CN110676684A - 一种增益材料自聚集激光器及其制备方法 - Google Patents

一种增益材料自聚集激光器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增益材料自聚集激光器及其制备方法。所述激光器是在溶液中稳定存在的内含增益材料的聚合物微球，且表面活性剂分布在微球表面，且增益材料在聚合物微球中的浓度高于在聚合物微球外的溶液中的浓度，且增益材料在溶液中不发光，在聚合物微球中实现激光。该自聚集激光器的增益材料在聚集前为小分子状态，具有尺寸小、穿透能力强、靶向结合力强，能够顺利穿透细胞膜、多孔薄膜、分子筛等界面；聚集后自组装为高性能光学谐振腔，在泵浦光激发下实现激光输出。该聚集激光的增益材料在聚集前不发光，聚集后发光高效，能进一步提升成像应用中的信噪比，大幅提升成像对比度。

Description

一种增益材料自聚集激光器及其制备方法
技术领域
本发明涉及激光技术领域，特别是涉及一种增益材料自聚集激光器及其制备方法。
背景技术
有机微型激光器由于具有柔性易加工、吸收发射截面高、丰富的能级调控、生物相容性好等优点，因此在生物细胞环境检测、化学传感、细胞追踪等领域具有重要应用。具有窄线宽与高Q值的微型激光器对环境变化非常敏感，因此可以进行痕量分子探测。比如，文献一（He L, Özdemir S K, Zhu J, et al. Detecting single viruses andnanoparticles using whispering gallery microlasers[J]. Nature nanotechnology,2011, 6(7): 428.）利用窄线宽的微型激光器在环境分子的扰动下产生模式劈裂，来探测单个流感病毒，实现超高灵敏度分子探测。微型激光器的窄发射峰，可以实现大批量细胞同时标记。文献二（Martino N, Kwok S J J, Liapis A C, et al. Wavelength-encodedlaser particles for massively-multiplexed cell tagging[J]. bioRxiv, 2018:465104.）报道基于微型激光器的多重细胞标记和成像应用，成功对数千个单个细胞的时间跟踪显示不同的行为表型。
在实时监测生物及细胞内环境变化过程中，有机微型激光器也展现了其特殊的优点，例如生物相容性好，生理排斥反应小及可降解等特性。但是较大尺寸的微型激光器（微米量级）难以穿过细胞膜，不易于实现细胞内的实时检测。同时降低微型激光器的尺寸又会造成激光阈值升高，光学质量降低等缺陷。并且在生物体内痕量检测中，待测物依靠扩散作用扩散到光学谐振腔内，与具有靶向结合能力的分子结合，实现检测，该过程存在扩散速度慢，响应时间长，检测限高等缺点，不能真正实现超低检测限、高灵敏度、快速响应的化学生物检测。
发明内容
基于此，有必要提供一种增益材料自聚集激光器，其增益材料在聚集前为小分子状态，具有尺寸小、穿透能力强、靶向结合力强，能够顺利穿透细胞膜、多孔薄膜、分子筛等界面；聚集后自组装为高性能光学谐振腔，在泵浦光激发下实现激光输出。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
一种增益材料自聚集激光器，所述激光器是在溶液中稳定存在的内含增益材料的聚合物微球，且表面活性剂分布在微球表面，且增益材料在聚合物微球中的浓度高于在聚合物微球外的溶液中的浓度，且增益材料在聚合物微球中实现激光，在聚合物微球外不发光。
上述增益材料自聚集激光器的制备方法，包括如下步骤：
（1）用光纤蘸取液态聚合物涂抹在低折射率透明凹槽表面，透明凹槽上覆盖玻璃片；
（2）在凹槽中加入含表面活性剂和增益材料的溶剂，液态聚合物在溶剂的界面张力作用下自组装成尺寸可控的聚合物微球；
（3）所述增益材料自发从溶液中进入所述聚合物微球内，得到所述增益材料自聚集激光器。
进一步的，所述增益材料在溶剂和液态聚合物中的分配系数不同，液态聚合物为对增益材料具有高溶解度，而溶剂对增益材料溶解度较低，所述增益材料通过萃取，自发从液体环境聚集到聚合物谐振腔中。
进一步的，所述增益材料包括具有给体-受体结构的有机激光材料、聚集诱导发光材料的一种或者两种以上。
进一步的，所述具有给体-受体结构的有机激光材料包括对苯撑乙烯衍生物（例如CNDPASDB，中文名称1,4-双（氰基-4-二苯基氨基苯乙烯基）-2,5-二苯基苯）、氮杂蒽衍生物（例如CNDPA）、苯并二噻吩衍生物、苝二酰亚胺（PDI）衍生物中的一种或多种，其中对苯撑乙烯衍生物如反式1,4-二苯乙烯基苯（DSB）、氰基取代对苯撑乙烯衍生物（CNDSB）、1,4-双（氰基-4-二苯基氨基苯乙烯基）-2,5-二苯基苯（CNDPASDB）、氰基取代2,5-二苯基-1,4-二苯乙烯基苯）（CNDPDSB）、1,4-双苯（TPCNDSB）等。
