CN110172597A - 一种煤矸石萃取提钪工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种煤矸石萃取提钪工艺方法，所述方法包括：步骤1：通过煤矸石破碎机将煤矸石进行破碎处理，破碎完成后，通过筛选机进行筛分；步骤2：通过磁选机进行磁选；步骤3：高温煅烧，并加入硫酸、盐酸、硝酸和亚硫酸的混合物，在105摄氏度下浸出2小时，使得钪、钛、铁等进入溶液，其余不溶杂质变成滤渣；步骤4：溶液净化，去除钛铁等杂质，再进行固液分离操作；步骤5：粗萃取；步骤6：精萃取；步骤7：加入沉淀剂将氧化钪沉淀出来，并放入烘干箱进行烘干；步骤8：灼烧提纯。本发明通过设置高温煅烧浸出、溶液净化、粗萃取、精萃取、草酸沉淀和灼烧提纯，解决了传统的煤矸石提钪工艺钪的回收率低，氧化钪的纯度也不够理想的问题。

Description

一种煤矸石萃取提钪工艺方法
技术领域
本发明涉及煤矸石技术领域，具体为一种煤矸石萃取提钪工艺方法。
背景技术
煤矸石是指煤矿在开拓掘进、采煤和煤炭洗选等生产过程中排出的含碳岩石，是煤矿生产过程中的废弃物，随着国民经济发展对于煤炭需求的增长，煤炭产量逐年提高，随着洁净煤技术的发展及采煤机械化水平的提高，煤矸石的比例还将逐步增加，煤矸石综合利用仍面临较大压力和挑战，煤矸石的大量堆放，不仅压占土地，影响生态环境，污染周围土壤和地下水，而且煤矸石中含有一定的可燃物，在适宜的条件下发生自燃，排放二氧化硫、氮氧化物、碳氧化物和烟尘等有害气体污染大气环境，影响矿区居民的身体健康，煤矸石中含有大量的稀有金属，必须加以利用，故本发明设计一种煤矸石萃取提钪工艺方法来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种煤矸石萃取提钪工艺方法，解决了传统的煤矸石提钪工艺钪的回收率低，氧化钪的纯度也不够理想的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种煤矸石萃取提钪工艺方法，所述方法包括：
步骤1：通过煤矸石破碎机将煤矸石进行破碎处理，破碎完成后，通过筛选机进行筛分，煤矸石的粒度控制在100目；
步骤2：通过磁选机将上述煤矸石颗粒物进行磁选，将含有大量金属钪的颗粒收集起来以便后续集中回收；
步骤3：将上述磁选后的煤矸石颗粒放入煅烧设备，在700-900摄氏度下煅烧2小时，然后将煤矸石取出，加入硫酸、盐酸、硝酸和亚硫酸的混合物，在105摄氏度下浸出2小时，使得钪、钛、铁等进入溶液，其余不溶杂质变成滤渣；
步骤4：步骤3中的浸出液中除欲提取金属钪外，尚有金属和非金属杂质，必须先分离掉这些杂质才能最终提取目的金属钪，通过蒸馏法、中和水解沉淀法等对溶液进行净化，去除钛铁等杂质，再进行固液分离操作，将上述溶液通过板框式过滤机将滤渣排出；
步骤5：粗萃取，将步骤4得到的溶液放入第一离心萃取器内，加入萃取剂一，在离心萃取器的高转速下，萃取剂一与溶液充分混合，一段时间后，将负荷有机相排出；
步骤6：精萃取，将步骤5的萃余液放入第二离心萃取器，加入萃取剂二，在离心萃取器的高转速下，萃取剂二与溶液充分混合，一段时间后，将负荷有机相排出，再将萃余液放入第三离心萃取器，再加入萃取剂二，在离心萃取器的高转速下，萃取剂二与溶液充分混合，一段时间后，将负荷有机相排出；
步骤7：将步骤5和步骤6得到的负荷有机相放入同一容器内，并向其中加入沉淀剂，将氧化钪沉淀出来，再进行过滤操作，将氧化钪滤出，再将氧化钪放入烘干箱进行烘干；
步骤8：在600摄氏度下将步骤7得到的纯度较低的氧化钪进行灼烧提纯，得到纯度99%的氧化钪。
优选的，所述步骤3中硫酸、盐酸、硝酸和亚硫酸的比例设置为2:1:1:1。
