CN110170335A - 一种用于去除水体藻类的光催化水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于去除水体藻类的光催化水凝胶的制备方法，其是利用聚乙烯醇和硼酸在碱性条件下瞬间凝固的特点，将光催化材料和聚乙烯醇/壳聚糖水凝胶相结合制备可漂浮在水面上的多孔水凝胶，用来在可见光下去除水体中藻细胞。本发明制备的漂浮型可见光催化水凝胶具有光催化活性高、生物相容性好、抑菌效果和吸附性强的特点，可将其直接投加于藻华水体中，实现对水体中藻细胞的吸附和光催化降解，当其吸水饱和后亦能方便回收。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种用于去除富营养化水体藻类的漂浮型光催化水凝胶的制备方法。
背景技术
近年来，由于受到人类活动的影响，环境污染日益严重，水体富氮、磷程度急剧提高，加之全球气温持续上升，蓝藻水华问题愈发严峻。蓝藻难以消化，在自然界中缺少天敌，且因为适宜环境的因素，蓝藻水华时常爆发。水华爆发后导致水体缺氧，水质变坏，水体中生物多样性急剧降低。而且蓝藻死亡后会释放一种次生代产物——微囊藻毒素（MC），该毒素会通过干扰脂肪代谢引起非酒精性脂肪肝，具有促癌效应，不仅如此，MC还可使胆囊变硬与萎缩。除此之外，蓝藻水华可能会填塞自来水厂的过滤装置，提高治水成本，漂浮在水面上的水华有碍观瞻，并且气味刺鼻。因此，日趋严重的蓝藻水华问题对人类健康和生存的威胁正在不断增大，解决蓝藻水华问题刻不容缓。
现有的蓝藻水华治理方法基本为物理方法、化学方法和生物方法等。物理方法主要采取直接打捞、超声波除藻、截流、疏浚、稀释或污水分流等措施，但物理方法普遍存在设备昂贵，操作工艺困难复杂，处理周期长等弊病。化学方法主要采用化学杀藻剂来控制水中藻类的繁殖，但是化学杀藻剂大部分都是有毒有害物质或含有大量重金属元素，处理蓝藻后不易回收，易造成二次污染。因此，虽然化学方法在处理蓝藻水华问题上可以起到立竿见影的效果，但同时也不可避免地会对环境造成更严重的破坏。生物法主要采用微生物防治、食藻生物、水生植物抑制等方法，但一般处理周期长、见效慢，且需要改变其自然环境。近年来出现的光催化技术和纳米材料为处理蓝藻水华问题提供了新的思路。
光催化技术可以利用太阳能进行光催化氧化反应抑制藻类生长甚至灭杀藻类，且能源获取容易、成本低、对污染物降解彻底、无二次污染。纳米光催化材料活性高、化学稳定性好、无毒、微粒简便易得、成本低廉、原料丰富、吸附能力强，是最为热门的光催化剂之一，广泛应用于各类光催化氧化反应。纳米光催化剂与微生物间可以产生一种相互作用，这种相互作用会生成一种活性氧簇，这样的活性氧簇不仅能杀灭微生物（如蓝藻、细菌等），还能降解各种化学污染物（如降解藻毒素等有毒有害物质），是一种高效的、成本低廉的水华蓝藻控制新途径。但目前纳米光催化剂在实际水体中的应用中还存在着些许缺陷：（1）现有的光催化剂体系基本为悬浮体系，悬浮体系适用于水体中的均相污染物，而会产生水华问题的藻类主要生长在水体表面，且水华一旦爆发，水面以下的可见光会被水华遮挡，光催化效率低下，悬浮体系催化剂对其处理效果不佳；（2）现有的光催化剂基本是粉末状，在实际应用中很难回收，会对环境产生二次污染。因此，研究开发具有可见光催化活性水凝胶，可以很好地弥补纳米光催化剂在实际应用中的缺陷，进一步提高纳米光催化剂除藻技术在蓝藻水华治理领域的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于去除水体藻类的漂浮型光催化水凝胶的制备方法，用于缓解蓝藻水华的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于去除水体藻类的光催化水凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
1）g-C3N4的合成：将三聚氰胺置于坩埚中（用锡箔纸密封，以防三聚氰胺在高温中挥发），于马弗炉中以500~520℃高温煅烧2~4h，取出后研磨，得到黄色的g-C3N4粉末；
