CN110172820A - 负离子化整理的生物质纤维材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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张晓丽
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焦晨璐
李彦君
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梅毓
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Abstract

本发明公开一种负离子化整理的生物质纤维材料的制备方法，包括以下步骤：(1)配置4～8wt％的粘合液；(2)将天然负离子矿石粉、步骤(1)中的粘合液、螯合剂按质量比4～8:91.6～95.6:0.4混合，制得负离子整理液；(3)将杨絮纤维按照10～20g/L的比例混入步骤(2)中的负离子整理液中，以30～90r/min的速度进行搅拌，浸渍时间20～40min，过筛、烘干后，得产物。本发明还公开一种使用上述方法制备的负离子化整理的生物质纤维材料、及其应用。本发明具有结合牢固好、回潮率高、具有抗菌作用的优点。

Description

负离子化整理的生物质纤维材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及差别化纤维技术领域，尤其涉及离子化整理的生物质纤维材料、制备方法及其应用。
背景技术
负离子对生态环境跟人体健康都有很大的作用。对自然环境的作用：负离子的浓度高低是衡量空气是否清新的一个标准，并且现在也有很多城市开始监测空气中负离子含量。科学研究发现，负氧离子能与细菌、灰尘、烟雾等带正电的微粒相结合，并聚成球落到地面.从而起到杀菌和消除异味的作用。对人体的作用：世界长寿地区的百岁老人非常多，重要原因之一就是当地空气中充满负氧离子而显得格外清新。含有负氧离子的空气被人体呼吸后，进入人体循环，可调节人体植物性神经、改善心肺功能、加强呼吸深度、促进人体新陈代谢，有利人体健康。
离子的发展已有200多年的历史，从1889年德国科学家Elster和Gertel发现了空气负离子(负氧离子)的存在到19世纪末J.Thomson第一个以公式方法来表达离子的特性，同时建立了正、负离子(负氧离子)的模型。人们才正在意识到负离子的存在。
20世纪30年代，德国Dissuader开创了大气正、负离子(负氧离子)生物的研究，形成了关于负离子(负氧离子)生物效应的第一次研究高潮，有数以百计的论文、研究和发明报告，证明了负离子(负氧离子)对人体有明显的有益作用。而正离子则相反，特别对人的血压和新陈代谢有明显的破坏作用。此后负离子对人体健康和和相关疾病的治疗的研究不断加深，负离子在医学上的作用也不断体现出其重要性。
有研究表明，夜晚睡眠时穿着具有负离子发射功能的睡衣会在一定程度上降低人体直肠温度，提高夜间睡眠效果，并有提高人体免疫力的效果。这都是源于负离子优越的保健功能，具体如下：
枢神经的兴奋和抑制功能。作用过程为：负离子→肺泡→血液→血脑屏障→脑脊液→中枢神经系统。
(1)枢神经的兴奋和抑制功能。作用过程为：负离子→肺泡→血液→血脑屏障→脑脊液→中枢神经系统。
(2)换气功能。原理是负离子通过呼吸道黏膜，促进黏膜上纤毛运动。
使腺体分泌上升、平滑肌兴奋性上升、换气功能上升。
(3)降低血压功能。作用过程为：负离子→单胺氧化酶(MAO)→氧化脱氨作用→五羟色胺、儿茶酚胺、去甲肾上腺素浓度下降→降压。
(4)改善心肌功能，刺激造血机能。作用过程为：负离子→血液→增加红细胞排斥力→血沉减慢；负离子→脾脏功能上升→红血球和血钙上升。
(5)增强免疫功能。主要表现在：①氧负离子(超氧阴离子自由基)，生物活性高，有一定的杀菌作用。②负离子使上皮细胞带负电荷，增强对同性电荷离子的排斥力，使病毒失去对细胞的攻击能力。
(6)水合羟基离子(H3O2-)通过呼吸进入人体后，能调整血液酸碱度，使人的体液变成弱碱性。弱碱性体液能活化细胞，增加细胞的渗透性，提高细胞的各种功能，并保持离子平衡，还能提高氧气转化能力，加速新陈代谢，减轻疲劳，使人心情舒畅、身体放松，并产生理疗治愈作用。
