CN110180209A - 一种直接换热的冷却结晶方法 - Google Patents

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史永军
杨诺
史秦博苑
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    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
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Abstract

本发明涉及一种直接换热的冷却结晶方法，采用和溶质溶液不相溶的凝固点低于5℃、沸点高于30℃的有机介质作为热量传递介质；将有机介质冷却到比无机盐水溶液低1℃～40℃，将低温有机介质逆流和溶液在结晶器内接触换热，低温有机介质将结晶释放的热量带走，无机盐从水溶液中析出，有机介质送到结晶器外，经过再次冷却降温循环使用，实现无机盐的连续冷却结晶。本发明换热效率高，不会出现结晶堵塞，减少了劳动强度，设备投资低，可操作性高。本发明适用多种物料的冷却结晶。

Description

一种直接换热的冷却结晶方法
技术领域
本发明涉及化工行业生产过程中溶剂结晶过程避免结晶产物在冷却界面上结晶附着的一种直接换热的冷却结晶方法。
背景技术
冷却结晶是化工行业常用的工艺方法，但是在冷却结晶过程中，由于热传导效应，总会使冷却界面上最先出现结晶物，并且一旦形成结晶物挂壁，结晶过程很快会减少或终止介质传热，最终会在结晶界面上形成结晶无堆积，使得设备失效。
很多学者通过研究为了避免结晶器失效，利用结晶过程的过饱和度，来控制结晶过程的传热，也实现了连续冷却结晶,但是由于一般物质的过饱和度范围比较狭窄，操作起来比较困难，并且也有很大的局限性，也有通过刮刀将结晶物从换热面上刮掉，实现连续冷冻结晶。在此情况下，发明一种可以用于冷却结晶，并且易于操作的方法显得十分必要。
发明内容
本发明的目的是针对现有冷却结晶过程容易引起结晶物粘壁，提供一种直接换热的冷却结晶方法。
本发明解决其技术问题采取的技术方案是：一种直接换热的冷却结晶方法，根据无机盐水溶液的溶解度曲线和水溶液的密度，选取和水溶液密度差大于0.1g/cm3的且互不相容的有机介质作为热量传递介质，再根据通入结晶器内的无机盐溶液的温度和量，将冷却的有机介质，共同在结晶器内混合换热，结晶器内有结晶物析出；采用凝固点低于5℃，沸点高于30℃的有机介质；将有机介质冷却到比无机盐水溶液低1℃～40℃；低温有机介质的量的配置，按单位水溶液中准备结晶的盐量释放出的热的量为标准1个单位和有机介质携带热量的能力大于1.5配比有机介质的量；低温有机介质将饱和溶液中的热量带走，水溶液降温，无机盐从水溶液中析出，换热后有机介质与水溶液由于密度差自动分层，处于水溶液上部的有机介质送到结晶器外部，经过再次冷却降温循环使用，可实现盐的连续冷却结晶。
所述的无机盐为碳酸钠、硫酸盐、盐酸盐、硝酸盐、乙酸盐之一，所述的的盐为钠、钾、镁、锌、锰、铵、铜、铁盐。
所述的的有机介质为甲苯、苯甲醇、苯甲醛、苯、汽油、四氯化碳、溴苯、乙酸乙酯、醋酸正戊酯之一。
本发明取得的有益效果如下：本发明采用一种与准备结晶的物质和水不相容的有机介质作为中间热载体直接换热，将结晶物结晶过程产生的热带走，实现溶质在溶剂中实现冷却结晶的工艺方法，以达到易操作、不结壁的目的。本发明对冷却结晶过程进行了全新的认知，避免了冷却结晶过程的挂壁，提高了生产率，减少了劳动强度。本发明适用于无机盐结晶和有机物结晶，特别是碳酸钠、硫酸钠、醋酸钠、硝酸盐的冷冻结晶、有机物精制等多种物料的冷却结晶，避免了结晶物再换热面结晶，是一种新型的冷却结晶工艺，是直接热传质方法在冷却结晶过程的应用。。本发明冷却过程结晶物溶液与换热介质直接接触，极大地提高了换热效率，提高操作可行性，简化工艺流程、减少设备投入，提高设备适用率、降低能耗、降低生产成本、安全性提高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1工艺设备示意图。
图3为本发明实施例2工艺设备示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1：
参见图2，本发明包括以下步骤：
常压情况下，硫酸钠的结晶点为12-15℃，以1m3/h的流量，将含有硫酸钠的30-35℃的饱和溶液，通过接口1连续打入结晶器3；再以循环量为68m3/h的5℃的低温甲苯通过接管8通入结晶器3底部，硫酸钠饱和溶液自上而下和底部上来的5℃的低温甲苯逆流混合换热，甲苯升温到8-10℃，甲苯带走硫酸钠结晶过程释放的热量，硫酸钠溶液保持在12-15℃左右，在结晶器3底部形成十水硫酸钠结晶析出；带走热量的甲苯，分相后聚集在结晶器3上层，通过关口4由循环泵7打入换热器10，在换热器10内甲苯和外界冷源换热后，重新降到5℃，经接管8重新打入结晶器3，同时底部经管口6不断地打走已经结晶的溶液，实现连续冷却结晶。
实施例2：
参见图3，本发明包括以下步骤：
对压力没有限制的条件下，硫酸钠的结晶点为12-15℃，以1m3/h的流量，将35℃含有硫酸钠的饱和水溶液，通过接口2连续打入结晶器3中，结晶器3内设有搅拌器9，使得两种液体能接触充分；再以循环量为75m3/h的5℃的低温溴苯通过接管4通入结晶器3上部，在结晶器3内的硫酸钠水溶液和5℃的低温溴苯逆流混合换热，溴苯带走硫酸钠溶液的结晶释放的热量，硫酸钠结晶在结晶器3内析出，并沉入结晶器3底部，结晶器上部为结晶后的硫酸钠水溶液，并从出口5排出，底部的结晶物通过管口6连续排出，溴苯通过管口8经循环泵7打入换热器10，在换热器10内和外界冷源换热后，溴苯重新降到5℃，经过管口4重新打入结晶器3，实现连续冷却结晶。

