CN110200844A - 一种壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体及其制备方法与应用,所述纳米脂质体的制备原料包含以下重量份数的组分:苦参碱酚酸盐:0.1‑5壳聚糖:0.5‑5;卵磷脂:5‑40;胆固醇:10‑20;甘油:1‑100。所述制备方法包括以下步骤:S1、取卵磷脂、胆固醇和甘油加热至完全溶解后进行灭菌处理后加入乙醇,得到混合溶液;S2、向混合溶液中缓慢注入苦参碱酚酸盐;S3、置于高压均质中处理;S4、将壳聚糖加入到酚酸水溶液中,得到壳聚糖水溶液;S5、取纳米脂质体在搅拌下逐滴滴加至壳聚糖水溶液中,静置即得。添加有本发明方案的壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体的化妆品具有良好的抗氧化和保湿效果。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,具体涉及一种壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体及其制备方法与应用。
背景技术
壳聚糖是由虾、蟹壳经一系列处理而得到,无毒、无味,已广泛应用于食品、医药等行业中,壳聚糖具有免疫调节活性,能有效促进伤口愈合。膏霜类化妆品中适量加入壳聚糖可增加人体对细菌、真菌引起感染的免疫力,阻碍原菌生长,对破损的皮肤不但不会引起感染,还会促使其愈合,消除面部疾患;壳聚糖也可与甲醛水溶液混合,制备含有福尔马林的化妆品,具有良好的杀菌效果。壳聚糖用于化妆美容时,很容易形成保护皮膜,其吸湿、保水作用,可使肌肤变得柔软、湿润、延展性好。
纳米结构脂质载体是以空间上不相容的固态脂质和液态脂质作为载体,制成的粒径在100~1000nm范围内的纳米新型给药系统,在一定温度下,向固态脂质中加入液态脂质,使其有序排列程度降低,形成含特殊纳米空腔的脂质载体骨架,既可以提高载药量与包封率、减少被包封药物的外泄,又可以更好地调节药物释放效果,是一种极具开发前景的新型药物载体系统,作为经皮、口服及静脉注射给药的载体已经得到了广泛的应用。
苦参碱酚酸盐类是指苦参碱与水杨酸、没食子酸、丁香酸、香草酸、咖啡酸、鞣花酸反应生成的一系列离子盐类统称。该类盐具有消炎、抗氧化、镇痛等作用,苦参碱与酚酸的协同作用会更佳促进其功效,可广泛应用于化妆品、医药等领域。但是苦参碱酚酸盐毒性较大,将其直接大量添加到化妆品中后,由于大剂量接触皮肤会造成刺激作用,使得其在化妆品中的应用有限。
因此,若能利于壳聚糖和纳米脂质体结合缓解苦参碱酚酸盐的毒性,将有望扩大苦参碱酚酸盐的应用范围。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是:提供一种能够减免大剂量苦参碱酚酸盐直接接触皮肤时的不良反应的壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体及其制备方法与应用。
本发明所要解决的第二个技术问题是:提供一种能够减免大剂量苦参碱酚酸盐直接接触皮肤时的不良反应的壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体的制备方法。
本发明所要解决的第三个技术问题是:提供一种上述壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体的应用。
为了解决上述第一个技术问题,本发明采用的技术方案为:一种壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体,所述纳米脂质体的制备原料包含以下重量份数的组分:
苦参碱酚酸盐:0.1-5
壳聚糖:0.5-5
卵磷脂:5-40
胆固醇:10-20
甘油:1-100。
优选地,所述纳米脂质体的制备原料包含以下重量份数的组分:
苦参碱酚酸盐:1-4
壳聚糖:3-4
卵磷脂:30-35
胆固醇:13-17
甘油:34-56。
本发明的有益效果在于:壳聚糖脂质体具有缓释作用,能够缓慢释放苦参碱酚酸盐,并且壳聚糖提供了一种吸湿、保水的环境,同时苦参碱与酚酸具有协同作用,能够有效促进镇痛、抗菌的作用;经过壳聚糖包裹的苦参碱酚酸盐可以延长在皮肤上的滞留时间,达到缓慢长期渗透的作用。此外,壳聚糖包裹在外层,使得纳米脂质体具有更好的生物相容性、粘膜粘附性和稳定性。
