CN110170729B - 用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法 - Google Patents

用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110170729B
CN110170729B CN201910516612.9A CN201910516612A CN110170729B CN 110170729 B CN110170729 B CN 110170729B CN 201910516612 A CN201910516612 A CN 201910516612A CN 110170729 B CN110170729 B CN 110170729B
Authority
CN
China
Prior art keywords
stainless steel
foil
ferritic stainless
spinel coating
diffusion welding
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910516612.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110170729A (zh
Inventor
曹健
王志权
李淳
司晓庆
亓钧雷
冯吉才
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201910516612.9A priority Critical patent/CN110170729B/zh
Publication of CN110170729A publication Critical patent/CN110170729A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110170729B publication Critical patent/CN110170729B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
    • B23K20/001—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating by extrusion or drawing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
    • B23K20/14—Preventing or minimising gas access, or using protective gases or vacuum during welding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
    • B23K20/24—Preliminary treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K2103/00—Materials to be soldered, welded or cut
    • B23K2103/18—Dissimilar materials

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
  • Heat Treatment Of Articles (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)

Abstract

用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法，本发明属于铁素体不锈钢表面防护技术领域，它要解决现有尖晶石涂层制备过程中对不锈钢基体热损伤严重、工艺流程复杂等问题。制备尖晶石涂层的方法：一、对待焊Co箔与铁素体不锈钢进行表面处理；二、对Co箔与铁素体不锈钢进行超声清洗；三、利用夹具对Co箔与铁素体不锈钢进行装夹并加压；四、于高真空环境中在900～1100℃温度范围内完成扩散焊；五、将扩散焊试样置于马弗炉中进行空气氧化以获得Co基尖晶石涂层。本发明采用扩散焊方法在铁素体不锈钢表面制备了Co基尖晶石涂层。尖晶石涂层与不锈钢基体结合优良，防护效果优异，能够显著抑制Cr氧化物生长，增强不锈钢抗氧化能力。

