CN110182835A - 一种清洁化拟薄水铝石生产方法 - Google Patents

一种清洁化拟薄水铝石生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种清洁化拟薄水铝石生产方法，采用化肥厂的硝酸与氢氧化铝反应制成羟基酸化铝胶体溶液，然后与来自化肥厂的氨水/碳酸铵混合液反应，浆液经老化、洗涤过滤、干燥得到拟薄水铝石，洗涤的液体经蒸发浓缩得到液体硝酸铵和蒸馏水，蒸馏水回用到制备酸化铝，硝酸铵液体返回化肥厂。本发明利用现有化肥厂的硝酸与氨水/碳酸铵混合液，来生产拟薄水铝石，形成原料互供的循环经济，生产拟薄水铝石的成本更低，实现了拟薄水铝石的低成本与清洁化生产。

Description

一种清洁化拟薄水铝石生产方法
技术领域
本发明涉及一种水合氧化铝的制备方法，更确切的说涉及一种拟薄水铝石的制备方法。
背景技术
拟薄水铝石又名一水合氧化铝、假一水软铝石，无毒、无味、无臭，湿品为白色胶体状或干品粉末，具有晶相纯度高、胶溶性能好，粘结性强，具有比表面高、孔容大等特点；其于400～700℃间焙烧的产品γ-Al2O3被广泛用作催化剂载体、催化剂和吸附剂等；于1100～1200℃间煅烧可得纳米级α-Al2O3，广泛用作涂料添加剂、高档陶瓷、石油化工的高效催化剂、亚微米/纳米级研磨材料和抛光材料、化妆品填料和无机膜材料等；可作活性氧化铝及其他铝盐的原料；还可以直接制成干燥剂、吸附剂、净化剂、粘结剂；还是合成磷铝分子筛及杂原子磷铝分子筛的首选铝源。
现有生产拟薄水铝石的技术通常是将含铝化合物在pH值6-11的范围内沉淀并老化得到，如USP4555394,USP4562059；其生产方法有：铝盐中和法、NaAlO2 -Al2(SO4)3 法、醇铝法、NaAlO2 -CO2 法、NaAlO2 -HNO3 法(简称硝酸法)等。
郑淑琴等报道了采用硫酸铝-氨水法制备拟薄水铝石(《酸法合成拟薄水铝石的研究与表征》，2002年，石油炼制与化工)，其孔体积与胶溶指数低于山东拟薄水铝石。
王楚等报道了硫酸铝-氨水法制备大孔拟薄水铝石，在Al3+离子浓度0.6mol/L、反应温度60℃、pH值9.0下，制备了比表面积374 m2/g、孔体积0.89ml/g的拟薄水铝石。
中国专利CN103332716报道了采用醇-水溶液来配置9水硝酸铝与氨水，然后中和反应制备大孔体积与高比表面积的拟薄水铝石，醇为正丁醇、异丁醇叔丁醇或仲丁醇与甲醇的混合液。
这些方法中，铝源基本是以铝离子或铝酸根离子在液体中，然后与酸或碱中和沉淀，老化得拟薄水铝石，存在有一次沉淀离子大小难于控制的问题，同时还生成了大量的、没有多少价值的无机盐，后续处理非常困难。
发明内容
本发明针对现有技术存在的缺陷，提供一种新的清洁化的拟薄水铝石制备方法。
本发明的思路是氢氧化铝在强酸的作用下，通过控制酸铝比，反应生成羟基酸化铝胶体溶液，即羟基铝纳米粒子溶液，而不是完全溶解成的酸性铝离子溶液；然后与氨水/碳酸铵混合液进行中和，羟基铝纳米粒子重新组合形成沉淀，再老化、洗涤/过滤，干燥得到拟薄水铝石；滤液经浓缩得到有用的铵盐。
本发明为一种清洁化拟薄水铝石生产方法，其特征在于包括以下过程：
1）一元强酸与氢氧化铝在60~200℃下反应制成羟基酸化铝溶液，一元强酸为硝酸或盐酸；
2）然后与氨水/碳酸铵混合液反应，生成浆液；
3）浆液经老化、洗涤过滤、干燥得到拟薄水铝石；