为了解决上述第二个技术问题,本发明采用的技术方案为:一种壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体的制备方法,包括以下步骤:
S1、取卵磷脂、胆固醇和甘油加热至完全溶解后进行灭菌处理,并向溶液中加入乙醇,得到混合溶液;
S2、在搅拌情况下,向步骤S1中得到的混合溶液中注入苦参碱酚酸盐并使反应体系的温度恒定在55~70℃间50~60min;
S3、将上述S2步骤得到的溶液,置于高压均质中处理30~60min制得苦参碱酚酸盐纳米脂质体;
S4、按照固液比1mg:1~5mL的比例,在搅拌下将壳聚糖加入到酚酸水溶液(优选地,所述酚酸水溶液中酚酸的质量百分浓度为10~15%)中,得到壳聚糖水溶液;
S5、取步骤S3制得的纳米脂质体在搅拌下逐滴滴加至步骤S4制得的壳聚糖水溶液中,并在室温下静置后得到壳聚糖包裹的苦参碱酚酸盐纳米脂质体。
进一步地,所述步骤S1中的灭菌操作为在80~100℃下保温处理15~25min(优选为20min)。
进一步地,所述步骤S3还包括在均质后去除乙醇的操作。
进一步地,所述步骤S3中的高压为3~8MPa。
进一步地,所述步骤S5的静置操作时间为12~36h。
本发明的有益效果在于:通过本发明方案可以使得壳聚糖有效地包裹在脂质体上,包覆率可达83%以上,能够有效防止颗粒聚集,增加脂质体的缓释作用,提高脂质体的稳定性。
为了解决上述第三个技术问题,本发明采用的技术方案为:一种含有壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体的化妆品。
进一步地,所述化妆品的制备原料由按照以下质量百分数计算的原料制成:
EDTA-2Na:0.01-0.06wt%;
HA:0.01-0.06wt%;
尿囊素:0.05-0.2wt%;
甜菜碱:0.5-2wt%;
甘油:1-3wt%;
甘油聚醚-26(优选为Genapol G260):1-3wt%;
U21:1-3wt%;
对羟基苯乙酮:0.1-1wt%;
三乙胺(TEA):0.05-0.2wt%;
AIT抗敏剂(汉防己甲素):0.1-1wt%
PE9010(苯氧乙醇和乙基己基甘油组成的复配物):0.1-0.4wt%;
水溶性霍霍巴酯:1-5wt%;
壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体:2-10wt%
去离子水:余量。
为解决上述第三个技术问题,本发明的方案还可以是:一种壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体在化妆品的制备中的应用。
进一步地,所述应用包括以下步骤:
步骤1:将去离子水、EDTA-2Na、HA、尿囊素、甘油、甘油聚醚-26、U21、对羟基苯乙酮混合后,高速下均匀搅拌至分散完全;
步骤2:均匀搅拌下升温至(80~90)℃并进行灭菌操作;
步骤3:在均匀搅拌下将温度降至(55~65)℃,将TEA加入到步骤2处理后的混合物中;
步骤4:继续搅拌并降温至(30~40)℃,加入AIT抗敏剂、PE9010、水溶性霍霍巴酯、壳聚糖包裹苦参碱酚酸纳米脂质体盐,搅拌8~15分钟后至分散均匀,停止搅拌,降至室温即得到所述化妆品。
进一步地,所述步骤1中,所述高速搅拌的搅拌速度为500-800r/min。
本发明的有益效果在于:添加有壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体的化妆品具有良好的抗氧化和保湿效果;壳聚糖具有保湿效果、广泛应用于化妆品行业中,经过壳聚糖包裹的苦参碱酚酸盐纳米脂质体可以有效提高缓释作用,并降低苦参碱酚酸盐毒性,在皮肤上达到长期缓慢渗透的作用。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果,以下结合实施方式予以说明。
本发明实施例1为:一种壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体,由以下质量组分的原料制成,苦参碱咖啡酸盐:1wt%,壳聚糖:3wt%,卵磷脂:30wt%,胆固醇:10wt%,甘油:56wt%。
