CN113355030A - 一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法 - Google Patents

一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将具有氧缺陷的量子点醇酸溶液置于透析袋中，然后将透析袋放入水中，透析后得到量子点水溶液；(2)向得到的量子点水溶液中加入油性溶剂与分散剂，搅拌均匀后进行蒸馏，得到量子点油性溶液；(3)向得到的量子点油性溶液中加入增塑剂，混合均匀后再次进行蒸馏，得到量子点增塑剂溶液；(4)将得到的量子点增塑剂溶液与抗氧化剂、紫外吸收剂与变色促进剂混合，搅拌均匀后向其中加入高分子树脂，混合均匀后制膜即成。本发明所述的基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜将氧化钨量子点用于光致变色隔热胶膜的制备，且制备方法简单，适用于大规模生产。

Description

一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种根据周围光强度变化从而实现智能透过率调节的调光玻璃变色隔热胶膜制备方法，更具体地，本发明是一种基于具有氧缺陷型氧化钨量子点制备的智能变色隔热胶膜，具有完全阻隔紫外，智能调节可见光和红外光阻隔率的变色胶膜。
背景技术
降低建筑能耗已成为当前经济发展的重要任务之一。这需要提高当前建筑物结构材料的绝热性能，以减少结构内外能量交换。在众多结构材料中，门窗玻璃由于要保证其透光性和美观性，往往是建筑保温性能的短板，因而亟需一种具有透明隔热性能的节能材料。
对于门窗玻璃，玻璃在保证可见光透过率时，红外线能量会同时通过玻璃，并以热辐射的形式传输能量。在现有技术中，通过选择性地吸收或反射太阳光中的红外线来提高玻璃隔热性能。传统材料有金或银等贵金属材料以及氧化铟锡、氧化锡锑、铝掺氧化锌、铯钨青铜等导电金属氧化物等。然而，在实际应用中，尤其是日照强度较高的地区，仅通过对红外线的阻隔对玻璃隔热性能的提升仍然是不足的。这是由于太阳光中除了红外波段外，可见光波段入射光的辐射能也是热量的重要来源。然而，若采用炭黑等有色填料来降低可见光的透过，这会导致玻璃变深，变暗，并严重影响玻璃美观性。因此，亟需一种能够根据日照强度变化，能够通过自发调节可见光透过率，来实现智能隔热性能的玻璃。
现有技术中已有多项专利提供了使玻璃门窗同时具有隔热与变色功能的方案，但均存在问题。首先是隔热材料的选择，Low-E反射型膜是现有技术中最常用的材料，如CN207538689U，CN207538682U，CN208602023U，CN206465592U，US6446402 B1五项专利均采用Low-E镀膜或者玻璃作为隔热层材料。Low-E层是将银等贵金属沉积到膜或玻璃表面，通过对红外线的反射作用来实现隔热性能，然而Low-E玻璃对近红外线阻隔性能较差，且极容易氧化失效，这导致Low-E材料在实际使用中性能较差。这里需要注意的是中国专利CN208602023U提供方案中，采用夹胶层方式来保护Low-E镀膜层，虽然可以有效抑制材料表面因结露造成失效的问题，然后这种方式使得Low-E膜层仍然暴露于空气中，无法阻止其氧化失效。
第二，在现有技术中，纳米级过渡族金属氧化物材料也是常被提及的隔热材料。例如中国专利CN104277727B，CN106739412B，CN211079006U，CN206465580U所提供方案中，均采用氧化铟锡(ITO)，氧化锡锑(ATO)等过渡族金属氧化物材料为隔热材料。这类材料在尺寸达到纳米级后，可以与特定波长红外线发生等离子体共振效应，从而吸收该波长红外线。然而，ATO与ITO两类材料仅对波长大于1600nm的红外线具有较好的吸收作用，而对于1600nm以下的近红外线吸收作用有限。