4）洗涤过滤的液体经蒸发浓缩得到液体硝酸铵和蒸馏水，蒸馏水回用到制备羟基酸化铝，硝酸铵液体返回化肥厂，硝酸与氨水/碳酸铵混合液均来自化肥厂。
本发明酸铝比是指一元酸根离子(NO3 -、Cl-1)：Al3+的摩尔比，所述羟基酸化铝溶液中，一元酸根离子：Al3+的摩尔比0.9-3.0：1，以氧化铝质量计浓度为20-120g/L，优选为35-60g/L。
所述的氨水/碳酸铵混合液，以氨质量计浓度为5%-20%，其中碳酸铵的铵质量含量占总氨的6%-20%。
所述的羟基酸化铝溶液与氨水/碳酸铵混合液反应，反应为并流、等pH值反应，pH值在6.0-10.5之间，反应停留时间不超过30分钟，反应温度为20℃-85℃。
所述的老化温度为30℃-120℃，老化时间为15分钟到8小时。
所述的洗涤过滤时物料温度不低于50℃。
所述的干燥方式采用烘箱、喷雾干燥或闪蒸干燥，干燥温度80℃-350℃。
所制备的拟薄水铝石的胶溶指数大于97%，氮吸附比表面积为260-450m2/g，孔体积为0.30ml/g-1.50ml/g。
本发明以羟基酸化铝纳米离子作为形成拟薄水铝石的初次离子，可以更好的组合、构建成合适的拟薄水铝石孔道结构，也更好地满足需求。
本发明利用现有化肥厂的硝酸与氨水/碳酸铵混合液来生产拟薄水铝石，形成原料互供的循环经济，生产拟薄水铝石的成本更低，实现了拟薄水铝石的低成本与清洁化生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方法
按照本发明提供的方法，关键在于提出了控制酸铝比来酸化氢氧化铝形成羟基酸化铝溶液，然后与氨水/碳酸铵混合液反应，沉淀浆液再经老化、洗涤、干燥成拟薄水铝石。
下面将通过实例和附图进一步说明本发明：
本发明实施例1－8中采用的原料具体为：氢氧化铝，Al2O3含量64.5%，中国铝业山东铝业公司生产；工业硝酸，浓度58%；氨水/碳酸铵混合液，氨质量浓度20%，其中碳酸铵质量含量7.8%；碳酸铵，固体，工业品。
本发明的一种清洁化拟薄水铝石生产方法，采用的工艺流程为图1中的工艺流程，包括以下过程：
1）一元强酸与氢氧化铝在60~200℃下反应制成羟基酸化铝溶液，羟基酸化铝溶液中NO3 -：Al3+的摩尔比0.9-3.0：1；以氧化铝质量计浓度为20-120g/L，更优的，浓度为35-50g/L，一元强酸为硝酸或盐酸；
2）然后与氨水/碳酸铵混合液反应，生成浆液，反应为并流、等pH值反应，pH值在6.0-10.5，反应停留时间不超过30分钟，反应温度为20℃-85℃，氨水/碳酸铵混合液以氨质量计浓度为5%-20%，其中碳酸铵的铵质量含量占总氨的6%-20%；
3）浆液经老化、洗涤过滤、干燥得到拟薄水铝石，老化温度为30℃-120℃，老化时间为15分钟到8小时，洗涤过滤时物料温度不低于60℃，干燥采用烘箱、喷雾干燥或闪蒸干燥，干燥温度80℃-350℃；
4）洗涤的液体经蒸发浓缩得到液体硝酸铵和蒸馏水，蒸馏水回用到制备酸化铝，硝酸铵液体返回化肥厂，硝酸与氨水/碳酸铵混合液均来自化肥厂。
本发明所制备的拟薄水铝石，其胶溶指数大于97%，氮吸附比表面积可达到260-450 m2/g以上，孔体积达到0.30ml/g-1.50ml/g。
实施例1
取500g氢氧化铝粉，置于5L不锈钢反应釜中，在搅拌下加水2000ml，继续加入浓度为58%硝酸750g，盖好压盖，升温到120℃，反应2h，冷却后制得酸铝比为1.1：1、氧化铝浓度为105g/l的羟基酸化铝溶液。
