作用的分子机理越来越明晰。燕麦葡聚糖在化妆品行业也越来越受到重用，特别是在保湿、抗敏消炎、抗衰老、皮肤修复等方面有很好的功效。
专利03147786.0一种燕麦β-葡聚糖的制备方法采用了等电点4.5-5.0去除蛋白，但其加入了50-60％异丙醇，异丙醇比乙醇价格高且在生产中运用较少，增加了生产成本且给生产带来不变；另外，高浓度有机溶剂的加入可能导致溶剂残留，造成其产品在医药、保健品、食品、化妆品中的应用有一定限制。而且，其仅采用等电点去除蛋白，其蛋白去除率并不高。
燕麦葡聚糖多糖的制备工艺中对于淀粉的除去多用淀粉酶法，例如专利：2011100936785青稞β－葡聚糖制备方法等。但文献证明：淀粉酶不但有降解α-1,4和α-1,6糖苷键的能力，而且具有降解β-1,3和β-1,4糖苷键的能力，在降解淀粉的同时也水解了部分目标产物燕麦β葡聚糖，不但影响收率，而且给工艺的的稳定性带来风险。
燕麦葡聚糖生产过程中活性炭的应用比较多，但活性炭残留易引起溶液长期放置不稳定；特别是燕麦葡聚糖具有特殊的结构，这种特殊结构对活性炭有包合作用，长期放置包合的活性炭会慢慢析出，造成溶液更加不稳定。例如专利：2018102881098一种葡聚糖姜黄素包合物及其制备方法，对燕麦葡聚糖具有的特殊结构和这种特殊结构的包合作用有相应的描述。对于包合在燕麦葡聚糖中的活性炭如何除去没有相应的描述和方法。
此外，文献证明，盐的存在会使卡波类增稠剂增稠效果降低，而如何去除产品中的盐也是需要注意的。然而，大多数燕麦葡聚糖的生产中并未进行此处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种燕麦葡聚糖及其制备方法和应用。本发明的制备方法在生产燕麦葡聚糖过程中易过滤，无有机溶剂，不使用酶，有利于生产放大。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种燕麦葡聚糖的制备方法，包括以下步骤：
S1、将燕麦麸皮投入热水中，高温保温提取，然后过滤；
S2、将步骤S1所得滤液加入氧化铝定向除杂，然后过滤；
S3、将步骤S2所得滤液调节pH为等电点，然后加入活性炭保温，再过滤；
S4、将步骤S3所得滤液加入聚丙烯酰胺，搅拌络合后过滤；
S5、对步骤S4所得上清液进行脱盐、脱酸，即得。
优选地，步骤S1中，所述热水的倍量为8-10倍量，pH为3-4。本发明在燕麦葡聚糖提取过程中，pH调至3-4，在此条件下粘度最低，既有利于生产过程中放大过滤，又有利于将燕麦葡聚糖由于空间结构包合的蛋白游离出来，方便后续蛋白的去除。本发明采用热水投料，高温保温提取，不但提高燕麦葡聚糖的得率又有利于生产。
优选地，步骤S1中，所述提取温度为85-95℃、提取时间为1.5-4小时。
优选地，步骤S2中，所述氧化铝的加入量为滤液总量的0.5-1％；所述氧化铝为碱性氧化铝或中性氧化铝中的一种或两种。本发明采用氧化铝定向脱色技术，有目的去除有色物质，同时又保留了燕麦葡聚糖、皂苷、生物碱等有益成分。
优选地，步骤S3中，所述调节pH值为4.8-5.1。
优选地，步骤S3中，所述活性炭加入量为滤液总量的0.5-1％；所述保温温度为85-95℃、保温时间为0.5-1小时。
优选地，步骤S4中，所述聚丙烯酰胺为阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺、两性离子聚丙烯酰胺、或中性聚丙烯酰胺中的一种。本发明采用聚丙烯酰胺，可有效的除去燕麦葡聚糖提取物中的残留活性炭以及淀粉。
优选地，步骤S4中，所述聚丙烯酰胺的加入量为滤液总量的0.002-0.005％。
优选地，步骤S5中，所述上清液用反渗透膜进行脱盐、脱酸，保证了燕麦葡聚糖在含表面活性剂的产品中的运用。
本发明还提供了一种根据前述方法制备的燕麦葡聚糖在医药、食品、保健品和化妆品中的应用。
优选地，所述医药产品包括降胆固醇、降血糖、增强免疫力、抗癌方面等方面的药品。
优选地，所述保健品包括降脂、降糖、降胆固醇抗肿瘤以及提高免疫力等方面的保健品。
优选地，所述化妆品包括保湿、抗敏消炎、抗衰老、皮肤修复等方面的化妆品。
本发明所述制备方法的原理是：
燕麦葡聚糖是存在于燕麦胚乳和糊粉层细胞壁中，在籽粒的亚糊粉层中大量富集，主要是由许多单糖通过β-(1,3)和β-(1,4)糖苷键连接形成的一种不可消化β-D-葡聚糖。同类葡聚糖大多为胞外多糖，提取时工艺较简单。而燕麦葡聚糖为细胞壁多糖，传统的水提醇沉方法溶剂需透过固液界面阻力膜进入到细胞壁耗时耗力，得率较低，生产成本直线增加。本发明采用pH为3-4高温投料方法，既有利于提高燕麦葡聚糖的得率，又利于降低粘度，除去蛋白，从而有利于生产。
