CN110177616B - 滤筒及过滤器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种滤筒，其为将多种过滤用基布层叠或卷绕在中空状内筒上而成的滤筒，其中，过滤用基布是在聚烯烃纤维上化学键合有金属吸附基团的无纺布，含有位于下游侧的无纺布层(A)(17a)及位于上游侧的无纺布层(B)(17b)，无纺布层(A)由化学键合有作为金属吸附基团的磺酸基的聚烯烃纤维构成，无纺布层(B)由化学键合有作为金属吸附基团的选自氨基、N‑甲基‑D‑葡糖胺基、亚氨基二醋酸基、亚氨基二乙醇基、酰胺肟基、磷酸基、羧酸基及乙二胺三醋酸基中的至少1种基团的聚烯烃纤维构成。由此，提供金属的吸附除去效率高的滤筒及过滤器。
Description
技术领域
本发明涉及层叠或卷绕有无纺布的滤筒及过滤器。
背景技术
近年来，由于电子工业领域的半导体制造技术的进步，集成电路的布线间距的设计尺寸缩小至十几nm。由于集成电路的微细化，有工作速率提高或耗电降低有所发展的倾向。在集成电路的制造过程中，药液中所含的金属杂质会引起布线的短路或电流值降低，成为合格率下降的原因，因而有必要对药液进行高纯度化。作为除去这种金属杂质的手段，可使用蒸馏或离子交换树脂，但利用蒸馏则成本较高，利用离子交换树脂则处理速度慢、或具有溶出物导致污染的问题。一直以来，已知有用于将溶液中的金属吸附除去的深度型筒式过滤器。专利文献1中提出了在开有孔的中空管上卷绕熔喷法无纺布进行使用。本申请人的一部分在专利文献2中提出了将由接枝聚合离子交换基而得到的纤维所构成的无纺布和由未经接枝聚合的纤维所构成的无纺布层叠而成的筒式过滤器。
现有专利文献
专利文献
专利文献1：日本特表平11-504853号公报
专利文献2：日本特开2009-090259号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
但是，现有的过滤器的金属吸附除去效率不高，期待其改善。
本发明为了解决上述现有的问题，提供金属的吸附除去效率高的滤筒及过滤器。
用于解决技术问题的手段
本发明的滤筒的特征在于，其是将多种过滤用基布层叠或卷绕在中空状内筒上而成的滤筒，其中，上述过滤用基布是在聚烯烃纤维上化学键合有金属吸附基团的无纺布，上述过滤用基布含有位于下游侧的无纺布层A及位于上游侧的无纺布层B，上述无纺布层A由化学键合有作为金属吸附基团的磺酸基的聚烯烃纤维构成，上述无纺布层B由化学键合有作为金属吸附基团的选自氨基、N-甲基-D-葡糖胺基、亚氨基二醋酸基、亚氨基二乙醇基、酰胺肟基、磷酸基、羧酸基及乙二胺三醋酸基中的至少1种基团的聚烯烃纤维构成。
本发明的过滤器的特征在于，其是具有将多种过滤用基布层叠或卷绕在中空状内筒上而成的过滤部的过滤器，其中，上述过滤用基布是在聚烯烃纤维上化学键合有金属吸附基团的无纺布，上述过滤用基布含有位于下游侧的无纺布层A及位于上游侧的无纺布层B，上述无纺布层A由化学键合有作为金属吸附基团的磺酸基的聚烯烃纤维构成，上述无纺布层B由化学键合有作为金属吸附基团的选自氨基、N-甲基-D-葡糖胺基、亚氨基二醋酸基、亚氨基二乙醇基、酰胺肟基、磷酸基、羧酸基及乙二胺三醋酸基中的至少1种基团的聚烯烃纤维构成。
发明效果
