CN110179699B - 一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液及其制备方法 - Google Patents

一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液及其制备方法，它涉及护肤品领域，本发明的目的是为了解决采用天然乳化剂或者不使用乳化剂，并对五大连池火山矿泥加以利用制备乳液的问题，本发明用五大连池火山矿泥颗粒，乳化天然护肤油脂，制备成油包水乳液，既保证了产品的使用感觉和护肤效果，有安全无毒，绿色环保。本发明应用于护肤品领域。

Description

一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及涉及护肤品领域，特别是一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液及其制备方法。
背景技术
乳液是由两种互不相溶的液相组成的分散体系，其中一相以液滴的形式分散于另一相中，但是，如果只有液滴和连续的液体，体系的界面能很大，液滴会迅速聚并最终使得两相分离。因此要获得稳定的乳液，必须向体系中加入一类物质——乳化剂。传统的乳化剂主要为表面活性剂，这种乳化剂多为人工合成，如脂肪酸盐类、聚硬质醇醚类，聚山梨酯类(吐温、司盘类)有较大的毒性，油包水化体系一般需要大量的乳化剂，长期使用会对使用者皮肤造损坏，而且应用后对环境有较大的污染，造成水体富营养化。
五大连池火山矿泥是大自然馈赠给人类的宝贵资源，是不可多得的护肤品基料，五大连池火山矿泥含有多种矿物成分，而且易于被皮肤吸收利用，能迅速补充皮肤所需微量元素，恢复皮肤健康状态。如何采用天然乳化剂或者不使用乳化剂，并对五大连池火山矿泥加以利用制备乳液，目前并没有给出相应的报道。
发明内容
本发明为了解决以上问题，将五大连池火山矿泥颗粒作为乳化剂代替传统乳化剂，将天然护肤油脂制备成油包水乳液，使乳液既有优秀的护肤效果又完全绿色天然、无毒无害、环境友好。
本发明的一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液，它是由4-12重量份的五大连池火山矿泥油包水乳化颗粒、10-20重量份的五大连池龙泉矿泉水、10-20重量份的脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水、20-30重量份的荷荷巴油、20-30重量份的辣木籽油、20-30重量份的鳄梨油和5-10重量份的百里香精油制成。
本发明的一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、火山矿泥油包水乳液颗粒的制备
1)采集五大连池火山矿泥，在-65℃的条件下进行冷冻干燥，完全干燥后，在纳米研磨机中进行研磨，研磨条件为：30℃，研磨20h；
2)火山矿泥油包水乳化颗粒的制备
取研磨后的粉末，按质量比为1:1的比例加入鲸蜡醇，搅拌均匀，在CO2高压反应釜中进行反应24小时，反应温度90℃，反应压力100bar，搅拌速度100r/min；然后将处理后的样品按质量比1:10加入60-90℃沸点的石油醚，搅拌均匀，在1500r/min离心10min，取上清液，然后在6000r/min条件下离心10min，取沉淀，减压蒸馏后干燥后，即得粒度区间在100-300纳米粒度的油包水乳化颗粒；
二、火山矿泥颗粒乳化油包水乳液的制备
将B相加热至80℃，加入C相搅拌均匀，在搅拌速度为600r/min、搅拌时间为20min的条件下搅拌；将A相加热至80℃，搅拌均匀，在搅拌速度600r/min，搅拌时间为20min的条件下搅拌；然后将A相加入到B相和C相的混合物中，在均质速度15000r/min的条件下均质25min，得混合相；
将混合相通过高压均质机进行均质三次，即得火山矿泥颗粒乳化油包水乳液；其中，A相：五大连池龙泉矿泉水10-20重量份，脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水10-20重量份；B相：荷荷巴油20-30重量份，辣木籽油，20-30重量份，百里香精油1-5重量份，鳄梨油20-30重量份；C相：步骤一得到的油包水乳化颗粒5-10重量份。
本发明包含以下有益效果：
本发明用五大连池火山矿泥颗粒，乳化天然护肤油脂，制备成油包水乳液，即保证了产品的使用感觉和护肤效果，有安全无毒，绿色环保。