第三，在变色方面，中国专利CN207538689U，CN207538682U，CN207538683U，与CN109050219A提供方案中均采用电致变色方式来实现变色效果。电致变色层不仅需要提供外部电能输入，通常还需要将导电层，变色层，离子储存层等多层材料附合为单一层材料，工艺复杂，成本高昂，不适合在住宅玻璃表面大规模推广。中国专利CN203488041U提供方案中提到采用向玻璃内腔内泵吸彩色颜料的方式实现对玻璃颜色智能调控。这种方法也面临需要外部供电，以及制作工艺复杂的问题。
现有技术中，采用具有自发变色功能的变色材料，即光致变色材料是另一种实现变色的方法。光致变色是指在特定波长光的照射下，材料的光学属性(透过率、吸收率、反射率等)发生可逆变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。光致变色材料无需外部供电，且能够根据外界环境变化智能调节透光率。专利US6446402 B1，CN208602023U，CN211079006U提供方案中采用螺吡喃、螺噁嗪、苯并吡喃、俘精酸酐类、偶氮类、二芳基乙烯类、苯胺衍生物、多环醌类或紫精类有机材料为光致变色材料。这类有机变色材料的问题在于自身光稳定性很差，在紫外线长期照射下会降解失效。
针对这个问题，中国专利CN106739412B，CN206465580U，CN206465592U提供方案中提出采用三氧化钨颗粒与苯并吡喃复合的方式实现变色，通过引入无机变色材料，虽然可以一定程度上提高变色材料的光稳定性。然而，三氧化钨显色效果过慢会导致材料整体显色效果变差。
这里需要注意的是现有技术中，这些隔热材料通常会带有一定的颜色，例如双银或者三银Low-E会使玻璃带有一定的蓝绿色，过渡族金属氧化物通常会呈现出浅蓝色等等。这会在一定程度上影响玻璃的透光度。而隔热材料与变色材料作为两个彼此独立的功能性组分被添加到基材中，并没有做到真正的智能化。因此，需要一种隔热性能也能够智能地随光线变化而响应的材料。具体来说，当外界日照强度较低时，材料既不变色，也不展现出隔热性能，使玻璃展现出良好的透光性；而当外界日照强度较高时，材料智能变色，同时阻隔红外线与一定量可见光，从而实现变色与隔热性能的智能变化。
另一方面，现有技术方案中提供的变色材料常常陷入一个耐老化性与变色快慢二选一的两难问题。光致变色材料分为有机光致变色材料和无机光致变色材料。有机光致变色材料具有变色响应时间短、效果明显、颜色丰富等优点，但其不耐高温，光稳定性差和容易疲劳，以及户外耐候性较差，这大大限制了其在智能窗上的应用。传统的无机光致变色材料具有较好的耐老化性，但其过慢的光响应时间限制了其在建筑领域的商业应用。
综上所述，隔热变色门窗需要能够快速变色，并能够根据日照强度智能调控其隔热性能。
实际上，氧化钨应用于智能光致调光变色玻璃近年来已得到了人们的广泛关注，氧化钨的变色机理是由Faughnan等人提出的双电荷注入/提取模型：在光照下，电子有价带跃迁到导带中，产生电子空穴分离，空穴与材料表面吸附的羟基(或水)反应生成氢离子，氢离子和光生电子一起注入到相邻的WOx团簇内，生成蓝色钨青铜相结构(HxWO3)。而根据Schirmer等人提出的小极化子模型，这种生成的蓝色钨青铜相结构中两个不等价的钨离子(W6+和W5+)之间的极化子跃迁会将注入电子被限制在W5+位置上，并对其周围的晶格产生极化作用和形成小极化子。当太阳光照射到该材料表面时，材料能够有效吸收太阳光中的红外线，从而实现隔热作用。此外，蓝色吸收态的吸收系数会随着入射太阳光的强弱变化产生相应的变化，入射光越强，光致变色程度越高，对太阳光吸收越强烈，蓝色显色越深，从而隔热性能越强。而当材料处于暗处时，钨离子呈+6价，材料结构失去极化效应，材料失去对红外线的吸收作用和隔热性能，并恢复为本来颜色。因此，WO3是目前最理想的变色隔热材料。
然而，氧化钨材料的问题在于其变色速率过慢，这极大地影响了氧化钨材料的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜，该变色隔热胶膜由包括如下重量份的原料组成：
Figure BDA0003098250090000051
Figure BDA0003098250090000061
优选的，所述的变色胶膜由包括如下重量份的原料组成：
Figure BDA0003098250090000062