优选的，所述步骤5中萃取剂一设置为二磷酸。
优选的，所述步骤6中萃取剂二设置为磷酸三丁酯、乙醚和磺化煤油的混合物，所述磷酸三丁酯、乙醚和磺化煤油的比例设置为5:3:2。
优选的，所述萃取剂一与待萃取的溶液质量比设置为3:1，所述萃取剂二与待萃取的溶液质量比亦设置为3:1。
优选的，所述步骤7中的沉淀剂设置为草酸。
优选的，所述步骤4的溶液净化具体工艺步骤设置为：
步骤1：将混合溶液放入真空蒸馏箱内，加热至一定的温度使蒸气压大的组分蒸发，先除去钛等蒸气压大的杂质；
步骤2：再通过中和水解沉淀从溶液中除去铁，向剩余混合溶液中加入碱性溶液，控制溶液的PH为3.5左右，使得溶液中的铁离子水解成氢氧化物沉淀，过滤去除即可。
本发明提供了一种煤矸石萃取提钪工艺方法，具备以下有益效果。
（1）本发明通过高温煅烧浸出，使得煤矸石内的金属物质浸出率变高，进而可提高氧化钪的回收率。
（2）本发明通过粗萃与精萃相结合的方法，使得氧化钪的回收率大大提高，且精萃取过程中亦采取多级萃取，分段采用不同的萃取剂，整个提钪效果更加理想。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供一种技术方案：
实施例1
一种煤矸石萃取提钪工艺方法，方法包括：
步骤1：通过煤矸石破碎机将煤矸石进行破碎处理，破碎完成后，通过筛选机进行筛分，煤矸石的粒度控制在100目；
步骤2：通过磁选机将上述煤矸石颗粒物进行磁选，将含有大量金属钪的颗粒收集起来以便后续集中回收；
步骤3：将上述磁选后的煤矸石颗粒放入煅烧设备，在700-900摄氏度下煅烧2小时，然后将煤矸石取出，加入硫酸、盐酸、硝酸和亚硫酸的混合物，硫酸、盐酸、硝酸和亚硫酸的比例设置为2:1:1:1，在105摄氏度下浸出2小时，使得钪、钛、铁等进入溶液，其余不溶杂质变成滤渣；
步骤4：步骤3中的浸出液中除欲提取金属钪外，尚有金属和非金属杂质，必须先分离掉这些杂质才能最终提取目的金属钪，通过蒸馏法、中和水解沉淀法等对溶液进行净化，去除钛铁等杂质，具体为，将混合溶液放入真空蒸馏箱内，加热至一定的温度使蒸气压大的组分蒸发，先除去钛等蒸气压大的杂质，再通过中和水解沉淀从溶液中除去铁，向剩余混合溶液中加入碱性溶液，控制溶液的PH为3.5左右，使得溶液中的铁离子水解成氢氧化物沉淀，再进行固液分离操作，将上述溶液通过板框式过滤机将滤渣排出；
步骤5：粗萃取，将步骤4得到的溶液放入第一离心萃取器内，加入萃取剂一，萃取剂一设置为二磷酸，萃取剂一与待萃取的溶液质量比设置为3:1，在离心萃取器的高转速下，萃取剂一与溶液充分混合，一段时间后，将负荷有机相排出；
步骤6：精萃取，将步骤5的萃余液放入第二离心萃取器，加入萃取剂二，萃取剂二设置为磷酸三丁酯、乙醚和磺化煤油的混合物，磷酸三丁酯、乙醚和磺化煤油的比例设置为5:3:2，萃取剂二与待萃取的溶液质量比亦设置为3:1，在离心萃取器的高转速下，萃取剂二与溶液充分混合，一段时间后，将负荷有机相排出，再将萃余液放入第三离心萃取器，再加入萃取剂二，在离心萃取器的高转速下，萃取剂二与溶液充分混合，一段时间后，将负荷有机相排出；
步骤7：将步骤5和步骤6得到的负荷有机相放入同一容器内，并向其中加入沉淀剂，沉淀剂设置为草酸，将氧化钪沉淀出来，再进行过滤操作，将氧化钪滤出，再将氧化钪放入烘干箱进行烘干；
步骤8：在600摄氏度下将步骤7得到的纯度较低的氧化钪进行灼烧提纯，得到纯度99%的氧化钪。
实施例2
一种煤矸石萃取提钪工艺方法，方法包括：
步骤1：通过煤矸石破碎机将煤矸石进行破碎处理，破碎完成后，通过筛选机进行筛分，煤矸石的粒度控制在100目；
步骤2：通过磁选机将上述煤矸石颗粒物进行磁选，将含有大量金属钪的颗粒收集起来以便后续集中回收；