本发明的火山矿泥采集于五大连池风景区焦德布山矿泥带，地表下50-100cm矿泥层。矿泥含有钙、镁、钾、钠、铁、锰、锶等多种微量元素，腐殖质含量在5％以上。五大连池龙泉矿泉水(泉水矿化度在200-300mg/L之间，含有钾、钙、钠、镁、锶等多种矿物元素)pH值在6.0-7.0之间；脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水(泉水矿化度在3000-3500mg/L之间，含有多种矿物元素，pH值在9-10；利用上述特性代替了传统乳化剂，制得油包水乳液。
本发明的五大连池风景区焦德布山矿泥带含有腐殖质，腐殖质中含有多种腐殖酸和十二醇、2-丁基辛醇、十六醇、二十醇等多种脂肪醇，这些脂肪醇的醇羟基和脂肪链结构有助于油包水乳液的稳定而且有很好的护肤作用。
本发明所加入的荷荷巴油，辣木籽油，百里香精油，鳄梨油按本发明配方混合油脂的极性和密度与五大连池风景区焦德布火山矿泥带油包水乳化颗粒、五大连池北饮泉矿泉水混合物相近，在本发明的配方和工艺下可以使水相液滴稳定的悬浮在油相中形成稳定的油包水乳液，即不需要额外添加乳化剂即可形成稳定的油包水乳液。
附图说明
图1为本发明油包水乳液的照片；
图2为本发明油包水乳液的扫描电镜照片；
图3为本发明油包水乳液的光学显微镜(放大400倍)照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液，它是由4-12重量份的五大连池火山矿泥油包水乳化颗粒、10-20重量份的五大连池龙泉矿泉水、10-20重量份的脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水、20-30重量份的荷荷巴油、20-30重量份的辣木籽油、20-30重量份的鳄梨油和5-10重量份的百里香精油制成。
五大连池龙泉矿泉水的矿化度为200-300mg/L，pH值在6.0-7.0。
脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水矿化度为3000-3500mg/L，pH值在9-10。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的五大连池火山矿泥采集自五大连池风景区焦德布山矿泥带地表下50-100cm矿泥层。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：它是由5-10重量份的五大连池火山矿泥油包水乳化颗粒、15-20重量份的五大连池龙泉矿泉水、15-20重量份的脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水、20-30重量份的荷荷巴油、20-30重量份的辣木籽油、20-30重量份的百里香精油和5-10重量份的鳄梨油制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、火山矿泥油包水乳液颗粒的制备
1)采集五大连池火山矿泥，在-65℃的条件下进行冷冻干燥，完全干燥后，在纳米研磨机中进行研磨，研磨条件为：30℃，研磨20h；
2)火山矿泥油包水乳化颗粒的制备
取研磨后的粉末，按质量比为1:1的比例加入鲸蜡醇，搅拌均匀，在CO2高压反应釜中进行反应24小时，反应温度90℃，反应压力100bar，搅拌速度100r/min；然后将处理后的样品按质量比1:10加入60-90℃沸点的石油醚，搅拌均匀，在1500r/min离心10min，取上清液，然后在6000r/min条件下离心10min，取沉淀，减压蒸馏后干燥后，即得粒度区间在100-300纳米粒度的油包水乳化颗粒；
二、火山矿泥颗粒乳化油包水乳液的制备
将B相加热至80℃，加入C相搅拌均匀，在搅拌速度为600r/min、搅拌时间为20min的条件下搅拌；将A相加热至80℃，搅拌均匀，在搅拌速度600r/min，搅拌时间为20min的条件下搅拌；然后将A相加入到B相和C相的混合物中，在均质速度15000r/min的条件下均质25min，得混合相；