Claims (3)

1.一种直接换热的冷却结晶方法，其特征在于：根据无机盐水溶液的溶解度曲线和水溶液的密度，选取和水溶液密度差大于0.1g/cm3的且互不相容的有机介质作为热量传递介质，再根据通入结晶器内的无机盐溶液的温度和量，将冷却的有机介质，共同在结晶器内混合换热，结晶器内有结晶物析出；采用凝固点低于5℃，沸点高于30℃的有机介质；将有机介质冷却到比无机盐水溶液低1℃～40℃；低温有机介质的量的配置，按单位水溶液中准备结晶的盐量释放出的热的量为标准1个单位和有机介质携带热量的能力大于1.5配比有机介质的量；低温有机介质将饱和溶液中的热量带走，水溶液降温，无机盐从水溶液中析出，换热后有机介质与水溶液由于密度差自动分层，处于水溶液上部的有机介质送到结晶器外部，经过再次冷却降温循环使用，可实现盐的连续冷却结晶。
2.如权利要求1所述的一种直接换热的冷却结晶方法，其特征在于：所述的无机盐为碳酸钠、硫酸盐、盐酸盐、硝酸盐、乙酸盐之一，所述的的盐为钠、钾、镁、锌、锰、铵、铜、铁盐。
3.如权利要求1所述的一种避免冷却结晶冷却过程结晶物粘壁的冷却结晶方法，其特征在于：所述的的有机介质为甲苯、苯甲醇、苯甲醛、苯、汽油、四氯化碳、溴苯、乙酸乙酯、醋酸正戊酯之一。
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