具体制备过程如下:
S1、称取各组分,向烧杯中加入卵磷脂、胆固醇、甘油水浴加热至完全溶解,并在80℃下保持20min以达到灭菌效果,并向溶液中加入40ml乙醇,得到混合后溶液。
S2、在搅拌下,将步骤S1中得到的溶液中缓慢注入苦参碱酚酸盐,60℃恒温水浴加热50min。
S3、将上述S2步骤得到的溶液,置于高压均质中处理30min,使粒径达到要求,压力为3.5MPa;在旋蒸操作下,去除乙醇得到纳米苦参碱酚酸盐脂质体。
S4、按照固液比1mg:3mL的比例,在搅拌下将壳聚糖加入到酚酸水溶液中,得到壳聚糖水溶液。
S5、上述步骤S3获得的脂质体在磁力搅拌下逐滴滴加至壳聚糖水溶液中,并在室温下静置24h,得到壳聚糖包裹的纳米脂质体苦参碱酚酸盐。
本发明实施例2为:一种壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体,由以下质量组分的原料制成,苦参碱没食子酸盐:2.5wt%,壳聚糖:4.2wt%,卵磷脂:32wt%,胆固醇:13wt%,甘油:48.3wt%。
具体制备过程如下:
S1、称取各组分,向烧杯中加入卵磷脂、胆固醇、甘油水浴加热至完全溶解,并在90℃下保持20min以达到灭菌效果,并向溶液中加入40ml乙醇,得到混合后溶液。
S2、在搅拌下,将步骤S1中得到的溶液中缓慢注入苦参碱酚酸盐,60℃恒温水浴加热60min。
S3、将上述S2步骤得到的溶液,置于高压均质中处理40min,使粒径达到要求,压力为4.0MPa。在旋蒸操作下,去除乙醇得到纳米苦参碱酚酸盐脂质体。
S4、按照固液比1mg:3mL的比例,在磁力搅拌下将壳聚糖加入到酚酸水溶液中,得到壳聚糖水溶液。
S5、上述S3步骤获得的脂质体在磁力搅拌下逐滴滴加至壳聚糖水溶液中,并在室温下静置24h,得到壳聚糖包裹的苦参碱酚酸盐纳米脂质体。
本发明实施例3为:一种壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体,由以下质量组分的原料制成,苦参碱鞣花酸盐:4wt%,壳聚糖:5wt%,卵磷脂:40wt%,胆固醇:17wt%,甘油:34wt%。
具体制备过程如下:
S1、称取各组分,向烧杯中加入卵磷脂、胆固醇、甘油水浴加热至完全溶解,并在90℃下保温20min以达到灭菌效果,并向溶液中加入50ml乙醇,得到混合后溶液;
S2、在搅拌情况下,将步骤S1中得到的溶液中缓慢注入苦参碱酚酸盐,60℃恒温水浴60min。
S3、将上述S2步骤得到的溶液,置于高压均质中处理60min,使粒径达到要求,压力为7.0MPa;在旋蒸操作下,去除乙醇得到纳米苦参碱酚酸盐脂质体。
S4、按照固液比1mg:1~5mL的比例,在磁力搅拌下将壳聚糖加入到酚酸水溶液中,得到壳聚糖水溶液。
S5、上述S3步骤获得的脂质体在磁力搅拌下逐滴滴加至壳聚糖水溶液中,并在室温下静置24h,得到壳聚糖包裹的纳米脂质体苦参碱酚酸盐。
将上述三个实施例制备的脂质体进行包覆率测定,结果如表1所示:
表1不同配方对包覆率的影响
取实施例3所制备的脂质体为原料,投入到化妆品的制备中。
本发明实施例4为一种含有壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体化妆品,由以下按照质量百分数计算的原料制成:去离子水:88.41wt%,EDTA-2Na:0.02wt%;HA(小分子):0.02wt%;尿囊素:0.1wt%;甜菜碱:0.9wt%;甘油:2wt%;G260:2wt%;U21:2wt%;对羟基苯乙酮:0.3wt;TEA:0.05wt%;AIT抗敏剂:0.1wt%;PE9010:0.1wt%;水溶性霍霍巴酯:1wt%;壳聚糖纳米脂质体包裹苦参碱酚酸盐:3wt%
该化妆品制备步骤如下:
步骤1:将去离子水、EDTA-2Na、HA(小分子)、尿囊素、甘油、G260、卡波U21、对羟基苯乙酮加入到烧杯中,高速搅拌(转速为500r/min)均匀分散完全;
步骤2:均匀搅拌下升温至85℃,匀速搅拌保温20分钟以灭菌;
步骤3:在均匀搅拌下将温度降至60℃左右,将TEA加入到步骤2所获得混合物中;
步骤4:继续搅拌降温至35℃,将AIT抗敏剂、PE9010、水溶性霍霍巴酯、壳聚糖纳米脂质体包裹苦参碱酚酸盐加入到步骤3所得体系中,搅拌约10分钟后至分散均匀,停止搅拌,降温即得到具有保湿的化妆品。