将混合相通过高压均质机进行均质三次，即得火山矿泥颗粒乳化油包水乳液；其中，A相：五大连池龙泉矿泉水10-20重量份，脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水10-20重量份；B相：荷荷巴油20-30重量份，辣木籽油，20-30重量份，百里香精油1-5重量份，鳄梨油20-30重量份；C相：步骤一得到的油包水乳化颗粒5-10重量份。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：五大连池火山矿泥采集于五大连池风景区焦德布山矿泥带地表下50-100cm矿泥层。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是：五大连池龙泉矿泉水的矿化度为200-300mg/L，pH值在6.0-7.0。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四不同的是：脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水矿化度为3000-3500mg/L，pH值在9-10。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四不同的是：将混合相通过高压均质机进行均质三次：混合相通过两级阀进行均质，即一级宽边破碎阀和二级乳化阀；其中，一级宽边破碎阀的压力为100bar，二级乳化阀的压力为1000bar。其它与具体实施方式四相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液方法，它是按照以下步骤进行的：
一、火山矿泥油包水乳化颗粒的制备
1.1火山矿泥的采集
火山矿泥采集于五大连池风景区焦德布山矿泥带，地表下50-100cm矿泥层。矿泥含有钙、镁、钾、钠、铁、锰、锶等多种微量元素，腐殖质含量在5％以上。
1.2火山矿泥的干燥
采集后进行冷冻干燥-65℃，完全干燥后，在纳米研磨机中进行研磨，研磨温度30摄氏度，研磨时间20小时。
1.3火山矿泥油包水乳化颗粒的制备
取研磨后的粉末，加入鲸蜡醇，质量比：1:1在CO2高压反应釜中进行反应24小时，温度90℃，搅拌速度100r/min，搅拌时间24小时，压力100bar得处理后的样品。处理后的样品加入按质量比1:10加入60-90摄氏度沸点石油醚，搅拌均匀，1500r/min离心10min，取上清液，然后在6000r/min,离心10min，取沉淀，减压蒸馏后干燥后即得粒度区间在100-300纳米粒度的油包水乳化颗粒。
二、火山矿泥颗粒乳化油包水乳液的制备
A相：五大连池龙泉矿泉水(泉水矿化度在200-300mg/L之间，含有钾、钙、钠、镁、锶等多种矿物元素)pH值在6.0--7.0之间)10-20份、脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水(泉水矿化度在3000-3500mg/L之间，含有多种矿物元素，pH9-10)10-20份。
B相：荷荷巴油20--30份，辣木籽油，20-30份，百里香精油1-5份，鳄梨油20-30份)
C相：火山矿泥油包水乳化颗粒5-10份。
制备方法：
B相加热至80摄氏度，加入C相搅拌均匀，搅拌速度600r/min，搅拌20min。
A相加热至80摄氏度，搅拌均匀，搅拌速度600r/min，搅拌20min。
将B相加入A相与C相的混合物中。高速均质25min，速度15000r/min。
均质后的混合物进行高压均质，二级阀，一级宽边破碎阀，二级乳化阀，压力二级1000bar，一级100bar，均质次数三次。即得山矿泥颗粒乳化油包水乳液。
本实施例制得的火山矿泥颗粒乳化油包水乳液的外观图如图1所示。扫描电镜图如图2所示。光学显微镜照片如图3所示。
对本实施例的火山矿泥颗粒乳化油包水乳液进行多次皮肤刺激性和腐蚀性检测。
1、受试物质
实施例1制得的火山矿泥颗粒乳化油包水乳液20g。
2、检测对象
新西兰兔，来自广东花都区花东信华实验动物饲养场。
3、检测方法参见《消毒技术规范》2002版，第二部分，2.3.3。
实验步骤
实验前将动物脊柱两侧被毛剪去或去除。不可损伤表皮，去毛范围左右各3cm×3cm，涂抹面积2.5cm×2.5cm，取受试物0.5g直接涂抹在一侧皮肤上，另一侧皮肤作自身对照。每天涂抹一次，涂抹后4h用水清洗，去除残留。连续涂抹14天，每次涂抹前应剪毛。
1、结果评价：
每次涂抹后24h观察结果，按皮肤刺激反应评分表进行皮肤反应评价。按下列公式
计算每天每只动物平均积分，按皮肤刺激强度分级标准判定皮肤刺激强度。
Figure BDA0002105465530000061
2、实验结果
Figure BDA0002105465530000062
由上述结果可知，实施例1制得的火山矿泥颗粒乳化油包水乳液对新西兰兔多次刺激实验结果为无刺激性。
实施例2
本实施例为验证火山矿泥颗粒乳化油包水乳液与其他类型乳化剂的稳定性差别，本实施例设计对比试验进行验证。