Description

用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法
技术领域
本发明属于铁素体不锈钢表面防护技术领域，具体涉及一种可用于铁素体不锈钢表面制备Co基尖晶石涂层的方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cells,SOFCs)具有能量密度高、燃料适用性广泛及绿色无污染等特点，因而日益引起世界各国的广泛关注与研究。由于SOFC单电池输出电压仅约1V，在实际应用过程中需要将单电池串联构建燃料电池堆以获得合适的输出功率。为隔绝燃料与氧气以保证燃料电池安全稳定运行，同时高效收集传导电流，需采用金属连接体(Metallic Interconnect)将单电池集成为燃料电池堆组。铁素体不锈钢因其抗氧化能力及导电性能优异、与SOFC其他组件线膨胀系数匹配适宜、易于加工且成本低廉等优势而广泛用作SOFC金属连接体。
由于中温固体氧化物燃料电池通常在600～800℃氧化/还原性双重气氛中运行，铁素体不锈钢表面容易生成Cr氧化物层(如Cr2O3与MnCr2O4)。因而导致不锈钢导电能力迅速降低，同时引发的“Cr中毒”现象会严重损害电池阴极性能。另外，较厚的铬氧化物层不锈钢基体之间易萌生裂纹进而导致氧化层剥离，对电池运行稳定性带来极大风险。Co基尖晶石涂层(如Co3O4，MnCo2O4等)抗氧化能力优异，能显著抑制Cr蒸发，导电性能与良好且与铁素体不锈钢线膨胀系数匹配适宜，是应用最广泛的尖晶石涂层。目前常采用旋涂法、丝网印刷、电泳沉积、电镀、等离子/激光熔覆及物理气相沉积等手段在不锈钢表面制备尖晶石涂层。通过旋涂法、丝网印刷、电泳沉积获得的尖晶石涂层孔隙率较高，为保证尖晶石致密度以获得可靠的防护效果，通常需要对试样进行高温(≥1000℃)还原-再氧化热处理，由此导致不锈钢基体热损伤严重。等离子/激光熔覆及物理气相沉积设备昂贵，工艺流程复杂，生产成本较高。电镀时涂层与不锈钢基体结合较弱，机械稳定性与抗热震性能较差，同时电镀过程也会造成较为严重的环境污染问题。
固相扩散焊通常在高真空环境中进行，相互接触的材料表面在高温高压作用下，局部发生塑性变形，同时原子间发生相互扩散，在界面处形成稳定的扩散层，从而实现可靠连接。
发明内容
本发明的目的是要解决现有尖晶石涂层制备过程中涂层致密度较低、不锈钢基体热损伤严重、工艺流程复杂等问题，同时为了获得可靠的防护效果以保证燃料电池长期高温服役的需求，本发明提供了一种可用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法。
本发明用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法按照下列步骤实现：
一、对待焊Co箔与铁素体不锈钢进行表面处理，得到处理后的Co箔与铁素体不锈钢；
二、将步骤一中处理后的Co箔与铁素体不锈钢浸入丙酮溶液中进行超声清洗，得到清洗后的Co箔与铁素体不锈钢；
三、采用夹具对清洗后的Co箔与铁素体不锈钢进行装夹，然后置于扩散焊炉中加压，对扩散焊炉进行抽真空处理；
四、待扩散焊炉内达到真空环境后开始加热，先升温至180～220℃除气，然后升温至600～700℃排塑处理，再升温至900～1100℃保温处理，最后随炉冷却至室温，完成Co箔与铁素体不锈钢的扩散焊连接，得到Co箔/不锈钢扩散连接件；
五、对Co箔/不锈钢扩散连接件进行空气氧化处理，从而在铁素体不锈钢表面制备Co基尖晶石涂层。
本发明基于扩散焊方法，通过Co与不锈钢基体中Fe/Mn等元素间相互扩散确保了涂层与金属基体间的牢固结合，随后通过800℃空气氧化(即燃料电池服役温度)，在不锈钢表面制备致密的Co基尖晶石涂层。Co基尖晶石涂层能够显著抑制Cr氧化物的生成，保证燃料电池长期服役的稳定性。尖晶石制备工艺简便，无需后续高温还原-再氧化处理，避免不锈钢基体严重热损伤。
本发明所述用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法包括以下有益效果：
(a)Co与不锈钢基体中Fe/Mn等元素间相互扩散确保了涂层与金属基体间的牢固结合；
(b)尖晶石涂层制备过程中无需高温还原-再氧化热处理，制备工艺简便，生产效率高成本低，同时可以避免不锈钢基体严重热损伤；
(c)所得致密Co基尖晶石涂层能有效抑制Cr氧化物(Cr2O3)生长及Cr蒸发，对不锈钢基体防护效果优良，保证燃料电池长期服役的稳定性。
附图说明
图1为未经防护处理的铁素体不锈钢表面抗氧化性能测试(800℃/500h)图；
图2为实施例一得到的经Co基尖晶石涂层防护的铁素体不锈钢表面抗氧化性能测试(800℃/500h)图；
图3为扩散焊温度对不锈钢表面Cr2O3厚度的影响测试图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法按照下列步骤实施：
一、对待焊Co箔与铁素体不锈钢进行表面处理，得到处理后的Co箔与铁素体不锈钢；
二、将步骤一中处理后的Co箔与铁素体不锈钢浸入丙酮溶液中进行超声清洗，得到清洗后的Co箔与铁素体不锈钢；
三、采用夹具对清洗后的Co箔与铁素体不锈钢进行装夹，然后置于扩散焊炉中加压，对扩散焊炉进行抽真空处理；
四、待扩散焊炉内达到真空环境后开始加热，先升温至180～220℃除气，然后升温至600～700℃排塑处理，再升温至900～1100℃保温处理，最后随炉冷却至室温，完成Co箔与铁素体不锈钢的扩散焊连接，得到Co箔/不锈钢扩散连接件；
五、对Co箔/不锈钢扩散连接件进行空气氧化处理，从而在铁素体不锈钢表面制备Co基尖晶石涂层。
本实施方式所述的铁素体不锈钢Cr含量不低于18.wt％。