进一步，所述的具有氧缺陷的量子点为氧化钨量子点或氧化钼量子点中的一种；所述的具有氧缺陷的量子点的粒径小于5nm。
进一步，所述的分散剂为硅烷偶联剂、二甲基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、毕克系列分散剂或巴斯夫系列分散剂中的至少一种；所述的毕克系列分散剂为BYK190、BYK192、BYK2001、BYK2008或BYK180中的至少一种；所述的巴斯夫系列分散剂为巴斯夫分散剂4010、巴斯夫分散剂4310或巴斯夫分散剂4030中的至少一种；优选的，所述的分散剂为硅烷偶联剂KH570、BYK 2008、BYK 2001或巴斯夫4310中的至少一种；所述的紫外吸收剂为苯并三唑类紫外吸收剂、二苯甲酮类紫外吸收剂或三嗪类紫外吸收剂中的至少一种；所述的抗氧化剂为茶多酚类、生育酚、黄酮类、二丁基羟基甲苯或叔丁基对苯二酚中的至少一种；所述的增塑剂为三甘醇二异辛酸酯、邻苯二甲酸二乙辛酯、已二酸二烷基酯、癸二酸二烷基酯、磷酸三有基酯或亚磷酸三有基酯中的至少一种；所述的变色促进剂为含供体促进剂或光电子发生剂中的至少一种；所述的含供体促进剂为聚乙烯吡咯烷酮、水杨酸、苯磺酸、乙二醇或丙三醇中的一种；优选的，所述的含供体促进剂为聚乙烯吡咯烷酮、水杨酸或乙二醇中的至少一种；所述的光电子发生剂为氧化钛纳米颗粒。
进一步，所述的步骤(3)中的高分子树脂为聚乙烯醇缩丁醛酯、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯或聚乙烯醇中的至少一种；优选地，所述的步骤(3)中的高分子树脂为聚乙烯醇缩丁醛酯。
所述的基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将具有氧缺陷的量子点醇酸溶液置于透析袋中，然后将透析袋放入水中，透析后得到量子点水溶液；
(2)向得到的量子点水溶液中加入油性溶剂与分散剂，搅拌均匀后进行一次蒸馏，得到量子点油性溶液；
(3)向得到的量子点油性溶液中加入增塑剂，混合均匀后进行二次蒸馏，得到量子点增塑溶液；
(4)将得到的量子点增塑溶液与抗氧化剂、紫外吸收剂与变色促进剂混合，搅拌均匀后向其中加入高分子树脂，混合均匀后制膜即成。
进一步，所述的步骤(1)中的量子点醇酸溶液中的醇酸溶液为乙醇溶液、乙二醇溶液、丙三醇溶液、木糖醇溶液、山梨醇溶液、二乙二醇溶液、丁二醇溶液或油酸溶液中的至少一种；优选的，所述的步骤(1)中的量子点醇酸溶液中的醇酸溶液为乙二醇溶液、丙三醇溶液或油酸溶液中的至少一种。
进一步，所述的步骤(1)中的透析袋的截留分子量为6000-10000；所述的透析步骤的时间为24-100小时。
进一步，所述的步骤(2)中的油性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈、乙二醇、正丙醇或异丙醇中的至少一种；所述的步骤(2)中的一次蒸馏步骤的真空度为-0.7--1Mpa，温度为65-100℃；所述的步骤(3)中的二次蒸馏步骤真空度为-0.7--1Mpa，温度为130-190℃。
进一步，所述的步骤(3)中的混合步骤具体为超声0.5-1小时，机械搅拌0.5-1小时；所述的步骤(4)中的制膜步骤采用挤出流延法。
一种具有氧缺陷的量子点在制备玻璃变色隔热胶膜中的应用，具体制备方法为：将具有氧缺陷的量子点醇酸溶液置于透析袋中，然后将透析袋放入水中，透析后得到量子点水溶液；向得到的量子点水溶液中加入油性溶剂与分散剂，搅拌均匀后进行一次蒸馏，得到量子点油性溶液；向得到的量子点油性溶液中加入增塑剂，混合均匀后进行二次蒸馏，得到量子点增塑溶液；将得到的量子点增塑溶液与抗氧化剂、紫外吸收剂与变色促进剂混合，搅拌均匀后向其中加入高分子树脂，混合均匀后制膜即得到所述的玻璃变色隔热胶膜。
所述的步骤(2)中的旋蒸步骤同时进行分散剂包裹和水溶液蒸发。
本发明所述的玻璃变色隔热胶膜采用量子点的醇酸溶液在水中长时间透析获得氧化钨量子点水溶液，然后再对量子点在水油混合溶液中进行分散后改性以及溶液交换，既保证了量子点的单分散性、保留了量子点的量子尺寸效应，又将量子点均一分散于能够与树脂增塑剂良好融合的液体中，并且油性溶剂与水溶液和增塑剂之间都能形成较大的沸点差，有助于两次的蒸馏分离。
