CN110200884A - 一种具有控油和修复功效的组合物及其制备方法和在化妆品中的应用 - Google Patents

一种具有控油和修复功效的组合物及其制备方法和在化妆品中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有控油和修复功效的组合物及其制备方法和在化妆品中的应用。所述组合物包括二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物。这种具有控油和修复功效的组合物不仅兼顾清洁控油和屏障修复两种功效，还能被皮肤表面的益生菌利用，在选择性保护益生菌的同时抑制病原菌，具有良好的舒缓和显著抑制痤疮的功效，可作为功效成分应用在化妆品中。

Description

一种具有控油和修复功效的组合物及其制备方法和在化妆品 中的应用
技术领域
本发明涉及化妆品领域，主要涉及一种具有控油和修复功效的组合物及其制备方法和在化妆品中的应用。
背景技术
皮肤是人体的第一道生理屏障，健康的皮肤能够抵御外界污染、刺激、损伤和日光侵害，同时还具有保湿及调节作用。然而，由于生活环境、作息习惯和护肤方式等原因，皮肤屏障极易受损，使得皮肤自身防御能力不足，进而导致皮肤出现泛油光、毛孔粗大、敏感、痤疮、炎症、老化等一系列皮肤问题。
目前，解决上述问题可以通过清洁控油和修复皮肤屏障的方式。清洁控油的方式能够去除皮肤表层附着的污垢，调节油脂分泌，疏通毛孔，改善已产生炎症的粉刺和痤疮问题。CN106726970A公开了一种包括番石榴果提取物、欧洲山杨树皮提取物、亚麻籽提取物、山布枯叶提取物和冰叶日中花提取物等植物提取物的控油调理组合物。这种组合物天然无刺激，安全温和，能有效平衡皮肤油脂分泌，收缩毛孔，但其对皮肤的修复效果不明显。CN106491385A公开了一种皮肤屏障修复的组合物，包括如下原料：角鲨烷、阿甘油、抗氧化剂、己基癸醇肌肉豆蔻酰甲氨丙酸、神经酰胺、植物鞘氨醇，以及其他辅剂。这种组合物可以模拟真实皮肤角质层中的类脂构成，渗透到皮肤深层，极大地提高肌肤的水润度和屏障功能，但对控油和抑痘的效果不明显。而在同时顾及清洁控油和屏障修复两种功能的情况中，往往会出现过度清洁导致皮肤干燥从而损伤皮肤屏障，或者过度滋养导致油脂分泌旺盛引起粉刺痤疮的问题。
因此，开发能有效调理肤质，平衡肌肤水油，修复肌肤屏障，恢复肌肤健康的产品，具有广阔的市场前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种控油和修复功效的组合物及其制备方法和在化妆品中的应用。这种组合物通过二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物的协同配合，能够同时兼顾清洁控油和屏障修复两种功效，可作为功效成分应用在化妆品中。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种具有控油和修复功效的组合物，包括二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物。
本发明中，二裂酵母发酵产物溶胞物是双歧杆菌菌体经过处理获得的一种生物活性成分，能通过细胞的信号途径来调节细胞的基因表达和代谢，从而发挥改善皮肤状态的效果。富锌酵母发酵产物滤液是指含锌量较高的酵母菌体经生物酶解后提取得到的酵母精华物质，除含有大量皮肤必须的氨基酸、肽、核酸等生物活性物质外，还含有皮肤代谢必需的锌，且锌与氨基酸螯合形式存在降低了单独锌对于皮肤的刺激，具有良好的消炎、祛痘功能。大米提取物可提供肌肤所需的多种营养，修复肌肤屏障，调理肤质，还对谷胱甘肽还原酶有活化的作用，可抗氧化抗衰老，还可抑制酪氨酸酶活化，具有美白功效。通过三者协同配合，本发明提供的组合物具有清洁控油和屏障修复的功效，能够有效抑制油分分泌，调节肌肤微生态的平衡，增强肌肤耐受力，改善皮肤状态。
本发明中，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为1-30％，富锌酵母发酵产物滤液的含量为1-30％，大米提取物的含量为1-30％。其余部分为现有技术中化妆品的常规添加成分，例如，可以是甘油或丁二醇。
其中，所述二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为1-30％，例如，可以是1％、3％、6％、10％、12％、15％、17％、20％、21％、23％、26％、29％或30％。
所述富锌酵母发酵产物滤液的含量为1-30％，例如，可以是1％、2％、5％、8％、11％、14％、16％、19％、22％、24％、27％、28％或30％。
所述大米提取物的含量为1-30％，例如，可以是1％、3％、5％、6％、10％、14％、17％、18％、23％、25％、27％、29％或30％。
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为1-15％，富锌酵母发酵产物滤液的含量为20-30％，大米提取物的含量为1-10％。其余部分为现有技术中化妆品的常规添加成分，如甘油或丁二醇。
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为20-30％，富锌酵母发酵产物滤液的含量为1-5％，大米提取物的含量为10-30％。其余部分为现有技术中化妆品的常规添加成分，如甘油或丁二醇。
