CN110180414B - 一种渗透汽化膜材料及其制备方法 - Google Patents

一种渗透汽化膜材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种渗透汽化膜材料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：以(2‑丁氧基乙基)胺盐酸盐作为模版制得沸石；步骤S2：将2‑20份PDMS、0.2‑2份交联剂、0.2‑2份催化剂溶解于100份正庚烷中，混合均匀形成溶液；步骤S3：将步骤S1中，0.1‑10份所述沸石加入步骤S2中所述溶液进行搅拌，得到铸膜液；步骤S4：将步骤S3所得的所述铸膜液涂覆于PVDF超滤膜上，控制涂覆层厚度为5‑300um，得到涂覆膜；步骤S5：将步骤S4所得的所述涂覆膜，室温下静置，待正庚烷挥发后，进行热处理直至干燥，得到所述渗透汽化膜材料。根据该制备方法制得的渗透汽化膜材料，适合乙二醇单丁醚水溶液体系，且显著提高了乙二醇单丁醚的分离系数和渗透通量。

Description

一种渗透汽化膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种膜分离技术，特别涉及一种渗透汽化膜材料及其制备方法。
背景技术
油性漆溶剂中挥发的VOC被认为是造成雾霾天气、空气污染的重要来源，因此近几年涂料行业从油性漆发展转向低挥发性气体的水性漆市场。但水性漆生产及使用产生的废液，废液特点COD高，水量小，经混凝处理后的清液所含有机物主要为醇类醚类物质，有机物含量成分高，采用加热共沸的方式处理，传统蒸馏设备无法实现分离；采用化学催化氧化技术、焚烧等方式处理成本非常高昂，因此该废液急需一种可行、经济的处理方式。
渗透汽化(PV)膜分离技术是一种新型膜分离技术。该技术用于液体混合物的分离，其突出优点是能够以低的能耗实现蒸馏、萃取、吸附等传统方法难于完成的分离任务。它特别适用于普通精馏难于分离或不能分离的近沸点、恒沸点混合物的分离。目前，渗透汽化主要应用于以下三个领域：(1)有机溶剂脱水，如醇类，醚类，酯类，酸类脱水等；(2)水中微量有机物的脱除，如挥发性有机物的脱除，芳香性有机物回收，发酵液中回收生物燃料等；(3)有机-有机混合体系的分离，如甲基叔丁基醚(MTBE)/甲醇，碳酸二甲酯(DMC)/甲醇，苯/环己烷分离等。
有机物优先透过的渗透汽化膜功能层主要为聚甲基硅氧烷(PDMS)。其憎水性较强，是典型的憎水性膜材料。但是其自身成膜性、机械性能较差，且对有机物的分离系数和渗透通量均较低，目前工业化应用的主要为改性的PDMS。水性漆废液中有机物主要为乙二醇单丁醚，目前现有渗透汽化膜专利无优先透过乙二醇单丁醚。
专利CN101264429A公开了一种渗透汽化优先透醇沸石填充硅橡胶复合膜的制备方法，其用MFI型沸石改性PDMS/PVDF，对乙醇水溶液具有高分离因子和渗透通量。但是由于MFI型沸石结构并不适合乙二醇单丁醚水溶液体系，无法提高其分离因子和渗透通量。
专利CN107081068A公开了一种渗透汽化膜的制备方法，其用沸石咪唑骨架材料(ZIF-67颗粒)改性PDMS，对丁酮水溶液具有高分离因子和渗透通量。但是由于ZIF-67颗粒并不适合乙二醇单丁醚水溶液体系，无法提高其分离因子和渗透通量。
专利CN107519770A公开了一种纳米杂化混合基质渗透汽化膜在分离挥发性芳香物中的应用，其中，所述纳米杂化混合基质渗透汽化膜通过纳米沸石分子筛Silicalite-1颗粒与聚二甲基硅氧烷混合制备得到。但是由于纳米沸石分子筛Silicalite-1颗粒并不适合乙二醇单丁醚水溶液体系，无法提高其分离因子和渗透通量。
上述专利中的分子筛沸石中孔道结构并没有根据乙二醇单丁醚进行优化，故其渗透汽化膜无法做到对乙二醇单丁醚的优先透过。
鉴于此，克服上述现有技术所存在的缺陷是本领域亟待解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术中渗透汽化膜无法做到对乙二醇单丁醚的优先透过的技术问题，本发明提供了一种优先透过乙二醇单丁醚的渗透汽化膜材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明公开了一种渗透汽化膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：以(2-丁氧基乙基)胺盐酸盐作为模板制得沸石；