本发明实施例5为一种含有壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体化妆品,由以下按照质量百分数计算的原料制成:去离子水:79.28wt%;EDTA-2Na:0.04wt%;HA(小分子):0.03wt%;尿囊素:0.15wt%;甜菜碱:1.4wt%;甘油:3wt%;G260:1.5wt%;U21:3wt%;对羟基苯乙酮:1wt%;TEA:0.2wt%;AIT抗敏剂:1wt%;PE9010:0.4wt%;水溶性霍霍巴酯:5wt%;壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体:4wt%
该化妆品制备步骤如下:
步骤1:将去离子水、EDTA-2Na、HA(小分子)、尿囊素、甘油、G260、卡波U21、对羟基苯乙酮加入到烧杯中,高速搅拌均匀分散完全转速为700r/min;
步骤2:均匀搅拌下升温至85℃,匀速搅拌保温20分钟以灭菌;
步骤3:在均匀搅拌下将温度降至60℃左右,将TEA加入到步骤2所获得混合物中;
步骤4:继续搅拌降温至35℃,将AIT抗敏剂、PE9010、水溶性霍霍巴酯、壳聚糖纳米脂质体包裹苦参碱酚酸盐加入到步骤3所得体系中,搅拌约10分钟后至分散均匀,停止搅拌,降温即得到具有保湿的化妆品。
本发明实施例6为一种含有壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体化妆品,由以下按照质量百分数计算的原料制成:去离子水:76.63wt%;EDTA-2Na:0.04wt%;HA(小分子):0.03wt%;尿囊素:0.2wt%;甜菜碱:2wt%;甘油:3wt%;G260:1.5wt%;U21:3wt%;对羟基苯乙酮:1wt%;TEA:0.2wt%;AIT抗敏剂:1wt%;PE9010:0.4wt%;水溶性霍霍巴酯:5wt%;壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体:6wt%。
该化妆品制备步骤如下:
步骤1:将去离子水、EDTA-2Na、HA(小分子)、尿囊素、甘油、G260、U21、对羟基苯乙酮加入到烧杯中,高速搅拌均匀分散完全转速为800r/min;
步骤2:均匀搅拌下升温至85℃,匀速搅拌保温20分钟以灭菌;
步骤3:在均匀搅拌下将温度降至60℃左右,将TEA加入到步骤2所获得混合物中;
步骤4:继续搅拌降温至35℃,将AIT抗敏剂、PE9010、水溶性霍霍巴酯、壳聚糖纳米脂质体包裹苦参碱酚酸盐加入到步骤3所得体系中,搅拌约10分钟后至分散均匀,停止搅拌,降温即得到具有保湿的化妆品。
对比例1:一种含有苦参碱酚酸盐的化妆品,其制备步骤与实施例5相同,区别仅在于将“壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体:4wt%”替换为“苦参碱酚酸盐:4wt%”。
1)将实施例4~6及对比例1所制备的化妆品进行DPPH自由基清除率测试(操作步骤按照本领域公知的常规操作),测定结果如表2所示:
表2不同配方对DPPH自由基清除率的影响
从上表2可以看出,添加有壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体的化妆品的抗氧化效果相比于仅直接有苦参碱酚酸盐的化妆品至少提升至1.5~1.8倍。
结论:经过壳聚糖包裹的苦参碱酚酸盐脂质体化妆品比未经过壳聚糖包裹的化妆品不仅具有良好的保湿功效,同时还具有更高的DPPH自由基清除率,说明经过壳聚糖包裹的苦参碱酚酸盐脂质体的抗氧化性明显增强。
2)此外,还随机选取150名20~40岁女性志愿者(其中50名肤质为干性,50名肤质为油性,50名为肤质为混合型)进行10天试用,统计反馈结果表明,不同肤质受试者均表示无不良反应,吸收效果好。由此,可以进一步证明本发明方案制得的化妆品安全无刺激。
3)保湿效果测试:选取5名志愿者进行试验,年龄为30~50女性,首先采用可奈亚SC-D8F-03型皮肤水分测试仪测定志愿者的面部皮肤水分值,使用实施例5、对比例1的化妆品,利用SPSS10.0软件统计分析数据,得到皮肤水分平均值(P<0.05),然后将志愿者处于同一工作环境,相对湿度为23%的,温度为28℃的环境中;分别于初始、24h和48h时测定试验组和对照组志愿者面部皮肤水分值,如表3所示。