采用本配比得到的具有控油和修复功效的组合物，由于含有更多的来自于双歧杆菌各个部分的溶胞产物，包括细胞质代谢产物、细胞壁免疫多糖，能够恢复因内在和外在因素导致的皮肤自由基氧化损伤并且改善因污染、日光、辐射、情绪等导致的皮肤衰老和损伤，具有更好的屏障修复和舒缓功效。
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为5-10％，富锌酵母发酵产物滤液的含量为25-30％，大米提取物的含量为1-10％。其余部分为现有技术中化妆品的常规添加成分，如甘油或丁二醇。
采用本配比得到的具有控油和修复功效的组合物，由于含有更多的富锌酵母发酵产物滤液为肌肤补充了锌元素，补充锌对成纤维细胞的增生和胶原纤维的合成都极为重要，可以预防治疗银屑病、脂溢性皮炎、寻常痤疮等皮肤疾病，而且富锌酵母发酵产物滤液中的锌与氨基酸以螯合形式存在，降低了无机锌对于皮肤的刺激，因而具有更好的控油和抑制痤疮功效。
本发明中，所述大米提取物的制备方法为：
将大米、水和大米发酵菌混合进行大米发酵处理，得到大米发酵液，然后对大米发酵液进行灭菌、离心，得到所述大米提取物。
优选地，所述水的质量为大米质量的5-10倍，例如，可以是5倍、6倍、6.5倍、7倍、8倍或10倍。
优选地，所述大米发酵菌以菌液的形式加入。
优选地，所述大米发酵菌为酵母菌，进一步优选为酿酒酵母。
优选地，所述大米发酵菌的质量为大米和水混合液质量的5-10％，例如，可以是5％、6％、7％、9％或10％。
优选地，所述大米发酵菌的菌液浓度为106-108cfu/mL，例如，可以是106cfu/mL、107cfu/mL或108cfu/mL。
优选地，所述大米发酵处理的温度为25-35℃，例如，可以是25℃、27℃、29℃、30℃、32℃、34℃或35℃；时间为15-30天，例如，可以是，15天、16天、18天、20天、22天、25天、26天、28天或30天。
优选地，所述大米发酵液的pH值为4-6时，进行灭菌处理。
所述pH值为4-6，例如，可以是4、4.2、4.4、4.5、4.8、5、5.1、5.2、5.45.5或6。
本发明利用发酵提取法提取出大米中的有效成分，得到大米提取物。这种方法有效简化了生产工艺，使反应过程在温和的条件下进行。同时，发酵提取法还提升了原料的功效，降低毒性和刺激性，优化色泽和味道，是一种较理想的植物提取新工艺。
本发明中，所述具有控油和修复功效的组合物还包括苦参提取物。
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，所述苦参提取物的含量为1-30％，例如，可以是1％、2％、4％、8％、11％、13％、16％、19％、22％、25％、27％、29％或30％。
优选地，所述苦参提取物的制备方法为：
将苦参、水、蜂蜜和苦参发酵菌混合进行苦参发酵处理，得到苦参发酵液，然后对苦参发酵液进行灭菌，离心，得到所述苦参提取物。
优选地，所述水的质量为苦参质量的10-30倍，例如，可以是10倍、12倍、15倍、17倍、20倍、23倍、26倍、27倍、29倍或30倍。
优选地，所述蜂蜜为椴树蜜、紫云英蜜、槐花蜜或龙眼蜜中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，所述蜂蜜的质量为苦参质量的3％-5％，例如，可以是3％、3.2％、3.5％、3.7％、4.1％、4.3％、4.6％或5％。
优选地，所述苦参发酵菌以菌液的形式加入。
优选地，所述苦参发酵菌为乳酸杆菌，进一步优选为加氏乳杆菌。
优选地，所述苦参发酵菌的质量为大米、水和蜂蜜混合液质量的5-10％，例如，可以是5％、5.5％、6％、6.7％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％或10％。
优选地，所述苦参发酵菌的菌液浓度为106-108cfu/mL。
优选地，所述苦参发酵处理的温度为20-30℃，例如，可以是20℃、21℃、23℃、25℃、26℃、28℃或30℃；时间为30-45天，例如，可以是30天、31天、34天、37天、39天、40天、42天、44天或45天。
优选地，所述苦参发酵液的pH值为4-6时，进行灭菌处理。
所述pH值为4-6，例如，可以是4、4.2、4.5、4.8、5、5.1、5.2、5.4、5.7或6。
优选地，所述灭菌处理的温度为105-130℃，例如，可以是105℃、108℃、110℃、113℃、115℃、120℃、123℃、125℃、128℃或130℃。
优选地，所述灭菌处理的时间为5-30min，例如，可以是5min、10min、18min、20min、25min或30min。
本发明利用发酵提取法提取出苦参中的有效成分，得到苦参提取物。苦参提取物中含有的活性碱具有很强的抑菌消炎作用，还能够平衡油脂分泌，疏通并收敛毛孔，清除皮肤污垢，促进受损细胞的生长和修复功效。
本发明中，所述具有控油和修复功效的组合物还包括酶解大豆磷脂。
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，所述酶解大豆磷脂的含量为0.1-3％，例如，可以是0.1％、0.2％、0.5％、1％、1.2％、1.5％、1.7％、2％、2.2％、2.5％、2.8％或3％。
优选地，所述酶解大豆磷脂的制备方法为：
将大豆卵磷脂、水和酶混合进行水解、脱溶，得到所述酶解大豆磷脂。
优选地，所述水的质量为大豆卵磷脂质量的30-50倍，例如，可以是30倍、35倍、40倍、43倍、45倍或50倍。
优选地，所述酶为脂肪酶，进一步优选为脂肪酶Bakezyme LFP。
优选地，所述酶的质量为大豆卵磷脂和水混合液质量的5-15％，例如，可以是5％、6％、8％、10％、11％、12％、14％或15％。
