CN110183634A - 一种水性醇酸树脂的制备方法 - Google Patents

一种水性醇酸树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子涂料领域，尤其涉及一种水性醇酸树脂的制备方法。本发明所设计的水性醇酸树脂的制备方法，按重量百分比，以植物油32～38％、多元醇18～30％、2,2‑二羟甲基丙酸2～9％和多元酸32～35％为反应原料，以带水剂为回流溶剂，通过溶剂法制备醇酸树脂，当反应溶液的酸值降至30～60后，通过减压蒸馏除去带水剂，再向反应溶液中加入助溶剂和中和剂，过滤出料得到水性醇酸树脂。本发明通过在聚酯主链上引入2,2‑二羟甲基丙酸，使高聚物具有较好的水溶性、耐热性和耐水解性。

Description

一种水性醇酸树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子涂料领域，尤其涉及一种水性醇酸树脂的制备方法。
背景技术
醇酸树脂由多元醇、多元酸和植物油缩聚形成的一种线性树脂，从分子结构上分析，醇酸树脂是以多元醇与多元酸反应生成的酯键为主链，以植物油为侧链的线性树脂，通过控制植物油的含量可以合成不同油度的醇酸树脂，应用于不同涂装领域。
传统的溶剂型醇酸树脂含有大量的有机溶剂，特别是苯类溶剂用量大，干燥后挥发至大气中，对空气造成大量的第一次污染，醇酸树脂中大量使用烃类溶剂，能够促使光化学烟雾，对空气造成第二次污染，同时也是资源和能源的大量浪费。因此，醇酸树脂水性化是醇酸树脂发展的方向，同时也符合环保要求，水性醇酸树脂以水为分散介质，能够节省溶剂型醇酸树脂涂料配方中80％以上的有机溶剂，是减少污染、节省资源的最有效的环境友好型树脂。
醇酸树脂具有极性主链和非极性的侧链，分子中具有羟基，羧基和双键等反应性基团，成为制备水性醇酸树脂的基础。目前制备水性醇酸树脂主要通过三种方法：(1)自乳化型水性醇酸树脂，通过引入含有非离子基团(醚基和羟基)的聚合物使树脂自动分散在水中，但此非离子聚合物含有易水解的酯键，耐水性差，漆膜软而发黏；(2)借助表面活性剂将醇酸树脂乳化而制成水乳液型醇酸树脂，此种方法需要外加乳化剂，但是乳化剂的含量过多能够影响涂膜性能；(3)在醇酸树脂主链上引入可实现水溶性原料，偏苯三甲酸酐或二羟甲基丙酸，偏苯三甲酸酐能够提供羧基，通过胺中和，但此种方法形成的酯键容易发生降解，平均分子量降低，使涂膜干率下降，产生“失干”现象。申请号为201510101101.2的中国发明专利申请文件记载了二羟甲基丙酸改性的水性醇酸树脂及其制备方法，此专利申请中水性醇酸树脂是通过醇解法制备而成，通过添加氢氧化钾作为醇解法的催化剂，采用这种方法得到的产品中含有氢氧化钾，钾离子会影响产品的耐水性，而且该专利采用混拼的方法即将第一产物和第二产物进行混拼，存在混溶性的问题，存在清漆相分离的缺陷，影响涂料的存贮稳定性。
发明内容
为了解决以上问题，本发明的目的是提供一种水性醇酸树脂的制备方法，得到的水性醇酸树脂具有较好的耐水性，且操作方法简单，能够实现大规模工业生产。
为实现上述目的，本发明所设计的水性醇酸树脂的制备方法，按重量百分比，以植物油32～38％、多元醇18～30％、2,2-二羟甲基丙酸2～9％和多元酸32～35％为反应原料，以带水剂为回流溶剂，通过溶剂法制备醇酸树脂，当反应溶液的酸值降至30～60后，通过减压蒸馏除去带水剂，再向反应溶液中加入助溶剂和中和剂，过滤出料得到水性醇酸树脂。
与现有水性醇酸树脂的制备方法相比，本发明采用溶剂法制备一种水性醇酸树脂，实现反应一步到位，不仅简化操作过程，而且避免了氢氧化钾等碱性催化剂的加入对产品的耐水性能造成影响。
作为优选方案，水性醇酸树脂的制备方法，具体制备过程为：
(1)配制反应原料：
按重量百分比，植物油35～38％、多元醇18～25％、2,2-二羟甲基丙酸7～9％和多元酸32～35％；
(2)溶剂法制备醇酸树脂：
将反应原料加入到带有分水器和回流冷凝管的反应烧瓶中，并向反应烧瓶中加入带水剂，在氮气的保护下，搅拌并加热至150～190℃进行酯化反应1～5小时，然后再加热至210～240℃保温3～8小时得到反应溶液；
(3)制备水性醇酸树脂：