根据本发明，通过是一种层叠或卷绕型的滤筒，其含有位于下游侧的无纺布层A及位于上游侧的无纺布层B，上述无纺布层A由化学键合有作为金属吸附基团的磺酸基的聚烯烃纤维构成，上述无纺布层B由化学键合有作为金属吸附基团的选自氨基、N-甲基-D-葡糖胺基、亚氨基二醋酸基、亚氨基二乙醇基、酰胺肟基、磷酸基、羧酸基及乙二胺三醋酸基中的至少1种基团的聚烯烃纤维构成，由此可以制成金属的吸附除去效率高的过滤用基布。
附图说明
图1为本发明一个实施方式的滤筒的示意性部分切取图。
图2为组装有该深度型筒式过滤器的处理装置的示意性说明图。
图3为本发明一个实施例的通液试验装置的示意性说明图。
图4为表示实施例1及比较例1的过滤器对K的除去性能的图表。
图5为表示比较例2及3的过滤器对K的除去性能的图表。
图6为表示实施例2及比较例4的过滤器对Cu的除去性能的图表。
图7为表示比较例5及6的过滤器对Cu的除去性能的图表。
图8为表示实施例3及比较例7的过滤器对Na的除去性能的图表。
图9为表示比较例8及9的过滤器对Na的除去性能的图表
具体实施方式
本发明为一种将多种过滤用基布层叠或卷绕在中空状内筒上而成的滤筒，其中，上述过滤用基布是在聚烯烃纤维上化学键合有金属吸附基团的无纺布，上述过滤用基布含有位于下游侧的无纺布层A及位于上游侧的无纺布层B。如果以该顺序进行卷绕，则进一步卷绕其它种类的无纺布是任意的。进而，上述无纺布层A由化学键合有作为金属吸附基团的磺酸基的聚烯烃纤维构成，上述无纺布层B由化学键合有作为金属吸附基团的选自氨基、N-甲基-D-葡糖胺基、亚氨基二醋酸基、亚氨基二乙醇基、酰胺肟基、磷酸基、羧酸基及乙二胺三醋酸基中的至少1种基团的聚烯烃纤维构成。由此可以效率良好地将金属除去。此外，将不同种类的过滤用基布结合而制成1张过滤用基布的布也包括在多种过滤用基布中。
本发明中，无纺布层B特别优选由化学键合有亚氨基二乙醇基的聚烯烃纤维构成。这是由于金属的除去效率高。对于能够吸附的金属，磺酸基主要吸附Na、Cu、K，亚氨基二乙醇基主要吸附Cr、Al、Fe。
构成无纺布A及B的聚烯烃纤维优选是长纤维。其原因在于，长纤维无纺布不易产生纤维屑，过滤器性能高。尤其优选高的单位面积的质量(单位面积质量)为10～100g/m2的熔喷法长纤维无纺布。
构成上述无纺布A及B的聚烯烃纤维的单纤维平均直径优选为0.2～10μm。为上述范围时，过滤器性能高。而且，由于表面积(比表面积)可以增大、接枝聚合反应的基材表面增加，因此可以提高接枝率。
聚烯烃纤维优选选自聚丙烯、丙烯与乙烯的共聚物、聚乙烯、或乙烯与碳数为4以上的其它α-烯烃的共聚物中的一种，特别优选高密度聚乙烯。这些聚合物是惰性的，相对于药液是稳定的，能够进行接枝聚合。
上述滤筒优选是含有中空状内筒及过滤用基布的滤筒，其中，上述过滤用基布为在聚烯烃纤维上化学键合有金属吸附基团的无纺布，上述过滤用基布通过卷绕在上述中空状内筒上而形成层叠结构。
本发明的过滤器是组装有上述滤筒的过滤器。滤筒在内筒上卷绕过滤用基布、被收纳在容器中。当将滤筒组装在过滤器的容器中时，以在容器中收纳有滤筒的状态组装到过滤器中。此外，在为筒型过滤器时，通过仅更换滤筒即可以将过滤器功能再生，但与过滤器的容器一起进行更换的例如胶囊型过滤器那样的情况也包括在本发明中。在为胶囊型过滤器时，相当于滤筒的部分成为过滤部。