试验内容：以本发明提供的配方和工艺，将乳化剂部分以人工合成乳化剂、未处理火山矿泥、火山矿泥油包水乳化颗粒进行对比试验。乳液制备方法按照本发明方法进行即：A相：五大连池龙泉矿泉水(泉水矿化度在200-300mg/L之间，含有钾、钙、钠、镁、锶等多种矿物元素)pH值在6.0--7.0之间)10-20份、脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水(泉水矿化度在3000-3500mg/L之间，含有多种矿物元素，pH9-10)20份。
B相：荷荷巴油25份，辣木籽油，25份，百里香精油5份，鳄梨油20份)
C相：火山矿泥油包水乳化颗粒5份。
制备方法：
B相加热至80摄氏度，加入C相搅拌均匀，搅拌速度600r/min，搅拌20min。
A相加热至80摄氏度，搅拌均匀，搅拌速度600r/min，搅拌20min。
将B相加入A相与C相的混合物中。高速均质25min，速度15000r/min。
均质后的混合物进行高压均质，二级阀，一级宽边破碎阀，二级乳化阀，压力二级1000bar，一级100bar，均质次数三次。即得山矿泥颗粒乳化油包水乳液。
将上述制备好的油包水乳液，在不同pH值及不同NaCl浓度环境下用4000转离心稳定时间测定稳定性。稳定时间梯度分别为(5min、10min、15min、20min、25min、大于30min)每组样品做三次平行试验结果取平均值，试验结果见表1。
表1火山矿泥颗粒乳化油包水乳液稳定性对比试验
Figure BDA0002105465530000071
Figure BDA0002105465530000081
由以上结果可以看出，同等制备工艺条件下，火山矿泥油包水乳化颗粒组制备的乳液4000转离心稳定时间在不同pH值和NaCl浓度环境下均大于30min，稳定性明显优于未处理火山矿泥组和人工合成乳化剂组。以上试验数据可以证明，本发明依靠火山矿泥油包水乳化颗粒制备的乳液有优秀的稳定性。
实施例3
将实施例1制备的油包水乳化剂进行性能测试。
表3皮肤弹性测试
Figure BDA0002105465530000091
皮肤弹性测试：测试对象为35～45岁女性，身体健康(分成两组，分别为组1和组2)。测试仪器为弹性测试仪MPA580的Reviscometer RV600(弹性纤维组织测试探头)，测五次取平均值。测试条件：(1)室内环境；(2)无强烈阳光或灯光直射；(3)环境温度20±2℃，环境湿度40-60％。测试区域：右颧部。测试步骤：先测量被测试区域清洁后30min的空白值(R2、R5、R7)，然后规定受试者每天早晚坚持使用实施例的产品，分别测试2周和4周后测试区域皮肤弹性指数R2、R5、R7值(测试过程中负压恒定为450mbar)。
皮肤弹性指数R2、R5、R7越接近1，皮肤的弹性越好。其中，R2＝Ua/Uf；R5＝Ur/Ue；R7＝Ur/Uf。Uf为皮肤最大拉伸量，Ue为恒定负压加到皮肤上后，0.1s时皮肤的拉伸量，定位弹性部分拉伸量。Ur为取消负压后，皮肤会迅速恢复原状态，同样分为弹性部分值Ur，即取消负压0.1s后，皮肤的恢复值和粘弹性部分值，或称塑形部分值。Ua为从取消负压到下一次连续测试皮肤表面再加负压时皮肤的恢复值。
由表3可知，实施例1制得的油包水乳化剂能很好的提升皮肤弹性。实施例1制得的油包水乳化剂分别在50℃、25℃、以及-5℃下保存1周时间之后，用肉眼观察其外观。进一步，用光学显微镜(400倍)观察，无破乳和油水分离现象。说明具有很好的稳定性。

Claims (10)

1.一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液，其特征在于它是由4-12重量份的五大连池火山矿泥油包水乳化颗粒、10-20重量份的五大连池龙泉矿泉水、10-20重量份的脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水、20-30重量份的荷荷巴油、20-30重量份的辣木籽油、20-30重量份的鳄梨油和5-10重量份的百里香精油制成；
所述的火山矿泥油包水乳化 颗粒的制备方法如下：
1)采集五大连池火山矿泥，在-65℃的条件下进行冷冻干燥，完全干燥后，在纳米研磨机中进行研磨，研磨条件为：30℃，研磨20h；
2)火山矿泥油包水乳化颗粒的制备