优选地，所述水解的温度为45-55℃，例如，可以是45℃、46℃、48℃、50℃、51℃、53℃、54℃或55℃；时间为6-8小时，例如，可以是6小时、6.5小时、7小时、7.5小时或8小时；
优选地，所述水解的pH值为4.5-5.5，例如，可以是4.5、4.7、5、5.1、5.3、5.4或5.5。
本发明利用酶解法制备酶解大豆磷脂，反应条件温和。大豆磷脂经过酶解，具有更高的亲水疏水平衡值和更强的稳定性。同时，酶解大豆磷脂还可增强活性物的渗透性和吸收性。
本发明中，所述具有控油和修复功效的组合物还包括三肽-1铜。
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，所述三肽-1铜的含量为0.1-3％，例如，可以是0.1％、0.3％、0.6％、0.8％、1％、1.3％、1.5％、1.7％、2.1％、2.5％、2.7％或3％。
优选地，所述具有控油和修复功效的组合物还包括咖啡因。
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，所述咖啡因的含量为0.1-1％，例如，可以是0.1％、0.2％、0.4％、0.5％、0.7％、0.9％或1％。
优选地，所述具有控油和修复功效的组合物还包括雨生红球藻提取物。
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，所述雨生红球藻提取物的含量为0.01-0.5％，例如，可以是0.01％、0.05％、0.08％、0.1％、0.12％、0.15％、0.2％、0.23％、0.28％、0.3％、0.36％、0.4％、0.47％或0.5％。
其中，三肽-1铜能治疗伤口和促进皮肤损伤修复，减少疤痕组织生成，刺激皮肤自行愈合，其还能刺激胶原蛋白与弹力蛋白形成，紧实肌肤及减少细纹，延缓老化现象。咖啡因具有消炎、抗氧化、镇静作用，缓解泛红、敏感、微血管扩张，还能消除水肿。雨生红球藻提取物中含有的虾青素成分是迄今为止发现的最强的抗氧化剂，具有晒后修复，提亮美白，紧致抗衰，舒缓抗炎等复合的美容功效。
本发明中，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，所述具有控油和修复功效的组合物包括1-30％二裂酵母发酵产物溶胞物，1-30％的富锌酵母发酵产物滤液，1-30％的大米提取物，1-30％的苦参提取物，0.1-3％的酶解大豆磷脂，0.1-3％的三肽-1铜，0.1-1％的咖啡因，0.01-0.5％的雨生红球藻提取物，其余部分为甘油。
第二方面，本发明提供了第一方面所述的具有控油和修复功效的组合物的制备方法，包括以下步骤：
将二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物与任选的甘油混合，得到所述具有控油和修复功效的组合物。
优选地，将酶解大豆磷脂与甘油混溶，然后与雨生红球藻提取物混合并乳化，最后加入苦参提取物、三肽-1铜、咖啡因、二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物混合，得到所述具有控油和修复功效的组合物。
优选地，所述混溶的温度为50-60℃，例如，可以是50℃、52℃、55℃、57℃、59℃或60℃。
优选地，与雨生红球藻提取物混合的温度为室温。
优选地，所述乳化的时间为3-5min，例如，可以是3min、4min、4.5min或5min。
第三方面，本发明提供了第一方面所述的具有控油和修复功效的组合物在制备化妆品中的应用；
优选地，所述具有控油和修复功效的组合物的添加量为所述化妆品总质量的0.5-20wt％，例如，可以是0.5wt％、0.7wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、3wt％、5wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、18wt％或20wt％。
本发明所述具有控油和修复功效的组合物可添加在防晒霜、日霜、晚霜、面贴膜等化妆品中。
第四方面，本发明提供了一种具有控油和修复功效的面贴膜，包括第一方面所述的具有控油和修复功效的组合物。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物可协同增效，使得本发明所述具有控油和修复功效的组合物具有清洁控油(控油时长超过8小时)和屏障修复的功效。
(2)本发明所述具有控油和修复功效的组合物能够被皮肤表面的益生菌利用并且可以选择性保护益生菌的同时抑制病原菌。
(3)本发明所述具有控油和修复功效的组合物应用在化妆品中具有良好的舒缓功效。
(4)将本发明所述具有控油和修复功效的组合物用于化妆品中可显著抑制痤疮。
(5)本发明使用发酵提取制备大米提取物和苦参提取物，有效简化了生产工艺，使反应过程在温和的条件下进行。同时，发酵提取法还提升了原料的功效，降低毒性和刺激性，优化色泽和味道，是一种较理想的植物提取新工艺。
(6)本发明用酶解法制备酶解大豆磷脂，反应条件温和，有更强的乳化稳定性，还可增强活性物的渗透性和吸收性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
所述二裂酵母发酵产物溶胞物购于CLR公司，富锌酵母发酵产物滤液购于安琪酵母股份有限公司，三肽-1铜购于、咖啡因购于BASF公司、雨生红球藻提取物购于BGG公司。
本发明所述具有控油和修复功效的组合物中，各成分的含量均以组合物的总质量为100％计。所述具有控油和修复功效的面贴膜中，各成分的含量以面贴膜的总质量为100％计。