加水3600ml调整羟基酸化铝中氧化铝浓度到50g/l，备用。
取氨浓度20%m的氨水/碳酸铵(碳酸铵含量7.8%m)溶液190g加水稀释到1000ml，备用。
取氧化铝浓度50g/l的羟基酸化铝溶液2000ml，在5L的搅拌加热反应器中，加水1000ml，开启搅拌，先加热升温到35℃后，同时将2000ml羟基酸化铝溶液与稀释好的1000ml氨水/碳酸铵混合液在5分钟内加入到搅拌容器内，加完后继续搅拌5分钟，测pH值6.3，然后继续加热升温到90℃，老化2h。
老化后的浆液进行过滤，并用5000ml温度为60℃的热水分3次洗涤，滤液收集，滤饼在120℃下干燥3h，得到拟薄水铝石样品A，分析测得其三水含量0.8%，胶溶指数98.3%，氮吸附BET比表面积为330.5 m2/g，孔体积为0.92ml/g。
实施例2
2000ml基于实施例1的50g/l氧化铝浓度的羟基酸化铝溶液，备用；
取氨浓度20%m的氨水/碳酸铵(碳酸铵含量7.8%m)溶液285g加水稀释到1000ml，备用。
在5L的搅拌加热反应器中，加水1000ml，开启搅拌，先加热升温到45℃后，同时将2000ml羟基酸化铝溶液与稀释好的1000ml氨水/碳酸铵混合液在5分钟内加入到搅拌容器内，加完后继续搅拌5分钟，测pH值9.5，然后继续加热升温到100℃，老化3h。
老化后的浆液进行过滤，并用5000ml温度为60℃的热水分3次洗涤，滤液收集，滤饼在120℃下干燥3h，得到拟薄水铝石样品B，分析测得其三水含量1.2%，胶溶指数97.5%，氮吸附BET比表面积为323.2 m2/g，孔体积为1.21ml/g。
实施例3
2000ml基于实施例1的50g/l氧化铝浓度的羟基酸化铝溶液，备用；
取氨浓度20%m的氨水/碳酸铵(碳酸铵含量7.8%m)溶液215g加水稀释到1000ml，备用。
在5L的搅拌加热反应器中，加水1000ml，开启搅拌，先加热升温到50℃后，同时将2000ml羟基酸化铝溶液与稀释好的1000ml氨水/碳酸铵混合液在5分钟内加入到搅拌容器内，加完后继续搅拌5分钟，测pH值6.7，然后继续加热升温到90℃，老化2h。
老化后的浆液进行过滤，并用5000ml温度为60℃的热水分3次洗涤，滤液收集，滤饼在100℃下干燥6h，得到拟薄水铝石样品C，分析测得其三水含量0.6%，胶溶指数98.5%，氮吸附BET比表面积为323.2 m2/g，孔体积为1.08ml/g。
实施例4
取500g氢氧化铝粉，置于5L不锈钢反应釜中，在搅拌下加水2000ml，继续加入浓度为58%硝酸892g，盖好压盖，升温到135℃，反应2h，冷却后制得酸铝比为1.3：1、氧化铝浓度为100g/l的羟基酸化铝溶液。
加水3000ml调整羟基酸化铝中氧化铝浓度到53g/l，备用。
取氨浓度20%m的氨水/碳酸铵(碳酸铵含量7.8%m)溶液245g加水稀释到1000ml，备用。
取氧化铝浓度50g/l的羟基酸化铝溶液2000ml，在5L的搅拌加热反应器中，加水1000ml，开启搅拌，先加热升温到45℃后，同时将2000ml羟基酸化铝溶液与稀释好的1000ml氨水/碳酸铵混合液在8分钟内加入到搅拌容器内，加完后继续搅拌5分钟，测pH值6.5，然后继续加热升温到95℃，老化4h。