取研磨后的粉末，按质量比为1:1的比例加入鲸蜡醇，搅拌均匀，在CO2高压反应釜中进行反应24小时，反应温度90℃，反应压力100bar，搅拌速度100r/min；然后将处理后的样品按质量比1:10加入60-90℃沸点的石油醚，搅拌均匀，在1500r/min离心10min，取上清液，然后在6000r/min条件下离心10min，取沉淀，减压蒸馏后干燥后，即得粒度区间在100-300纳米粒度的油包水乳化颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液，其特征在于所述的五大连池火山矿泥采集自五大连池风景区焦德布山矿泥带地表下50-100cm矿泥层。
3.根据权利要求1所述的一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液，其特征在于五大连池龙泉矿泉水的矿化度为200-300mg/L，pH值在6.0-7.0。
4.根据权利要求1所述的一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液，其特征在于脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水矿化度为3000-3500mg/L，pH值在9-10。
5.根据权利要求1所述的一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液，其特征在于它是由5-10重量份的五大连池火山矿泥油包水乳化颗粒、15-20重量份的五大连池龙泉矿泉水、15-20重量份的脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水、20-30重量份的荷荷巴油、20-30重量份的辣木籽油、20-30重量份的鳄梨油和5-10重量份的百里香精油制成。
6.制备如权利要求1所述的一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、火山矿泥油包水乳化 颗粒的制备
1)采集五大连池火山矿泥，在-65℃的条件下进行冷冻干燥，完全干燥后，在纳米研磨机中进行研磨，研磨条件为：30℃，研磨20h；
2)火山矿泥油包水乳化颗粒的制备
取研磨后的粉末，按质量比为1:1的比例加入鲸蜡醇，搅拌均匀，在CO2高压反应釜中进行反应24小时，反应温度90℃，反应压力100bar，搅拌速度100r/min；然后将处理后的样品按质量比1:10加入60-90℃沸点的石油醚，搅拌均匀，在1500r/min离心10min，取上清液，然后在6000r/min条件下离心10min，取沉淀，减压蒸馏后干燥后，即得粒度区间在100-300纳米粒度的油包水乳化颗粒；
二、火山矿泥颗粒乳化油包水乳液的制备
将B相加热至80℃，加入C相搅拌均匀，在搅拌速度为600r/min、搅拌时间为20min的条件下搅拌；将A相加热至80℃，搅拌均匀，在搅拌速度600r/min，搅拌时间为20min的条件下搅拌；然后将A相加入到B相和C相的混合物中，在均质速度15000r/min的条件下均质25min，得混合相；
将混合相通过高压均质机进行均质三次，即得火山矿泥颗粒乳化油包水乳液；其中，A相：五大连池龙泉矿泉水10-20重量份，脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水10-20重量份；B相：荷荷巴油20-30重量份，辣木籽油20-30重量份，百里香精油1-5重量份，鳄梨油20-30重量份；C相：步骤一得到的油包水乳化颗粒5-10重量份。
7.根据权利要求6所述的一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液方法，其特征在于五大连池火山矿泥采集于五大连池风景区焦德布山矿泥带地表下50-100cm矿泥层，腐殖质质量百分含量在5％以上。
8.根据权利要求6所述的一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液方法，其特征在于五大连池龙泉矿泉水的矿化度为200-300mg/L，pH值在6.0-7.0。
9.根据权利要求6所述的一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液方法，其特征在于脱去CO2气后五大连池北饮泉矿泉水矿化度为3000-3500mg/L，pH值在9-10。
10.根据权利要求6所述的一种天然护肤火山矿泥颗粒乳化油包水乳液方法，其特征在于将混合相通过高压均质机进行均质三次：混合相通过两级阀进行均质，即一级宽边破碎阀和二级乳化阀；其中，一级宽边破碎阀的压力为100bar，二级乳化阀的压力为1000bar。
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