将量子点油性溶液加入增塑剂中并将油性溶液减压蒸馏排掉是由于在加入挤膜机前要尽可能排除掉成膜助剂外的其他溶剂，大量的溶剂进入挤膜机后会在高温下汽化，造成胶膜形成大量的气泡，严重影响胶膜的品质。
变色促进剂的作用在于进一步提高材料变色速率。氧化钨材料变色性能强弱以及隔热性能强弱均取决于+5价钨离子的含量。+5价钨离子含量越高，变色效果越好，隔热性能越强，反之越弱。将一摩尔+6价钨离子变为+5价钨离子同时还需要1摩尔光生电子与等量质子。材料的变色速率，一方面取决于周围环境能否为氧化钨颗粒提供足够的光生电子与质子，另一方面，取决于光生电子与质子能否及时扩散到氧化钨晶粒内部。
这里，供体促进剂的作用是及时为氧化钨材料提供足够质子，在胶膜产品内，供体促进剂会通过氢键作用吸附到氧化钨量子点颗粒表面，通过氢键作用为材料传递质子。光电子发生剂的作用是在光照作用下进一步提高光生电子数量，从而促进变色速率。
此外，在向量子点油性溶液中加入其他助剂，包括紫外吸收剂、抗氧剂等等都是以液体的形式加入，避免纳米颗粒之间团聚。最后，再与树脂混合搅拌均匀，随即加入挤膜机进行胶膜制备，得到的变色胶膜保存了氧化钨量子点的纳米尺寸，具有优异的变色性能，同时能够对可见光区和红外光区实现协同调节，变色快，光照离开后褪色时间短。由于胶膜后期都是封装于玻璃夹片中使用，隔水、隔氧，因此变色胶膜的耐候性好，寿命长，具有巨大的实用性和市场价值。
本发明所述的玻璃变色隔热胶膜在紫外光区域的透过率小于1％，在可见光和红外光区域的透过率能够实现根据周围光强度变化智能调节的效用，周围光强度增高时，胶膜的阻隔率变大，当光强弱下降时，胶膜的阻隔率也跟随变低，可见光区域的透过率变化范围在70-30％，红外光区域的透过率变化范围在50-10％。
本发明所述的玻璃变色隔热胶膜隔热效果好、耐候性好、使用寿命长、有一定装饰作用，具有极大的实用性和市场价值。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
本发明所述的基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜将氧化钨量子点用于光致变色胶膜的制备，且制备方法简单，适用于大规模生产。
本发明所述的基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜保留了氧化钨量子点的纳米粒径，保持了量子点的表面效应和小尺寸效应，制备得到的变色胶膜变色效果快，变色时间小于1S，光源退去以后褪色时间短，褪色时间小于10h，且胶膜用于智能窗的夹胶玻璃后，隔水、隔氧，因此变色胶膜的耐候性好，使用寿命长，可达10年以上。
本发明所述的基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜不仅可以调节可见光波段(400-800nm)的透过率/阻隔率，还可以调节红外光波段(800-2500nm)的透过率/阻隔率，可以实现双光谱波段的协同调节，这是其他所有光致变色涂料和胶膜都不具备的。
附图说明
图1为本发明实施例所述的氧化钨量子点光致变色隔热胶膜在光照之前的250-2500nm范围内的透过率光谱图；
图2为本发明实施例所述的氧化钨量子点光致变色隔热胶膜在光照之后的250-2500nm范围内的透过率光谱图；
图3为本发明实施例所述的氧化钨量子点光致变色隔热胶膜光照前后的对比图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