制备例1
本制备例提供了大米提取物的制备方法。
将大米烘干粉碎至200目，加入重量为5倍的去离子水，再加入大米和水混合液总质量10％的发酵菌。在33℃、100r/min的摇床中发酵15天，待大米发酵液的pH值为4.2时，在110℃的温度下高压灭菌20min，使菌种失活。将灭菌后的发酵滤液在6000r/min的条件下离心30min，弃沉淀，收集上清液，得到大米提取物。发酵菌为酿酒酵母菌(SaccharomycesCerevisiae)，以菌液的形式加入，发酵菌液浓度为106cfu/mL。
制备例2
本制备例中，制备大米提取物时，水的质量为大米质量的10倍，发酵菌的质量为大米和水混合液总质量的5％，发酵菌液的浓度为107cfu/mL，发酵温度为28℃，发酵时间为25天，测得大米发酵液的pH值为5时进行灭菌处理，其余部分与制备例1相同。
制备例3
本制备例中，制备大米提取物时，水的质量为大米质量的10倍，发酵菌的质量为大米和水混合液总质量的5％，发酵菌液的浓度为108cfu/mL，发酵温度为30℃，发酵时间为20天，测得大米发酵液的pH值为6时进行灭菌处理，其余部分与制备例1相同。
制备例4
本制备例提供了苦参提取物的制备方法。
将苦参烘干粉碎至200目，加入重量为20倍的去离子水，再加入苦参粉重量5％的椴树蜂蜜。混合均匀后加入混合物总重量10％的发酵菌，在26℃、100r/min的摇床中发酵42天，待苦参发酵液的pH值为6时，在110℃的温度下高压灭菌20min，使菌种失活。将灭菌后的发酵滤液在6000r/min的条件下离心30min，弃沉淀，收集上清液，得到苦参提取物。发酵菌为加氏乳杆菌(Lactobacillus gasseri)，以菌液的形式加入，发酵菌液浓度为106cfu/mL。
制备例5
本制备例中，制备苦参提取物时，水的质量为苦参质量的15倍，蜂蜜的质量为苦参粉质量的3％，发酵菌液浓度为107cfu/mL，发酵温度为28℃，发酵时间为35天，测得苦参发酵液的pH值为5时进行灭菌处理，其余部分与制备例4相同。
制备例6
本制备例中，制备苦参提取物时，水的质量为苦参质量的10倍，发酵菌液浓度为108cfu/mL，发酵温度为28℃，发酵时间为35天，测得苦参发酵液的pH值为4时进行灭菌处理，其余部分与制备例4相同。
制备例7
本制备例提供了酶解大豆磷脂的制备方法。
取粉末状大豆卵磷脂，加入重量为40倍的去离子水，溶解均匀后将溶液的pH值调整为5，再加入混合溶液质量10％的脂肪酶Bakezyme LFP，在50℃下反应7小时后将水解产物脱溶，得到酶解大豆磷脂。
实施例1
本实施例提供的具有控油和修复功效的组合物，由20％的二裂酵母发酵产物溶胞物，10％的富锌酵母发酵产物滤液，30％的制备例1得到的大米提取物与40％的甘油组成。
制备方法为：将二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物与任选的甘油混合，搅拌均匀，得到所述具有控油和修复功效的组合物。
实施例2
本实施例提供的具有控油和修复功效的组合物，由33％的二裂酵母发酵产物溶胞物，17％的富锌酵母发酵产物滤液，40％的制备例1得到的大米提取物与10％的甘油组成。制备方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供的具有控油和修复功效的组合物，由10％的二裂酵母发酵产物溶胞物，25％的富锌酵母发酵产物滤液，8％的制备例2得到的大米提取物，25％的制备例4得到的苦参提取物，0.5％的制备例7得到的酶解大豆磷脂，0.5％的三肽-1铜，0.3％的咖啡因，0.03％的雨生红球藻提取物与甘油组成。
制备方法为：在55℃下，将酶解大豆磷脂与甘油混溶，搅拌均匀，降至室温后，然后与雨生红球藻提取物混合，在均质速度6000rpm下乳化5分钟，最后加入苦参提取物、三肽-1铜、咖啡因、二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物混合，得到具有控油和修复功效的组合物。
实施例4
本实施例提供的具有控油和修复功效的组合物由25％的二裂酵母发酵产物溶胞物，5％的富锌酵母发酵产物滤液，15％的制备例3得到的大米提取物，3％的制备例5得到的苦参提取物，1％的制备例7得到的酶解大豆磷脂，2％的三肽-1铜，0.5％的咖啡因，0.5％雨生红球藻提取物与甘油组成。制备方法与实施例3相同。
实施例5
本实施例提供的具有控油和修复功效的组合物由8％的二裂酵母发酵产物溶胞物，30％的富锌酵母发酵产物滤液，5％的制备例3得到的大米提取物，30％的制备例6得到的苦参提取物，0.5％的制备例7得到的酶解大豆磷脂，2％的三肽-1铜，1％的咖啡因，0.05％的雨生红球藻提取物与甘油组成。制备方法与实施例3相同。
实施例6
本实施例与实施例4的区别在于，大米提取物由以下常规制备方法得到。
将大米烘干粉碎至200目，加入到质量组分为40％的甘油溶液，大米粉末与甘油溶液的质量比为1:10，在70℃提取2h，提取2次，过滤所得提取液即为常规大米提取物。
实施例7
本实施例与实施例4的区别在于，苦参提取物由以下常规制备方法得到。
将苦参烘干粉碎至200目，加入到质量组分为40％的丁二醇溶液，苦参粉末与丁二醇溶液的质量比为1:20，在70℃提取2h，提取2次，过滤所得提取液即为常规苦参提取物。
实施例8
本实施例与实施例4的区别在于采用市售的大豆卵磷脂。
实施例9
本实施例与实施例4的区别在于采用实施例6中所述常规大米提取物、实施例7中所述常规苦参提取物和实施例8中所述市售的大豆卵磷脂。