步骤3：向煤矸石内加入硫酸、盐酸、硝酸和亚硫酸的混合物，硫酸、盐酸、硝酸和亚硫酸的比例设置为2:1:1:1，浸出2小时，使得钪、钛、铁等进入溶液，其余不溶杂质变成滤渣；
步骤4：步骤3中的浸出液中除欲提取金属钪外，尚有金属和非金属杂质，必须先分离掉这些杂质才能最终提取目的金属钪，通过蒸馏法、中和水解沉淀法等对溶液进行净化，去除钛铁等杂质，具体为，将混合溶液放入真空蒸馏箱内，加热至一定的温度使蒸气压大的组分蒸发，先除去钛等蒸气压大的杂质，再通过中和水解沉淀从溶液中除去铁，向剩余混合溶液中加入碱性溶液，控制溶液的PH为3.5左右，使得溶液中的铁离子水解成氢氧化物沉淀，再进行固液分离操作，将上述溶液通过板框式过滤机将滤渣排出；
步骤5：粗萃取，将步骤4得到的溶液放入第一离心萃取器内，加入萃取剂一，萃取剂一设置为二磷酸，萃取剂一与待萃取的溶液质量比设置为3:1，在离心萃取器的高转速下，萃取剂一与溶液充分混合，一段时间后，将负荷有机相排出；
步骤6：精萃取，将步骤5的萃余液放入第二离心萃取器，加入萃取剂二，萃取剂二设置为磷酸三丁酯、乙醚和磺化煤油的混合物，磷酸三丁酯、乙醚和磺化煤油的比例设置为5:3:2，萃取剂二与待萃取的溶液质量比亦设置为3:1，在离心萃取器的高转速下，萃取剂二与溶液充分混合，一段时间后，将负荷有机相排出，再将萃余液放入第三离心萃取器，再加入萃取剂二，在离心萃取器的高转速下，萃取剂二与溶液充分混合，一段时间后，将负荷有机相排出；
步骤7：将步骤5和步骤6得到的负荷有机相放入同一容器内，并向其中加入沉淀剂，沉淀剂设置为草酸，将氧化钪沉淀出来，再进行过滤操作，将氧化钪滤出，再将氧化钪放入烘干箱进行烘干；
步骤8：在600摄氏度下将步骤7得到的纯度较低的氧化钪进行灼烧提纯，得到纯度99%的氧化钪。
实施例3
一种煤矸石萃取提钪工艺方法，方法包括：
步骤1：通过煤矸石破碎机将煤矸石进行破碎处理，破碎完成后，通过筛选机进行筛分，煤矸石的粒度控制在100目；
步骤2：通过磁选机将上述煤矸石颗粒物进行磁选，将含有大量金属钪的颗粒收集起来以便后续集中回收；
步骤3：将上述磁选后的煤矸石颗粒放入煅烧设备，在700-900摄氏度下煅烧2小时，然后将煤矸石取出，加入硫酸、盐酸、硝酸和亚硫酸的混合物，硫酸、盐酸、硝酸和亚硫酸的比例设置为2:1:1:1，在105摄氏度下浸出2小时，使得钪、钛、铁等进入溶液，其余不溶杂质变成滤渣；
步骤4：步骤3中的浸出液中除欲提取金属钪外，尚有金属和非金属杂质，必须先分离掉这些杂质才能最终提取目的金属钪，通过蒸馏法、中和水解沉淀法等对溶液进行净化，去除钛铁等杂质，具体为，将混合溶液放入真空蒸馏箱内，加热至一定的温度使蒸气压大的组分蒸发，先除去钛等蒸气压大的杂质，再通过中和水解沉淀从溶液中除去铁，向剩余混合溶液中加入碱性溶液，控制溶液的PH为3.5左右，使得溶液中的铁离子水解成氢氧化物沉淀，再进行固液分离操作，将上述溶液通过板框式过滤机将滤渣排出；
步骤5：萃取，将步骤4得到的溶液放入离心萃取器内，加入萃取剂，萃取剂设置为磷酸三丁酯、乙醚和磺化煤油的混合物，磷酸三丁酯、乙醚和磺化煤油的比例设置为5:3:2，萃取剂与待萃取的溶液质量比亦设置为3:1，在离心萃取器的高转速下，萃取剂与溶液充分混合，一段时间后，将负荷有机相排出；
步骤6：将步骤5得到的负荷有机相放入容器内，并向其中加入沉淀剂，沉淀剂设置为草酸，将氧化钪沉淀出来，再进行过滤操作，将氧化钪滤出，再将氧化钪放入烘干箱进行烘干；
步骤7：在600摄氏度下将步骤7得到的纯度较低的氧化钪进行灼烧提纯，得到纯度99%的氧化钪。
