CN110184452A - 一种提取固体中钒的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提取固体中钒的方法。将干燥含钒固体粉、氢氧化钙粉、水三者混匀造块，在高温炉中于600‑900℃氧化焙烧块样，焙烧后将块样粉碎，将粉碎后的粉末样转移到烧杯中，向容器中加水并将水加热近沸腾一段时间后，再在溶液中加入少量醋酸以浸提粉末中可溶的钒离子，分离固、液，得到含钒的滤液、脱钒后的水浸渣。含钒的滤液用于通过沉淀法制备V2O5钒产品，沉淀滤液回用作水浸液。钒渣脱钒后的水浸渣既不含钠也不含硫，而且FeO含量高达44wt％,因此可用于高炉炼铁，钒提取率在95％以上，比传统钒渣钠化焙烧钒浸出率80％高出15％，比传统的加石灰石(CaCO3)钙化焙烧钒浸出率70％高出25％。本发明方法实现废固体和废液体零排放，绿色高效，提钒成本低。

Description

一种提取固体中钒的方法
技术领域
本发明涉及从固体中提取钒的方法，具体涉及一种从钢铁厂钒渣和含钒石煤中提取钒的方法。
背景技术
目前发现的含钒矿物有70多种，其中以钒钛磁铁矿最为典型，88％的钒来自钒钛磁铁矿。从钒钛磁铁矿回收钒的工艺是将钒钛磁铁矿在高炉或电炉冶炼成含钒铁水，在第一个转炉内往含钒铁水中加入氧化剂、冷却剂，然后往转炉内吹氧气，铁水中钒氧化后进入钢渣中得到富含钒的钒渣，同时铁水转化成碳素半钢水；然后将碳素半钢水倒入第二个转炉内继续脱碳，生产出半钢。钒渣中V2O5含量约12-16wt.％，Cr2O3含量约1-5wt.％。
钒渣主要物相有：尖晶石相(钒铁尖晶石和锰铁尖晶石)、硅酸盐相(铁橄榄石和辉石)和金属铁相。钒主要以三价形式存在于钒铁尖晶石(FeV2O4)中。一般来说，只有四价和五价钒酸盐易溶于水，钒铁尖晶石中三价钒必须氧化成四价或五价钒后才能被提取。钒渣中钒铁尖晶石相一般被铁橄榄石(FeSiO3)等所包裹，只有破坏了外层硅酸盐相，钒铁尖晶石中钒才得以氧化。外层硅酸盐相熔点较高，如镁铁辉石在1000℃以上才发生分解，这阻碍了钒的氧化。
目前工业上从钒渣提钒主要有钠化焙烧-水浸提钒和钙化焙烧-酸浸提钒两类方法。钠化焙烧-水浸提钒是将钒渣粉与碳酸钠(Na2CO3)粉(同时还加氯化钠(NaCl)和硫酸钠(Na2SO4))混合物在780-800℃于回转窑或多膛炉内氧化焙烧4小时左右，然后将焙烧后产物用在95℃热水浸取半小时，使高价钒离子转移到水溶液中。钙化焙烧-酸浸提钒是将钒渣粉与石灰石粉(CaCO3)或氧化钙(CaO)粉混合物在825℃于回转窑或竖炉内焙烧4小时左右，然后将焙烧后产物用2M硫酸在95℃浸取半小时，使钒离子转移到酸溶液中。将上述两种方法中转移到提取溶液中钒的质量除以原始钒渣中钒的质量所得百分数定义为钒的提取率。那么工业上钠化焙烧-水浸提钒方法钒的浸出率一般为80％。工业上钙化焙烧-酸浸提钒过程钒的浸出率一般为70％。钠化焙烧-水浸提钒方法存在主要问题如下：(1)钒的提取率不高；(2)由于该工艺采用NaCl,Na2SO4等钠盐作为添加剂，焙烧过程中会排放大量Cl2,HCl,SO2等有害气体，严重污染环境；(3)钒渣中铬几乎没有被提取，使得提钒后渣存在严重环保问题。钙化焙烧-硫酸浸提钒方法没有用到NaCl,Na2SO4等钠盐,此法废气中不含HCl,Cl2等有害气体，焙烧后的浸出渣不含钠盐，富含钙，有利于综合利用，如用于建材等。但该法也存在如下问题：(1)钒的提取率不高，只有70％；(2)水浸渣中Fe2O3含量高达38％，但含有大量硫酸盐，因而它不能用作高炉炼铁原料；(3)用95℃高浓度硫酸溶液浸钒，设备腐蚀和维护费用较高。(4)钒渣中铬几乎没有被提取，使得提钒后渣存在环保问题。我国对环保渣的要求是渣中铬含量应低于0.05wt.％，而经上述两种方法处理后的渣中铬含量在3wt.％以上，远不能满足环保要求，这给企业带来巨大环保压力。