本发明采用的氧化钨量子点丙三醇溶液与氧化钨量子点乙二醇溶液均参照文献Yu等(Sensors and Actuators B:Chemical.2017,248,1029)进行制备：将氯化钨溶于油酸和油胺溶液，加入乙醇，然后转入反应釜中在180℃下反应3小时，得到氧化钨量子点油酸溶液。选用该氧化钨量子点的作用有两个，一方面量子点材料具有更强的纳米限域效应，从而具有更高的变色效果与隔热效果。另一方面，该材料的晶体结构中含有大量空位缺陷，这将大大提高电子与质子的传质效率，从而提高变色速率。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将具有氧缺陷的氧化钨量子点乙二醇溶液500mL置于截留量为8000的透析袋中，然后将透析袋放入水中，透析48小时后得到氧化钨量子点水溶液；
(2)向得到的氧化钨量子点水溶液中加入20g毕克分散剂2001，再加入200mL溶剂N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后置于1.5L的茄型瓶中进行减压蒸馏3h，真空度为-0.9Mpa，油浴锅温度为70℃，旋蒸至不再有液体滴出时停止，冷却后得到单分散的氧化钨量子点油性溶液；
(3)向得到的氧化钨量子点N-甲基吡咯烷酮溶液中加入700g增塑剂3GO，搅拌均匀后置于1.5L的茄型瓶中进行减压蒸馏2h，真空度为-0.9Mpa，油浴锅温度为150℃，旋蒸至不再有液体滴出时停止，冷却后得到单分散的氧化钨量子点增塑剂溶液；
(4)向得到的氧化钨量子点增塑剂溶液中加入9g紫外吸收剂UV 329、9g抗氧化剂利安隆1098和3g变色促进剂5-氨基水杨酸，搅拌均匀后向其中加入2kg聚乙烯醇缩丁醛酯，在高速搅拌器中搅拌均匀，然后加入单螺杆挤膜机中，在110-150℃的温度下流延成膜，制备得到智能窗用光致变色胶膜。
实施例2
一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将具有氧缺陷的氧化钨量子点丙三醇溶液500mL置于截留量为3500的透析袋中，然后将透析袋放入水中，透析96小时后得到氧化钨量子点水溶液；
(2)向得到的氧化钨量子点水溶液中加入20g巴斯夫分散剂4310，再加入200mL溶剂N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后置于1.5L的茄型瓶中进行旋蒸2.5h，真空度为-0.9Mpa，油浴锅温度为75℃，旋蒸至不再有液体滴出时停止，冷却后得到单分散的氧化钨量子点油性溶液；
(3)向得到的氧化钨量子点N-甲基吡咯烷酮溶液中加入600g增塑剂3GO，搅拌均匀后置于1.5L的茄型瓶中进行减压蒸馏2h，真空度为-0.9Mpa，油浴锅温度为150℃，旋蒸至不再有液体滴出时停止，冷却后得到单分散的氧化钨量子点增塑剂溶液；
(4)向得到的氧化钨量子点增塑剂溶液中加入9g紫外吸收剂UV 329、9g抗氧化剂巴斯夫168和3g变色促进剂5-氨基水杨酸，搅拌均匀后向其中加入2kg聚乙烯醇缩丁醛酯，在高速搅拌器中搅拌均匀，然后加入单螺杆挤膜机中，在110-150℃的温度下流延成膜，制备得到智能窗用光致变色胶膜。
实施例3
一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将具有氧缺陷的氧化钨量子点乙二醇溶液500mL置于截留量为8000的透析袋中，然后将透析袋放入水中，透析48小时后得到氧化钨量子点水溶液；
(2)向得到的氧化钨量子点水溶液中加入20g毕克分散剂2001，再加入200mL溶剂N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后置于2L的烧杯中置于加热板上在通风橱中进行加热蒸发，同时烧杯内开机械搅拌或磁力搅拌，加热板温度调为120℃，蒸发至烧杯内液体少于200mL，冷却后得到单分散的氧化钨量子点N-甲基吡咯烷酮溶液；
(3)向得到的氧化钨量子点N-甲基吡咯烷酮溶液中加入600g增塑剂3GO，搅拌均匀后置于2L的烧杯中置于加热板上在通风橱中进行加热蒸发，同时烧杯内开机械搅拌或磁力搅拌，加热板温度调为200℃，蒸发至烧杯内液体少于600mL，冷却后得到单分散的氧化钨量子点增塑剂溶液；
(4)向得到的氧化钨量子点增塑剂溶液中加入9g紫外吸收剂UV 329、9g抗氧化剂巴斯夫168和3g变色促进剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后向其中加入2kg聚乙烯醇缩丁醛酯，在高速搅拌器中搅拌均匀，然后加入单螺杆挤膜机中，在110-150℃的温度下流延成膜，制备得到智能窗用光致变色胶膜。
