CN110190510A - 一种基于半导体量子点自组装的光学谐振腔及其制备方法 - Google Patents

一种基于半导体量子点自组装的光学谐振腔及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于半导体量子点自组装的光学谐振腔及其制备方法，该光学谐振腔是由CdSe量子点自组装而成的球状结构。本发明的光学谐振腔可同时作为谐振腔和增益介质使用，是实现单模激光的理想材料。

Description

一种基于半导体量子点自组装的光学谐振腔及其制备方法
技术领域
本发明涉及微/纳米光学谐振腔的制备领域，特别是一种基于半导体量子点自组装的球状光学谐振腔及其制备方法，本发明可以实现特定几何结构并且尺寸可控的高质量光学谐振腔，为发展谐振腔调制单模激光研究提供了一种全新的技术思路。
背景技术
光学谐振腔对光波可在空间和时间上起到局域增强作用以及频率选择，可极大增强光与物质的相互作用，是当前基础光物理和光子学研究的重要载体。其中，微纳谐振腔激光器由于体积小、功耗低，在光电集成、光子计算机、量子信息、集成量子芯片等领域具有广阔的应用前景。但在实际研究过程中，不同于传统的激光器系统，在微纳尺度上对激光进行单一频率模式构建是非常困难的，这对谐振腔的品质和材料增益性能有着极高的要求，尤其是单模激光的实现更是存在很大的挑战。
单模激光，由于可作为光子集成的相干光源，在光通信、信号处理以及传感等领域具有重要的研究价值。目前为止，实现单模激光的方式主要有三种：一是结合单个纳米结构和分布式布拉格反射镜(DBR)，但DBR结构需要激光等离子体刻蚀方式实现，对刻蚀精度要求非常苛刻(Chen L,Towe E.Applied Physics Letters,2006,89(5):053125.)；二是基于两个或多个谐振腔之间耦合的游标效应，该方法依赖微纳机械操纵的方式实现，过程复杂，谐振腔腔体易受破坏(Xiao Y,Meng C,Wang P,et al.Nano Letters,2011,11(3):1122-1126.)；还有就是减小谐振腔的尺寸的方法，但是谐振腔尺寸减小，对光场的限制作用将急剧下降，光损失增大(Gargas D J,Moore M C,Ni A,et al.ACS Nano,2010,4(6):3270-3276.)。因此，开展新型高效谐振腔结构体系的设计和制备技术的创新以实现单模激光对微纳谐振腔激光器研究领域的发展具有重大意义。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术的缺陷，提出了一种基于半导体量子点自组装的光学谐振腔及其制备方法，为发展谐振腔调制单模激光研究提供一种全新的技术思路。
第一方面，本发明提供一种光学谐振腔，其是由CdSe量子点自组装而成的球状结构。
本发明的光学谐振腔可同时作为谐振腔和增益介质使用，是实现单模激光的理想材料。量子点球状谐振腔可以实现单模激光主要归功于其比较完美的球形结构及量子点材料的高增益特性。多边形谐振腔一般在拐角处存在严重光损失，而球状腔可以在三维结构上实现光场限制进一步降低光损失，因此在所有光学谐振腔中球状结构的谐振腔是最好的。球状光学谐振腔可以对增益介质量子点的目标光进行多次放大，并且能够大大降低光束的模式数，提高光子数密度，使增益介质量子点保持粒子数反转状态产生受激辐射光放大输出激光。相比于通过DBR结构或是谐振腔耦合来产生单模激光的方法，本发明方法不需要高精度微纳加工仪器以及复杂的制备工艺，并且提高了激光输出的稳定性。相对于其他半导体材料，本发明使用的CdSe量子点具有光学特性优异、化学合成简单可控等优点，并且该材料具有较长的光生载流子寿命、长的载流子扩散长度、高荧光量子产率，是一种优异的激光增益介质材料。
较佳地，所述光学谐振腔的尺寸为1～10μm。
较佳地，所述CdSe量子点的尺寸为5～7nm。
第二方面，本发明提供一种光学谐振腔的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CdSe量子点分散液调节为酸性或碱性，并搅拌一段时间，得到pH调节诱导聚集的量子点；