接着，对在聚烯烃纤维上化学键合各种官能团的方法进行说明。通过对聚烯烃纤维照射电子射线、γ射线等放射线之后使其与GMA等含反应性单体的乳剂液接触，或者在使聚烯烃纤维与含反应性单体的乳剂液接触后照射电子射线、γ射线等放射线，从而使反应性单体与聚烯烃纤维接枝聚合。照射电子射线时，通常达成1～200kGy、优选达成5～100kGy、更优选达成10～50kGy的照射量即可。环境气体条件优选在氮气环境下进行照射。作为电子射线照射装置，可以使用市售品，例如可以使用作为射束型电子射线照射装置的EC250/15/180L(岩崎电气株式会社公司制)、EC300/165/800(岩崎电气株式会社公司制)、EPS300(株式会社NHV Corporation制)等。
作为上述接枝聚合法，具体地例如可举出液相接枝聚合法，利用γ射线或电子射线等的放射线照射将无纺布活化后，浸渍在含有水、表面活性剂及反应性单体的乳剂中，使上述无纺布基材完成接枝聚合，接着，将磺酸基、氨基、N-甲基-D-葡糖胺基或亚氨基二醋酸基、亚氨基二乙醇基、酰胺肟基、磷酸基、羧酸基、乙二胺三醋酸基等功能性官能团、即离子交换基及/或螯合物基导入到形成于上述基材上的接枝链中。本发明中，并不特别限定为液相接枝聚合法，还可以使用使基材接触于单体的蒸汽进行聚合的气相接枝聚合法；将基材浸渍在单体溶液中后从单体溶液中取出、在气相中进行反应的含浸气相接枝聚合法等。作为代表性功能性官能团的化学式，[化学式编号1]中示出磺酸基(SC基)、[化学式编号2]中示出亚氨基二乙醇基(IDE基)、[化学式编号3]中示出亚氨基二醋酸基(IDA基)、[化学式编号4]中显出N-甲基-D-葡糖胺基(NMDG基)。
[化学式编号1]
[化学式编号2]
[化学式编号3]
[化学式编号4]
其中，[化学式编号1]～[化学式编号4]中的R为聚乙烯(PE)+GMA[化学式编号5]或聚丙烯(PP)+GMA[化学式编号6]。
[化学式编号5]
[化学式编号6]
其中，上述[化学式编号5]～[化学式编号6]中的n、m为1以上的整数。
将本发明的上述[化学式编号1]～[化学式编号4]的功能性官能团的特性汇总则如表1所示。
表1
以下使用附图进行说明。以下的附图中，同一符号表示同一物。图1为本发明一个实施方式的深度型筒式过滤器内的滤筒的示意性部分切取图。该滤筒1是将至少2层的过滤用基布卷绕在中空状内筒(开有孔的中空管)2上来进行使用。层叠有位于下游侧的无纺布层(A)3及位于上游侧的无纺布层(B)4。
图2为该深度型筒式过滤器的示意性说明图。该深度型筒式过滤器5中，在深度型滤筒10上安装端帽9a、9b，组装到过滤器的容器6内，被处理水自供给口7供给，被处理水从滤筒10的外侧向内侧通过，在此期间金属被除去，从处理水取出口8取出。
图3为本发明一个实施例的通液试验装置的示意性说明图。该通液试验装置11中，将放入容器12内的被处理水13从氟树脂(PFA)管14、管泵15通过柱16供给至层叠过滤器17，将金属吸附除去，将处理水19放到容器18中。层叠过滤器17由位于下游侧的无纺布层(A)17a及位于上游侧的无纺布层(B)17b构成。图3的通液试验装置是柱式层叠型的过滤器，与卷绕式过滤器的基本结构是相同的。因此，卷绕式过滤器的试验结果可以视作与柱式层叠型的情况是相同的。
实施例
以下使用实施例具体地说明本发明。此外，本发明并不限定于下述的实施例。
＜接枝率＞
接枝率利用接枝前后的无纺布质量、通过下式求出。
接枝率(％)＝100×(B-A)/A