另外，在燕麦提取物制备过程中多用酶法除淀粉。酶法在除淀粉的同时，也会水解大量燕麦葡聚糖，造成燕麦葡聚糖得率降低。本发明不用酶法，而用聚丙烯酰胺络合法除淀粉，有利于提高燕麦葡聚糖得率。
另外，燕麦葡聚糖具有特殊的结构，会包裹在处理燕麦葡聚糖中经常用到的活性炭，导致长期放置时有溶液不稳定。本发明采用聚丙烯酰胺还可吸附去除残留的活性炭，有利于产品的长期稳定性。
同时，现有技术提取出来燕麦葡聚糖大多为低pH胶体类溶液，胶体溶液在放大生产时，难过滤，给生产造成了一定困难，并且生产出来的溶液易泛乳光，长期放置时易出现沉淀，不利于产品存放和运用。同时，低pH值、盐类的存在限制了产品的运用。而本发明得到的燕麦葡聚糖pH在3-5，有利于产品的过滤，得到的燕麦葡聚糖溶液澄清透亮，长期放置稳定。同时，本发明采用反渗透膜进行脱盐、脱酸，有利于产品运用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明采用了高温蛋白变性、等电点、活性炭吸附，三个相结合的方法更有效的除去蛋白，其原理是：高温时使蛋白变性，调pH至等电点使蛋白不带电荷，更有利于活性炭吸附蛋白。此方法蛋白脱除率可达到90％以上。
本发明通过蛋白和淀粉的有效去除，降低了燕麦葡聚糖的乳光效果和沉淀物的生成，从而大大提高了燕麦葡聚糖的稳定性，并使其能稳定的应用在生物医药、保健品、食品和化妆品中，特别是液体类产品和不耐盐的卡波类增稠的产品中。
本发明的制备方法在生产燕麦葡聚糖过程中易过滤，有利于生产放大；同时本过程中不使用有机溶剂，有利环保，减少医药、保健品、食品和化妆品溶剂残留的限制；另外，本过程中未使用酶，可以使用高温操作，提高生产效率和速度。同时，本发明制备方法在除乳光、提高收率、保持溶液的长期稳定有所突破，有利于生产转化和产品的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种燕麦葡聚糖的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水800kg，加入提取罐中，加热至85℃；然后称取燕麦麸皮100kg加入提取罐中，调pH为3.0，在85℃下回流提取1.5小时；
(2)对步骤(1)的溶液进行用板框过滤，得到滤液600kg；
(3)在步骤(2)的滤液中加入3kg中性氧化铝搅拌反应30分钟，板框过滤，得到液体550kg；
(4)将步骤(3)的滤液调pH为4.8，后加入2.75kg活性炭，升温至85℃，保温反应0.5小时，用板框过滤，得到滤液525kg；
(5)将步骤(4)所得到的滤液放置至室温，加入阳离子聚丙烯酰胺0.0105kg，150转/分钟搅拌10分钟，混合均匀，放置沉淀1小时；得上清液；
(6)将步骤(5)的上清液板框过滤，得到无色透明燕麦葡聚糖溶液；
(7)将步骤(6)的溶液用反渗透膜设备进行脱盐、脱酸处理，得到无色透明燕麦葡聚糖溶液500kg。
实施例2
一种燕麦葡聚糖的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水1800kg,加入提取罐中，加热至水沸腾；然后称取燕麦麸皮200kg加入提取罐中，调pH为3.5，在90℃下回流提取2.5小时；
(2)对步骤(1)的溶液进行用板框过滤，得到滤液1400kg；
(3)在步骤(2)的滤液中加入10.5kg中性氧化铝搅拌反应30分钟，板框过滤，得到液体1350kg；
(4)将步骤(3)的滤液调pH为5，后加入10kg活性炭，升温至90℃，保温反应1小时，用板框过滤，得到滤液1300kg；
(5)将步骤(4)所得到的液体放置至室温，加入阳离子离子聚丙烯酰胺0.0325kg，150转/分钟搅拌10分钟，混合均匀，放置沉淀1小时；得上清液；
(6)将步骤(5)的上清液板框过滤，得到无色透明燕麦葡聚糖溶液1250kg；
(7)将步骤(6)的溶液用反渗透膜设备进行脱盐、脱酸处理，得到无色透明燕麦葡聚糖溶液1200kg。
实施例3
一种燕麦葡聚糖的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水3000kg,加入提取罐中，加热至水沸腾；然后称取燕麦麸皮300kg加入
提取罐中，调pH为4.0，在95℃下回流提取4小时；
(2)对步骤(1)的溶液进行用板框过滤，得到滤液2300kg；
(3)在步骤(2)的滤液中加入23kg中性氧化铝搅拌反应30分钟，板框过滤，得到液体2250kg；
(4)将步骤(3)的滤液调pH为5.1，后加入22.5kg活性炭，升温至95℃，保温反应1小时，用板框过滤，得到滤液2170kg；