2）Ag2O/g-C3N4的合成：将步骤1）制得的g-C3N4粉末分散到去离子水中，随后投加一定量的AgNO3，搅拌至溶解后滴入NaOH溶液至混合液pH为14，搅拌0.5 h后得到黑色产物；离心后所得产物用去离子水洗涤3次，然后置于60℃下干燥12 h，得到Ag2O/g-C3N4；
3）漂浮Ag2O/g-C3N4/水凝胶的制备：用去离子水配制含6wt%聚乙烯醇和0.6wt%壳聚糖的混合溶液，按1μL/mL加入微量纯醋酸后放置在沸水浴中搅拌至溶解，待其降温后倒入模具中，按1 mg/mL加入微量的NaHCO3并按0.33 mg/mL加入Ag2O/g-C3N4，缓慢搅拌直至Ag2O/g-C3N4完全分散，水凝胶原液中产生细密的气泡；然后沿模具壁滴入交联剂直至交联剂淹没水凝胶原液，常温放置10 min后用去离子水洗净，再次用交联剂浸泡5 min，然后用去离子水洗涤数次后置于乙醇中浸泡5 min，于常温中干燥，制成漂浮型Ag2O/g-C3N4/水凝胶。
进一步地，步骤2）中所用g-C3N4粉末与AgNO3的质量比为6:1- 3:5。
进一步地，步骤3）中所用交联剂为含4wt%硼酸的10wt%NaOH溶液。
本发明制得的水凝胶为直径5 cm、厚度1.5 cm的饼状结构，宏观上水凝胶包含少量闭合孔隙来降低整体密度，使其在水中能够保持悬浮状态；微观上制得的水凝胶为三维网状结构，具有明显的空隙，而Ag2O/g-C3N4镶嵌在这些空隙中。
本发明所制得的光催化水凝胶可用于去除水体中的藻类。
与已有的除藻技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明所制备的漂浮型可见光催化水凝胶具有光催化活性高、生物相容性好、抑菌效果和吸附性强等特点。
2、本发明将纳米光催化剂与水凝胶结合用于缓解蓝藻水华问题，其较强的吸附能力能够吸收水中部分藻细胞；水凝胶和水良好的交换能力能保证藻细胞与材料有效接触；掺杂的壳聚糖具有一定抑菌效果。
3、本发明所制备的漂浮型可见光催化水凝胶吸水后能够浸没水中呈悬浮状态，相比于其他漂浮载体既提高了与藻细胞的接触能力，也提高了材料对光子的利用率。
附图说明
图1为实施例1所制备Ag2O/g-C3N4/水凝胶与空白水凝胶可见光下除藻效果的对比情况图；
图2为实施例1所制备Ag2O/g-C3N4/水凝胶与空白水凝胶吸水饱和后可见光下除藻效果的对比情况图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例
（1）g-C3N4的合成
将0.3 g的三聚氰胺置于30 mL坩埚中，用锡箔纸密封后，盖上盖子，在马弗炉中以500℃~520℃的温度煅烧2 h，升温速率为4℃/min，研磨后得到亮黄色的g-C3N4粉末；
（2）Ag2O/g-C3N4的合成
将0.3 g g-C3N4于20 mL去离子水中超声分散10 min，随后投加0.07 g的AgNO3，以200rpm的转速磁力搅拌30 min后，在搅拌条件下缓慢滴加20 mL 0.35mol/L的NaOH至混合液pH为14，搅拌0.5 h后得到黑色产物，再搅拌30 min后离心，产物用去离子水洗涤3次，然后在60℃烘箱中干燥12 h，得到Ag2O/g-C3N4；
（3）漂浮Ag2O/g-C3N4/水凝胶的制备
将3 g聚乙烯醇、0.3 g壳聚糖投加到50 g去离子水中，加入50 μL冰醋酸后在90℃水浴中搅拌1 h至溶解，得水凝胶原液；降温后往模具中倒入15 mL水凝胶原液，加入15 mg的NaHCO3和4.95 mg的Ag2O/g-C3N4，缓慢搅拌直至Ag2O/g-C3N4完全分散，并且水凝胶原液中产生细密的气泡；将0.8 g硼酸溶解于20 mL 10%NaOH溶液中制成交联剂，将交联剂沿模具壁缓慢滴加，直至交联剂淹没水凝胶原液，常温放置10 min后用去离子水洗净，再次用上述交联剂浸泡5 min，将残留物用去离子水洗涤数次后置于乙醇中浸泡5 min，于常温中干燥，制成漂浮Ag2O/g-C3N4/水凝胶。
漂浮型可见光催化水凝胶的除藻效果
