CN110193339A - 一种磁性晶核材料及其制备方法和在含磷淀粉废水净化处理中的应用 - Google Patents

一种磁性晶核材料及其制备方法和在含磷淀粉废水净化处理中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性晶核材料及其制备方法和在含磷淀粉废水净化处理中的应用。磁性晶核材料具有核壳结构，内核为磁铁矿，外壳为具有多孔结构的赤铁矿；其制备过程为：将磁铁矿采用稀硫酸浸渍后，高温焙烧处理，冷却，即得。制备的磁性晶核具有强磁性，且表面具有多孔结构，比表面积大，吸附能力强，其在中性和碱性条件下均可以较好地吸附淀粉和磷酸根，且在碱性条件下可以配合絮凝剂絮凝微细颗粒物，从而利用磁性晶核材料可以通过磁分离技术迅速将淀粉和磷酸根及微细颗粒物等从含磷淀粉废水中高效分离，操作过程简单、成本低，满足工业化生产及应用要求。

Description

一种磁性晶核材料及其制备方法和在含磷淀粉废水净化处理 中的应用
技术领域
本发明涉及一种吸附材料，特别涉及一种具有核壳结构的强磁性晶核材料，还涉及通过高温硫酸化焙烧磁铁矿制备磁性晶核材料的方法，以及磁性晶核材料在高效净化含磷淀粉废水中有机淀粉和磷等组分的方法，属于污水净化分离领域。
背景技术
我国的淀粉产量世界第一，年产量超过1000万吨。我国中小型淀粉企业数量众多，但是综合利用能力较低，其生产工艺中的淀粉回收率较低、干物质损失率高，废水排放量大。此类废水具有高化学需氧量(COD)、高固体悬浮物(SS)和高含磷量(TP)等特点，如果不加以处理直接排放会造成水体的严重污染，使周边的江河湖泊引起富营养化等问题。
目前国内外普遍采用以厌氧-好氧组合生物处理工艺为主处理方式处理这类含磷淀粉废水。这种工艺在实际工程应用中可以有效去除COD，但同时该方法具有较高的投入、启动时间长，运行成本高等缺点阻碍了该技术的推广。同时，受生物活性及水质酸碱度等环境要求，生物法处理淀粉生产废水的适应性较差，难以保障污染物稳定高效去除。
目前国内所有淀粉企业均建成了废水处理设施，但在设施建设上，规模较小的淀粉企业，资金投入小，造成处理设施能力不足，许多废水治理工程的处理和净化效果不理想。随着节能减排要求的提高，淀粉加工企业将面临更高的排放标准，强化除磷成为必然要求。因此高效低成本的提高系统对总磷的去除效果成为改造淀粉废水处理工艺过程中亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中含磷淀粉废水的净化处理过程存在的缺陷，本发明的第一个目的是在于提供一种具有强磁性，且表面具有多孔的磁性晶核材料，其具有比表面积大，对淀粉有机物及无机磷化合物均具有较强吸附作用等特点。
本发明的第二个目的是在于提供一种成本低，操作简单的制备所述磁性晶核材料的方法。
本发明的第三个目的是在于提供所述磁性晶核材料的应用，将其作为吸附材料应用于含磷淀粉废水的净化处理，不但可以高效吸附淀粉等有机组分及磷酸盐等无机组分，还可以配合絮凝剂等吸附微细颗粒，且磁性晶核材料在废水中添加量少，可以磁性分离回收重复使用，使用成本低，有利于广泛应用。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种磁性晶核材料，其具有核壳结构，内核为磁铁矿，外壳为具有多孔结构的赤铁矿。
本发明的磁性晶核材料内核是磁铁矿，具有强磁性，外壳是活性赤铁矿，其具有多孔结构，比表面积大，吸附能力强。本发明的磁性晶核材料一般为微米级颗粒，如400目至600目范围内。
本发明还提供了一种磁性晶核材料的制备方法，该方法是将磁铁矿采用稀硫酸浸渍后，置于600～750℃温度下进行焙烧处理，冷却，即得。