(5)将步骤(4)所得到的滤液放置至室温，加入阳离子离子聚丙烯酰胺0.1085kg，150转/分钟搅拌10分钟，混合均匀，放置沉淀1小时；得上清液；
(6)将步骤(5)的上清液板框过滤，得到无色透明燕麦葡聚糖溶液2100kg；
(7)将步骤(6)的溶液用反渗透膜设备进行脱盐、脱酸处理，得到无色透明燕麦葡聚糖溶液2000kg。
对比例1
本对比例与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例不进行步骤(3)的处理。
对比例2
本对比例与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例不进行步骤(5)的处理。
对比例3
本对比例与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例不进行步骤(4)的处理。
效果验证：
将各实施例和对比例获得的燕麦葡聚糖进行分析，其燕麦葡聚糖的得率、蛋白脱除率、乳光效果和稳定性结果如表1和2所示。稳定性试验为：各实施例和对比例制备的样品在加速实验45℃、4℃、常温三个条件下保藏一定时间后的结果。
表1
| 颜色 | 乳光效果 | 燕麦葡聚糖得率 | 蛋白脱除率％ | |
| 实施例1 | 无色 | 澄清透亮 | 86％ | 91％ |
| 实施例2 | 无色 | 澄清透亮 | 85％ | 90％ |
| 实施例3 | 无色 | 澄清透亮 | 85％ | 90％ |
| 对比例1 | 黄色 | 澄清透亮 | 83％ | 85％ |
| 对比例2 | 灰黄色 | 有乳光 | 84％ | 85％ |
| 对比例3 | 无色 | 澄清透亮 | 84％ | 70％ |
表2
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种燕麦葡聚糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将燕麦麸皮投入热水中，高温保温提取，然后过滤；
S2、将步骤S1所得滤液加入氧化铝定向除杂，然后过滤；
S3、将步骤S2所得滤液调节pH为等电点，然后加入活性炭保温，再过滤；
S4、将步骤S3所得滤液加入聚丙烯酰胺，搅拌络合后过滤；
S5、对步骤S4所得上清液进行脱盐、脱酸，即得。
2.根据权利要求1所述的燕麦葡聚糖的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述沸水的倍量为8-10倍量，pH为3-4。
3.根据权利要求1所述的燕麦葡聚糖的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述提取温度为85-95℃、提取时间为1.5-4小时。
4.根据权利要求1所述的燕麦葡聚糖的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述氧化铝的加入量为滤液总量的0.5-1％；所述氧化铝为碱性氧化铝或中性氧化铝中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的燕麦葡聚糖的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述调节pH值为4.8-5.1。
6.根据权利要求1所述的燕麦葡聚糖的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述活性炭加入量为滤液总量的0.5-1％；所述保温温度为85-95℃、保温时间为0.5-1小时。
7.根据权利要求1所述的燕麦葡聚糖的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述聚丙烯酰胺为阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺、两性离子聚丙烯酰胺、或中性聚丙烯酰胺中的一种。
8.根据权利要求1所述的燕麦葡聚糖的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述聚丙烯酰胺的加入量为滤液总量的0.002-0.005％。
9.根据权利要求1所述的燕麦葡聚糖的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述上清液用反渗透膜进行脱盐、脱酸。
10.一种根据权利要求1所述方法制备的燕麦葡聚糖在医药、保健品、食品和化妆品中的应用。
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