对比例1
(1)将具有氧缺陷的氧化钨量子点乙二醇溶液500mL中加入20g毕克分散剂2001，搅拌均匀后置于1.5L的圆底烧瓶中进行回流，油浴锅温度为190℃，回流3h后得到分散剂改性的氧化钨量子点乙二醇溶液，冷却后观察到部分量子点发生团聚，沉于圆底烧瓶瓶底；
(2)向得到的氧化钨量子点乙二醇溶液中加入600g增塑剂3GO，搅拌均匀后置于1.5L的茄型瓶中进行减压蒸馏2h，真空度为-0.9Mpa，油浴锅温度为150℃，旋蒸至不再有液体滴出时停止，冷却后得到单分散的氧化钨量子点增塑剂溶液；
(4)向得到的氧化钨量子点增塑剂溶液中加入9g紫外吸收剂UV 329、9g抗氧化剂巴斯夫168和3g的变色促进剂5-氨基水杨酸，搅拌均匀后向其中加入2kg聚乙烯醇缩丁醛酯，在高速搅拌器中搅拌均匀，然后加入单螺杆挤膜机中，在110-150℃的温度下流延成膜，制备得到智能窗用光致变色胶膜。
对比例2
一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将具有氧缺陷的氧化钨量子点乙二醇溶液500mL置于截留量为8000的透析袋中，然后将透析袋放入水中，透析48小时后得到氧化钨量子点水溶液；
(2)向得到的氧化钨量子点水溶液中加入20g毕克分散剂2001，搅拌均匀后置于1.5L的圆底烧瓶中进行回流，油浴锅温度为90℃，回流3h后得到分散剂改性的氧化钨量子点水溶液；
(3)向得到的氧化钨量子点水溶液中加入700g增塑剂3GO，搅拌后溶液变浑浊，无法均匀融合。
对比例3
一种基于量子点的智能调光玻璃变色胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将具有氧缺陷的氧化钨量子点乙二醇溶液500mL置于截留量为8000的透析袋中，然后将透析袋放入水中，透析48小时后得到氧化钨量子点水溶液；
(2)向得到的氧化钨量子点水溶液中加入200mL溶剂N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后置于1.5L的茄型瓶中进行减压蒸馏3h，真空度为-0.9Mpa，油浴锅温度为70℃，旋蒸至不再有液体滴出时停止，冷却后得到氧化钨量子点油性溶液，观察到量子点发生团聚，有部分氧化钨沉底；
(3)向得到的氧化钨量子点N-甲基吡咯烷酮溶液中加入700g增塑剂3GO，搅拌均匀后置于1.5L的茄型瓶中进行减压蒸馏2h，真空度为-0.9Mpa，油浴锅温度为150℃，旋蒸至不再有液体滴出时停止，冷却后得到氧化钨增塑剂溶液，观察到大部分氧化钨发生团聚；
(4)向得到的氧化钨量子点增塑剂溶液中加入9g紫外吸收剂UV 329、9g抗氧化剂利安隆1098和3g变色促进剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后向其中加入2kg聚乙烯醇缩丁醛酯，在高速搅拌器中搅拌均匀，然后加入单螺杆挤膜机中，在110-150℃的温度下流延成膜，制备得到智能窗用光致变色胶膜。
对比例4
一种基于量子点的智能调光玻璃变色胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将具有氧缺陷的氧化钨量子点乙二醇溶液500mL置于截留量为8000的透析袋中，然后将透析袋放入水中，透析48小时后得到氧化钨量子点水溶液；
(2)向得到的氧化钨量子点水溶液中加入20g毕克分散剂2001，再加入200mL溶剂N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后置于1.5L的茄型瓶中进行旋蒸3h，真空度为-0.9Mpa，油浴锅温度为70℃，旋蒸至不再有液体滴出时停止，冷却后得到单分散的氧化钨量子点油性溶液；
(3)向得到的氧化钨量子点N-甲基吡咯烷酮溶液中加入700g增塑剂3GO，搅拌均匀后置于1.5L的茄型瓶中进行旋蒸2h，真空度为-0.9Mpa，油浴锅温度为150℃，旋蒸至不再有液体滴出时停止，冷却后得到单分散的氧化钨量子点增塑剂溶液；