进一步的，所述聚集诱导发光分子包括四苯乙烯(TPE)、四苯乙烯衍生物、9, 10-二苯基乙烯基蒽(DSA)、9, 10-二苯基乙烯基蒽衍生物、三苯胺、硼系聚集诱导发光分子、硼系聚集诱导发光分子衍生物、硅系聚集诱导发光分子、硅系聚集诱导发光分子衍生物的一种或多种。
进一步的，所述液态聚合物为不溶于溶剂的聚合物。所述溶剂为水、DMF或THF中一种或两种以上。
进一步的，低分子量聚合物包括环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂或线型不饱和聚酯树脂中的一种或者两种以上。
进一步的，所述表面活性剂为二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、烷基葡糖苷中的一种或两种以上，且溶剂中表面活性剂浓度为0.1-10mg/mL。
进一步的，所述聚合物微球的尺寸由光纤直径决定，光纤直径为25μm-300μm，聚合物微球尺寸为5-150μm。进一步的，凹槽的折射率为1.38-1.47。
进一步的，步骤（3）中，所述增益材料在聚合物微球中的浓度比在聚合物微球外的溶液中高1-2个数量级。进一步的，步骤（3）中，所述溶液中增益材料浓度为0.001-1mg/mL，增益材料在聚合物微球中的浓度为0.5wt%-25wt%。
进一步的，所述步骤（3）中，所述增益材料在聚合物微球中的浓度比溶液中高1-2个量级。
进一步的，步骤（2）中，在凹槽中加入溶液前，溶液中增益材料浓度为0.001-1mg/mL；步骤（3）中，增益材料自发从溶液中进入所述聚合物微球内后，增益材料在聚合物微球中的浓度为0.5wt%-25wt%。
进一步的，所述光学谐振腔为表面光滑的聚合物微球，尺寸为5-150μm，所述泵浦光为脉冲光，脉冲宽度为10-9-10-12s。
进一步的，所述增益材料在所述溶剂和所述液态聚合物中的分配系数显著不同，所以所述增益材料通过萃取作用，自发从液体环境聚集到聚合物谐振腔中，该过程可以使得超低浓度的增益材料自发聚集实现激光。所述聚合物微球作为光学谐振腔提供光学反馈，增益材料在泵浦光激励下实现激光出射。所述泵浦光为脉冲光，脉冲宽度为10-9-10-12s。
本发明的发光分子自组装聚集激光器具有的有益效果是：聚集激光在聚集前，增益材料是小分子状态，具有尺寸小、穿透能力强、靶向结合力高，能够顺利穿透许多界面（如细胞膜、多孔薄膜、分子筛等），与目标基团靶向结合，聚集后自组装为高性能光学谐振腔，成为大尺寸的聚集激光器，在泵浦光激发下实现激光输出，实现超低检测限、快速响应的微环境检测传感。且该聚集激光的增益材料在聚集前不发光，聚集后发光高效，能进一步提升成像应用中的信噪比，大幅提升成像对比度。
附图说明
图1为本发明中制备聚合物微球的光学照片及制备过程；
图2为增益材料自聚集“点亮”微型激光器的示意图；
图3为增益材料自聚集“点亮”微型激光器的荧光图；
图4为实施例1的增益材料自聚集微腔的发光强度随时间变化曲线示意图；
图5为实施例1的聚合物微球激射前后的光学图；
图6为实施例1的自聚集激光器在不同泵浦功率下的信号光谱图；
图7为实施例1的自聚集激光器信号光谱的线宽示意图；
图8为实施例1的自聚集激光器的信号光强度随泵浦功率变化曲线示意图；
其中，1.聚合物微球；2.增益材料；3.半自聚集微腔；4.自聚集微腔；5.激光出射。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例提供了一种近红外发射的增益材料自聚集激光器，其制备包括以下步骤：
（1）用125μm的光纤蘸取环氧树脂涂抹在低折射率的透明石英凹槽表面，石英凹槽折射率为1.47，环氧树脂在石英表面呈条状分布，宽度约100μm。石英凹槽高度为125μm，凹槽上部覆盖玻璃片。
（2）在水和DMF的混合溶剂（体积比1:1）中加入表面活性剂PEG及增益材料CNDPA，浓度分别为1mg/mL和0.1mg/mL。环氧树脂在混合溶剂的界面张力作用下，24s后自组装成球状，微球直径为30μm，且可以通过光纤直径调控。制备过程及制备得到的微球光学照片如图1所示。
（3）混合溶液中增益材料CNDPA通过萃取作用自发地从溶液中进入环氧树脂微球内，过程示意图如图2所示。具体为，所述增益材料2在混合溶剂中为小分子状态，会自发扩散进入所述聚合物微球1中，形成半自聚集微腔3，随着聚集时间增加，增益材料2完全进入聚合物微球1中，形成自聚集微腔4。该微腔在泵浦光激发下发射信号光5。图3显示了增益材料逐渐进入环氧树脂微球的荧光照片，经30min后，环氧树脂微球被完全点亮。对应的发光强度如图4所示。增益材料全部聚集到环氧树脂微球中，对应浓度为5wt%。
（4）环氧树脂微球作为光学谐振腔提供光学反馈，在泵浦光激励下实现激光出射。泵浦光（波长355nm，重频20Hz，脉宽7ns）激发下，微球发出明亮的深红光，如图5所示。图6显示的是随泵浦功率变化的信号光谱，随功率增加，发光峰变为峰宽0.2nm的尖峰，对应的泵浦阈值低至2nW，如图8所示。图7进一步分析了激光的线宽，其对应的激光半峰宽为0.2nm，相对应的Q值为3670，证明了该聚集激光具有高的光学质量及低激光阈值。
实施例2
本实施例提供了一种绿光发射的增益材料自聚集激光器，其制备包括以下步骤：