将实施例1-3的各三组实验样品进行检测，回收率如下表，实施例2未通过高温煅烧浸出，其浸出效率变低，进而影响氧化钪的回收率，实施例3仅仅采用一次萃取，未采用实施例1中的粗萃与精萃相结合的方法，其氧化钪的回收率亦降低，整个提钪效果不理想。
1 2 3
实施例1 91.2% 89.3% 90.8%
实施例2 78.9% 82.1% 80.5%
实施例3 83.7% 85.1% 83.4%
综上可得，本发明通过设置高温煅烧浸出、溶液净化、粗萃取、精萃取、草酸沉淀和灼烧提纯，解决了传统的煤矸石提钪工艺钪的回收率低，氧化钪的纯度也不够理想的问题。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种煤矸石萃取提钪工艺方法，其特征在于：所述方法包括：
步骤1：通过煤矸石破碎机将煤矸石进行破碎处理，破碎完成后，通过筛选机进行筛分，煤矸石的粒度控制在100目；
步骤2：通过磁选机将上述煤矸石颗粒物进行磁选，将含有大量金属钪的颗粒收集起来以便后续集中回收；
步骤3：将上述磁选后的煤矸石颗粒放入煅烧设备，在700-900摄氏度下煅烧2小时，然后将煤矸石取出，加入硫酸、盐酸、硝酸和亚硫酸的混合物，在105摄氏度下浸出2小时，使得钪、钛、铁等进入溶液，其余不溶杂质变成滤渣；
步骤4：步骤3中的浸出液中除欲提取金属钪外，尚有金属和非金属杂质，必须先分离掉这些杂质才能最终提取目的金属钪，通过蒸馏法、中和水解沉淀法等对溶液进行净化，去除钛铁等杂质，再进行固液分离操作，将上述溶液通过板框式过滤机将滤渣排出；
步骤5：粗萃取，将步骤4得到的溶液放入第一离心萃取器内，加入萃取剂一，在离心萃取器的高转速下，萃取剂一与溶液充分混合，一段时间后，将负荷有机相排出；
步骤6：精萃取，将步骤5的萃余液放入第二离心萃取器，加入萃取剂二，在离心萃取器的高转速下，萃取剂二与溶液充分混合，一段时间后，将负荷有机相排出，再将萃余液放入第三离心萃取器，再加入萃取剂二，在离心萃取器的高转速下，萃取剂二与溶液充分混合，一段时间后，将负荷有机相排出；
步骤7：将步骤5和步骤6得到的负荷有机相放入同一容器内，并向其中加入沉淀剂，将氧化钪沉淀出来，再进行过滤操作，将氧化钪滤出，再将氧化钪放入烘干箱进行烘干；
步骤8：在600摄氏度下将步骤7得到的纯度较低的氧化钪进行灼烧提纯，得到纯度99%的氧化钪。
2.根据权利要求1所述的一种煤矸石萃取提钪工艺方法，其特征在于：所述步骤3中硫酸、盐酸、硝酸和亚硫酸的比例设置为2:1:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种煤矸石萃取提钪工艺方法，其特征在于：所述步骤5中萃取剂一设置为二磷酸。
4.根据权利要求1所述的一种煤矸石萃取提钪工艺方法，其特征在于：所述步骤6中萃取剂二设置为磷酸三丁酯、乙醚和磺化煤油的混合物，所述磷酸三丁酯、乙醚和磺化煤油的比例设置为5:3:2。
5.根据权利要求1所述的一种煤矸石萃取提钪工艺方法，其特征在于：所述萃取剂一与待萃取的溶液质量比设置为3:1，所述萃取剂二与待萃取的溶液质量比亦设置为3:1。
6.根据权利要求1所述的一种煤矸石萃取提钪工艺方法，其特征在于：所述步骤7中的沉淀剂设置为草酸。
7.根据权利要求1所述的一种煤矸石萃取提钪工艺方法，其特征在于：所述步骤4的溶液净化具体工艺步骤设置为：
步骤1：将混合溶液放入真空蒸馏箱内，加热至一定的温度使蒸气压大的组分蒸发，先除去钛等蒸气压大的杂质；
步骤2：再通过中和水解沉淀从溶液中除去铁，向剩余混合溶液中加入碱性溶液，控制溶液的PH为3.5，使得溶液中的铁离子水解成氢氧化物沉淀，过滤去除即可。
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