本发明将磁铁矿先采用稀硫酸进行预处理，再进行高温处理，硫酸主要起到以下两方面作用，一方面随着温度的升高，硫酸的浓度逐渐升高，反应加剧，将磁铁矿表面进行少量腐蚀，以在矿物表面生成硫酸盐；另一方面，提供硫化焙烧原料，硫酸盐将分解为活性较高且疏松多孔的赤铁矿。具体反应方程式如下：
Fe3O4+4H2SO4＝Fe2(SO4)3+FeSO4+4H2O(g)
Fe2(SO4)3＝α-Fe2O3+3SO3(g)
FeSO4＝1/2α-Fe2O3+1/2SO3(g)+1/2SO2(g)
优选的方案，所述磁铁矿粒径为400目到600目。
优选的方案，所述稀硫酸的质量百分比浓度为10～30％。
优选的方案，所述稀硫酸的质量为磁铁矿质量的1.5～2.0倍。
优选的方案，浸渍处理时间为10～15分钟。通过浸渍处理时间可以控制硫酸对磁铁矿表面腐蚀程度的控制。
优选的方案，所述焙烧处理的时间为20～40min。通过控制焙烧处理时间，可以对磁性晶核材料表面的赤铁矿外壳厚度进行调控，在优选的时间范围内可以保证磁性晶核材料内核仍然为磁铁矿，最优选的时间为30min。
本发明的磁性晶核材料的制备过程中，焙烧温度需控制在600～750℃，过高温度会降低磁性晶核磁性，大多数磁铁矿会被完全转换为赤铁矿而失去磁性；温度过低表面则无法生成过多活性赤铁矿，且晶核表面无明显变化，无法生成多孔结构。
本发明还提供了一种磁性晶核材料的应用，将其作为吸附材料应用于净化处理含磷淀粉废水。
优选的方案，将磁性晶核材料直接加入含磷淀粉废水中进行吸附处理(优选在碱性条件下进行吸附处理)，再磁选分离；或者，将含磷淀粉废水调节至碱性(优先采用石灰水调节磷淀粉废水至碱性)后，先加入磁性晶核材料进行吸附处理，再加入絮凝剂进行絮凝沉淀，再磁选分离。
优选的方案，将含磷淀粉废水调节至pH＝9～11。
优选的方案，所述絮凝剂包括聚合硫酸铁和/或聚丙烯酰胺。
本发明的一种磁性晶核材料的制备方法，包括以下步骤：
1)选取粒度范围在400目到600目之间的磁铁矿作为改性原材料；
2)将浓硫酸稀释成质量百分比浓度为10～30％的稀硫酸溶液以备使用；
3)量取磁铁矿质量1.5～2.0倍的稀硫酸倒入烧杯中，并将磁铁矿置于硫酸溶液中搅拌10～15分钟后，将上层溶液倒出后将残渣置于坩埚之中；
4)最后将坩埚置于马弗炉中，在600～750℃高温下焙烧30分钟，焙烧结束后，冷却至安全温度后取出并放置在空气中冷却至室温；
5)取出已焙烧结束的磁性晶核置于研钵中，将结块的磁性晶核轻轻碾碎，装袋保存。
本发明的磁性晶核材料用于处理含磷淀粉废水过程：
1、直接用于吸附含磷废水中的磷和淀粉：
将磁性晶核材料直接加入到含磷淀粉废水中，在200～400r/min速率下，搅拌10～15分钟，使磁性晶核与废水中的淀粉和磷酸根接触，通过磁选机将吸附有淀粉和磷酸盐的磁性晶核选出，得到初级净化液，降低后续进一步处理的负荷。
2、与絮凝剂配合用于吸附含磷废水中的微颗粒物：
1)称取一定量的磁性晶核加入到含磷淀粉废水中，一般加入量按5～7.5g/L计量，且在200～400r/min速率下，搅拌10～15分钟后，加入一定量的絮凝剂，充分搅拌后放置在方形强磁铁上方静置，以加速磁性絮团的沉降；
2)通过磁选将磁性絮团选出，并可通过一定的技术手段使磁性晶核与微细絮团分离(如超声处理)，实现磁性晶核的循环使用。
本发明在利用磁性晶核材料吸附含磷废水中的微颗粒物的过程中，预先通过生石灰简单处理含磷淀粉废水调节废水pH至10左右，并按顺序加入磁性晶核和絮凝剂(如聚合硫酸铁)，由于在处理过程中，废水中会产生许多大小不等的固体悬浮物质，较大颗粒在初级沉淀池中易受重力作用沉淀下来，而微细粒的固体悬浮物由于颗粒细小或表面带有同类电荷相互排斥而不易沉淀，而通过将预处理的淀粉废水中加入制备的磁性晶核，不但能降低悬浮液的稳定性，使悬浮的微细颗粒聚团，同时提高絮凝效果，缩短絮凝与沉降时间，并压缩沉降层，减少絮凝产物所占空间。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