目前钢铁厂钒渣钠化-水浸取或钙化焙烧-硫酸浸取提钒得到的水浸渣或酸浸渣中含有大量的未提取的钒和铬。这些渣由于含有钠或硫，导致它们不能回用于高炉，一般采取露天堆放的处理方式，这给周围环境带来极大的危害。处理这种含钒铬水浸渣或酸浸渣已成了迫在眉睫的难题。
发明内容
本发明提出了一种提取固体中钒的绿色高效方法，具体而言，其应用于提取钢铁厂钒渣和含钒石煤中的钒，其包括以下步骤：
1)将干燥的钢铁厂钒渣固体粉(V2O3为12-15wt％；Cr2O3为1-6wt％)或含钒石煤固体粉(V2O3为0.1-3wt％)与氢氧化钙粉混均获得混合物，往混合物中加入其质量3-15wt％的水，混匀后加入压球机中，在0.1-40MPa压力下压成块样；将块样放入一个氧化铝舟中，将氧化铝舟放入已预热的具有微敞口有空气进入的高温炉中，在某一温度进行氧化焙烧，并在此温度保温一定时间，保温后将氧化铝舟从高温炉中取出，在空气中自然冷却；
2)将步骤1)中的氧化铝舟中焙烧后的固体钒渣样品粉碎至粒度500微米以下后转移到容器中，在其中加入水，水和焙烧后的渣的体积/重量比为3以上，将此混合物溶液加热到50-100℃，并保持5-120分钟以浸提焙烧后的渣中的钒离子，然后将混合物溶液从热源移开，冷却至接近室温，得到混合物溶液；
3)将步骤2)获得的混合物溶液过滤，分离固、液，得到含钒的滤液和脱钒的滤渣，滤液用于钒产品的制备。
进一步地，其中步骤1)中可将混合物不加水，也不压成块样，直接将混合物放入一个氧化铝舟中进行粉样焙烧。焙烧时将上述氧化铝舟放入已预热的具有微敞口有空气进入的高温炉中，在某一温度进行氧化焙烧，并在此温度保温一定时间，保温后将氧化铝舟从高温炉中取出，在空气中自然冷却。
进一步地，可在步骤2)的混合物溶液B中加入少量含量为99wt％的乙酸或浓硫酸或浓硝酸,上述乙酸或浓硫酸或浓硝酸的质量占钒渣或含钒石煤质量的1wt％以上，然后将此含有乙酸或浓硫酸或浓硝酸的液体混合物在25-100℃加热0.5-3小时,然后将混合物溶液从热源移开，冷却至接近室温，得到一个新的混合物溶液，以替代原有的混合物溶液。
进一步地，步骤1)中优化的干燥的钢铁厂钒渣固体粉或含钒石煤固体粉粒度在120微米以下。
进一步地，步骤1)混合物中干燥的钢铁厂钒渣或含钒石煤固体粉:氢氧化钙重量比为100:10-80。
进一步地，步骤1)中高温炉温度为600-900℃。
进一步地，步骤1)中优化的块样粒径小于15毫米。
进一步地，步骤1)中步骤1)中混合物在高温炉中设定温度保温时间为30-240分钟。
进一步地，步骤3)中由钒渣脱钒的滤渣作为含铁量高的无硫和无钠离子的铁原料用于高炉炼铁。
进一步地，步骤1)中高温氧化焙烧后的炽热渣可不经冷却，直接倒入室温水中，以加热室温水，从而浸提焙烧后的渣中的钒离子。冷却后过滤得到步骤3)中滤液和滤渣。
本方法钒渣加氢氧化钙(Ca(OH)2)在800℃焙烧，钒浸出率在95％以上，比传统钠化焙烧钒浸出率80％高出15％，比传统钙化焙烧钒浸出率70％高出25％。而且得到的水浸渣中FeO含量高达44wt％，水浸渣既不含硫也不含钠，因而它可作为含铁原料用于高炉炼铁。这样就实现了提钒过程中固体零排放，彻底解决了一大环保难题。本方法700℃，焙烧2小时，6％乙酸浸出，氢氧化钙(Ca(OH)2)造块得到的焙烧块样中孔隙率高达32％，钒提取率为83％；同样条件下用石灰石(CaCO3)造块得到的块样孔隙率只有16％，钒提取率为27％。块样孔隙率高，氧气在块样中传输快，因而从冶金动力学来看氢氧化钙(Ca(OH)2)造块钒提取率较石灰石(CaCO3)高。并且氢氧化钙(Ca(OH)2)造块焙烧后块样一点都不粘接氧化铝坩埚。