步骤S2：将2-20份PDMS、0.2-2份交联剂、0.2-2份催化剂溶解于100份正庚烷中，混合均匀形成溶液；
步骤S3：将步骤S1中，0.1-10份所述沸石加入步骤S2中所述溶液进行搅拌，得到铸膜液；
步骤S4：将步骤S3所得的所述铸膜液涂覆于PVDF超滤膜上，控制涂覆层厚度为5-300um，得到涂覆膜；
步骤S5：将步骤S4所得的所述涂覆膜，室温下静置，待正庚烷挥发后，进行热处理直至干燥，得到所述渗透汽化膜材料。
进一步地，步骤S2中，所述交联剂为正硅酸乙酯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
进一步地，步骤S3中，搅拌时间为6小时。
进一步地，步骤S5中，静置时间为12小时，所述热处理温度为80℃，时间为10小时。
进一步地，步骤S1中，所述沸石的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11：将5-20份的纳米二氧化硅或硅酸钠加入到100份的去离子水中，边搅拌边逐渐加入1-5份的(2-丁氧基乙基)胺盐酸盐，搅拌均匀形成溶胶；
步骤S12：将步骤S11所得的所述溶胶转移到不锈钢反应釜中，进行晶化；
步骤S13将步骤S12所得物料，进行离心，得到沉淀；
步骤S14用去离子水洗涤步骤S13所得的所述沉淀，直至洗液呈中性，然后将所述沉淀进行干燥；
步骤S15将干燥后的所述沉淀，转移到马弗炉中，煅烧，得到所述沸石。
进一步地，步骤S12中，所述不锈钢反应釜的内衬材料为聚四氟乙烯。
进一步地，步骤S13中，所述晶化的温度为150℃-200℃，时间为24-72小时；所述离心速度为5000r/min，时间为10分钟。
进一步地，步骤S14中，所述干燥温度为100℃。
进一步地，步骤S15中，所述煅烧温度为550℃，时间为6小时。
一种渗透汽化膜材料，所述渗透汽化膜材料上述的制备方法制得。
本发明提供的技术方案通过乙二醇单丁醚的胺盐((2-丁氧基乙基)胺盐酸盐做模板，制备具有乙二醇单丁醚优先通过具有孔洞结构的沸石，通过该沸石改性PDMS，可制备得到优先透过乙二醇单丁醚的渗透汽化膜，该渗透汽化膜对于分离乙二醇单丁醚具有高分离系数和高渗透通量，能够有效分离水性漆废液中的乙二醇单丁醚，且该方式经济可行，对环境保护具有积极作用。
附图说明
包含在本说明书中并构成本说明书一部分的附图示出了符合本发明的装置和方法的实施方案，并与详细描述一起用于解释符合本发明的优点和原理。在附图中：
图1是本发明实施方式提供的一种渗透汽化膜制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的具体实施例。然而，本发明并不局限于以下描述的实施方式。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合，且本发明的技术理念可以与其他公知技术或与那些公知技术相同的其他技术组合实施。
实施例一
(1)制备沸石
将5份的纳米二氧化硅或硅酸钠加入到100份的去离子水中，然后边搅拌边逐渐加入1份的(2-丁氧基乙基)胺盐酸盐，搅拌均匀形成溶胶。
把溶胶转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，于200℃下晶化24小时。
取出晶化后的物料，在5000r/min下离心10min，得到沉淀。用去离子水洗涤沉淀几次直至洗液呈中性，然后放入烘箱烘干，烘箱温度100℃。
当沉淀完全烘干后，转移到马弗炉中，在550℃下煅烧6h，制得沸石。
(2)制备渗透汽化膜
将2份的PDMS、0.2份交联剂(正硅酸乙酯)、0.2份催化剂(二月桂酸二丁基锡)溶解于100份正庚烷中，混合均匀。
将0.1份上述制得的沸石加入混合溶液中，揽拌6h，充分混匀得到铸膜液。