实施例10
本实施例与实施例4的区别在于，二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为10％。
实施例11
本实施例与实施例4的区别在于，富锌酵母发酵产物滤液的含量为12％。
实施例12
本实施例与实施例4的区别在于，大米提取物的含量为5％。
实施例13
本实施例与实施例5的区别在于，二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为16％。
实施例14
本实施例与实施例5的区别在于，富锌酵母发酵产物滤液的含量为18％。
实施例15
本实施例与实施例5的区别在于，大米提取物的含量为15％。
对比例1
本对比例与实施例4的区别在于，不含富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物，二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为45％。
对比例2
本对比例与实施例4的区别在于，不含二裂酵母发酵产物溶胞物和大米提取物，富锌酵母发酵产物滤液的含量为45％。
对比例3
本对比例与实施例4的区别在于，不含二裂酵母发酵产物溶胞物和富锌酵母发酵产物滤液，大米提取物的含量为45％。
对比例4
本对比例与实施例4的区别在于，不含二裂酵母发酵产物溶胞物，富锌酵母发酵产物滤液的含量为11％，大米提取物的含量为34％。
对比例5
本对比例与实施例4的区别在于，不含富锌酵母发酵产物滤液，二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为28％，大米提取物的含量为17％。
对比例6
本对比例与实施例4的区别在于，不含大米提取物，二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为37.5％，富锌酵母发酵产物滤液的含量为7.5％。
性能测试1
对实施例和对比例提供的组合物进行性能测试，方法如下：
(1)皮肤微生态平衡测试：
实验将对皮肤菌群对特定的植物原浆营养成分(以葡萄糖计)和普通葡萄糖的吸收利用率进行对比测试，从而研究特定的益生菌营养素被皮肤菌群的消耗过程。
分别配制浓度为0.5％的实施例1-9、对比例1-6的实验介质和市售葡萄糖对照介质。以市售葡萄糖作为对照介质的测试组为对照组。然后取皮肤表面的一部分菌群分别被移植到实施例、对比例和对照介质中，测试48小时后，计算残余的葡萄糖量与植物原浆营养成分量的比值。消耗水平和消耗状态的关系为：0-20％为无消耗，20-40％为消耗程度差，40-60％为中等消耗程度，60-100％为高至全部消耗。
测试结果见表1。
表1
由表1可知，病原菌和益生菌对普通葡萄糖都同样具有较高的吸收利用率。而相较于病原菌，益生菌对实施例组得到的组合物中的原浆营养成分吸收利用率更高。这表明本发明提供的具有控油和修复功效的组合物能被皮肤表面的益生菌利用，可以选择性保护益生菌，而不会明显地被病原菌代谢，并且相对病原菌是作为生物抑制剂存在的。通过实施例4与对比例1-6可知，实施例4中，益生菌对组合物中的原浆营养成分吸收利用率更高，这表明二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物协同配合，能够选择性地保护皮肤和被皮肤表面的益生菌利用的效果。此外，通过实施例6-9与实施例4的对比，可以看出在制备具有控油和修复功效的组合物中，采用本发明通过发酵提取法得到的大米提取物和苦参提取物以及通过酶解法得到的酶解大豆磷脂，具有更好地选择性地保护皮肤和被皮肤表面的益生菌利用的效果。这表明本发明采用的发酵提取法和酶解法能更有效的提取出原料的有效成分。
(2)竞争性生长测试：
测试实施例和对比例在益生菌与病原菌同时存在时对菌群生产情况的影响和作用。
分别配制浓度为0.5％的实施例1-9和对比例1-6的实验介质(胰蛋白胨USP)。然后将菌群在上述介质中培育，24小时后计算细菌数目。菌群为克氏库微球菌与金黄色葡萄球菌混合菌群。
测试结果见表2。
表2
由表2可知，经过24h的培养，相较于对比例组，实施例组呈现益生菌数量大幅增长的同时，病原菌数量明显减少。这表明实施例中的营养素能够促进益生菌的生长，对病原菌则不会促进其生长，反而会使病原菌因缺乏食物和营养而导致数量显著降低，起到选择性被益生菌利用，并抑制病原菌的作用。而且，相较于对比例1-6，实施例4益生菌增长数量更多，病原菌减少数量更多，这表明二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物三者的相互配合，能够有效促进益生菌的增长并抑制病原菌。此外，通过实施例6-9与实施例4的对比，可以看出在制备具有控油和修复功效的组合物中，采用本发明通过发酵提取法得到的大米提取物和苦参提取物以及通过酶解法得到的酶解大豆磷脂，具有更好地有效促进益生菌的增长并抑制病原菌。这表明本发明采用的发酵提取法和酶解法提取效率更高。
应用例1
本应用例提供的具有控油和修复功效的面贴膜由0.02％的黄原胶、0.1％的透明质酸钠、7％的甘油、0.1％的甘草酸二钾、1％的泛醇、0.5％的对羟基苯乙酮、5％的1,3-丙二醇、0.8％的1,2-己二醇、5％的实施例1中得到的具有控油和修复功效的组合物和去离子水组成。
制备方法为：将黄原胶和透明质酸钠在甘油中预先分散，然后与甘草酸二钾、泛醇一起投入到去离子水中，加热至80℃，搅拌溶解至均匀透明，降温；预先将对羟基苯乙酮在1,3-丙二醇中加热溶解至透明，在体系降温至55℃时投入搅拌，溶解至透明；降温至40℃时，将1,2-己二醇和具有控油和修复功效的组合物投入，搅拌均匀至完全溶解；检验颜色、pH、香味，外观等理化指标，检验合格后200目过滤出料，得到具有控油和修复功效的面贴膜。