(式中，A表示接枝前的无纺布基材质量、B表示接枝后的无纺布基材质量。)
＜元素分析＞
使用能够定量微量元素的原子吸光分析来测定所采样的试样中的金属浓度。由所得的金属浓度、利用下述式(数学式1)求得金属除去率(％)。式中的Blank液表示所制备的金属溶液中的金属浓度。
(数学式1)
金属除去率(％)＝[(Blank液中金属浓度-过滤器通液后的液中金属浓度)/Blank液中金属浓度]×100
＜磺酸基导入方法＞
(电子射线照射工序及接枝链导入工序)
对平均纤维直径为6μm的高密度聚乙烯原料的熔喷法无纺布(单位面积质量为81g/m2、厚度为0.38mm、纤维填充率为24％)的单面，在氮气环境气体下、以加速电压为200kV、照射线量为50kGy照射电子射线。接着，将照射后的熔喷法无纺布浸渍于预先调液并进行了氮置换(氮鼓泡)的乳剂状态的单体溶液中，一边保持在55℃，一边进行4小时的乳剂接枝聚合。
所使用的单体溶液是以溶液总体重量基准计含有1.6质量％的甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和0.2质量％的作为表面活性剂的Tween20(NacalaiTesque株式会社制)的纯水乳剂溶液。
对接枝率进行评价时，GMA接枝率为50％。
(磺酸基导入工序)
将上述获得的GMA接枝聚合无纺布浸渍在将亚硫酸钠溶解于异丙醇：15质量％/纯水：85质量％所制作的浓度为10质量％的亚硫酸钠溶液中，在80℃下加热9小时，进行磺酸基的导入。将无纺布取出，用纯水进行洗涤并干燥，从而获得磺酸型无纺布。
在浓度为1N的硫酸中浸渍上述获得的磺酸型无纺布，在80℃下加热2小时，进行剩余环氧基的开环及钠离子向氢离子的置换。将无纺布取出，用纯水进行洗涤并干燥，从而获得离子交换容量为2meq/g的磺酸型离子交换无纺布。此外，该无纺布的厚度为0.82mm。
＜亚氨基二乙醇基导入工序＞
(电子射线照射工序及接枝链导入工序)
利用与磺酸基相同的方法，实施电子射线照射工序及接枝链导入工序。对接枝率进行评价时，GMA接枝率为50％。
(亚氨基二乙醇基导入工序)
将上述获得的GMA接枝聚合无纺布浸渍在将亚氨基二乙醇溶解于纯水所制作的浓度为20质量％的亚氨基二乙醇溶液中，在80℃下加热4小时，进行亚氨基二乙醇基的导入。将无纺布取出，用纯水进行洗涤并干燥，从而获得离子交换容量为2.0meq/g的亚氨基二乙醇型无纺布。此外，该无纺布的厚度为0.75mm。
＜亚氨基二醋酸基导入工序＞
(电子射线照射工序及接枝链导入工序)
利用与磺酸基相同的方法，实施电子射线照射工序及接枝链导入工序。对接枝率进行评价时，GMA接枝率为50％。
(亚氨基二醋酸基导入工序)
将上述获得的GMA接枝聚合无纺布浸渍在将亚氨基二醋酸二钠水合物溶解于レベランLV-8：17质量％/纯水：71质量％所制作的浓度为12质量％的亚氨基二醋酸二钠水合物溶液中，在80℃下加热9小时，进行亚氨基二醋酸基的导入。
将上述获得的亚氨基二醋酸型无纺布浸渍在浓度为6N的盐酸中，进行钠离子向氢离子的置换。将无纺布取出，用纯水进行洗涤并干燥，从而获得离子交换容量为0.8meq/g的亚氨基二酸型离子交换无纺布。此外，该无纺布的厚度为0.68mm。
＜金属除去过滤器的制作＞