测量反应溶液的酸值，当反应溶液的酸值降至30～60后，在140～170℃的温度下减压蒸馏除去带水剂，再向反应溶液中加入助溶剂和中和剂，助溶剂的加入量为总反应原料的5～25％，中和剂控制反应溶液的pH为7～8，过滤出料得到水性醇酸树脂。
作为优选方案，所述带水剂为石油醚、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、氯仿和四氯化碳的至少一种。
作为优选方案，所述植物油为桐油、梓油、亚麻仁油、苏籽油、豆油、玉米油、椰子油、核桃油、葵花籽油、蓖麻油、棉籽油、米糠油的一种或多种。
作为优选方案，所述多元醇为乙二醇、1,3-丁二醇、新戊二醇、季戊四醇、二乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷中的至少一种。
作为优选方案，所述多元酸为己二酸、苯酐、间苯二甲酸、偏苯三甲酸酐中的至少一种。
作为优选方案，所述带水剂的加入量为反应原料总质量的10～30％。
作为优选方案，所述中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水中的至少一种。
作为优选方案，所述助溶剂为乙二醇丁醚、丙二醇单丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、异丙醇、异丁醇及仲丁醇中的至少一种。
本发明的优点在于：本发明通过在聚酯主链上引入DMPA，DMPA一种典型的新戊基结构，含有两个羟基和一个羧基，新戊基结构赋予它良好的耐热性、耐水解性，两个羟基可以在酯化中参加反应形成链状结构，而羧基由于空间位阻效应不能够参加反应，可以转化为胺盐而使聚合物具有水溶性，从而合成水溶性优良，相对分子质量分布均匀的水性醇酸树脂。
附图说明
图1为实施例1合成水性醇酸树脂的化学方程式；
图2为实施例1水性醇酸树脂的红外光谱谱图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下将结合附图和具体实例对发明进行详细的说明。
为解决现有水性醇酸树脂存在耐水性差且制备方法繁琐的问题，本发明提供一种水性醇酸树脂的制备方法，其以植物油、2,2-二羟甲基丙酸、多元醇和多元酸为反应原料，以带水剂为回流溶剂进行溶剂法制备；本发明通过一次溶剂回流反应就得到醇酸树脂，且得到的水性醇酸树脂中不含有影响耐水性的钾离子。以下将通过具体的实施例来对本发明的水性醇酸树脂的优选方式进行详细地说明。
实施例1
水性醇酸树脂的制备方法，具体制备过程为：
(1)配制反应原料：
豆油200g、三羟甲基丙烷67g、2,2-二羟甲基丙酸46g和季戊四醇50g，苯酐172g；
(2)溶剂法制备醇酸树脂：
将反应原料加入到带有搅拌器、温度计、氮气、分水器和回流冷凝管的1000mL的四口烧瓶中，并向反应烧瓶中加入二甲苯100g，将烧瓶置于电热套中，开动搅拌器和加热装置，加热至180℃，边升温边通氮气，在180℃下保温1小时，烧瓶与分水器中开始回流二甲苯，继续升温至210℃，保温4h得到反应溶液。
(3)制备水性醇酸树脂：
测量反应溶液的酸值，当反应溶液的酸值降至30后，降温至150℃，减压蒸馏除去二甲苯，将烧瓶温度继续降温至80℃，再向反应溶液中加入助溶剂乙二醇丁醚133g搅拌，继续降温至60℃，加入中和剂三乙胺控制pH为7.0，过滤出料得到水性醇酸树脂。
本实施例利用豆油、三羟甲基丙烷、2,2-二羟甲基丙酸和季戊四醇，苯酐制备水性醇酸树脂的原理图如图1所示。
将实施例1得到的水性醇酸树脂进行红外光谱分析，如图2所示，3426cm-1处有强吸收峰，这是醇酸树脂典型的特征峰，峰型圆而钝的谱带，表明水性醇酸树脂中存在羟基，这是因为聚合物体系中有一部分醇超量的存在，3066cm-1是脂肪酸双键的＝C-H的特征峰，2927cm-1，2857cm-1位-CH3-CH2-的特征峰，1728cm-1有很强的酯的C＝O吸收峰，说明此无水水性醇酸树脂制备成功。将实施例1得到的水性醇酸树脂配制成清漆，在40℃的恒温水浴槽中浸泡7天，不起泡不泛白。
实施例2
水性醇酸树脂的制备方法，具体制备过程为：
(1)配制反应原料：