二十世纪八十年代，我国部分大专院校、科学院所和专业医疗机构的一批专家学者开始涉足《负离子(负氧离子)医学》。他们将负离子(负氧离子)技术应用到临床实践中，通过对各种疾病的探索性治疗，开辟了一条新的治疗疾病途径，中国科学院高能物理研究所，西安医科大学、北京空气负离子(负氧离子)研究应用中心、北京师范大学空气离子研究应用中心等科研机构进行了专业负离子(负氧离子)医学研究，使我国负离子(负氧离子)医学取得了显著的成果，在临床实践中，我国已有很多医疗单位运用负离子(负氧离子)技术探索治疗各类疾病。于此同时，负离子在织物纤维上的研究也在不断进行。我国在负离子对棉麻纤维性能方面的影响取得了世界领先水平。
杨絮纤维是一种软、短、中空，纵向无扭曲、不能用于纺纱的纤维。所以杨絮纤维一直在纺织业没有重要的运用，通常只能作为填充料。杨絮纤维具有以下三方面的天然特性：(1)本身导热系数较小，保暖性高；(2)纤维卷曲度高，填充材料中静止空气含量增加，纤维层的保暖性好；(3)作为中空度高的纤维，其中静止空气的含量，可使得填充物在与其它纤维相比质量差不多的情况下提高保暖性。
发明内容
本发明旨在提供一种结合牢固好、回潮率高、具有抗菌作用的离子化整理的生物质纤维材料、制备方法及其应用。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种负离子化整理的生物质纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置4～8wt％的粘合液，所述粘合液中其溶质为聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯、天然橡胶和合成橡胶的一种或多种混合；
(2)将天然负离子矿石粉、步骤(1)中的粘合液、螯合剂按质量比4～8:91.6～95.6:0.4混合，制得负离子整理液；
(3)将杨絮纤维按照10～20g/L的比例混入步骤(2)中的负离子整理液中，以30～90r/min的速度进行搅拌，浸渍时间20～40min，过筛、烘干后，得产物。
优选地，所述步骤(1)的粘合液其溶质为聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯、天然橡胶和合成橡胶的一种或多种混合。
优选地，所述步骤(1)的粘合液其溶剂包括以下质量份数的原料：45份四氢呋喃，45份N-N二甲基氨，10份CHCl3。
优选地，所述步骤(2)中的螯合剂为氨羧络合剂、8-羟基喹啉、邻菲咯啉、酒石酸钾钠、柠檬酸铵、无机螯合剂多磷酸盐的一种或几种混合。
优选地，所述步骤(2)混合在50～80℃条件下加热8～12h，每隔30min振荡，每次振荡时间10min。
优选地，步骤(3)过筛后，在40～70℃的条件下烘30～50min。
优选地，所述步骤(1)的粘合液中其溶质为聚氨酯、溶剂为以下质量份数的原料：45份四氢呋喃，45份N-N二甲基氨，10份CHCl3；所述溶质与溶剂的质量比为4:96；所述步骤(2)中天然负离子矿石粉、粘合液、螯合剂按质量比6:93.6:0.4混合；所述步骤(3)中以60r/min的速度进行搅拌，浸渍时间30min。
本发明还公开一种使用上述方法制备的负离子化整理的生物质纤维材料，所述材料的红外光谱中，在3352.91cm-1处存在O-H伸缩振动峰、在1107.49cm-1处存在C-O-H非对称伸缩振动峰、在678.82cm-1处存在C-H面外弯曲振动峰、在1456cm-1处出现si-OH的弯曲振动峰。
优选地，所述材料具有吸湿率2％～10％、所述材料负离子释放量1000～2000个.cm-3。
发明还公开一种负离子化整理的生物质纤维材料在对大肠杆菌进行抑菌的应用。
本发明的优点在于：本发明中选取杨絮纤维为研究对象，对其进行负离子化，研究其性能的改变。通过负离子处理杨絮纤维改变其性能。利用扫描电镜、X射线衍射技术和红外光谱图谱可以反映其表面形态、内部结构和分子的变化情况。利用扫描电镜和红外光谱，对经不同处理条件后的纤维表面观察、结晶度、晶粒宽度和晶胞内层间距等组织构造进行测试，及主要官能团进行测定，探明主成分官能团的变化情况，为杨絮纤维的材料研究提供科学依据，为更好利用杨絮纤维提供数据。本发明的负离子化整理的生物质纤维材料其吸湿率在2％～10％释放量在1000～2000个.cm-3，具有良好的抗菌作用。
附图说明
图1为本发明各试样的红外光谱图。
图2为本发明未处理的杨絮纤维其扫描电镜图。