Ca(OH)2、CaO、CaCO3熔点分别为580℃、2572℃、1339℃。Ca(OH)2和CaCO3加热焙烧分解温度分别为1200℃和900℃。因此在600-900℃氧化焙烧时，块样中的碱性Ca(OH)2熔化成易流动的液体，使得它能和酸性硅酸盐包裹外层能充分反应，破坏硅酸盐包裹。Ca(OH)2固体颗粒熔化后，在原来位置留下了空洞，这就是为什么加Ca(OH)2的块样内部比加CaCO3的块样孔隙度大得多的原因。
造块的另一个好处是避免了600-900℃氧化焙烧时Ca(OH)2和CO2的反应。
另外，本方法所用Ca(OH)2碱性比当前钙化焙烧研究所用石灰石(CaCO3)或氧化钙(CaO)强。因而碱性Ca(OH)2中碱性氢氧根离子(OH-)能和包裹钒铁尖晶石的强酸性硅酸盐相(铁橄榄石(FeSiO3))反应，起破坏作用，使得被暴露的内部钒铁尖晶石中钒得以氧化，从而导致本方法钒提取率较高。这一点可用附图1的热力学计算加以佐证。由附图1可知，在氧化焙烧为800℃时，用Ca(OH)2、CaO、CaCO3作添加剂时，下列反应(1)、(2)、(3)的标准Gibbs自由能变ΔG0分别为-1079kJ/mol,-947kJ/mol,-897kJ/mol。因此从冶金热力学来看，用Ca(OH)2作添加剂钒的提取率应该最高。
2FeV2O4+4Ca(OH)2+2.5O2(g)＝2Ca2V2O7+Fe2O3+4H2O(g)(1)
2FeV2O4+4CaO+2.5O2(g)＝2Ca2V2O7+Fe2O3(2)
2FeV2O4+4CaCO3+2.5O2(g)＝2Ca2V2O7+Fe2O3+4CO2(g)(3)
尽管此方法为提高钒提取率在水中加入了少量醋酸，但是部分醋酸可回收再用作水浸液(见附图2)，另外综合考虑水浸渣环境处理费用，此方法不失为一个废固体和废液体零排放，绿色高效而且有可能是经济的提钒方法。
本发明方法含钒的滤液用于通过沉淀法制备V2O5钒产品，沉淀滤液回用作水浸液。钒渣脱钒后的水浸渣既不含钠也不含硫，而且FeO含量高达44wt％,因此可用于高炉炼铁，钒提取率在95％以上，比传统钒渣钠化焙烧钒浸出率80％高出15％，比传统的加石灰石(CaCO3)钙化焙烧钒浸出率70％高出25％。实现废固体和废液体零排放，绿色高效，提钒成本低。
附图说明
图1为钒铁尖晶石(FeV2O4)在Ca(OH)2或CaCO3或CaO中钙化焙烧反应标准Gibbs自由能(ΔG°)随温度的变化；
图2本方法技术路线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
本部分将详细地阐明本发明的方法，其中以钢铁厂钒渣为例，然而，本领域技术人员应当理解，本发明的方法并不仅限于钢铁厂钒渣，也可用于提取含钒石煤中钒。
实施例1
将20克国内某钢铁厂干燥钒渣粉(粒度为48-120微米，V2O3和Cr2O3含量分别为13.80wt.％和3.18wt.％)与10克氢氧化钙(Ca(OH)2)粉和2克水混匀，在压样机中在0.5MPa压力下压成10个直径为15mm高10mm的圆柱形块样。取10个块样放入一高铝舟中。将此舟置于已预热至800℃马弗炉中，马弗炉炉们微开，在此温度保温2小时后将舟取出，放在空气中自然冷却。结果发现舟中焙烧后的块样坚硬完整，一点都不粘接高铝舟,焙烧后10个块样重量为25.8克。将10个焙烧后块样手工压碎，再用磨样机粉碎，粉末转移放入一500mL玻璃烧杯中，往烧杯中加入250mL去离子水，加盖，加热水溶液煮沸30分钟，冷却至60℃,加入5mL浓乙酸(99wt％)，在60℃保温60分钟，冷却至室温后过滤，得到滤渣1和滤液1。滤渣1在105℃干燥8小时后称重，重量为11.4克。滤液1定容至500mL。取部分滤液1用ICP-AES分析溶液中钒浓度。结果表明，钒的提取率为95.6％。滤渣1既不含钠也不含硫，FeO含量为44wt％,因此可用于高炉炼铁。
实施例2