本实施方式所述可用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法，其特征在于采用扩散焊的方法实现Co箔与铁素体不锈钢紧密连接，随后经空气氧化，在不锈钢表面制备Co基尖晶石涂层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述的Co箔的纯度为99.9％以上。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一所述的Co箔的厚度为5～20μm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一所述的表面处理是用#1000、#1500及#2000目SiC砂纸对待焊表面进行逐级打磨。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中所施加扩散焊压力为1～10MPa。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中待扩散焊炉内真空度为1×10-3～5×10-3MPa。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中先升温至180～220℃除气30～60min，然后升温至600～700℃排塑10～30min，再升温至900～1100℃保温处理30～120min。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中控制扩散焊炉升温速率为2～15℃/min。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五中空气氧化处理是在800℃下氧化1～20h。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是氧化时间为2～5h。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是在对Co箔/不锈钢扩散连接件进行空气氧化处理步骤五控制马弗炉的升温与降温速率为5～10℃/min。
实施例一：本实施例用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法按照下列步骤实现：
一、对待焊Co箔(厚度为10μm)与铁素体不锈钢进行表面处理，即选用#1000、#1500及#2000目SiC砂纸对待焊表面进行逐级打磨，得到处理后的Co箔与铁素体不锈钢；
二、将步骤一中处理后的Co箔与铁素体不锈钢浸入丙酮溶液中进行超声清洗5次，每次清洗时长20min，得到清洗后的Co箔与铁素体不锈钢；
三、采用石墨夹具对清洗后的Co箔与铁素体不锈钢进行装夹，然后置于扩散焊炉中加压，扩散焊时所施加压力为3MPa，对扩散焊炉进行抽真空处理；
四、待扩散焊炉内达到1×10-3MPa时开启加热，先升温至200℃除气60min，然后升温至700℃排塑处理30min，再升温至1000℃保温处理60min，最后随炉冷却至室温，完成Co箔与铁素体不锈钢的扩散焊连接，得到Co箔/不锈钢扩散连接件；
五、对Co箔/不锈钢扩散连接件进行空气氧化处理，加热温度为800℃，保温时间为2h，从而在铁素体不锈钢表面制备Co基尖晶石涂层。
为了直观表征本发明所得涂层对铁素体不锈钢抗氧化防护性能，将实施例一得到的Co基涂层防护的不锈钢与未经任何处理的铁素体不锈钢置于马弗炉中进行长期氧化处理，经过800℃/500h氧化处理后对样品截面组织形貌进行分析，所得截面扫描电镜背散射照片如图1和2所示。分析图1可知，未经防护处理的铁素体不锈钢表面生成较厚的Cr2O3层，其厚度为4.2μm，由于Cr2O3层本身容易剥离，所以经过800℃/500h氧化后实际Cr2O3层厚度值更高。由图2可知，Co基尖晶石涂层防护的铁素体不锈钢表面氧化物出现分层现象，最外层为Co3O4，中间层为(Co,Fe)3O4,内层为Cr2O3层。其中Cr2O3层厚度仅为约1.0μm。由此可见，Co基晶石涂层能够有效抑制不锈钢表面Cr2O3层的生长，显著增强铁素体不锈钢抗氧化性能，保证燃料电池长期服役的稳定性与安全性。同时，为表征尖晶石涂层制备工艺(温度)对不锈钢基体防护效果的影响，分别对不同温度下制得的Co基尖晶石涂层防护的铁素体不锈钢抗氧化性能进行测试，结果如图3所示。结果表明，各温度下得到尖晶石涂层均能有效降低Cr2O3层厚度，增强铁素体不锈钢基体的抗氧化能力，证明本发明所开发的用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的新型方法可以在铁素体不锈钢表面成功制备Co基尖晶石涂层，尖晶石涂层防护效果优异，能显著增强不锈钢基体的抗氧化性能。
实施例二：本实施例用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法按照下列步骤实现：
一、对待焊Co箔与铁素体不锈钢进行表面处理，即选用#1000和#1500目SiC砂纸对待焊表面进行逐级打磨，得到处理后的Co箔与铁素体不锈钢；
二、将步骤一中处理后的Co箔与铁素体不锈钢浸入丙酮溶液中进行超声清洗5次，每次清洗时长20min，得到清洗后的Co箔与铁素体不锈钢；
三、采用石墨夹具对清洗后的Co箔与铁素体不锈钢进行装夹，然后置于扩散焊炉中加压，扩散焊时所施加压力为5MPa，对扩散焊炉进行抽真空处理；
四、待扩散焊炉内达到1×10-3MPa时开启加热，先升温至200℃除气60min，然后升温至700℃排塑处理30min，再升温至1000℃保温处理60min，最后随炉冷却至室温，完成Co箔与铁素体不锈钢的扩散焊连接，得到Co箔/不锈钢扩散连接件；