图3为本发明中A2B2C1D1试样的扫描电镜图。
图4为本发明中A2B2C1D2试样的扫描电镜图。
图5为本发明中A2B2C1D3试样的扫描电镜图。
图6为本发明中各试样的X衍射图谱。
图7为本发明中各试样对负离子释放量影响的折线图。
图8为本发明中各试样对吸湿量影响的折线图。
图9为本发明中各试样对附着量影响的折线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开一种负离子化整理的生物质纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚氨酯(pu)粘合液的制备
1)将包括以下质量份数的溶剂混合：45份四氢呋喃，45份N-N二甲基氨。10份CHCl3；
2)在配置好的溶剂中加入不同量的聚氨酯树脂，制作出质量浓度为4～8wt％的pu粘合液。
(2)杨絮纤维的负离子整理
将天然负离子矿石粉、步骤(1)中的pu粘合液、螯合剂混合；具体的混合工艺：在50～80℃条件下加热8～12h，每隔30min振荡，每次振荡10min，制得负离子整理液；
(3)将杨絮纤维按照10～20g/L的比例混入步骤(2)中的负离子整理液中，以30～90r/min的速度进行搅拌，浸渍时间20～40min，过筛除杂、在40～70℃的条件下烘30～50min，得产物。
本发明的粘合液中的溶质不限于聚氨酯，现有技术的聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、天然橡胶和合成橡胶的一种或多种混合也在本发明的适用范围内。
本发明的螯合剂优选为EDTA(乙二胺四乙酸)，其他现有技术的氨羧络合剂、8-羟基喹啉、邻菲咯啉、酒石酸钾钠、柠檬酸铵、无机螯合剂多磷酸盐的一种或几种混合也在本发明的保护范围内。
实施例2
本实施例与实施例的区别在于：采用正交试验法设计负离子整理试验，通过试验求出整理后杨絮纤维释放负离子能力较强的优化工艺方案。因此，整理后的杨絮纤维负离子释放量是一个最主要的考查指标。采用负离子整理对杨絮纤维的吸湿率有一定影响，同时整理后负离子在杨絮纤维上的附着率也是衡量该发明成功与否的重要考查指标。所以，处理后杨絮纤维的吸湿率和负离子在杨絮纤维上的附着率也是工艺优化方案的重要考查指标。采用浸渍法对杨絮纤维进行负离子整理。采用四因素三水平正交设计安排试验，试验因素：A浸渍时间；B搅拌速度；C PU粘合液中PU的浓度；D矿石粉末浓度。其中的工艺参数：杨絮纤维按照15g/L的比例混入负离子整理液中、pu粘合液、螯合剂的具体的混合工艺：在65℃条件下加热10h，每隔30min振荡，每次振荡10min；过筛后，在60℃的条件下烘40min。
采用浸渍法对织物进行负离子整理，初步单因子试验分析，确定负离子的整理工艺参数。
表1因素水平表
如表1所示，共产生16组试样。比如，包括标号A1B1C1D1：浸渍时间20min、搅拌速度30r/min、PU粘合液中PU的浓度4％、矿石粉末浓度4％。包括标号A1B1C1D2：浸渍时间20min、搅拌速度30r/min、PU粘合液中PU的浓度4％、矿石粉末浓度6％。包括标号A1B1C1D3：浸渍时间20min、搅拌速度30r/min、PU粘合液中PU的浓度4％、矿石粉末浓度8％。其他13组按照上述方式进行标号。
本发明以天然矿石粉为基础材料，将粘合液加入螯合剂EDTA。再将天然矿石粉加入配置好的不同浓度的溶剂中并分别以不同速度搅拌。待天然矿石粉与溶剂充分溶解至溶液中无沉淀生成，静置，待用。用浸渍法对杨絮纤维进行负离子整理，过筛、放入烘干箱中烘干，得产物。
实施例3
吸湿性是纤维的物理性能的指标之一，通常把纤维材料从气态环境中吸收水分的能力称为吸湿性。
材料在空气中能吸收水分的性质。这种性质和材料的化学组成与结构有关。对于无机非金属材料除了和材料的表面的化学性质有关外，还和材料形成的微结构有关，如果多毛细孔，其吸湿能力就比较强，除此之外还和毛细孔的直径与结构相关。对于有机高分子材指料也是如此。金属表面也有吸附水分子的性质，和金属元素的性质以及表面结构状态相关。
纤维材料中的水分含量，即吸附水的含量，通常用回潮率或含水率表示。前者是指纤维所含水分质量与干燥纤维的质量的百分比，后者是纤维所含水分质量与纤维实际质量的百分比。化纤行业一般用回潮率来表示纤维的吸湿性的强弱。本发明是通过杨絮纤维的含水率来衡量杨絮纤维的吸湿性；用烘箱法来测定杨絮纤维的含水率。