然后将铸膜液用刮刀涂覆于PVDF超滤膜上，控制PDMS膜的厚度为5um，室温下静置12小时，待正庚烷挥发后，然后转移到烘箱，在80℃下热处理10小时，制得优先透过乙二醇单丁醚的渗透汽化膜。
实施例二
(1)制备沸石
将20份的纳米二氧化硅或硅酸钠加入到100份的去离子水中，然后边搅拌边逐渐加入5份的(2-丁氧基乙基)胺盐酸盐，搅拌均匀形成溶胶。
把溶胶转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，于150℃下晶化72小时。
取出晶化后的物料，在5000r/min下离心10min，得到沉淀。用去离子水洗涤沉淀几次直至洗液呈中性，然后放入烘箱烘干，烘箱温度100℃。
当沉淀完全烘干后，转移到马弗炉中，在550℃下煅烧6h，制得沸石。
(2)制备渗透汽化膜
将20份的PDMS、2份交联剂(正硅酸乙酯)、2份催化剂(二月桂酸二丁基锡)溶解于100份正庚烷中，混合均匀。
将10份上述制得的沸石加入混合溶液中，揽拌6h，充分混匀得到铸膜液。
然后将铸膜液用刮刀涂覆于PVDF超滤膜上，控制PDMS膜的厚度为300um，室温下静置12小时，待正庚烷挥发后，然后转移到烘箱，在80℃下热处理10小时，制得优先透过乙二醇单丁醚的渗透汽化膜。
实施例三
(1)制备沸石
将10份的纳米二氧化硅或硅酸钠加入到100份的去离子水中，然后边搅拌边逐渐加入2份的(2-丁氧基乙基)胺盐酸盐，搅拌均匀形成溶胶。
把溶胶转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，于175℃下晶化48小时。
取出晶化后的物料，在5000r/min下离心10min，得到沉淀。用去离子水洗涤沉淀几次直至洗液呈中性，然后放入烘箱烘干，烘箱温度100℃。
当沉淀完全烘干后，转移到马弗炉中，在550℃下煅烧6h，制得沸石。
(2)制备渗透汽化膜
将5份的PDMS、0.5份交联剂(正硅酸乙酯)、0.3份催化剂(二月桂酸二丁基锡)溶解于100份正庚烷中，混合均匀。
将3份上述制得的沸石加入混合溶液中，揽拌6h，充分混匀得到铸膜液。
然后将铸膜液用刮刀涂覆于PVDF超滤膜上，控制PDMS膜的厚度为100um，室温下静置12小时，待正庚烷挥发后，然后转移到烘箱，在80℃下热处理10小时，制得优先透过乙二醇单丁醚的渗透汽化膜。
实施例四
(1)制备沸石
将10份的纳米二氧化硅或硅酸钠加入到100份的去离子水中，然后边搅拌边逐渐加入1份的(2-丁氧基乙基)胺盐酸盐，搅拌均匀形成溶胶。
把溶胶转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，于150℃下晶化72小时。
取出晶化后的物料，在5000r/min下离心10min，得到沉淀。用去离子水洗涤沉淀几次直至洗液呈中性，然后放入烘箱烘干，烘箱温度100℃。
当沉淀完全烘干后，转移到马弗炉中，在550℃下煅烧6h，制得沸石。
(2)制备渗透汽化膜
将10份的PDMS、0.5份交联剂(正硅酸乙酯)、0.3份催化剂(二月桂酸二丁基锡)溶解于100份正庚烷中，混合均匀。
将1份上述制得的沸石加入混合溶液中，揽拌6h，充分混匀得到铸膜液。
然后将铸膜液用刮刀涂覆于PVDF超滤膜上，控制PDMS膜的厚度为50um，室温下静置12小时，待正庚烷挥发后，然后转移到烘箱，在80℃下热处理10小时，制得优先透过乙二醇单丁醚的渗透汽化膜。
对比例一
将10份PDMS、0.5份交联剂(正硅酸乙酯)、0.3份催化剂(二月桂酸二丁基锡)溶解于100份正庚烷中，混合均匀，制得铸膜液。
然后将铸膜液用刮刀涂覆于PVDF超滤膜上，控制PDMS膜的厚度50um，室温下静置12小时，待正庚烷挥发后，然后转移到烘箱，在80℃下热处理10小时，制得渗透汽化膜。
对比例二
将10份PDMS、0.5份交联剂(正硅酸乙酯)、0.3份催化剂(二月桂酸二丁基锡)溶解于100份正庚烷中，混合均匀。
将1份MFI型沸石缓缓地加入上述溶液中，揽拌6h，充分混匀制得铸膜液。
然后将铸膜液用刮刀涂覆于PVDF超滤膜上，控制PDMS膜的厚度50um，室温下静置12小时，待正庚烷挥发后，然后转移到烘箱，在80℃下热处理10小时，制得渗透汽化膜。
表1：工作温度30℃下实施例与对比例分离乙二醇单丁醚(EB)的效果对比