五、对Co箔/不锈钢扩散连接件进行空气氧化处理，加热温度为800℃，保温时间为2h，从而在铁素体不锈钢表面制备Co基尖晶石涂层。
对本实施例所得的Co基尖晶石涂层防护的铁素体不锈钢抗氧化能力进行测试，经800℃/500h氧化处理后不锈钢表面的Cr2O3厚度为1.3μm，相比于未经防护处理的不锈钢Cr2O3厚度降低了2.9μm。
实施例三：本实施例用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法按照下列步骤实现：
一、对待焊Co箔(厚度为10μm)与铁素体不锈钢进行表面处理，即选用#1000、#1500及#2000目SiC砂纸对待焊表面进行逐级打磨，得到处理后的Co箔与铁素体不锈钢；
二、将步骤一中处理后的Co箔与铁素体不锈钢浸入丙酮溶液中进行超声清洗3次，每次清洗时长20min，得到清洗后的Co箔与铁素体不锈钢；
三、采用石墨夹具对清洗后的Co箔与铁素体不锈钢进行装夹，然后置于扩散焊炉中加压，扩散焊时所施加压力为3MPa，对扩散焊炉进行抽真空处理；
四、待扩散焊炉内达到5×10-3MPa时开启加热，先升温至200℃除气60min，然后升温至700℃排塑处理30min，再升温至1000℃保温处理90min，最后随炉冷却至室温，完成Co箔与铁素体不锈钢的扩散焊连接，得到Co箔/不锈钢扩散连接件；
五、对Co箔/不锈钢扩散连接件进行空气氧化处理，加热温度为800℃，保温时间为2h，从而在铁素体不锈钢表面制备Co基尖晶石涂层。
对本实施例所得的Co基尖晶石涂层防护的铁素体不锈钢抗氧化能力进行测试，经800℃/500h氧化处理后不锈钢表面Cr2O3厚度为1.4μm，相比于未经防护处理的不锈钢Cr2O3厚度降低了2.8μm。
实施例四：本实施例用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法按照下列步骤实现：
一、对待焊Co箔(厚度为10μm)与铁素体不锈钢进行表面处理，即选用#1000、#1500及#2000目SiC砂纸对待焊表面进行逐级打磨，得到处理后的Co箔与铁素体不锈钢；
二、将步骤一中处理后的Co箔与铁素体不锈钢浸入丙酮溶液中进行超声清洗5次，每次清洗时长20min，得到清洗后的Co箔与铁素体不锈钢；
三、采用石墨夹具对清洗后的Co箔与铁素体不锈钢进行装夹，然后置于扩散焊炉中加压，扩散焊时所施加压力为3MPa，对扩散焊炉进行抽真空处理；
四、待扩散焊炉内达到5×10-3MPa时开启加热，先升温至100℃除气60min，然后升温至700℃排塑处理30min，再升温至950℃保温处理60min，最后随炉冷却至室温，完成Co箔与铁素体不锈钢的扩散焊连接，得到Co箔/不锈钢扩散连接件；
五、对Co箔/不锈钢扩散连接件进行空气氧化处理，加热温度为800℃，保温时间为2h，从而在铁素体不锈钢表面制备Co基尖晶石涂层。
对本实施例所得的Co基尖晶石涂层防护的铁素体不锈钢抗氧化能力进行测试，经800℃/500h氧化处理后不锈钢表面的Cr2O3厚度为1.7μm，相比于未经防护处理的不锈钢Cr2O3厚度降低了2.5μm。
实施例五：本实施例用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法按照下列步骤实现：
一、对待焊Co箔(厚度为10μm)与铁素体不锈钢进行表面处理，即选用#1000、#1500及#2000目SiC砂纸对待焊表面进行逐级打磨，得到处理后的Co箔与铁素体不锈钢；
二、将步骤一中处理后的Co箔与铁素体不锈钢浸入丙酮溶液中进行超声清洗5次，每次清洗时长20min，得到清洗后的Co箔与铁素体不锈钢；
三、采用石墨夹具对清洗后的Co箔与铁素体不锈钢进行装夹，然后置于扩散焊炉中加压，扩散焊时所施加压力为3MPa，对扩散焊炉进行抽真空处理；
四、待扩散焊炉内达到1×10-3MPa时开启加热，先升温至200℃除气60min，然后升温至700℃排塑处理60min，再升温至1100℃保温处理60min，最后随炉冷却至室温，完成Co箔与铁素体不锈钢的扩散焊连接，得到Co箔/不锈钢扩散连接件；
五、对Co箔/不锈钢扩散连接件进行空气氧化处理，加热温度为800℃，保温时间为3h，从而在铁素体不锈钢表面制备Co基尖晶石涂层。
对本实施例所得的Co基尖晶石涂层防护的铁素体不锈钢抗氧化能力进行测试，经800℃/500h氧化处理后不锈钢表面的Cr2O3厚度为1.6μm，相比于未经防护处理的不锈钢Cr2O3厚度降低了2.6μm。
实施例六：本实施例用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法按照下列步骤实现：
一、对待焊Co箔(厚度为10μm)与铁素体不锈钢进行表面处理，即选用#1000、#1500及#2000目SiC砂纸对待焊表面进行逐级打磨，得到处理后的Co箔与铁素体不锈钢；
二、将步骤一中处理后的Co箔与铁素体不锈钢浸入丙酮溶液中进行超声清洗3次，每次清洗时长30min，得到清洗后的Co箔与铁素体不锈钢；
三、采用石墨夹具对清洗后的Co箔与铁素体不锈钢进行装夹，然后置于扩散焊炉中加压，扩散焊时所施加压力为4MPa，对扩散焊炉进行抽真空处理；
四、待扩散焊炉内达到3×10-3MPa时开启加热，先升温至200℃除气60min，然后升温至600℃排塑处理30min，再升温至900℃保温处理60min，最后随炉冷却至室温，完成Co箔与铁素体不锈钢的扩散焊连接，得到Co箔/不锈钢扩散连接件；
五、对Co箔/不锈钢扩散连接件进行空气氧化处理，加热温度为800℃，保温时间为5h，从而在铁素体不锈钢表面制备Co基尖晶石涂层。
对本实施例所得的Co基尖晶石涂层防护的铁素体不锈钢抗氧化能力进行测试，经800℃/500h氧化处理后不锈钢表面的Cr2O3厚度为1.9μm，相比于未经防护处理的不锈钢Cr2O3厚度降低了2.3μm。

