CN110172590B - 一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法，所述方法为：将高氯锌氧粉与固相添加剂混合后进行球磨；对球磨后得到的物料进行烘干，得到脱氯后的锌氧粉产品。本发明通过采用机械力诱导固相反应促进了高氯锌氧粉中氯的脱除，氯的脱除效率可达到99％以上。相比传统的碱洗工艺，具有脱氯效率高、反应温度低、反应时间短、试剂添加少以及漂洗次数少等优势，能够有效解决高氯锌氧粉中氯的脱除问题，实际生产中可以降低生产成本和运营成本，所述方法同时具有适用范围广的特点，具有良好的经济效益和应用前景。

Description

一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法
技术领域
本发明涉及工业固体废弃物处理与资源化技术领域，具体涉及一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法。
背景技术
高炉钢铁冶炼的残渣形成了大量堆放的工业固体废弃物瓦斯灰，瓦斯灰中含有数十种金属元素，是一种宝贵的城市矿产资源，需要进行再次提炼和循环利用，以缓解金属资源紧张带来的发展压力。
目前，工业上常常将这些低金属品位、高杂质的瓦斯灰与焦炭在回转窑高温反应通过火法富集处理得到以锌氧粉为主的初级产品作为下一步湿法提锌的原料。但是，瓦斯灰在回转窑高温冶炼过程中，其中的氯离子由于高温氯化作用，与金属元素形成了易于挥发的氯化物，冷却后混杂在布袋粉尘中形成了高氯锌氧粉。高氯锌氧粉中的氯主要以和锌、铁、钴、氧和氯等元素形成的金属化合物的形式存在。在湿法冶金提炼锌的过程中，高氯锌氧粉中的氯离子往往容易进入液相，最终在锌电解过程中腐蚀电极板，造成设备和极板的损耗。一般来说，工业上要求溶液中的氯离子低于100mg/L。因此，在湿法提取高氯锌氧粉中锌的过程中，第一步就是采用湿法工艺脱除其中的氯离子，而脱氯后的低氯锌氧粉可作为湿法炼锌的原料。
目前高氯锌氧粉脱氯的主流工艺以湿法为主，例如CN101078053A公开了一种高炉从瓦斯灰中提取金属铟、锌、铋的方法，加入了NaOH溶液，采用湿法脱氯的方式对锌氧粉进行脱氯。其中，湿法脱氯主要包括水洗和碱洗，但水洗脱氯效果不理想，在水洗过程中有少量有价金属元素进入到水洗液中造成金属的质量损失。相对而言，碱洗效果脱氯效果比水洗要好很多，一般脱氯效果可达到90%以上，但是碱洗的一般操作温度要达到80℃以上，同时由于碱洗脱氯操作过程中反应装置是开放式的，容易产生大量的有毒气体。
因此，为了更好地实现高氯锌氧粉中氯离子的脱除，有必要开发新的安全、高效且易于实现的高氯锌氧粉脱氯工艺。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法，通过采用机械力诱导固相反应的方法促进了高氯锌氧粉中氯的脱除，相比传统的湿法脱除氯离子工艺，具备脱氯效率高、反应温度低和漂洗次数少等优势，所述方法简单易行、操作安全和经济成本低，具有良好的经济效益和应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）将高氯锌氧粉与固相添加剂混合后进行球磨；
（2）对步骤（1）球磨后得到的物料依次进行洗涤、烘干，得到脱氯后的锌氧粉产品。
本发明利用机械力诱导的固相反应可直接促进高氯锌氧粉中氯与固体添加剂进行固固反应，反应在室温条件下通过机械力的驱动作用进行。
本发明采用机械力诱导的固相反应对氯的脱除效率更高，优选条件下可达到99%以上。相比传统碱洗工艺（80℃左右），本发明提供的固相反应过程在常温下即可进行，且球磨的能耗非常低，在实际生产中具备显著的经济效益。此外，机械力诱导的固相反应过程中球磨机的球磨罐是密闭的，因此在反应过程中没有物料和粉尘的释放，所提出的固相反应工艺具备显著的环境效益。而且固相反应产品只需要去离子水冲洗一次即可完全脱氯，在实际生产中可以节约对水的使用，提高生产效益。
本发明处理的高氯锌氧粉中氯含量≥5wt% 。
根据本发明，步骤（1）所述固相添加剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。
根据本发明，步骤（1）所述高氯锌氧粉与固相添加剂的质量比为(60-120):1，例如可以是60:1、70:1、80:1、90:1、100:1、110:1或120:1等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤（1）所述球磨在行星式球磨机中进行。
根据本发明，步骤（1）所述球磨采用的球磨罐和磨球的材质为氧化锆。
根据本发明，步骤（1）所述球磨的球料比为(10-40):1，例如可以是10:1、15:1、20:1、25:1、30:1、35:1或40:1等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤（1）所述球磨的转速为400-1000 r/min，例如可以是400 r/min、500 r/min、600 r/min、700 r/min、800 r/min、900 r/min或1000 r/min，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
合适的球磨转速是本发明促进高氯锌氧粉中氯脱除的关键条件，在一定范围内，脱氯效率随着球磨转速的增加而增加，当转速为600r/min时，脱氯效率可达99%以上。继续增加转速，脱氯效率增加有限，而能耗相应增加，因此球磨转速优选为400-600 r/min。
根据本发明，步骤（1）所述球磨的时间为0.5-2h，例如可以是0.5h、0.8h、1h、1.3h、1.5h、1.8h或2h等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
在上述球磨时间内能够实现高氯锌氧粉中氯的高效脱除，当球磨时间不足时，机械化学反应难以完全进行，氯的脱除效率不足。当球磨时间过长时，造成了能耗过大，增加了脱除的成本。
根据本发明，步骤（2）中采用去离子水对球磨后得到的物料进行洗涤，一般只采用一次冲洗即可实现将物料洗涤干净。
根据本发明，步骤（2）所述烘干的温度为80-100℃，例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤（2）所述烘干在烘箱中进行，但非仅限于此，其他合适的烘干方式同样适用于本发明。
作为优选的技术方案，本发明所述采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法包括以下步骤：
（1）按照(60-120):1的质量比将高氯锌氧粉与固相添加剂混合，然后将混合物置于行星式球磨机中进行球磨0.5-2h，控制球料比为(10-40):1，转速为400-1000 r/min；所述固相添加剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种；
（2）利用等离子水对步骤（1）球磨后得到的物料进行洗涤，然后置于烘箱中在80-100℃下烘干，得到脱氯后的锌氧粉产品。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
（1）本发明通过采用机械力诱导固相反应促进了高氯锌氧粉中氯的脱除，氯的脱除效率可达到99%以上。相比传统的碱洗工艺，本发明提供的方法具有脱氯效率高、反应温度低、反应时间短、试剂添加少以及漂洗次数少等优势，能够有效解决高氯锌氧粉中氯的脱除问题，实际生产中可以降低生产成本和运营成本，具有良好的经济效益和应用前景。
（2）本发明提供的方法适用范围广，对于不同来源、不同配比和不同组成的高氯锌氧粉均可通过添加固体添加剂，利用固固反应实现高效率的脱氯。
（3）传统的碱洗脱氯工艺需要反复多段漂洗，而本发明提供的工艺反应时间短，反应得到的固相产品一次冲洗即可实现高效率脱氯，在实际生产中可以显著缩短时间，在同等时间内提升生产线的生产效益。
附图说明
图1是本发明一种具体实施方式提供的工艺流程图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明在具体实施方式部分提供了一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法，如图1所示，所述方法为：将高氯锌氧粉与固相添加剂混合，然后将混合物置于球磨机中进行球磨，使二者发生固相化学反应，反应结束后利用去离子水对所得固相反应产物进行洗涤，从洗涤水中回收得到含氯二次产品，洗涤得到的固相产物经过烘干后得到低氯锌氧粉（氯含量不高于0.01wt%），可用作锌冶炼原料。
按质量百分含量计，本发明各实施例中采用的高炉瓦斯灰原料由以下组分组成：
锌3.43%，铁29.23%，碳41.23%，氯5.66%，水0.98%，其他元素19.47%。
以下为本发明典型但非限定性的具体实施例：
实施例1
本实施例提供了一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）以1000g高氯锌氧粉为实验原料，将其与固相添加剂氢氧化钠以100:1的质量比均匀混合，然后将混合物置于行星式球磨机，控制球料比为40:1，球磨转速为400 rpm，进行机械化学反应2.0h；
（2）反应完成后，将得到的物料取出采用去离子水冲洗一次，然后将所得固相产品采用真空抽滤装置进行固液分离，将真空抽滤后的固相产品置于烘箱中，80℃下烘干，得到固相反应脱氯后的锌氧粉产品。
采用能谱分析仪表征分析机械化学反应脱氯前后的固体样品中氯的含量，以此为标准计算高氯锌氧粉的固相反应脱氯效率。在本实验条件下，高氯锌氧粉的脱氯效率为97.1%。
实施例2
本实施例提供了一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）以1000g高氯锌氧粉为实验原料，将其与固相添加剂氢氧化钠以80:1的质量比均匀混合，然后将混合物置于行星式球磨机，控制球料比为30:1，磨转速为500 rpm，进行机械化学反应1.5h；
（2）反应完成后，将得到的物料取出采用去离子水冲洗一次，然后将所得固相产品采用真空抽滤装置进行固液分离，将真空抽滤后的固相产品置于烘箱中，85℃下烘干，得到固相反应脱氯后的锌氧粉产品。
采用能谱分析仪表征分析机械化学反应脱氯前后的固体样品中氯的含量，以此为标准计算高氯锌氧粉的固相反应脱氯效率。在本实验条件下，高氯锌氧粉的脱氯效率为98.6 %。
实施例3
本实施例提供了一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）以1000g高氯锌氧粉为实验原料，将其与固相添加剂氢氧化钠以60:1的质量比均匀混合，然后将混合物置于行星式球磨机，控制球料比为20:1，球磨转速为600 rpm，进行机械化学反应1.0h；
（2）反应完成后，将得到的物料取出采用去离子水冲洗一次，然后将所得固相产品采用真空抽滤装置进行固液分离，将真空抽滤后的固相产品置于烘箱中，90℃下烘干，得到固相反应脱氯后的锌氧粉产品。
采用能谱分析仪表征分析机械化学反应脱氯前后的固体样品中氯的含量，以此为标准计算高氯锌氧粉的固相反应脱氯效率。在本实验条件下，高氯锌氧粉的脱氯效率为99.2%。
实施例4
本实施例提供了一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）以1000g高氯锌氧粉为实验原料，将其与固相添加剂氢氧化钾以90:1的质量比均匀混合，然后将混合物置于行星式球磨机，控制球料比为30:1，球磨转速为800 rpm，进行机械化学反应1h；
（2）反应完成后，将得到的物料取出采用去离子水冲洗一次，然后将所得固相产品采用真空抽滤装置进行固液分离，将真空抽滤后的固相产品置于烘箱中，80℃下烘干，得到固相反应脱氯后的锌氧粉产品。
采用能谱分析仪表征分析机械化学反应脱氯前后的固体样品中氯的含量，以此为标准计算高氯锌氧粉的固相反应脱氯效率。在本实验条件下，高氯锌氧粉的脱氯效率为99.5%。
实施例5
本实施例提供了一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）以1000g高氯锌氧粉为实验原料，将其与固相添加剂碳酸氢钠以100:1的质量比均匀混合，然后将混合物置于行星式球磨机，控制球料比为40:1，球磨转速为900rpm，进行机械化学反应1h；
（2）反应完成后，将得到的物料取出采用去离子水冲洗一次，然后将所得固相产品采用真空抽滤装置进行固液分离，将真空抽滤后的固相产品置于烘箱中，80℃下烘干，得到固相反应脱氯后的锌氧粉产品。
采用能谱分析仪表征分析机械化学反应脱氯前后的固体样品中氯的含量，以此为标准计算高氯锌氧粉的固相反应脱氯效率。在本实验条件下，高氯锌氧粉的脱氯效率为99.7%。
实施例6
本实施例提供了一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）以1000g高氯锌氧粉为实验原料，将其与固相添加剂碳酸钠以100:1的质量比均匀混合，然后将混合物置于行星式球磨机，控制球料比为40:1，球磨转速为1000rpm，进行机械化学反应0.5h；
（2）反应完成后，将得到的物料取出采用去离子水冲洗一次，然后将所得固相产品采用真空抽滤装置进行固液分离，将真空抽滤后的固相产品置于烘箱中，100℃下烘干，得到固相反应脱氯后的锌氧粉产品。
采用能谱分析仪表征分析机械化学反应脱氯前后的固体样品中氯的含量，以此为标准计算高氯锌氧粉的固相反应脱氯效率。在本实验条件下，高氯锌氧粉的脱氯效率为99.7%。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种采用固相反应促进高氯锌氧粉中氯脱除的方法，其特征在于，所述方法由以下步骤组成：
（1）将氯含量不小于5wt%的高氯锌氧粉与固相添加剂混合后球磨0.5-2h；所述球磨的转速为400-1000r/min；所述固相添加剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种；所述高氯锌氧粉与固相添加剂的质量比为(60-120):1；
（2）对步骤（1）球磨后得到的物料依次进行一次洗涤、烘干，得到脱氯后的锌氧粉产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述高氯锌氧粉与固相添加剂的质量比为(80-100):1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述球磨在行星式球磨机中进行。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述球磨采用的球磨罐和磨球的材质为氧化锆。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述球磨的球料比为(10-40):1。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述球磨的转速为400-600 r/min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中采用去离子水对球磨后得到的物料进行洗涤。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述烘干的温度为80-100℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述烘干在烘箱中进行。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法由以下步骤组成：
（1）按照(60-120):1的质量比将高氯锌氧粉与固相添加剂混合，然后将混合物置于行星式球磨机中进行球磨0.5-2h，控制球料比为(10-40):1，转速为400-1000 r/min；所述固相添加剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种；
（2）利用去离子水对步骤（1）球磨后得到的物料进行洗涤，然后置于烘箱中在80-100℃下烘干，得到脱氯后的锌氧粉产品。
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