Figure GDA0003259816580000071
表2：工作温度50℃下实施例与对比例分离乙二醇单丁醚(EB)的效果对比
Figure GDA0003259816580000072
表3：工作温度70℃下实施例与对比例分离乙二醇单丁醚(EB)的效果对比
Figure GDA0003259816580000073
与现有技术相比较，本发明所提供的渗透汽化膜材料及其制备方法，先以(2-丁氧基乙基)胺盐酸盐作为模板制得沸石，再以该沸石制得渗透汽化膜，该渗透汽化膜适合乙二醇单丁醚水溶液体系，且制备方法经济可行。另外，根据实验数据可知，采用该制备方法制得的渗透汽化膜在乙二醇单丁醚水溶液中对于乙二醇单丁醚的分离效果明显优于对比例，乙二醇单丁醚的分离系数和渗透通量获得了显著提高。
如无特别说明，本文中出现的类似于“第一”、“第二”的限定语并非是指对时间顺序、数量、或者重要性的限定，而仅仅是为了将本技术方案中的一个技术特征与另一个技术特征相区分。同样地，本文中在数词前出现的类似于“大约”、“近似地”的修饰语通常包含本数，并且其具体的含义应当结合上下文意理解。同样地，除非是有特定的数量量词修饰的名词，否则在本文中应当视作即包含单数形式又包含复数形式，在该技术方案中既可以包括单数个该技术特征，也可以包括复数个该技术特征。
在以上具体实施例的说明中，方位术语“上”、“下”、”左”、“右”、“顶”、“底”、“竖向”、“横向”和“侧向”等的使用仅仅出于便于描述的目的，而不应视为是限制性的。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式作出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种渗透汽化膜材料，其特征在于，制备的方法包括以下步骤：
步骤S1：以(2-丁氧基乙基)胺盐酸盐作为模板制得沸石；
步骤S2：将2-20份PDMS、0.2-2份交联剂、0.2-2份催化剂溶解于100份正庚烷中，混合均匀形成溶液；
步骤S3：将步骤S1中，0.1-10份所述沸石加入步骤S2中所述溶液进行搅拌，搅拌时间为6小时，得到铸膜液；
步骤S4：将步骤S3所得的所述铸膜液涂覆于PVDF超滤膜上，控制涂覆层厚度为5-300μm，得到涂覆膜；
步骤S5：将步骤S4所得的所述涂覆膜，室温下静置，待所述正庚烷挥发后，进行热处理直至干燥，得到所述渗透汽化膜材料；
步骤S1中，所述沸石的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11：将5-20份的纳米二氧化硅或硅酸钠加入到100份的去离子水中，边搅拌边逐渐加入1-5份的(2-丁氧基乙基)胺盐酸盐，搅拌均匀形成溶胶；
步骤S12：将步骤S11所得的所述溶胶转移到不锈钢反应釜中，进行晶化；
步骤S13将步骤S12所得物料，进行离心，得到沉淀；
步骤S14用去离子水洗涤步骤S13所得的所述沉淀，直至洗液呈中性，然后将所述沉淀进行干燥；
步骤S15将干燥后的所述沉淀，转移到马弗炉中，煅烧，得到所述沸石。
2.如权利要求1所述的渗透汽化膜材料，其特征在于，步骤S2中，所述交联剂为正硅酸乙酯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
3.如权利要求1所述的渗透汽化膜材料，其特征在于，步骤S5中，静置时间为12小时，所述热处理的温度为80℃，时间为10小时。
4.如权利要求1所述的渗透汽化膜材料，其特征在于，步骤S12中，所述不锈钢反应釜的内衬材料为聚四氟乙烯；所述晶化的温度为150℃-200℃，时间为24-72小时。
5.如权利要求1所述的渗透汽化膜材料，其特征在于，步骤S13中，所述离心的速度为5000r/min，时间为10分钟。
6.如权利要求1所述的渗透汽化膜材料，其特征在于，步骤S14 中，所述干燥的温度为100℃。
7.如权利要求1所述的渗透汽化膜材料，其特征在于，步骤S15中，所述煅烧的温度为550℃，时间为6小时。
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