玉米油100g、核桃油60g、椰子油30g、1,3-丁二醇65g、2,2-二羟甲基丙酸45g和二乙二醇25g，间苯二甲酸100g、偏苯三甲酸酐75g；
(2)溶剂法制备醇酸树脂：
将反应原料加入到带有搅拌器、温度计、氮气、分水器和回流冷凝管的1000mL的四口烧瓶中，并向反应烧瓶中加入环己烷50g，将烧瓶置于电热套中，开动搅拌器和加热装置，加热至150℃，边升温边通氮气，在150℃下保温5小时，烧瓶与分水器中开始回流环己烷，继续升温至210℃，保温8h得到反应溶液。
(3)制备水性醇酸树脂：
测量反应溶液的酸值，当反应溶液的酸值降至理论酸值后，降温至150℃，减压蒸馏除去环己烷，将烧瓶温度继续降温至75℃，再向反应溶液中加入助溶剂丙二醇甲醚醋酸酯50g搅拌，继续降温至60℃，加入中和剂氨水控制pH为7.0，过滤出料得到水性醇酸树脂。
实施例3
水性醇酸树脂的制备方法，具体制备过程为：
(1)配制反应原料：
苏籽油175g、丙三醇125g、2,2-二羟甲基丙酸35g和偏苯三甲酸酐165g；
(2)溶剂法制备醇酸树脂：
将反应原料加入到带有搅拌器、温度计、氮气、分水器和回流冷凝管的1000mL的四口烧瓶中，并向反应烧瓶中加入石油醚150g，将烧瓶置于电热套中，开动搅拌器和加热装置，加热至160℃，边升温边通氮气，在160℃下保温3小时，烧瓶与分水器中开始回流石油醚，继续升温至220℃，保温6h得到反应溶液。
(3)制备水性醇酸树脂：
测量反应溶液的酸值，当反应溶液的酸值降至理论酸值后，降温至160℃，减压蒸馏除去石油醚，将烧瓶温度继续降温至70℃，再向反应溶液中加入助溶剂丙二醇甲醚醋酸酯25g搅拌，继续降温至60℃，加入中和剂氨水控制pH为7.0，过滤出料得到水性醇酸树脂。
实施例4
水性醇酸树脂的制备方法，具体制备过程为：
(1)配制反应原料：
蓖麻油100g、亚麻仁油60g、乙二醇86g、2,2-二羟甲基丙酸25g和新戊二醇64g，己二酸165g；
(2)溶剂法制备醇酸树脂：
将反应原料加入到带有搅拌器、温度计、氮气、分水器和回流冷凝管的1000mL的四口烧瓶中，并向反应烧瓶中加入二甲苯100g，将烧瓶置于电热套中，开动搅拌器和加热装置，加热至190℃，边升温边通氮气，在190℃下保温2小时，烧瓶与分水器中开始回流二甲苯，继续升温至240℃，保温3h得到反应溶液。
(3)制备水性醇酸树脂：
测量反应溶液的酸值，当反应溶液的酸值降至40后，降温至140℃，减压蒸馏除去二甲苯，将烧瓶温度继续降温至80℃，再向反应溶液中加入助溶剂丙二醇单丁醚100g搅拌，继续降温至60℃，加入中和剂N,N-二甲基乙醇胺控制pH为7.5，过滤出料得到水性醇酸树脂。
实施例5
水性醇酸树脂的制备方法，具体制备过程为：
(1)配制反应原料：
米糠油100g、豆油85g、新戊二醇75g、三羟甲基丙烷60g、2,2-二羟甲基丙酸10g、己二酸70g、苯酐100g。
(2)溶剂法制备醇酸树脂：
将反应原料加入到带有搅拌器、温度计、氮气、分水器和回流冷凝管的1000mL的四口烧瓶中，并向反应烧瓶中加入四氯化碳100g，将烧瓶置于电热套中，开动搅拌器和加热装置，加热至180℃，边升温边通氮气，在180℃下保温4小时，烧瓶与分水器中开始回流四氯化碳，继续升温至230℃，保温4h得到反应溶液。
(3)制备水性醇酸树脂：
测量反应溶液的酸值，当反应溶液的酸值降至理论酸值后，降温至150℃，减压蒸馏除去四氯化碳，将烧瓶温度继续降温至70℃，再向反应溶液中加入助溶剂丙二醇甲醚醋酸酯100g搅拌，继续降温至60℃，加入中和剂氨水控制pH为8.0，过滤出料得到水性醇酸树脂。
实施例6
水性醇酸树脂的制备方法，具体制备过程为：
(1)配制反应原料：
豆油55g、亚麻仁油35g、苏籽油25g、核桃油50g、乙二醇25g、1,3-丁二醇65g、新戊二醇15g、三羟甲基丙烷35g、2,2-二羟甲基丙酸20g、己二酸62g、苯酐40g、间苯二甲酸32g、偏苯三甲酸酐41g。
(2)溶剂法制备醇酸树脂：
将反应原料加入到带有搅拌器、温度计、氮气、分水器和回流冷凝管的1000mL的四口烧瓶中，并向反应烧瓶中加入氯仿90g，将烧瓶置于电热套中，开动搅拌器和加热装置，加热至180℃，边升温边通氮气，在180℃下保温4小时，烧瓶与分水器中开始回流氯仿，继续升温至220℃，保温5h得到反应溶液。