(4)向得到的氧化钨量子点增塑剂溶液中加入9g紫外吸收剂UV 329和9g抗氧化剂利安隆1098，搅拌均匀后向其中加入2kg聚乙烯醇缩丁醛酯，在高速搅拌器中搅拌均匀，然后加入单螺杆挤膜机中，在110-150℃的温度下流延成膜，制备得到智能窗用光致变色胶膜。
对比例5
一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将具有氧缺陷的氧化钨量子点乙二醇溶液500mL置于截留量为8000的透析袋中，然后将透析袋放入水中，透析48小时后得到氧化钨量子点水溶液；
(2)向得到的氧化钨量子点水溶液中加入20g毕克分散剂2001，再加入200mL溶剂N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后置于1.5L的茄型瓶中进行减压蒸馏3h，真空度为-0.9Mpa，油浴锅温度为70℃，旋蒸至不再有液体滴出时停止，冷却后得到单分散的氧化钨量子点油性溶液；
(3)向得到的氧化钨量子点N-甲基吡咯烷酮溶液中加入9g紫外吸收剂UV 329、9g抗氧化剂利安隆1098和3g变色促进剂5-氨基水杨酸，搅拌均匀后向其中加入2kg聚乙烯醇缩丁醛酯，在高速搅拌器中搅拌均匀，然后加入单螺杆挤膜机中，在110-150℃的温度下流延成膜，制备得到智能窗用光致变色薄膜，该薄膜中由于残余油性溶剂N-甲基吡咯烷酮，加入流延机后溶剂汽化造成薄膜有许多气泡，同时未加增塑剂，薄膜硬、脆，没有韧性和柔软度，无法用于隔热变色玻璃中间层。
对实施例1-3与对比例1-5的得到的胶膜进行检测，数据如表1所示。
表1胶膜在光照前后数据对比
Figure BDA0003098250090000191
本发明的一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜在周围光强弱时胶膜的可见光和红外光透过率高，当周围光强增加，室内温度升高时，胶膜颜色加深，吸收具有主要热源的红外光和紫外光，红外光和紫外光的透过率降低，阻隔率增加。制备得到的胶膜光照之前对红外光和可见光的透过率高，光照之后对红外光和可见光的透过率降低，差值越大，胶膜性能越好。
通过表1对实施例和对比例的检测数据可见，实施例1-3中红外光透过率在光照前后的透过率变化差值在43-58％，可见光透过率在光照前后的透过率变化差值在37-48％；对比例1-5中红外光透过率在光照前后的透过率变化差值在1.3-30％，可见光透过率在光照前后的透过率变化差值在1-32％。这是因为由于对比例1-3由于缺少制备步骤，导致量子点在制备过程中团聚，性能减弱，并且对比例2中由于水溶液与PVB体系不相融，不能得到胶膜；对比例4中缺少变色促进剂，因此胶膜中量子点的变色隔热性能没有最优化，性能欠佳；对比例5中由于为添加增塑剂，直接用油性溶剂分散液进行胶膜制备，导致加入流延机后溶剂汽化造成薄膜有许多气泡，同时未加增塑剂，薄膜硬、脆，没有韧性和柔软度，无法用于隔热变色玻璃中间层。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜，其特征在于：该变色隔热胶膜由包括如下重量份的原料组成：
Figure FDA0003098250080000011
2.根据权利要求1所述的基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜，其特征在于：所述的具有氧缺陷的量子点为氧化钨量子点或氧化钼量子点中的一种；所述的具有氧缺陷的量子点的粒径小于5nm。