(2)将聚集的量子点分离出来，得到光学谐振腔。
根据该方案，可以实现高品质光学谐振腔结构和尺寸的精确控制，进而解决当前微纳谐振腔体系在研究单模激光时面临的系列瓶颈性难题，实现谐振腔单模激光。
较佳地，所述CdSe量子点分散液通过如下方法制备：
将CdO、Se粉、三辛基膦、油酸、石蜡以摩尔比(3～5):2:(4～10):(6～25):(150～200)配制混合溶液；
在保护气氛下将混合溶液加热至190～250℃，保温10～20分钟，然后析出并分离出固体并分离出固体，将分离出的分散在水中，得到CdSe量子点分散液。
较佳地，所述CdSe量子点分散液的浓度为5～20mg/mL，优选为8～12mg/mL。
较佳地，步骤(1)中，将CdSe量子点分散液调节为pH在3.0～11.0之间但不为7.0，优选5.0～9.0之间但不为7.0。
较佳地，步骤(1)中，搅拌速率为120～240r/min，优选为160～200r/min。
较佳地，步骤(2)中，将聚集的量子点分离出来的方法为将所得pH调节诱导聚集的量子点滴在基片上，去除溶剂。
较佳地，通过调节步骤(1)中CdSe量子点的尺寸、CdSe量子点分散液的浓度、pH、搅拌速率中的任意一者或几者，能够调节所得光学谐振腔的几何结构和/或尺寸。
第三方面，本发明提供上述光学谐振腔在实现单模激光中的应用。
根据本发明，通过自组装技术，制备了具有特定几何结构的光学谐振腔，并能控制其尺寸，这将为发展谐振腔调制单模激光研究提供一种全新的技术思路。
附图说明
图1为本发明一实施方式中基于半导体量子点自组装的光学谐振腔制备示意图。
图2为本发明一实施方式中半导体量子点结构示意图。
图3为本发明一实施方式中半导体量子点荧光光谱图。
图4为本发明一实施方式中球状谐振腔结构的TEM图。
图5为本发明一实施方式中球状谐振腔结构的SEM图。
图6为本发明一实施方式中球状谐振腔结构的HAADF图。
图7为本发明一实施方式中球状谐振腔的单模激光发射图。
具体实施方式
鉴于现有技术存在的问题，本发明人开展了半导体量子点自组装生长成为微纳光学谐振腔的研究。本发明人意识到，半导体胶体量子点具有尺寸可调谐的发光、宽激发光谱、窄发射光谱、荧光效率高，溶液加工性能好等优点，是一种极具发展潜力的下一代显示和固态能源材料；自组装是一种基本结构单元通过粒子之间的弱相互作用力或者硬颗粒之间的密堆积排序而自行聚集，形成稳定、具有一定规则几何结构的技术；基于胶体量子点自组装技术，发展出可控合成小尺寸光学谐振腔的新方法，可以实现高品质光学谐振腔结构和尺寸的精确控制，进而解决当前微纳谐振腔体系在研究单模激光时面临的系列瓶颈性难题，实现谐振腔单模激光，由此完成本发明。
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明一实施方式的光学谐振腔由CdSe量子点自组装而成。
术语“光学谐振腔”是指利用弯曲界面的多次全反射将光场限制狭小的空间内以增强光与物质的相互作用的结构。
术语“自组装”是指基本结构单元通过粒子之间的弱相互作用力或者硬颗粒之间的密堆积排序而自行聚集，形成稳定、具有一定规则几何结构。
一些实施方式中，光学谐振腔可具有微/纳米结构。CdSe量子点的尺寸可为5～7nm。光学谐振腔为微米尺寸，且其尺寸可调，例如可在1～10μm范围内可调。
该光学谐振腔优选为规则形状，例如球状，其中CdSe量子点密堆积形成三维球体结构，球体为致密的实心球。球的直径可为1～10μm。
本发明的光学谐振腔可以实现单模激光。“单模激光”是指发射光只具有一个模式，即光波的振荡频率单一且接近于谐振腔的共振频率，所发射光子之间的相位和传播方向相同，具有强相干性。
一些实施方式中，光学谐振腔的单模激光发射强度为20000～30000cd。
以下，示例性说明本发明的光学谐振腔的制备方法。
图1示出本发明一实施方式中基于半导体量子点自组装的光学谐振腔制备示意图。
如图1所示，首先，制备CdSe量子点。CdSe量子点的制备方法没有特别限定，可采用本领域公知的方法。一些实施方式中，采用金属有机相合成法制备CdSe量子点。具体步骤可如下所述。