应用例2-15
应用例2-15分别采用实施例2-15中得到的具有控油和修复功效的组合物。制备方法与应用例1相同。
应用对比例1-6
与应用例1的区别仅在于采用对比例1-6中得到的组合物。
应用对比例7
与应用例1的区别仅在于不含有实施例和对比例中得到的组合物。
性能测试2
对应用例和应用对比例提供的面贴膜进行性能测试，方法如下：
(1)朗格汉斯细胞修复研究：
研究表明皮肤在紫外线损伤时，免疫呈递细胞-朗格汉斯细胞会减少或衰竭，这一过程参与紫外线损伤过程中的免疫抑制环节。观察使用样品对紫外线照射后朗格汉斯细胞的影响，进而对比样品对皮肤损伤的修复作用。
实验中所用仪器和材料来源：日光模拟器GS-2000(中国计量科学研究院生产)，450W的氙灯和WG320滤光片(Schott，Clichy，France)，光线输出模拟连续的290-400nm的日光紫外线输出。CD1a单克隆抗体(编号为MAB-0226)、二抗均为美国Maxim公司产品，购自福州迈新生物技术公司。
取应用例1-15和应用对比例1-7中的面贴膜8g，分别溶于100mL的50％的乙醇溶液(即基质)，制成样品。
实验招募57名无日光过敏史的志愿者，分成19组，每组3名，志愿者需要5次实验。第一天按25％六孔递增法在每位健康志愿者的臀部测定其初始最小红斑量(minimalerythema dose，MED)值。第二天读取最小红斑量的数值，其中出现边界清楚的红斑所需要的能量即为最小红斑量。在志愿者的背部分别测定为7cm×3cm大小的四处皮肤并做相应标记，分别作为Group1(G1)、Group2(G2)、Group3(G3)、Group4(G4)，其中G1组不作任何处理；G2组连续三天单纯接受2倍MED0值日光模拟照射；G3组先外用基质处理，30min后接受2倍MED值日光模拟照射，连续3天均同样处理；G4组先外用应用例或应用对比例的样品，30min后接受2倍MED值日光模拟照射，连续3天。样品和基质的涂抹量为2μL/cm2。第五天即最后一次照射24h后在四个标记部位的中心分别用3mm孔径的环钻钻取皮肤，用福尔马林液固定，石蜡包埋，切片于4℃冰箱保存备用。然后将朗格汉斯细胞免疫染色，每张切片于阳性表达区域连续选择十个无重叠视野进行计数。
测试结果见表3。
表3
由表3可知，G2组、G3组与G1组相比，朗格汉斯细胞明显减少，仅可见极少数。而G4组相比G2和G3组，朗格汉斯细胞明显增多。其中应用例3-5的增幅最显著，这表明本发明提供的组合物修复功效显著。通过应用例4与应用对比例1-6可以看出，应用例4中G4组相较G2和G3组具有更多的朗格汉斯细胞，这表明二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物三者相互配合使得组合物具有显著修复功效。通过应用例4与应用例10-12的对比，可以看到应用例4修复效果最好，这表明具有控油和修复功效的组合物中二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为20-30％，富锌酵母发酵产物滤液的含量为1-5％，大米提取物的含量为10-30％时，具有更突出的修复功效。而且观察发现应用例4在后期朗格汉斯细胞的树突明显增多，树突明显变长，其G4组还高于G1组。这可能是由于外用应用例样品不但防止了紫外线照射所致的免疫抑制，还增强了皮肤对环境刺激如紫外线的免疫功能。此外，通过应用例6-9与应用例4的对比，可以看出在制备具有控油和修复功效的组合物中，采用本发明通过发酵提取法得到的大米提取物和苦参提取物以及通过酶解法得到的酶解大豆磷脂，具有更好地修复效果。这表明本发明采用的发酵提取法和酶解法可以更充分的提取原料中的有效成分。
(2)油脂清除率测定：
皮肤油脂清除率测试可以准确地对控油产品的功效进行量化的数值比较。
测试仪器为德国Courage+Khazaka公司(德国CK公司)制造的皮肤油脂含量Sebumeter测试探头。
选取油性皮肤的志愿者57名，年龄在20-35岁，男女各半。志愿者于试验开始前30天不能使用任何控油产品，如化妆品或外用药品或内服保健品等。试验前，进入温度22℃，湿度50％的恒温恒湿房间内静坐30min，按随机表选取志愿者的左右额头，取眉间中线与距上眉缘1cm平行线的交叉点为测试中点，然后在测试中点向左向右并列各测试一个位置，取3个值的平均值作为前额0h的油脂数据，然后要求受试者按随机表分别于左右脸颊单侧使用应用例1-15和应用对比例1-7样品贴敷15分钟后清洗，并在清洗后的30min，2h，4h，6h，8h各时间点进行油脂测试，空白组为只用去离子水贴敷并清洗。
前额油脂减少量的计算方法为Y(前额油脂减少量)＝(Y0-Yh)/Y0×100％，其中Y0为0h测得的前额油脂量，Yh为在各时间点测得的前额油脂量。
测试结果见表4。
表4
由表4可知，应用例组具有明显的抑制皮肤油脂分泌的功效，抑制时长最长超过8小时，而应用对比例组和空白样对皮肤油脂分泌的抑制效果不佳，控油时间偏短，这是由于二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物三者相互配合使得组合物具有显著控油效果。通过应用例5与应用13-15的对比，可以看到应用例5控油效果最好，这表明具有控油和修复功效的组合物中二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为5-10％，富锌酵母发酵产物滤液的含量为25-30％，大米提取物的含量为1-10％时，具有更突出的控油功效。此外，通过应用例6-9与应用例4的对比，可以看出在制备具有控油和修复功效的组合物中，采用本发明通过发酵提取法得到的大米提取物和苦参提取物以及通过酶解法得到的酶解大豆磷脂，具有更好地控油效果。这表明本发明采用的发酵提取法和酶解法更为合适有效。