老化后的浆液进行过滤，并用5000ml温度为60℃的热水分3次洗涤，滤液收集，滤饼在100℃下干燥4h，得到拟薄水铝石样品D，分析测得其三水含量0.6%，胶溶指数98.7%，氮吸附BET比表面积为365.0 m2/g，孔体积为1.12ml/g。
实施例5
2000ml基于实施例4的53g/l氧化铝浓度的羟基酸化铝溶液，备用；
取氨浓度20%m的氨水/碳酸铵(碳酸铵含量7.8%m)溶液265g加水稀释到1000ml，备用。
在5L的搅拌加热反应器中，加水1000ml，开启搅拌，先加热升温到50℃后，同时将2000ml羟基酸化铝溶液与稀释好的1000ml氨水/碳酸铵混合液在5分钟内加入到搅拌容器内，加完后继续搅拌5分钟，测pH值6.9，然后继续加热升温到90℃，老化2h。
老化后的浆液进行过滤，并用5000ml温度为60℃的热水分3次洗涤，滤液收集，滤饼在100℃下干燥6h，得到拟薄水铝石样品E，分析测得其三水含量0.9%，胶溶指数98.1%，氮吸附BET比表面积为382.2 m2/g，孔体积为1.28ml/g。
实施例6
取500g氢氧化铝粉，置于5L不锈钢反应釜中，在搅拌下加水2000ml，继续加入浓度为58%硝酸1100g，盖好压盖，升温到115℃，反应2h，冷却后制得酸铝比为1.6：1、氧化铝浓度为95g/l的羟基酸化铝溶液。
加水4000ml调整羟基酸化铝中氧化铝浓度到45g/l，备用。
取氨浓度20%m的氨水/碳酸铵(碳酸铵含量7.8%m)溶液245g加水稀释到1000ml，备用。
取氧化铝浓度45g/l的羟基酸化铝溶液2000ml，在5L的搅拌加热反应器中，加水1000ml，开启搅拌，先加热升温到45℃后，同时将2000ml羟基酸化铝溶液与稀释好的1000ml氨水/碳酸铵混合液在8分钟内加入到搅拌容器内，加完后继续搅拌5分钟，测pH值6.2，然后继续加热升温到110℃，老化2h。
老化后的浆液进行过滤，并用5000ml温度为60℃的热水分3次洗涤，滤液收集，滤饼在100℃下干燥4h，得到拟薄水铝石样品F，分析测得其三水含量1.1%，胶溶指数97.5%，氮吸附BET比表面积为335.2 m2/g g，孔体积为1.36ml/g。
实施例7
2000ml基于实施例6的45g/l氧化铝浓度的羟基酸化铝溶液，备用；
取氨浓度20%m的氨水/碳酸铵(碳酸铵含量7.8%m)溶液296g加水稀释到1000ml，备用。
在5L的搅拌加热反应器中，加水1000ml，开启搅拌，先加热升温到50℃后，同时将2000ml羟基酸化铝溶液与稀释好的1000ml氨水/碳酸铵混合液在5分钟内加入到搅拌容器内，加完后继续搅拌5分钟，测pH值7.5，然后继续加热升温到90℃，老化2h。
老化后的浆液进行过滤，并用5000ml温度为60℃的热水分3次洗涤，滤液收集，滤饼在100℃下干燥4h，得到拟薄水铝石样品G，分析测得其三水含量0.7%，胶溶指数98.6%，氮吸附BET比表面积为348.2 m2/g，孔体积为1.18ml/g。
实施例8
取500g氢氧化铝粉，置于5L不锈钢反应釜中，在搅拌下加水2000ml，继续加入浓度为58%硝酸720g，盖好压盖，升温到125℃，反应2h，冷却后制得酸铝比为1.05：1、氧化铝浓度为106g/l的羟基酸化铝溶液。
加水2500ml调整羟基酸化铝中氧化铝浓度到60g/l，备用。
取氨浓度20%m的氨水/碳酸铵(碳酸铵含量7.8%m)溶液225g加水稀释到1000ml，备用。