将CdO、Se粉、三辛基膦、油酸和石蜡混合，配制成混合溶液。
CdO、Se粉的摩尔比可为(3～5):2。油酸的添加量优选为CdO添加量的2～5倍(摩尔比)。三辛基膦的添加量优选为Se粉添加量的2～5倍(摩尔比)。石蜡可为液体石蜡，作为溶剂，其添加量为适于反应的量即可。一些实施方式中，CdO、Se粉、三辛基膦、油酸、石蜡的摩尔比为(3～5):2:(4～10):(6～25):(150～200)。采用该摩尔比，可以得到尺寸均一、高荧光特性的高品质胶体量子点。
将混合溶液置于反应容器中，在保护气氛下进行加热处理。在加热处理之前，可以先进行脱气处理，例如在室温下脱气5～10min。如图1所示，反应容器例如采用三口烧瓶1，三口烧瓶1具有保护气体进气管3、保护气体出气管4。保护气体例如为氮气、氩气等。采用恒温加热装置2对三口烧瓶1进行加热。
加热处理的温度可为190～250℃。通过调节该反应温度，可以调节所得量子点的尺寸。例如，反应温度越高，获得的量子点的尺寸越大，自组装后得到的球状谐振腔尺寸也越大。从室温升至加热温度的升温速率可为20～30℃/min。在加热处理温度下的保温时间可为10～20min，保温时间越长，获得的量子点的尺寸越大。
加热处理后，进行后处理，得到CdSe量子点。后处理方法没有特别限定，可采用本领域公知的方法。一些实施方式中，加热处理后，冷却至75℃～85℃，并用丙酮沉淀，得到絮状沉淀物。通过离心操作使絮状沉淀物离心，析出上清液，将分离出的固体分散在溶剂(例如水，优选去离子水)中。可以重复该离心分离步骤以得到纯度较高的CdSe量子点，例如重复多次直至得到纯度大于95％的单分散CdSe胶体量子点(CdSe量子点分散液)。
在量子点制备过程中，反应源配比、反应温度、反应时间会对量子点尺寸、形貌以及荧光性能产生影响。在一定范围内调节各种参数可实现尺寸均一、高荧光特性的高品质胶体量子点的可控合成。所得量子点的尺寸可为5～7nm，荧光强度为1550～1600cd。
然后，如图1所示，将单分散CdSe胶体量子点进行pH调节诱导聚集。即，在单分散CdSe胶体量子点中加入酸或碱，调节至酸性或碱性，诱导量子点聚集。
单分散CdSe胶体量子点的浓度可为5～20mg/mL，优选为8～12mg/mL，更优选为10mg/mL。浓度过低或过高均会影响所得结构形貌和质量，采用上述浓度时，能得到较为规则的球状谐振腔结构。
所采用的酸可以是HCl、CH3COOH、H2CO3等。所采用的碱可以是NaOH、NH4OH、Na2CO3等。上述酸性例如可以是3.0≤pH＜7.0，优选为弱酸性，例如5.0≤pH＜7.0。上述碱性例如可以是7.0＜pH≤11.0，优选为弱碱性，例如7.0＜pH≤9.0。如果调节为中性，则量子点不发生组装；如果酸性或碱性过强，则量子点会发生退化，影响其光学性能。
将溶液调节至酸性或碱性后，进行搅拌，得到pH调节诱导聚集的量子点(即形成光学谐振腔)。搅拌速率可为120～240r/min，优选为160～200r/min。在该搅拌速率下，能实现量子点的有效组装。搅拌时间可由单分散CdSe胶体量子点的浓度决定，浓度越低，所需搅拌时间越长，浓度越高，所需搅拌时间越短。一些实施方式中，搅拌时间为3～5min。如图1所示，搅拌可以在烧杯5中进行，采用搅拌器6进行搅拌。
然后，如图1所示，获取光学谐振腔结构。即，将已形成的光学谐振腔分离(转移)出来。作为获取光学谐振腔结构的方法，例如可以是将pH调节诱导聚集的量子点转移至基片8上，将溶剂去除，在基片上留下谐振腔结构。可以采用滴管7吸取后滴在基片8上。基片对获得的谐振腔结构并无影响，因此没有特别限定，例如可为单晶硅片、蓝宝石片或石英玻璃等。在去除溶剂过程中，应避免任何震动。溶剂去除方法可为自然挥发等。此外，应理解，获取光学谐振腔结构不限于上述，只要是从溶剂中分离出光学谐振腔结构即可。
本发明一些实施方式中，采用自组装的方式，通过pH调节、控制搅拌速率以及量子点浓度等制备得到了具有特定几何结构并且尺寸可控的高质量光学谐振腔。
本发明一些实施方式中，通过自组装方式获得的量子点球状谐振腔形貌规则，表面光滑，三维球体的尺寸在1～10μm，并且可同时作为谐振腔和增益介质使用，是实现单模激光的理想材料。