Claims (9)

1.用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法，其特征在于该方法是按以下步骤实现：
一、对待焊Co箔与铁素体不锈钢进行表面处理，得到处理后的Co箔与铁素体不锈钢；
二、将步骤一中处理后的Co箔与铁素体不锈钢浸入丙酮溶液中进行超声清洗，得到清洗后的Co箔与铁素体不锈钢；
三、采用夹具对清洗后的Co箔与铁素体不锈钢进行装夹，然后置于扩散焊炉中加压，对扩散焊炉进行抽真空处理；
四、待扩散焊炉内达到真空环境后开始加热，先升温至180～220℃除气，然后升温至600～700℃排塑处理，再升温至900～1100℃保温处理，最后随炉冷却至室温，完成Co箔与铁素体不锈钢的扩散焊连接，得到Co箔/不锈钢扩散连接件；
五、对Co箔/不锈钢扩散连接件进行空气氧化处理，从而在铁素体不锈钢表面制备Co基尖晶石涂层；
其中步骤五中空气氧化处理是在800℃下氧化1～20h。
2.根据权利要求1所述的用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法，其特征在于步骤一所述的Co箔的纯度为99.9％以上。
3.根据权利要求1所述的用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法，其特征在于步骤一所述的Co箔的厚度为5～20μm。
4.根据权利要求1所述的用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法，其特征在于步骤一所述的表面处理是用#1000、#1500及#2000目SiC砂纸对待焊表面进行逐级打磨。
5.根据权利要求1所述的用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法，其特征在于步骤三中所施加扩散焊压力为1～10MPa。
6.根据权利要求1所述的用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法，其特征在于步骤四中待扩散焊炉内真空度为1×10-3～5×10-3MPa。
7.根据权利要求1所述的用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法，其特征在于步骤四中先升温至180～220℃除气30～60min，然后升温至600～700℃排塑10～30min，再升温至900～1100℃保温处理30～120min。
8.根据权利要求1所述的用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法，其特征在于步骤四中控制扩散焊炉升温速率为2～15℃/min。
9.根据权利要求1所述的用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法，其特征在于氧化时间为2～5h。
CN201910516612.9A 2019-06-14 2019-06-14 用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法 Active CN110170729B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910516612.9A CN110170729B (zh) 2019-06-14 2019-06-14 用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910516612.9A CN110170729B (zh) 2019-06-14 2019-06-14 用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110170729A CN110170729A (zh) 2019-08-27
CN110170729B true CN110170729B (zh) 2021-03-30