使用图3所示的层叠过滤器17。即，由位于下游侧的无纺布层(A)17a及位于上游侧的无纺布层(B)17b构成。将上述2种无纺布基材裁剪成直径为7mmφ，将各5张、共计10张交替顺序层叠在7mmφ的PFA(四氟乙烯与全氟烷基乙烯基醚的共聚物)制柱内，制作2种官能团复合型过滤器17。
使用磺酸基材(以下记为SCK)作为上述无纺布层A、使用亚氨基二乙醇基材(以下记为IDECr)作为上述无纺布层B。SCK将钾(K)吸附、IDECr将铬酸(以下记为铬(Cr))吸附。基材重量(g/张)如下所述。
SC基材＝0.0059(g/张)
IDE基材＝0.0053(g/张)
IDA基材＝0.0055(g/张)
(实施例1、比较例1)
＜金属溶液的制备＞
利用超纯水将NacalaiTesque公司制不同用途的特制试剂的二铬酸钾标准液(1000ppm)进行稀释，制备1000ppb的金属溶液(Cr＝1000ppb、K＝2000ppb)。
＜通液、采样＞
如图3所示，使用管泵以3.1mL/min将金属溶液(二铬酸钾)通液至过滤器，将通过基材后的溶液采样至100mL的PFA瓶中。
本实施例及比较例探讨了对K的金属除去性能。
将(SCK→IDECr)和(IDECr→SCK)的官能团复合型过滤器的金属除去率示于图4。由该结果可知，当在K和Cr混在的溶液体系中除去K时，相比较于利用SC单独基团除去K，预先利用IDE基除去Cr、之后利用SC除去K(IDECr→SCK)显示更高的除去率。
(比较例2～3)
作为无纺布层将磺酸基材(SCK)制成单独过滤器、作为无纺布层将亚氨基二乙醇基材(IDECr)制成单独过滤器，除此之外与实施例1同样地进行实验。将其金属除去率示于图5。SCK虽然除去了K，但IDECr无法除去K。另外，将这些单独过滤器的金属除去率加和后得到的官能团复合型过滤器的值(以下记为理论值)显示与SCK同等的值。
(实施例2、比较例4)
本实施例及比较例探讨了对Cu的金属除去性能。过滤器结构与实施例1同样。
＜金属溶液的制备＞
利用超纯水将NacalaiTesque公司制不同用途的特制试剂的钠(Na)标准液(1000ppm)和铜(Cu)标准液(1000ppm)进行稀释，制备1000ppb的金属溶液(Na＝1000ppb、Cu＝1000ppb)。
＜通液、采样＞
以与实施例1相同的流速通液金属溶液(Na、Cu)，并进行采样。
＜金属除去率的结果＞
将(SCNa,Cu→IDACu)和(IDACu→SCNa,Cu)的官能团复合型过滤器的金属除去率示于图6。由该结果可知，当在Na和Cu混在的溶液体系中除去Cu时，相比较于利用IDA及SC单独基团除去Cu，组合IDA和SC时显示更高的除去率。另外可知，对于IDA和SC的顺序，IDACu→SCNa,Cu的顺序显示更高的除去率。
(比较例5～6)
将(SCNa,Cu)和(IDACu)的2种单独过滤器的金属除去率示于图7。利用IDACu及SCNa,Cu除去了Cu。另外，将这些单独过滤器的金属除去率加和后得到的官能团复合型过滤器的值(以下记为理论值)为SCNa,Cu+IDACu。
(实施例3、比较例7)
本实施例探讨了对Na的金属除去性能。
将(SCNa,Cu→IDACu)和(IDACu→SCNa,Cu)的官能团复合型过滤器的金属除去率示于图8。由该结果可知，当在Na和Cu混在的溶液体系中除去Na时，相比较于利用SC单独基团除去Na，预先利用IDA基将Cu除去、之后用SC将Na除去(IDACu→SCNa,Cu)显示比理论值更高的除去率。