本发明以半导体量子点为基本结构单元，通过自组装技术，制备了具有特定几何结构的光学谐振腔，并能控制其尺寸，这将为发展谐振腔调制的单模激光研究提供一种全新的技术思路。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)将1.15g CdO，0.47g Se粉，10ml三辛基膦，15ml油酸，150ml石蜡加入到三口烧瓶中，将混合物在室温下脱气5min，然后在N2气氛下以20℃/min的升温速率将混合溶液加热至210℃，并保温20min。
(2)将反应溶液冷却至约80℃并用丙酮沉淀，将形成的絮状沉淀物离心，析出上清液，将分离出的固体分散在去离子水中，重复上述离心和分离操作以制备得到纯度为95％的单分散CdSe胶体量子点(该纯度通过标定法测定)，浓度为10mg/ml。
(3)取15ml所述的10mg/ml的量子点加入烧杯中，使用HCl调节pH至5.0，以180r/min的速率搅拌溶液5min后，得到pH调节诱导聚集的量子点。
(4)将所述的pH调节诱导聚集的量子点用吸管吸取少量，滴在单晶硅片上，让溶剂自然挥发，整个过程应避免任何震动，待挥发完全后，在单晶硅片上留下谐振腔结构。
本实施例所得到的量子点TEM图见图2，可以看出该量子点的尺寸为5～7nm。本实施例所得到的量子点的显微荧光光谱见图3，可以看出荧光光谱呈高斯对称分布，中心峰位在约652nm，半峰宽约25nm，荧光强度约1600cd。本实施例所得到的球状谐振腔结构的TEM图见图4，可以看出谐振腔具有规则的球状结构，且边界光滑，无明显缺陷存在。本实施例所得到的球状谐振腔结构的SEM图见图5，可以看出谐振腔具有规则的三维球体构型。本实施例所得到的球状谐振腔结构的HAADF图见图6，可以看出谐振腔具有光滑的表面和规则的几何结构且实心球体结构由众多单个量子点密堆积形成。使用共聚焦显微荧光光谱仪，在400nm飞秒激光泵浦下得到该球状谐振腔结构的单模激光光谱图，如图7所示，当泵浦能量较低时，如P～34.6μJ/cm2，在发射光谱上能观察到中心位于约652nm的自发辐射荧光峰，其发射峰半峰较宽约25nm，强度约1600cd。随着泵浦能量增大，其荧光强度缓慢增加；当泵浦能量达到激光阈值Pth～56.6μJ/cm2时，在自发辐射荧光峰背景上可观察到一尖锐小峰突然出现，发射波长位于约671nm，发射峰半峰宽急剧减小到约0.1nm，强度约3000cd。当泵浦能量继续增大时，尖锐小峰的发射强度极速增大，并迅速超过自发辐射荧光峰的强度，强度最高可达约30000cd。在测试单个量子点球状谐振腔发光的整个过程中，在其增益范围内始终只观察到了一个激光发射峰，直至泵浦光能量太大导致样品损坏，这说明在量子点球状谐振腔内成功实现了单模激光的输出。
实施例2
本实施例主要考察半导体量子点球状谐振腔制备过程中，量子点制备的反应温度、量子点浓度、pH值、搅拌速率及基片种类对所得结构形貌和尺寸的影响。具体实施过程参照
实施例1，区别在于：分别改变量子点制备过程中反应温度、量子点浓度、pH值、搅拌速率、基片种类，具体实验参数如表1所示，所得结果如表2所示。
表1：制备上述量子点球状谐振腔的实施例条件
表2：上述各实施例所得的量子点的尺寸和荧光强度以及所得的谐振腔的形貌和尺寸及单模激光发射强度
实施例号 量子点尺寸 量子点荧光强度 谐振腔形貌 谐振腔尺寸 单模激光发射强度
2-1 5nm 1550cd 球状 1.4μm 28600cd
2-2 6.5nm 1600cd 球状 6.3μm 28800cd
2-3 7nm 1580cd 球状 8.8μm 28700cd
2-4 6nm 1560cd 不规则球状 / /
2-5 6nm 1560cd 不规则球状 / /
2-6 6nm 1560cd 不规则球状 / /
2-7 6nm 1560cd 球状 2.2μm 29000cd
2-8 6nm 1560cd 球状 2.2μm 28800cd
2-9 6nm 1560cd 球状 2.2μm 28900cd
2-10 6nm 1560cd 球状 2.2μm 28900cd
2-11 6nm 1560cd 不规则球状 / /