本发明的磁性晶核材料，具有特殊的核壳结构，其内核为磁铁矿，外壳为具有多孔结构的高活性的赤铁矿，其不但具有强磁性，可以提高沉降和分离效率，而且具有大比表面积，对淀粉、磷酸盐及微细颗粒等均具有较强的吸附作用。
本发明的磁性晶核材料制备过程简单、成本低，有利于工业化生产。
本发明的磁性晶核材料可应用于含磷淀粉废水净化处理领域，不但可以高效净化处理含磷淀粉废水中无机磷酸盐及有机淀粉等化合物，也可与絮凝剂结合用于石灰预处理后的含磷淀粉废水中微细颗粒的处理，且可以借助磁场快速将磁性晶核或磁性絮团分离，进一步净化淀粉废水，可减轻后续淀粉废水处理压力。
本发明的磁性晶核材料易于回收，并可重复利用，对废水不造成二次污染，有利于推广应用。
本发明的磁性晶核材料可用于各种淀粉废水的处理，不受限于外界环境因素(pH、温度、压强、氧气含量)的影响，适应性强。
附图说明
【图1】是磁性晶核材料扫描电镜图；(a)400℃(b)600℃(c)650℃(d)750℃(e)900℃；从中可以看出不同焙烧温度下磁性晶核的表面结构，随着温度的升高，磁性晶核的表面生成了疏松多孔的结构。
【图2】是磁性晶核材料的XRD图谱；从XRD图中可以看出磁性晶核表面组成主要是由赤铁矿组成，其中还有部分未反应的磁铁矿在存在。
【图3】是磁性晶核材料的激光粒度曲线；从图中可以看出磁性晶核的粒度分布主要在10～100μm之间，还有极小部分10μm以下的颗粒存在，且磁性晶核的平均体积粒径为57.67μm。
【图4】是磁性晶核材料在不同pH条件下对磷酸根的吸附曲线；从图中可以看出随着pH的升高，磁性晶核对磷酸根的吸附能力逐渐增强。
【图5】是磁性晶核材料在不同pH条件下对淀粉的吸附曲线；从图中可以看出随着pH的升高，磁性晶核对淀粉的吸附能力逐渐增强。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进一步的分析。显然，所描述的实例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，技术人员在没有创造性劳动的前提下所获得的所有实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明的磁性晶核材料的制备方法，包括以下步骤：
1)选取粒度范围在400目到600目之间的磁铁矿作为改性原材料；
2)将浓硫酸稀释成质量百分比浓度为20％的稀硫酸溶液以备使用；
3)量取磁铁矿质量1.8倍的稀硫酸倒入烧杯中，并将磁铁矿置于硫酸溶液中搅拌12分钟后，将上层溶液倒出后将残渣置于坩埚之中；
4)最后将坩埚置于马弗炉中，在400℃、600℃、650℃、750℃或900℃高温下焙烧30分钟，焙烧结束后，冷却至安全温度后取出并放置在空气中冷却至室温；
5)取出已焙烧结束的磁性晶核置于研钵中，将结块的磁性晶核轻轻碾碎，装袋保存。
不同温度下制备的磁性晶核材料的扫描电镜图如图1所示，从中可以看出不同焙烧温度下磁性晶核的表面结构，随着温度的升高，磁性晶核的表面生成了疏松多孔的结构。但是温度越高，磁铁矿转化越多，磁性变弱，因此，优选600～750℃温度下焙烧。以下实施例2～4均采用750℃温度下焙烧得到的磁性晶核材料。
其中，实施例5采用的是磁铁矿原矿。
实施例6采用的是500℃温度下焙烧得到的磁性晶核材料。
实施例2
配置20mg/L的磷酸二氢钾溶液，分别取20mL待测液中调节pH至2，4，6，8，10，12，分别加入0.5g磁性晶核，放置在30℃恒温水域锅中振动24小时，后用针孔过滤器过滤上清液，将滤液通过分光光度法测量溶液中的剩余含磷量，通过计算得磁性晶核对磷酸根的吸附曲线。结果如图4所示。