(3)舒缓敏感刺激效果功能评价：
选取敏感性皮肤的志愿者48名，年龄在20～35岁，男女各半。志愿者于试验开始前30天不能使用任何舒敏产品，如化妆品或外用药品或内服保健品等。试验前，进入温度22℃，湿度50％的恒温恒湿房间内静坐30min，实验中按随机表进行半边脸测试，一侧为应用例1-15样品，另一侧为应用对比例1-7样品，选择受试者鼻唇沟部位进行试验，将10％乳酸溶液50μL、滴在直径为0.8cm的单层滤纸上，分别在3min、4min和5min询问受试者刺痛感，按4分法进行评分(0分为没有刺痛感，1分为轻度刺痛，2分为中度刺痛，3分为重度刺痛)，记录志愿者的评分作为该侧乳酸刺激评分(D0)。测试结束后，志愿者需按要求使用，一侧脸使用应用例样品，另一侧脸使用应用对比例样品。使用时禁止交叉污染并按要求每天使用样品1次，并要求试验的第14天(D14)及第28天(D28)进行回访。每个时间点的照明条件应保持一致：窗帘关闭、适当的照明。受试者在床躺着。床倾斜的角度在每个时间点都应该保持一致。床的位置必须在地面上标注，以确保D14和D28的位置的一致性。同一个志愿者的测试由同一个测量人员完成。记录评分并计算变化率。
测试结果变化率的计算方法为D＝(D0-Dd)/D0×100％，其中D0为使用样品前的乳酸刺激评分，Dd为在各回访时间测得的乳酸刺激评分。
测试结果见表5。
表5
由表5的人体半脸试验评价的结果能很明显的对比出应用例组和应用对比例组的功效差别。应用例组由于二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物三者相互配合，使得修复皮肤角质层的效果显著，能有效低舒缓皮肤敏感度降低乳酸刺激效果。通过应用例4与应用例10-12的对比，可以看到应用例4舒缓效果最好，这表明具有控油和修复功效的组合物中二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为20-30％，富锌酵母发酵产物滤液的含量为1-5％，大米提取物的含量为10-30％时，具有更突出的舒缓功效。
(4)抑制痤疮功效测试评价：
选取双侧面部有明显痤疮，正处于新生或炎症期，且颜面部皮肤属于易长粉刺类型志愿者48名，年龄在20-30岁，男女各半，实验中按随机表进行半边脸测试，一侧为应用例1-15样品，另一侧为应用对比例1-7样品。
由皮肤科医生对志愿者左右脸的白头粉刺、黑头粉刺、丘疹、囊肿结节以及脓疱5个级别的痤疮进行个数的标记及数目统计。志愿者需按要求每天早晚2次进行半脸的样品涂抹，连续试用28天，并要求试验的第14天(X14)及第28天(X28)进行回访。根据对痤疮的抑制效果，收集半脸实验试用评价表。
抑制痤疮结果变化率的计算方法为X＝(X0-Xd)/X0×100％，其中X0为涂抹样品前的痤疮数目，Xd为在各回访时间测得的痤疮数目。
测试结果见表6。
表6
由表6可知，应用例组和应用对比例组在抑制痤疮的功效方面存在明显差异。相较于应用对比例组，应用例组中痤疮明显变少。这表明应用例组中得到的组合物对痤疮有非常显著的抑制效果，这是由于二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物三种成分协同发挥了作用。通过应用例5与应用例13-15的对比，可以看到应用例5抑制痤疮效果最好，这表明具有控油和修复功效的组合物中二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为5-10％，富锌酵母发酵产物滤液的含量为25-30％，大米提取物的含量为1-10％时，具有更突出的抑制痤疮功效。
因此，本发明提供的具有控油和修复功效的组合物通过二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物三种成分的协同配合，能有效清洁，抑制皮肤油脂分泌，控油时长超过8小时；能够抑制接触性敏感，有效修复肌肤屏障，舒缓肌肤；可以促进肌肤益生菌的生长，有效抑制肌肤病原菌，维持肌肤微生态的平衡；能够显著抑制痤疮生长，恢复肌肤健康。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的具有控油和修复功效的组合物及其制备方法和在化妆品中的应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种具有控油和修复功效的组合物，其特征在于，包括二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物。
2.根据权利要求1所述的具有控油和修复功效的组合物，其特征在于，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为1-30％，富锌酵母发酵产物滤液的含量为1-30％，大米提取物的含量为1-30％；
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为1-15％，富锌酵母发酵产物滤液的含量为20-30％，大米提取物的含量为1-10％；