(比较例8、比较例9)
将(SCNa,Cu)、(IDACu)的2种单独过滤器的金属除去率示于图9。SCNa,Cu虽然除去了Na，但IDACu无法除去Na。SCNa,Cu的金属除去率从途中开始显示负值的原因在于，吸附了Na的官能团对吸附力更强的Cu进行吸附，由此Na被释放出来。另外，将这些单独过滤器的金属除去率加和后得到的官能团复合型过滤器的值(以下记为理论值)显示与SCNa,Cu相等的值。
对以上的实施例及比较例进行考察时，调查了在官能团复合型过滤器中基材的层叠顺序的影响的结果可知，如果设成在使并非官能团吸附对象的金属减少之后对作为吸附对象的金属进行吸附那样的层叠顺序，则金属除去性能提高。作为一个推测，认为对于作为官能团吸附对象的金属，并非吸附对象的金属越少，则官能团与对象金属的接触概率越提高。
产业上的可利用性
本发明的滤筒对于将无纺布卷绕成圆筒状的深度型筒式过滤器是有用的。
符号说明
1、10 深度型滤筒
2 中空状内筒(开有孔的中空管)
3、17a 位于下游侧的无纺布层(A)
4、17b 位于上游侧的无纺布层(B)
5 深度型筒式过滤器
6 过滤器的容器
7 供给口
8 处理水取出口
9a、9b 端帽
11 通液试验装置
12、18 容器
13 被处理水
14 氟树脂(PFA)管
15 管泵
16 柱
17 层叠过滤器
19 处理水
Claims (5)
1.一种滤筒，其特征在于，其为将多种过滤用基布层叠或卷绕在中空状内筒上而成的用于吸附除去溶液中的金属的滤筒，其中，所述过滤用基布是在聚烯烃纤维上化学键合有金属吸附基团的无纺布，所述过滤用基布含有位于下游侧的无纺布层A及位于上游侧的无纺布层B，所述无纺布层A由化学键合有作为金属吸附基团的磺酸基的聚烯烃纤维构成，所述无纺布层B由化学键合有作为金属吸附基团的选自氨基、N-甲基-D-葡糖胺基、亚氨基二醋酸基、亚氨基二乙醇基、酰胺肟基、磷酸基、羧酸基及乙二胺三醋酸基中的至少1种基团的聚烯烃纤维构成，构成所述无纺布层A及B的聚烯烃纤维是单纤维平均直径为0.2~10μm的长纤维。
2.根据权利要求1所述的滤筒，其中，所述无纺布层B由化学键合有亚氨基二乙醇基的聚烯烃纤维构成。
3.一种过滤器，其组装有权利要求1或2所述的滤筒。
4.一种过滤器，其特征在于，其为具有将多种过滤用基布层叠或卷绕在中空状内筒上而成的过滤部的用于吸附除去溶液中的金属的过滤器，其中，所述过滤用基布是在聚烯烃纤维上化学键合有金属吸附基团的无纺布，所述过滤用基布含有位于下游侧的无纺布层A及位于上游侧的无纺布层B，所述无纺布层A由化学键合有作为金属吸附基团的磺酸基的聚烯烃纤维构成，所述无纺布层B由化学键合有作为金属吸附基团的选自氨基、N-甲基-D-葡糖胺基、亚氨基二醋酸基、亚氨基二乙醇基、酰胺肟基、磷酸基、羧酸基及乙二胺三醋酸基中的至少1种基团的聚烯烃纤维构成，构成所述无纺布层A及B的聚烯烃纤维是单纤维平均直径为0.2~10μm的长纤维。
5.根据权利要求4所述的过滤器，其中，所述无纺布层B由化学键合有亚氨基二乙醇基的聚烯烃纤维构成。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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