实施例3
配置40mg/L的可溶性淀粉，分别取50mL待测液中调节pH至2，4，6，8，10，12加入0.5g核壳磁性晶核，放置在30℃恒温水域锅中振动24小时，后用针孔过滤器溶液过滤后，取滤液通过总有机碳测量溶液中的剩余有机碳含量，通过计算得核壳磁性晶核对淀粉的吸附曲线。结果如图5所示。
实施例4
采用淀粉生产企业产生的实际淀粉废水，测量废水的pH值、浊度、总磷和COD。从测定后的废水中取出300mL实际废水于的烧杯中，加石灰调节pH为10。按上述步骤制备好磁性晶核，按顺序加入750℃磁性晶核(7.5g/L)和聚合硫酸铁(30mg/L)，以400转/分的速度搅拌10分钟，将烧杯放置在磁铁上，静止16分钟后，在液面下3厘米处取上清液测量得剩余含磷量、COD、浊度，其中总磷使用钼酸铵分光光度法测定，浊度使用分光光度法测定，COD使用重铬酸盐法测定，结果如表1所示。
表1
实施例5
采用淀粉生产企业产生的实际淀粉废水，测量废水的pH值、浊度、总磷和COD。从测定后的废水中取出300mL实际废水于的烧杯中，加石灰调节pH为10。按上述步骤制备好磁性晶核，按顺序加入磁铁矿(7.5g/L)和聚合硫酸铁(30mg/L)，以400转/分的速度搅拌10分钟，将烧杯放置在磁铁上，静止16分钟后，在液面下3厘米处取上清液测量得剩余含磷量、COD、浊度，其中总磷使用钼酸铵分光光度法测定，浊度使用分光光度法测定，COD使用重铬酸盐法测定，结果如表2所示。
表2
实施例6
采用淀粉生产企业产生的实际淀粉废水，测量废水的pH值、浊度、总磷和COD。从测定后的废水中取出300mL实际废水于的烧杯中，加石灰调节pH为10。按上述步骤制备好磁性晶核，按顺序加入500℃磁性晶核(7.5g/L)和聚合硫酸铁(30mg/L)，以400转/分的速度搅拌10分钟，将烧杯放置在磁铁上，静止16分钟后，在液面下3厘米处取上清液测量得剩余含磷量、COD、浊度，其中总磷使用钼酸铵分光光度法测定，浊度使用分光光度法测定，COD使用重铬酸盐法测定，结果如表3所示。
表3

Claims (10)

1.一种磁性晶核材料，其特征在于：具有核壳结构，内核为磁铁矿，外壳为具有多孔结构的赤铁矿。
2.权利要求1所述一种磁性晶核材料的制备方法，其特征在于：将磁铁矿采用稀硫酸浸渍后，置于600～750℃温度下进行焙烧处理，冷却，即得。
3.根据权利要求2所述一种磁性晶核材料的制备方法，其特征在于：所述磁铁矿粒径为400目到600目。
4.根据权利要求2所述一种磁性晶核材料的制备方法，其特征在于：所述稀硫酸的质量百分比浓度为10～30％。
5.根据权利要求2或3所述一种磁性晶核材料的制备方法，其特征在于：所述稀硫酸的质量为磁铁矿质量的1.5～2.0倍。
6.根据权利要求2所述一种磁性晶核材料的制备方法，其特征在于：所述焙烧处理的时间为20～40min。
7.权利要求1所述的一种磁性晶核材料的应用，其特征在于：作为吸附材料应用于净化处理含磷淀粉废水。
8.根据权利要求7所述的一种磁性晶核材料的应用，其特征在于：将磁性晶核材料直接加入含磷淀粉废水中进行吸附处理，再磁选分离；或者，将含磷淀粉废水调节至碱性后，先加入磁性晶核材料进行吸附处理，再加入絮凝剂进行絮凝沉淀后，磁选分离。
9.根据权利要求8所述的一种磁性晶核材料的应用，其特征在于：将含磷淀粉废水调节至pH＝9～11。
10.根据权利要求8所述的一种磁性晶核材料的应用，其特征在于：所述絮凝剂包括聚合硫酸铁和/或聚丙烯酰胺。
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