(3)制备水性醇酸树脂：
测量反应溶液的酸值，当反应溶液的酸值降至理论酸值后，降温至160℃，减压蒸馏除去氯仿，将烧瓶温度继续降温至80℃，再向反应溶液中加入助溶剂丙二醇甲醚醋酸酯75g搅拌，继续降温至65℃，加入中和剂氨水控制pH为7.5，过滤出料得到水性醇酸树脂。
实施例7
水性醇酸树脂的制备方法，具体制备过程为：
(1)配制反应原料：
蓖麻油175g、季戊四醇125g、2,2-二羟甲基丙酸30g、己二酸170g。
(2)溶剂法制备醇酸树脂：
将反应原料加入到带有搅拌器、温度计、氮气、分水器和回流冷凝管的1000mL的四口烧瓶中，并向反应烧瓶中加入甲苯100g，将烧瓶置于电热套中，开动搅拌器和加热装置，加热至170℃，边升温边通氮气，在17℃下保温3小时，烧瓶与分水器中开始回流甲苯，继续升温至210℃，保温8h得到反应溶液。
(3)制备水性醇酸树脂：
测量反应溶液的酸值，当反应溶液的酸值降至理论酸值后，降温至165℃，减压蒸馏除去甲苯，将烧瓶温度继续降温至80℃，再向反应溶液中加入助溶剂丙二醇甲醚醋酸酯100g搅拌，继续降温至65℃，加入中和剂氨水控制pH为7.0，过滤出料得到水性醇酸树脂。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，按重量百分比，以植物油32～38％、多元醇18～30％、2,2-二羟甲基丙酸2～9％和多元酸32～35％为反应原料，以带水剂为回流溶剂，通过溶剂法制备醇酸树脂，当反应溶液的酸值降至30～60后，通过减压蒸馏除去带水剂，再向反应溶液中加入助溶剂和中和剂，过滤出料得到水性醇酸树脂。
2.根据权利要求1所述的水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，具体制备过程为：
(1)配制反应原料：
按重量百分比，植物油35～38％、多元醇18～25％、2,2-二羟甲基丙酸7～9％和多元酸32～35％；
(2)溶剂法制备醇酸树脂：
将反应原料加入到带有分水器和回流冷凝管的反应烧瓶中，并向反应烧瓶中加入带水剂，在氮气的保护下，搅拌并加热至150～190℃进行酯化反应1～5小时，然后再加热至210～240℃保温3～8小时得到反应溶液；
(3)制备水性醇酸树脂：
测量反应溶液的酸值，当反应溶液的酸值降至30～60后，在140～170℃的温度下减压蒸馏除去带水剂，再向反应溶液中加入助溶剂和中和剂，助溶剂的加入量为总反应原料的5～25％，中和剂控制反应溶液的pH为7～8，过滤出料得到水性醇酸树脂。
3.根据权利要求1或2所述的水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述带水剂为石油醚、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、氯仿和四氯化碳的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述植物油为桐油、梓油、亚麻仁油、苏籽油、豆油、玉米油、椰子油、核桃油、葵花籽油、蓖麻油、棉籽油、米糠油的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述多元醇为乙二醇、1,3-丁二醇、新戊二醇、季戊四醇、二乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述多元酸为己二酸、苯酐、间苯二甲酸、偏苯三甲酸酐中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述带水剂的加入量为反应原料总质量的10～30％。
8.根据权利要求1或2所述的水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述助溶剂为乙二醇丁醚、丙二醇单丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、异丙醇、异丁醇及仲丁醇中的至少一种。
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