Family

ID=67698401

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910516612.9A Active CN110170729B (zh) 2019-06-14 2019-06-14 用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110170729B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111515517A (zh) * 2020-04-30 2020-08-11 中国航发哈尔滨东安发动机有限公司 钼基高温合金的tlp焊接方法
CN111690926B (zh) * 2020-06-24 2022-01-18 哈尔滨工业大学 热压烧结法制备不锈钢连接体致密Mn-Co尖晶石保护层的方法
CN113265655B (zh) * 2021-05-17 2022-01-25 中国矿业大学(北京) 锰钴尖晶石涂层的制备方法及其应用

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU592546A1 (ru) * 1973-09-25 1978-02-15 Предприятие П/Я В-8624 Способ диффузионной сварки керамики
JPS5924593A (ja) * 1982-07-29 1984-02-08 Nippon Tungsten Co Ltd 拡散接合方法
JPS60121088A (ja) * 1983-12-06 1985-06-28 Toshiba Corp 耐摩耗部材の製造方法
US6346335B1 (en) * 2000-03-10 2002-02-12 Olin Corporation Copper foil composite including a release layer
CN1234496C (zh) * 2002-12-27 2006-01-04 北京青云航空仪表有限公司 铝铜双金属片的低温低压反应扩散焊
CN103160773A (zh) * 2013-02-22 2013-06-19 天津大学 通过控制热生长氧化层成分延长发动机热障涂层寿命的方法
CN104269569B (zh) * 2014-10-09 2017-09-19 大连海事大学 一种固体氧化物燃料电池的表面改性金属连接体及其制造方法
CN105728928B (zh) * 2016-02-19 2017-10-17 哈尔滨工业大学（威海） 一种纳米钴中间层固相扩散连接硬质合金的方法
CN106808078B (zh) * 2017-01-11 2019-05-24 首都航天机械公司 一种异种金属的扩散焊接方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110170729A (zh) 2019-08-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110170729B (zh) 用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法
CN109396631B (zh) 一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法
CN102357696B (zh) 一种连接Si3N4陶瓷与不锈钢的中间层组件及连接方法
CN103692147B (zh) 互不固溶金属的直接键合连接工艺
CN112209729B (zh) 一种基于Ni箔中间层的三元层状陶瓷钛硅碳及其固溶体与铁素体不锈钢的扩散连接方法
CN110667205B (zh) 一种氧化石墨烯涂层金属层状复合材料的制备方法
CN112795886B (zh) 一种用于金属双极板成形的导电耐蚀预涂层及其制备方法
CN111347147B (zh) 一种钨与热沉材料的热等静压连接方法
CN111244493B (zh) 一种质子交换膜燃料电池薄钛双极板的表面改性方法
CN105332029B (zh) 一种导电耐蚀钴锰尖晶石涂层的制备方法
CN109576656B (zh) 锆合金包壳的表面涂层的制备方法以及表面涂层
CN114464818A (zh) 一种提高质子交换膜燃料电池极板用钛及钛合金表面性能的低成本表面处理方法
CN106757275B (zh) 一种钛合金电化学氧化后低温玻璃封接工艺
CN115029663A (zh) 金属极板复合涂层、金属极板及其制备方法和燃料电池
CN105239050B (zh) 一种固体氧化物燃料电池不锈钢连接体尖晶石氧化物保护涂层的制备方法
CN110872692A (zh) 一种钼银层状复合材料、其制备方法及应用
US20120107640A1 (en) Process for joining carbon steel part and silicon carbide ceramic part and composite articles made by same
CN106784916B (zh) 一种带有表面钛钼镍碳薄膜的燃料电池长寿命双极板及其制备方法
CN110718699A (zh) 用于燃料电池不锈钢双极板金属氮化物涂层的制备方法
CN114822919B (zh) 一种石墨烯-金属复合膜的制造方法
CN112098323A (zh) 一种金属双极板涂层结合力的简便测试方法
CN116154203A (zh) 质子交换膜燃料电池抗腐蚀涂层及其制备方法和燃料电池
CN103695902B (zh) 一种稀土改性尖晶石涂层的制备方法
CN115679250A (zh) 用于质子交换膜燃料电池双极板的复合涂层及制备方法
CN115928036A (zh) 一种磁控溅射法制备四元中熵合金尖晶石涂层的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant