CN110171931A - 一种掺钒双层氧化镍电致变色薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺钒双层氧化镍电致变色薄膜的制备方法，通过控制钒靶与镍靶的溅射功率比即可对掺入的钒原子的比例进行有效控制。薄膜下层所沉积的NiO属于结晶状态，其晶格排布紧密，有序度良好，在循环过程中不易降解，这就保证了该结构薄膜在循环过程中的稳定性。综上，利用晶态薄膜与掺杂薄膜之间的协同效应可使氧化镍薄膜的电致变色性能显著提高。此方法操作简便，易于推广，对推进NiO电致变色薄膜的商业化推广起到了十分积极的意义。

Description

一种掺钒双层氧化镍电致变色薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺钒双层氧化镍电致变色薄膜的制备方法。
背景技术
电致变色是一种光学性能可变换性变色，一般指材料在外电场或电流作用下发生可逆的色彩变化，直观地表现为材料的颜色和透明度发生可逆变化的过程，这种变化是连续可调的。传统的农业大棚大致可分为以下三种：玻璃温室大棚、阳光板温室大棚以及薄膜温室大棚。此类大棚只能通过人为覆膜或铺毯的方式对进入棚内及从棚内向外逸出的能量进行调节，此种调节方式操作较为原始，且无法对能量进行线性调节。对传统农业大棚的组成材料进行电致变色改性可有效提高农业大棚的智能化程度。
电致变色材料大致可以分为有机电致变色材料和无机电致变色材料。无机电致变色材料由于其制备过程安全易控，原材料价格低廉易得而得到了广泛的关注。无机电致变色材料按其电致变色特性可以分为阳极电致变色材料与阴极电致变色材料。阳极电致变色材料在还原态时为褪色态，氧化态时为着色态，阴极电致变色材料与之相反。氧化镍作为一种重要的阳极电致变色材料，具有着色效率高，原料丰富、制备方法简单多样等诸多优点。但是由于其响应速度较慢、光学调制范围较窄且循环稳定性较差，使其商业化推广收受到了一定的限制。
除了选择合适的制备方法和优化制备工艺来提高NiO薄膜的性能外，掺杂是提高薄膜性能的主要途径。2013年，Feng Lin等人在ACS Appl. Mater. Interfaces上报道了使用射频溅射技术溅射NiO与NiO:Al、NiO:Li：Al等样品的实验，实6验结果表明，掺杂元素的引入使NiO的电致变色性能得到了明显的提高。2015年，Rui-Tao Wen与Claes G.Granqvist等人在同一杂志上发表了NiO掺Ir元素的报道。实验结果表明，引入Ir元素后，NiO薄膜的容量得到了明显的提升，并且薄膜的循环稳定性也达到了提高。虽然上述实验取得了一定的效果，但是或者其实验过程较为复杂，或者由于制备的薄膜由于放射性元素的引入导致后期的安全性较差。
钒元素由于其原子半径比镍稍小，将其作为掺杂元素引入NiO中后会引起NiO的晶胞塌陷变形。由于薄膜内部的晶格错排增大，薄膜内部的缺陷形成能被降低，进而所形成的缺陷数目增多，其可为离子或电子在变色过程中的嵌入与脱出过程提供天然的孔道，这样相应的响应时间不仅可以被缩短，薄膜的容量也会相应变大。然而，单层的钒掺杂薄膜由于具有较高的活性因此其在进行循环的过程中较易分解，稳定性较差。将钒掺杂薄膜制备于稳定性良好的晶态氧化镍薄膜表面可有效解决这一问题，利用晶态薄膜与掺杂薄膜之间的协同效应可使氧化镍薄膜的电致变色性能显著提高。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种掺钒双层氧化镍电致变色薄膜的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明利用磁控溅射方法制备掺钒氧化镍电致变色薄膜的方法是按以下步骤实现：
1.将覆盖有ITO的玻璃基片分别于三氯乙烯、丙酮、乙醇中超声清洗5-10min，除去表面覆盖的灰尘及油脂，之后使用去离子水对基片进行清洗，除去上面残留的乙醇，最后使用氮气吹干，得到洁净的ITO基片。
2.本发明采用射频反应共溅射方法制备晶态氧化镍薄膜，使用的靶材为纯度为99.99%的金属镍。使用上步得到的洁净的ITO基片作为衬底。首先对真空室进行抽真空，当腔室内的压强达到4×10-4Pa以下时打开加热器对衬底进行加热，当温度达到设定温度时开始对腔室内充气。设定温度为100℃～450℃，所充入气体为O2与Ar的混合气，O2在混合气体中的比例为1%～90%，生长过程中保持腔室内的压强恒定，压强为0.1Pa～5Pa。镍靶溅射功率为10W~200W，溅射生长时间为1min～100min。
3.本发明采用射频反应共溅射方法制备掺钒NiO薄膜，使用的靶材为纯度为99.99%的金属镍与纯度为99.9%的金属钒。使用上步得到的NiO/ITO作为衬底。接下来对真空室抽真空，当腔室内的压强达到4×10-4Pa以下时打开加热器对衬底进行加热，当温度达到设定温度时开始对腔室内充气。设定温度为100℃～450℃，所充入气体为O2与Ar的混合气，O2在混合气体中的比例为1%～90%，生长过程中保持腔室内的压强恒定，压强为0.1Pa～5Pa。镍靶溅射功率为10W~200W，钒靶溅射功率为10W~200W。生长时间为1min～100min。
本发明的有益效果在于：
本发明是一种掺钒双层氧化镍电致变色薄膜的制备方法，与现有技术相比，本发明使用射频反应共溅射方法制备了掺钒氧化镍电致变色薄膜，该薄膜与未掺杂的薄膜相比响应时间缩短，变色范围扩大。这是由于氧化镍中引入了钒元素后，由于钒原子的原子半径略小于镍原子，故当钒原子被引入氧化镍的晶胞中占据镍原子的位置后，会引起原氧化镍的晶胞发生收缩塌陷。当这种塌陷大范围发生后就会导致氧化镍的晶格发生错排，导致氧化镍薄膜的晶面间发生堆垛层错。层错面的出现会为离子或电子的嵌入与脱出提供天然的进出孔道，这样不仅可以降低离子或电子进入薄膜的能量阈值，提高扩散深度，使参与化学反应的氧化镍的量增加，又可以增加离子进出薄膜的速度，其直接的反映即为薄膜的变色范围增加，响应时间缩短。此外，通过控制钒靶与镍靶的溅射功率比即可对掺入的钒原子的比例进行有效控制。薄膜下层所沉积的NiO属于结晶状态，其晶格排布紧密，有序度良好，在循环过程中不易降解，这就保证了该结构薄膜在循环过程中的稳定性。综上，利用晶态薄膜与掺杂薄膜之间的协同效应可使氧化镍薄膜的电致变色性能显著提高。此方法操作简便，易于推广，对推进NiO电致变色薄膜的商业化推广起到了十分积极的意义。
在制备过程中，生长条件，如氧气含量、总压强、溅射功率以及衬底温度等对所制备样品的质量会有很大的影响，因此对上述条件的控制是本发明的技术重点，需要重点保护。
附图说明
图1是是未掺杂NiO薄膜与掺钒比例不同的NiO薄膜在550 nm的原位透过率对比。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明：
具体实施方式一：本发明利用磁控溅射方法制备双层氧化镍电致变色薄膜的方法是按以下步骤实现：
1.将覆盖有ITO的玻璃基片分别于三氯乙烯、丙酮、乙醇中超声清洗5-10min，除去表面覆盖的灰尘及油脂，之后使用去离子水对基片进行清洗，除去上面残留的乙醇，最后使用氮气吹干，得到洁净的ITO基片。
2.本发明采用射频反应共溅射方法制备晶态氧化镍薄膜，使用的靶材为纯度为99.99%的金属镍。使用上步得到的洁净的ITO基片作为衬底。首先对真空室进行抽真空，当腔室内的压强达到4×10-4Pa以下时打开加热器对衬底进行加热，当温度达到设定温度时开始对腔室内充气。设定温度为100℃～450℃，所充入气体为O2与Ar的混合气，O2在混合气体中的比例为1%～90%，生长过程中保持腔室内的压强恒定，压强为0.1Pa～5Pa。镍靶溅射功率为10W~200W，溅射生长时间为1min～100min。
3.本发明采用射频反应共溅射方法制备掺钒NiO薄膜，使用的靶材为纯度为99.99%的金属镍与纯度为99.9%的金属钒。使用上步得到的NiO/ITO作为衬底。接下来对真空室抽真空，当腔室内的压强达到4×10-4Pa以下时打开加热器对衬底进行加热，当温度达到设定温度时开始对腔室内充气。设定温度为100℃～450℃，所充入气体为O2与Ar的混合气，O2在混合气体中的比例为1%～90%，生长过程中保持腔室内的压强恒定，压强为0.1Pa～5Pa。镍靶溅射功率为10W~200W，钒靶溅射功率为10W~200W。生长时间为1min～100min。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的ITO玻璃用FTO玻璃替代。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：预生长时衬底的温度为200℃～400℃。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：溅射生长时O2在混合气体中的比例为20%～70%。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：溅射生长时腔室内的总压强为1Pa～4Pa。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：溅射生长时镍靶的溅射功率为50W~100W。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式气：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：溅射生长时钒靶溅射功率为10W~60W。其它与具体实施方式一至五之一相同。
表1是未掺杂NiO薄膜与掺钒比例不同的NiO薄膜的着色/褪色时间以及在550 nm处透过率的调节范围
表1
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种掺钒双层氧化镍电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将覆盖有ITO的玻璃基片分别于三氯乙烯、丙酮、乙醇中超声清洗5-10min，除去表面覆盖的灰尘及油脂，之后使用去离子水对基片进行清洗，除去上面残留的乙醇，最后使用氮气吹干，得到洁净的ITO基片；
（2）采用射频反应共溅射方法制备晶态氧化镍薄膜，使用的靶材为纯度为99.99%的金属镍；使用上步得到的洁净的ITO基片作为衬底；首先对真空室进行抽真空，当腔室内的压强达到4×10-4Pa以下时打开加热器对衬底进行加热，当温度达到设定温度时开始对腔室内充气；设定温度为100℃～450℃，所充入气体为O2与Ar的混合气，O2在混合气体中的比例为1%～90%，生长过程中保持腔室内的压强恒定，压强为0.1Pa～5Pa；镍靶溅射功率为10W~200W，溅射生长时间为1min～100min；
（3）采用射频反应共溅射方法制备掺钒NiO薄膜，使用的靶材为纯度为99.99%的金属镍与纯度为99.9%的金属钒；使用上步得到的NiO/ITO作为衬底；接下来对真空室抽真空，当腔室内的压强达到4×10-4Pa以下时打开加热器对衬底进行加热，当温度达到设定温度时开始对腔室内充气；设定温度为100℃～450℃，所充入气体为O2与Ar的混合气，O2在混合气体中的比例为1%～90%，生长过程中保持腔室内的压强恒定，压强为0.1Pa～5Pa；镍靶溅射功率为10W~200W，钒靶溅射功率为10W~200W；生长时间为1min～100min。
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