W1＝(G0-G1)/G0
W2＝(G2-G3)/G2
W1：未处理的杨絮纤维含水率；
G0：杨絮纤维的重量；
G1：干燥后杨絮纤维的重量；
W2：处理后的杨絮纤维含水率；
G2：处理后杨絮纤维的重量；
G3：处理后干燥的杨絮纤维的重量。
附着率测试
负离子在杨絮纤维上的附着率评价了在不同的发明变量因素下负离子粉与杨絮纤维的粘合程度。通过测定干燥后杨絮纤维的质量变化来计算杨絮纤维负离子附着率。
杨絮纤维的附着率＝(G3-G1)/G3
G1：干燥后杨絮纤维的重量；
G3：处理后干燥的杨絮纤维的重量。
将实施例2中浸渍过的各个试样烘干后称量其质量并记录，充分冷去让样品与空气接触充分后再次测其质量并记录，计算发明样品的附着率和吸湿率。
实施例4
用空气负离子检测仪检测实施例2中的部分试样的负离子放射量。手握住杨絮纤维做10s钟揉搓物理刺激后，通过离子测试器读数。
实施例5
红外光谱检测：将实施例2中的各个试样与KBr晶体混合研磨后压片，使用NICOLET5700红外光谱仪(FTIR，美国，Nicolet公司)对晶体进行结构分析，扫描范围400～4000cm-1。
图1中：a、天然矿石粉末；f、未处理的杨絮纤维的样品：b、A2B2C1D1试样；c、A2B2C1D2试样；d、A2B2C1D3试样。
红外光谱划分为两个区：4000～1333cm-1称为基团特征吸收区，常用的基团伸缩振动大都在该区。1333～650cm-1称为指纹区，分子骨架振动及某些单键伸缩振动和弯曲振动引起的谱带大都在该区。
天然矿石粉和杨絮纤维的红外光谱和化学组成的对比分别显示上图a、f。其中官能团区3352.91cm-1处的O-H伸缩振动、指纹区1107.49cm-1处的C-O-H非对称伸缩振动和678.82cm-1处的C-H面外弯曲振动是纤维素分子链的特征基团振动。杨絮纤维显示一个单峰，其出现在2919cm-1处的吸收峰归结为非纤维素多糖的C-H不对称伸缩振动。在C-H伸缩振动区，杨絮纤维2919处的单峰主要归结为半纤维素(木聚糖)。a中的官能团在1456cm-1处出现si-OH的弯曲振动峰，证明了杨絮纤维对负离子矿石粉的有效接枝。
实施例6
用导电胶将实施例2中的部分试样粘贴在电镜样品台上，喷金90s后在扫描电子显微镜(SEM，日本，Hitachi)上进行形貌分析。
通过SEM照片结果看出图2的表面光滑无褶皱，图3-5表面出现不同程度的褶皱。从4％到8％实现了部分的颗粒吸附，出现了毛糙均匀分散，随着无机材料含量的继续增加，吸附率明显增加，由于PU的作用，实现了纤维表面光亮，直径变粗，使得杨絮纤维表面矿石粉的均匀包裹。
实施例7
为了对实施例2中的部分试样进行晶型分析，使用X-射线衍射仪(XRD，荷兰，帕纳科公司)，Cu Kα作射线，X-射线波长：电压：40kV，电流：40mA，扫描速率0.6-1/min，记录2θ＝5-45o间的衍射强度曲线。
图6X衍射图谱：a、天然矿石粉末；b、A2B2C1D1试样；c、A2B2C1D2试样；d、A2B2C1D3试样；f、杨絮纤维的样品。
由图6可以看出，处理后杨絮纤维的结晶度明显大于未处理的杨絮纤维，主要是由于处理后杨絮纤维由于负离子及PU涂层附着在纤维上并有效接枝，结晶度升高。有b、c、d可以看出杨絮纤维的结晶度不断升高，说明了负离子处理液中矿石粉的浓度越高，纳米级负离子颗粒渗入纤维结晶区域的成分越多，晶核效应明显，杨絮纤维的结晶度增强越明显。
实施例8
正交结果分析
表2正交表发明数据
表3不同因素下对应水平的吸湿率平均值
表4不同因素对应水平的下负离子发射量平均值
表5不同因素下负离子粉在杨絮纤维上的附着率
通过上述数据可以看出，随着4个因素变量改变杨絮纤维的吸湿性能不断改变，因为杨絮纤维是一种软、短、中空，纵向无扭曲的纤维，对其进行一系列处理，它的内部结构发生变化，是杨絮纤维的吸湿性能发生改变。
通过数据分析可以得出，杨絮纤维上负离子的释放量与纤维上矿石粉的附着率有这线性关系，附着率越高，负离子释放量越大。
各因素最优水平分析
一项试验，常常需要用2个或更多个指标来衡量其效果。多指标试验分析常用综合平衡法，即先把各项试验指标按单指标分别独立进行分析，然后再根据分析的结果进行综合平衡，采用极差法分析整理所获得的数据.利用正交表的计算分析，分辨出主次因素，预测更好的水平组合，为进一步地试验提供有份量的依据.