表3保湿效果测试结果表
从上表3中可以看出,壳聚糖包裹的苦参碱酚酸盐脂质体相较于单纯的苦参碱酚酸盐,保湿效果更佳,且48h后,水分保留率明显优于使用单纯的苦参碱酚酸盐。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体,其特征在于:所述纳米脂质体的制备原料包含以下重量份数的组分:
苦参碱酚酸盐:0.1-5
壳聚糖:0.5-5
卵磷脂:5-40
胆固醇:10-20
甘油:1-100。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体,其特征在于:所述纳米脂质体的制备原料包含以下重量份数的组分:
苦参碱酚酸盐:1-4
壳聚糖:3-4
卵磷脂:30-35
胆固醇:13-17
甘油:34-56。
3.一种壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、取卵磷脂、胆固醇和甘油加热至完全溶解后进行灭菌处理,并向溶液中加入乙醇,得到混合溶液;
S2、在搅拌情况下,向步骤S1中得到的混合溶液中注入苦参碱酚酸盐并使反应体系的温度恒定在55~70℃间50~60min;
S3、将上述S2步骤得到的溶液,置于高压均质中处理30-60min制得苦参碱酚酸盐纳米脂质体;
S4、按照固液比1mg:1~5mL的比例,在搅拌下将壳聚糖加入到酚酸水溶液中,得到壳聚糖水溶液;
S5、取步骤S3制得的纳米脂质体在搅拌下逐滴滴加至步骤S4制得的壳聚糖水溶液中,并在室温下静置后得到壳聚糖包裹的苦参碱酚酸盐纳米脂质体。
4.根据权利要求3所述的壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中的灭菌操作为在80~100℃下保温处理15~25min(优选为20min)。
5.根据权利要求3所述的壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体的制备方法,其特征在于:所述步骤S3还包括在均质后去除乙醇的操作。
6.根据权利要求3所述的壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中的高压为3~8MPa。
7.一种化妆品,其特征在于:所述化妆品的制备原料中含有如权利求要求1或2所述的壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体。
8.根据权利要求7所述的化妆品,其特征在于:所述化妆品的制备原料由按照以下质量百分数计算的原料制成:
EDTA-2Na:0.01-0.06wt%;
HA:0.01-0.06wt%;
尿囊素:0.05-0.2wt%;
甜菜碱:0.5-2wt%;
甘油:1-3wt%;
甘油聚醚-26(优选为Genapol G260):1-3wt%;
U21:1-3wt%;
对羟基苯乙酮:0.1-1wt%;
三乙胺(TEA):0.05-0.2wt%;
AIT抗敏剂:0.1-1wt%
PE9010(苯氧乙醇和乙基己基甘油组成的复配物):0.1-0.4wt%;
水溶性霍霍巴酯:1-5wt%;
壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体:2-10wt%
去离子水:余量。
9.一种壳聚糖包裹苦参碱酚酸盐纳米脂质体在化妆品的制备中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将去离子水、EDTA-2Na、HA、尿囊素、甘油、甘油聚醚-26、U21、对羟基苯乙酮混合后,500-800r/min下均匀搅拌至分散完全;
步骤2:均匀搅拌下升温至(80~90)℃并进行灭菌操作;
步骤3:在均匀搅拌下将温度降至(55~65)℃,将TEA加入到步骤2处理后的混合物中;
步骤4:继续搅拌并降温至(30~40)℃,加入AIT抗敏剂、PE9010、水溶性霍霍巴酯、壳聚糖包裹苦参碱酚酸纳米脂质体盐,搅拌8~15分钟后至分散均匀,停止搅拌,降至室温即得到所述化妆品。
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