（1）用300μm的光纤蘸取液态酚醛树脂涂抹在低折射率的透明氟化镁凹槽表面，氟化镁折射率为1.38，环氧树脂在石英表面呈条状分布，宽度约250μm。氟化镁凹槽高度为300μm，凹槽上部覆盖玻璃片。
（2）在水和THF的混合溶剂（体积比2:1）中加入表面活性剂CTAB及增益材料TPE-BODIPY，浓度分别为10mg/mL和1mg/mL。液态酚醛树脂在混合溶剂的界面张力作用下，自组装成球状，微球直径为150μm，且可以通过光纤直径调控。
（3）混合溶液中增益材料TPE-BODIPY通过萃取作用自发地从溶液中进入环氧树脂微球内，过程示意图如图2所示。增益材料全部聚集到环氧树脂微球中，对应浓度为25wt%。
（4）液态酚醛树脂微球作为光学谐振腔提供光学反馈，在泵浦光激励下实现激光出射。泵浦光（波长480nm,重频1kHz，脉宽120fs）激发下，微球发出明亮的绿光激光，波长为550nm。
实施例3
本实施例提供了一种增益材料自聚集激光器，其制备包括以下步骤：
（1）用25μm的光纤蘸取液态线型不饱和聚酯树脂涂抹在低折射率的透明氟化钙凹槽表面，氟化钙折射率1.434，环氧树脂在石英表面呈条状分布，宽度约25μm。氟化镁凹槽高度为50μm，凹槽上部覆盖玻璃片。
（2）在水和DMF的混合溶剂（体积比3:1）中加入表面活性剂CTAB及增益材料TPE-BODIPY，浓度分别为0.1mg/mL和0.001mg/mL。聚酯树脂在混合溶剂的界面张力作用下，自组装成球状，微球直径为5μm，且可以通过光纤直径调控。
（3）混合溶液中增益材料TPE-BODIPY通过萃取作用自发地从溶液中进入环氧树脂微球内，过程示意图如图2所示。增益材料全部聚集到环氧树脂微球中，对应浓度为0.5wt%。
（4）液态酚醛树脂微球作为光学谐振腔提供光学反馈，在泵浦光激励下实现激光出射。泵浦光（波长480nm,重频20Hz，脉宽7ns）激发下，微球发出明亮的绿光激光，波长为530nm。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种增益材料自聚集激光器，其特征在于，所述激光器是在溶液中稳定存在的内含增益材料的聚合物微球，且表面活性剂分布在微球表面，且增益材料在聚合物微球中的浓度高于在聚合物微球外的溶液中的浓度，且增益材料在溶液中不发光，在聚合物微球中实现激光。
2.权利要求1所述的增益材料自聚集激光器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）用光纤蘸取液态聚合物涂抹在低折射率透明凹槽表面，透明凹槽上覆盖玻璃片；
（2）在凹槽中加入含表面活性剂及增益材料的溶液，液态聚合物自组装成尺寸可控的聚合物微球；
（3）所述增益材料自发从溶液中进入所述聚合物微球内，得到所述增益材料自聚集激光器。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述增益材料在溶液和液态聚合物中的分配系数不同，所述增益材料通过萃取，自发从液体环境聚集到聚合物微球中。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述增益材料包括具有给体-受体结构的有机激光材料、聚集诱导发光材料的一种或者两种以上。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，具有给体-受体结构的有机激光材料包括对苯撑乙烯衍生物、氮杂蒽衍生物、苯并二噻吩衍生物、苝二酰亚胺衍生物中的一种或两种以上；聚集诱导发光分子包括四苯乙烯、四苯乙烯衍生物、9,10-二苯基乙烯基蒽、9,10-二苯基乙烯基蒽衍生物、硼系聚集诱导发光分子、硼系聚集诱导发光分子衍生物、硅系聚集诱导发光分子或硅系聚集诱导发光分子衍生物的一种或两种以上。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述液态聚合物为不溶于溶剂的聚合物，包括环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂或线型不饱和聚酯树脂中的一种或者两种以上。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、烷基葡糖苷中的一种或两种以上，且溶剂中表面活性剂浓度为0.1-10mg/mL。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，聚合物微球尺寸为5-150μm；凹槽的折射率为1.38-1.47。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在凹槽中加入溶液前，溶液中增益材料浓度为0.001-1mg/mL；步骤（3）中，增益材料自发从溶液中进入所述聚合物微球内后，增益材料在聚合物微球中的浓度为0.5wt%-25wt%。
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