取氧化铝浓度60g/l的羟基酸化铝溶液2000ml，在5L的搅拌加热反应器中，加水1000ml，开启搅拌，先加热升温到45℃后，同时将2000ml羟基酸化铝溶液与稀释好的1000ml氨水/碳酸铵混合液在8分钟内加入到搅拌容器内，加完后继续搅拌5分钟，测pH值6.3，然后继续加热升温到85℃，老化2h。
老化后的浆液进行过滤，并用5000ml温度为60℃的热水分3次洗涤，滤液收集，滤饼在100℃下干燥4h，得到拟薄水铝石样品H，分析测得其三水含量0.4%，胶溶指数98.3%，氮吸附BET比表面积为373.6 m2/g，孔体积为0.46ml/g。
按照本发明实施例提供的方法，所制备的拟薄水铝石可以作为粘结剂、吸附剂、催化剂载体使用。
最后需要指出的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术实施方案而非限制，尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修正或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的本质和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种清洁化拟薄水铝石生产方法，其特征在于包括以下过程：
1）一元强酸与氢氧化铝在60~200℃下反应制成羟基酸化铝溶液，一元强酸为硝酸或盐酸；
2）然后与氨水/碳酸铵混合液反应，生成浆液；
3）浆液经老化、洗涤过滤、干燥得到拟薄水铝石；
4）洗涤过滤的液体经蒸发浓缩得到液体硝酸铵和蒸馏水，蒸馏水回用到制备羟基酸化铝，硝酸铵液体返回化肥厂，硝酸与氨水/碳酸铵混合液均来自化肥厂。
2.根据权利要求1所述的一种清洁化拟薄水铝石生产方法，其特征在于：所述羟基酸化铝溶液中，一元酸根离子：Al3+的摩尔比0.9-3.0：1，以氧化铝质量计浓度为20-120g/L
根据权利要求2所述的一种清洁化拟薄水铝石生产方法，其特征在于：所述羟基酸化铝溶液以氧化铝质量计浓度为35-60g/L。
3.根据权利要求1所述的一种清洁化拟薄水铝石生产方法，其特征在于：所述的氨水/碳酸铵混合液，以氨质量计浓度为5%-20%，其中碳酸铵的铵质量含量占总氨的6%-20%。
4.根据权利要求1所述的一种清洁化拟薄水铝石生产方法，其特征在于：所述的羟基酸化铝溶液与氨水/碳酸铵混合液反应，反应为并流、等pH值反应，pH值在6.0-10.5之间，反应停留时间不超过30分钟，反应温度为20℃-85℃。
5.根据权利要求1所述的一种清洁化拟薄水铝石生产方法，其特征在于：所述的老化温度为30℃-120℃，老化时间为15分钟到8小时。
6.根据权利要求1所述的一种清洁化拟薄水铝石生产方法，其特征在于：所述的洗涤过滤时物料温度不低于50℃。
7.根据权利要求1所述的一种清洁化拟薄水铝石生产方法，其特征在于：所述的干燥方式采用烘箱、喷雾干燥或闪蒸干燥，干燥温度80℃-350℃。
8.按权利要求1-8所述的一种清洁化拟薄水铝石生产方法，其特征在于：所制备的拟薄水铝石的胶溶指数大于97%，氮吸附比表面积为260-450m2/g，孔体积为0.30ml/g-1.50ml/g。
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