将20克国内某钢铁厂干燥钒渣粉(粒度为48-120微米，V2O3和Cr2O3含量分别为13.80wt.％和3.18wt.％)与10克氢氧化钙(Ca(OH)2)粉混匀，放入一高铝舟中。将此舟置于已预热至800℃马弗炉中，马弗炉炉们微开，在此温度保温2小时后将舟取出，放在空气中自然冷却。结果发现舟中焙烧后的略微结块，但基本不粘接高铝舟。将烧结样手工压碎，再用磨样机粉碎，粉末转移放入一500mL玻璃烧杯中，往烧杯中加入250mL去离子水，加盖，加热水溶液煮沸30分钟，冷却至60℃,加入5mL浓乙酸(99wt％)，在60℃保温60分钟，冷却至室温后过滤，得到滤渣2和滤液2。滤液2定容至500mL。取部分滤液2用ICP-AES分析溶液中钒浓度。结果表明，钒的提取率为93.4％。滤渣2既不含钠也不含硫，FeO含量为44wt％,因此可用于高炉炼铁。

Claims (10)

1.一种提取固体中钒的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将干燥的钢铁厂钒渣固体粉或含钒石煤固体粉与氢氧化钙粉混均获得混合物，往混合物中加入其质量3-15wt％的水，混匀后加入压球机中，在0.1-40MPa压力下压成块样；将块样放入一个氧化铝舟中，将氧化铝舟放入已预热的具有微敞口有空气进入的高温炉中，在某一温度进行氧化焙烧，并在此温度保温一定时间，保温后将氧化铝舟从高温炉中取出，在空气中自然冷却；钒渣固体粉中V2O3为12-15wt％；Cr2O3为1-6wt％；钒石煤固体粉中V2O3为0.1-3wt％；
2)将步骤1)中的氧化铝舟中焙烧后的固体钒渣样品粉碎至粒度500微米以下后转移到容器中，在其中加入水，水和焙烧后的渣的体积/重量比为3以上，将此混合物溶液加热到50-100℃，并保持5-120分钟以浸提焙烧后的渣中的钒离子，然后将混合物溶液从热源移开，冷却至接近室温，得到混合物溶液；
3)将步骤2)获得的混合物溶液过滤，分离固、液，得到含钒的滤液和脱钒的滤渣，滤液用于钒产品的制备。
2.根据权利要求1所述提取固体中钒的方法，其特征在于，其中步骤1)中将混合物不加水，也不压成块样，直接将混合物放入一个氧化铝舟中进行粉样焙烧；焙烧时将上述氧化铝舟放入已预热的具有微敞口有空气进入的高温炉中，在某一温度进行氧化焙烧，并在此温度保温一定时间，保温后将氧化铝舟从高温炉中取出，在空气中自然冷却。
3.根据权利要求1所述提取固体中钒的方法，其特征在于，在步骤2)的混合物溶液中加入少量含量为99wt％的乙酸或浓硫酸或浓硝酸,上述乙酸或浓硫酸或浓硝酸的质量占钒渣或含钒石煤质量的1wt％以上，然后将此含有乙酸或浓硫酸或浓硝酸的液体混合物在25-100℃加热0.5-3小时,然后将混合物溶液从热源移开，冷却至接近室温，得到一个新的混合物溶液，以替代原有的混合物溶液。
4.根据权利要求1所述提取固体中钒的方法，其特征在于，其中步骤1)中干燥的钢铁厂钒渣固体粉或含钒石煤固体粉粒度在120微米以下。
5.根据权利要求1所述提取固体中钒的方法，其特征在于，其中步骤1)混合物中干燥的钢铁厂钒渣或含钒石煤固体粉:氢氧化钙重量比为100:10-80。
6.根据权利要求1或2所述提取固体中钒的方法，其特征在于，其中步骤1)中高温炉温度为600-900℃。
7.根据权利要求1所述提取固体中钒的方法，其特征在于，步骤1)中所述块样粒径小于15毫米。
8.根据权利要求1或2所述提取固体中钒的方法，其特征在于，其中步骤1)中混合物在高温炉中设定温度保温时间为30-240分钟。
9.根据权利要求1所述提取固体中钒的方法，其特征在于，其中步骤3)中由钒渣脱钒的滤渣作为含铁量高的无硫和无钠离子的铁原料用于高炉炼铁。
10.根据权利要求1所述提取固体中钒的方法，其特征在于，步骤1)中高温氧化焙烧后的炽热渣不经冷却，直接倒入室温水中，以加热室温水，从而浸提焙烧后的渣中的钒离子；冷却后过滤得到步骤3)中滤液和滤渣。
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