2-12 6nm 1560cd 不规则球状 / /
2-13 6nm 1560cd 不规则球状 / /
2-14 6nm 1560cd 不规则球状 / /
2-15 6nm 1560cd 不规则球状 / /
2-16 6nm 1560cd / / /
2-17 6nm 1560cd / / /
2-18 6nm 1560cd / / /
2-19 6nm 1560cd / / /
2-20 6nm 1560cd 球状 2.2μm 24500cd
2-21 6nm 1560cd / / /
2-22 6nm 1560cd 球状 2.2μm 24300cd
2-23 6nm 1560cd 球状 2.2μm 21800cd
2-24 6nm 1560cd / / /
2-25 6nm 1560cd 球状 2.2μm 28500cd
2-26 6nm 1560cd 球状 2.2μm 28500cd
2-27 6nm 1560cd 球状 2.2μm 28500cd
2-28 6nm 1560cd 球状 2.2μm 28500cd
2-29 6nm 1560cd 球状 2.2μm 28500cd
2-30 6nm 1560cd 球状 2.2μm 28500cd
实验表明，改变半导体量子点制备过程中反应温度为190～250℃，温度越高，获得的量子点尺寸越大；量子点尺寸越大，谐振腔尺寸越大。改变量子点浓度为5～20mg/ml，浓度越低，所需搅拌时间越长，浓度越高，所需搅拌时间越短，但浓度过低或过高均会影响所得结构形貌和质量，浓度为8～12mg/ml时，能得到较为规则的球状谐振腔结构。调节pH值在5.0～9.0之间，体系为弱酸性或弱碱性时，量子点能够有效组装成一定的结构，pH值为7.0时，量子点不发生组装。改变搅拌速率及基片种类对量子点的组装过程基本无影响。

Claims (10)

1.一种光学谐振腔，其特征在于，是由CdSe量子点自组装而成的球状结构。
2.根据权利要求1所述的光学谐振腔，其特征在于，所述光学谐振腔的尺寸为1～10μm。
3.根据权利要求1或2所述的光学谐振腔，其特征在于，所述CdSe量子点的尺寸为5～7nm。
4.一种权利要求1至3中任一项所述的光学谐振腔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将CdSe量子点分散液调节为酸性或碱性，并搅拌一段时间，得到pH调节诱导聚集的量子点；
（2）将聚集的量子点分离出来，得到光学谐振腔。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述CdSe量子点分散液通过如下方法制备：
将CdO、Se粉、三辛基膦、油酸、石蜡以摩尔比（3～5）:2:（4～10）:（6～25）:（150～200）配制混合溶液；
在保护气氛下将混合溶液加热至190～250℃，保温10～20分钟，然后析出并分离出固体并分离出固体，将分离出的分散在水中，得到CdSe量子点分散液。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述CdSe量子点分散液的浓度为5～20mg/mL，优选为8～12 mg/mL。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将CdSe量子点分散液调节为pH在3.0～11.0之间但不为7.0，优选5.0～9.0之间但不为7.0。
8.根据权利要求4至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，搅拌速率为120～240r/min，优选为160～200r/min。
9.根据权利要求4至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将聚集的量子点分离出来的方法为将所得pH调节诱导聚集的量子点滴在基片上，去除溶剂。
10.一种权利要求1至3中任一项所述的光学谐振腔在实现单模激光中的应用。
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