极差分析是通过简单计算各因素水平对发明结果的影响，并用图表形式表示出来，通过差分析、综合比较，最后确定优化方案.根据试验数据，分析浸渍时间，搅拌速度，粘合液中pu树脂浓度，矿石粉末浓度等4个因素对负离子释放量、吸湿率、附着率的影响。
极差分析得出各因素对指标影响的主次顺序：负离子释放量为D、A、B、C，吸湿率为D、A、B、C，附着率为B、A、D、C。按多数倾向可得出4个因素对3个指标造成影响最大的是因素D，影响最小的是因素C，影响程度排第2的因素倾向于因素A，因此综合考虑4因素对各指标影响的主次顺序为：D、A、B、C即天然矿石粉浓度为主要影响因素，其次是浸渍时间，然后是搅拌速度，最后是PU粘合液中PU的浓度。
按极差分析中的K(或K)的数值大小及因素与指标关系确定各因素的最佳水平组合：负离子释放量为A2、B2、C2、D2，吸湿率为：A3、B2、C1、D3，附着率为：A2、B2、C3、D3。因素D对于三个指标均为主要的因素，且本发明纤维的负离子释放量为最重要的考查指标，所以综合考虑选取水平D2；因素A对纤维的负离子释放量的影响，在A2时负离子释放量达到最高，同时在A2是负离子附着率达到最大，A1-A2是吸湿率明显上升，因为离子释放量为主要考核指标，采取均衡考虑的原则，故选择水平A2；因为因素B，C对3个考核的指标均为次要因素所以按多数倾向选取水平B2，C2。所以，负离子对杨絮纤维整理的最优水平组合为A2、B2、C2、D2。
实施例9
采用本发明的材料对大肠杆菌的抑菌，发现在材料的周围有模糊状晕圈出现，而对照样试样周围细菌生长较多，说明本发明的材料对大肠杆菌有抑菌性。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种负离子化整理的生物质纤维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置4～8wt％的粘合液，所述粘合液中其溶质为聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯、天然橡胶和合成橡胶的一种或多种混合；
(2)将天然负离子矿石粉、步骤(1)中的粘合液、螯合剂按质量比4～8:91.6～95.6:0.4混合，制得负离子整理液；
(3)将杨絮纤维按照10～20g/L的比例混入步骤(2)中的负离子整理液中，以30～90r/min的速度进行搅拌，浸渍时间20～40min，过筛、烘干后，得产物。
2.根据权利要求1所述的负离子化整理的生物质纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的粘合液其溶剂包括以下质量份数的原料：45份四氢呋喃，45份N-N二甲基氨，10份CHCl3。
3.根据权利要求1所述的负离子化整理的生物质纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的螯合剂为氨羧络合剂、8-羟基喹啉、邻菲咯啉、酒石酸钾钠、柠檬酸铵、无机螯合剂多磷酸盐的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的负离子化整理的生物质纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)混合在50～80℃条件下加热8～12h，每隔30min振荡，每次振荡10min。
5.根据权利要求1所述的负离子化整理的生物质纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)过筛后，在40～70℃的条件下烘30～50min。
6.根据权利要求1所述的负离子化整理的生物质纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的粘合液中其溶质为聚氨酯、溶剂为以下质量份数的原料：45份四氢呋喃，45份N-N二甲基氨，10份CHCl3；所述溶质与溶剂的质量比为4:96；所述步骤(2)中天然负离子矿石粉、粘合液、螯合剂按质量比6:93.6:0.4混合；所述步骤(3)中以60r/min的速度进行搅拌，浸渍时间30min。
7.一种使用如权利要求1-6任一项所述的方法制备的负离子化整理的生物质纤维材料，其特征在于，所述材料的红外光谱中，在3352.91cm-1处存在O-H伸缩振动峰、在1107.49cm-1处存在C-O-H非对称伸缩振动峰、在678.82cm-1处存在C-H面外弯曲振动峰、在1456cm-1处出现si-OH的弯曲振动峰。
8.一种使用如权利要求7所述负离子化整理的生物质纤维材料，其特征在于，所述材料具有吸湿率2％～10％、所述材料负离子释放量1000～2000个.cm-3。
9.一种负离子化整理的生物质纤维材料在对大肠杆菌进行抑菌的应用。
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