3.根据权利要求1所述的基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜，其特征在于：所述的分散剂为硅烷偶联剂、二甲基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、毕克系列分散剂或巴斯夫系列分散剂中的至少一种；所述的毕克系列分散剂为BYK190、BYK192、BYK2001、BYK2008或BYK180中的至少一种；所述的巴斯夫系列分散剂为巴斯夫分散剂4010、巴斯夫分散剂4310或巴斯夫分散剂4030中的至少一种；优选的，所述的分散剂为硅烷偶联剂KH570、BYK 2008、BYK 2001或巴斯夫4310中的至少一种；所述的紫外吸收剂为苯并三唑类紫外吸收剂、二苯甲酮类紫外吸收剂或三嗪类紫外吸收剂中的至少一种；所述的抗氧化剂为茶多酚类、生育酚、黄酮类、二丁基羟基甲苯或叔丁基对苯二酚中的至少一种；所述的增塑剂为三甘醇二异辛酸酯、邻苯二甲酸二乙辛酯、已二酸二烷基酯、癸二酸二烷基酯、磷酸三有基酯或亚磷酸三有基酯中的至少一种；所述的变色促进剂为含供体促进剂或光电子发生剂中的至少一种；所述的含供体促进剂为聚乙烯吡咯烷酮、水杨酸、苯磺酸、乙二醇或丙三醇中的一种；优选的，所述的含供体促进剂为聚乙烯吡咯烷酮、水杨酸或乙二醇中的至少一种；所述的光电子发生剂为氧化钛纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜，其特征在于：所述的步骤(3)中的高分子树脂为聚乙烯醇缩丁醛酯、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯或聚乙烯醇中的至少一种；优选的，所述的步骤(3)中的高分子树脂为聚乙烯醇缩丁醛酯。
5.权利要求1-4中任一项所述的基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将具有氧缺陷的量子点醇酸溶液置于透析袋中，然后将透析袋放入水中，透析后得到量子点水溶液；
(2)向得到的量子点水溶液中加入油性溶剂与分散剂，搅拌均匀后进行一次蒸馏，得到量子点油性溶液；
(3)向得到的量子点油性溶液中加入增塑剂，混合均匀后进行二次蒸馏，得到量子点增塑溶液；
(4)将得到的量子点增塑溶液与抗氧化剂、紫外吸收剂与变色促进剂混合，搅拌均匀后向其中加入高分子树脂，混合均匀后制膜即成。
6.根据权利要求5所述的基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的量子点醇酸溶液中的醇酸溶液为乙醇溶液、乙二醇溶液、丙三醇溶液、木糖醇溶液、山梨醇溶液、二乙二醇溶液、丁二醇溶液或油酸溶液中的至少一种；优选的，所述的步骤(1)中的量子点醇酸溶液中的醇酸溶液为乙二醇溶液、丙三醇溶液或油酸溶液中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的透析袋的截留分子量为6000-10000；所述的透析步骤的时间为24-100小时。
8.根据权利要求5所述的基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的油性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈、乙二醇、正丙醇或异丙醇中的至少一种；所述的步骤(2)中的一次蒸馏步骤的真空度为-0.7--1Mpa，温度为65-100℃；所述的步骤(3)中的二次蒸馏步骤真空度为-0.7--1Mpa，温度为130-190℃。
9.根据权利要求5所述的基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的混合步骤具体为超声0.5-1小时，机械搅拌0.5-1小时；所述的步骤(4)中的制膜步骤采用挤出流延法。
10.一种具有氧缺陷的量子点在制备玻璃变色隔热胶膜中的应用，具体制备方法为：将具有氧缺陷的量子点醇酸溶液置于透析袋中，然后将透析袋放入水中，透析后得到量子点水溶液；向得到的量子点水溶液中加入油性溶剂与分散剂，搅拌均匀后进行一次蒸馏，得到量子点油性溶液；向得到的量子点油性溶液中加入增塑剂，混合均匀后进行二次蒸馏，得到量子点增塑溶液；将得到的量子点增塑溶液与抗氧化剂、紫外吸收剂与变色促进剂混合，搅拌均匀后向其中加入高分子树脂，混合均匀后制膜即得到所述的玻璃变色隔热胶膜。
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