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为20-30％，富锌酵母发酵产物滤液的含量为1-5％，大米提取物的含量为10-30％；
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，二裂酵母发酵产物溶胞物的含量为5-10％，富锌酵母发酵产物滤液的含量为25-30％，大米提取物的含量为1-10％。
3.根据权利要求1或2所述的具有控油和修复功效的组合物，其特征在于，所述大米提取物的制备方法为：
将大米、水和大米发酵菌混合进行大米发酵处理，得到大米发酵液，然后对大米发酵液进行灭菌、离心，得到所述大米提取物；
优选地，所述水的质量为大米质量的5-10倍；
优选地，所述大米发酵菌以菌液的形式加入；
优选地，所述大米发酵菌为酵母菌，进一步优选为酿酒酵母；
优选地，所述大米发酵菌的质量为大米和水混合液质量的5-10％；
优选地，所述大米发酵菌的菌液浓度为106-108cfu/mL；
优选地，所述大米发酵处理的温度为25-35℃，时间为15-30天；
优选地，所述大米发酵液的pH值为4-6时，进行灭菌处理。
4.根据权利要求1-3任一项所述的具有控油和修复功效的组合物，其特征在于，还包括苦参提取物；
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，所述苦参提取物的含量为1-30％；
优选地，所述苦参提取物的制备方法为：
将苦参、水、蜂蜜和苦参发酵菌混合进行苦参发酵处理，得到苦参发酵液，然后对苦参发酵液进行灭菌，离心，得到所述苦参提取物；
优选地，所述水的质量为苦参质量的10-30倍；
优选地，所述蜂蜜为椴树蜜、紫云英蜜、槐花蜜或龙眼蜜中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述蜂蜜的质量为苦参质量的3％-5％；
优选地，所述苦参发酵菌以菌液的形式加入；
优选地，所述苦参发酵菌为乳酸杆菌，进一步优选为加氏乳杆菌；
优选地，所述苦参发酵菌的质量为大米、水和蜂蜜混合液质量的5-10％；
优选地，所述苦参发酵菌的菌液浓度为106-108cfu/mL；
优选地，所述苦参发酵处理的温度为20-30℃，时间为30-45天；
优选地，所述苦参发酵液的pH值为4-6时，进行灭菌处理；
优选地，所述灭菌处理的温度为105-130℃；
优选地，所述灭菌处理的时间为5-30min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的具有控油和修复功效的组合物，其特征在于，还包括酶解大豆磷脂；
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，所述酶解大豆磷脂的含量为0.1-3％；
优选地，所述酶解大豆磷脂的制备方法为：
将大豆卵磷脂、水和酶混合进行水解、脱溶，得到所述酶解大豆磷脂；
优选地，所述水的质量为大豆卵磷脂质量的30-50倍；
优选地，所述酶为脂肪酶，进一步优选为脂肪酶Bakezyme LFP；
优选地，所述酶的质量为大豆卵磷脂和水混合液质量的5-15％；
优选地，所述水解的温度为45-55℃，时间为6-8小时；
优选地，所述水解的pH值为4.5-5.5。
6.根据权利要求1-5任一项所述的具有控油和修复功效的组合物，其特征在于，还包括三肽-1铜；
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，所述三肽-1铜的含量为0.1-3％；
优选地，所述具有控油和修复功效的组合物还包括咖啡因；
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，所述咖啡因的含量为0.1-1％；
优选地，所述具有控油和修复功效的组合物还包括雨生红球藻提取物；
优选地，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，所述雨生红球藻提取物的含量为0.01-0.5％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的具有控油和修复功效的组合物，其特征在于，以所述具有控油和修复功效的组合物的总质量为100％计，包括1-30％二裂酵母发酵产物溶胞物，1-30％的富锌酵母发酵产物滤液，1-30％的大米提取物，1-30％的苦参提取物，0.1-3％的酶解大豆磷脂，0.1-3％的三肽-1铜，0.1-1％的咖啡因，0.01-0.5％的雨生红球藻提取物，其余部分为甘油。
8.根据权利要求1-7任一项所述的具有控油和修复功效的组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物与任选的甘油混合，得到所述具有控油和修复功效的组合物；
优选地，将酶解大豆磷脂与甘油混溶，然后与雨生红球藻提取物混合并乳化，最后加入苦参提取物、三肽-1铜、咖啡因、二裂酵母发酵产物溶胞物、富锌酵母发酵产物滤液和大米提取物混合，得到所述具有控油和修复功效的组合物；
优选地，所述混溶的温度为50-60℃；
优选地，与雨生红球藻提取物混合的温度为室温；
优选地，所述乳化的时间为3-5min。
9.根据权利要求1-7任一项所述的具有控油和修复功效的组合物在制备化妆品中的应用；
优选地，所述具有控油和修复功效的组合物的添加量为所述化妆品总质量的0.5-20wt％。
10.一种具有控油和修复功效的面贴膜，其特征在于，包括如权利要求1-7任一项所述的具有控油和修复功效的组合物。
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