测试1. 选择初始藻密度为6.48×106 cells/mL的铜绿微囊藻藻液作为去除对象，并以叶绿素a为指标探究可见光催化水凝胶的除藻效果。取1块实施例制得的Ag2O/g-C3N4/水凝胶投加到100 mL藻液中，记为实验组，对照组为不添加Ag2O/g-C3N4制备的空白水凝胶。实验组和对照组置于光催化反应器（使用截止滤光片滤去波长＜420 nm的紫外光）中进行光催化反应6 h，每隔1 h取样测定叶绿素a含量，实验结果如图1所示。
由图1可见，光照4 h后，在吸附和光催化的协同作用下，实验组Ag2O/g-C3N4/水凝胶对藻细胞叶绿素a的去除率达到100%，而对照组由于空白水凝剂本身具有的吸附性和抗菌性，光照6 h后对叶绿素a的去除率达到66.8%。
测试2. 为单独考察所述可见光催化水凝胶的除藻效果，将空白水凝胶和制得的Ag2O/g-C3N4/水凝胶置于去离子水中达到溶胀平衡后，再用于可见光下光催化除藻（水凝胶在未吸水的条件下，本身所含孔道具有一定吸附、去除藻液的作用）。实验设置与测试1一致，结果如图2所示。
由图2可知，空白水凝胶由于内部水和外界水能够相互交换且所添加的壳聚糖具有抗菌性，光照6 h后对藻细胞叶绿素a的去除率为15%，而吸水饱和后的Ag2O/g-C3N4/水凝胶光照6 h后去除率为77.8%，即Ag2O/g-C3N4/水凝胶在单纯光催化作用下对藻细胞叶绿素a的去除率约为62.8%，这证明本发明所得可见光催化水凝胶具有光催化除藻性质。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种用于去除水体藻类的光催化水凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）g-C3N4的合成：将三聚氰胺置于坩埚中，于马弗炉中以500~520℃进行高温煅烧，取出后研磨，得到黄色的g-C3N4粉末；
2）Ag2O/g-C3N4的合成：将步骤1）制得的g-C3N4粉末分散到去离子水中，随后投加一定量的AgNO3，搅拌至溶解后滴入NaOH溶液至混合液pH为14，搅拌0.5 h后得到黑色产物；离心后所得产物用去离子水洗涤3次，然后置于60℃下干燥12 h，得到Ag2O/g-C3N4；
3）漂浮Ag2O/g-C3N4/水凝胶的制备：配制含6 wt%聚乙烯醇和0.6wt%壳聚糖的混合溶液，加入纯醋酸后放置在沸水浴中搅拌至溶解，待其降温后倒入模具中，加入NaHCO3和一定量的Ag2O/g-C3N4，缓慢搅拌直至Ag2O/g-C3N4完全分散，水凝胶原液中产生细密的气泡；然后沿模具壁滴入交联剂直至交联剂淹没水凝胶原液，常温放置10 min后用去离子水洗净，再次用交联剂浸泡5 min，然后用去离子水洗涤数次后置于乙醇中浸泡5 min，于常温中干燥，制成漂浮型Ag2O/g-C3N4/水凝胶。
2. 根据权利要求1所述的用于去除水体藻类的光催化水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1）中高温煅烧的时间为2~4 h。
3. 根据权利要求1所述的用于去除水体藻类的光催化水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2）中所用g-C3N4粉末与AgNO3的质量比为6:1- 3:5。
4. 根据权利要求1所述的用于去除水体藻类的光催化水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤3）中纯醋酸的用量为1 μL/mL；NaHCO3的用量为1 mg/mL，Ag2O/g-C3N4的用量为0.33mg/mL。
5.根据权利要求1所述的用于去除水体藻类的光催化水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤3）中所用交联剂为含4wt%硼酸的10wt%NaOH溶液。
6.一种如权利要求1所述方法制得的光催化水凝胶在水体中藻类处理方面的应用。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111389469A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-07-10 | 福州大学 | 一种用于去除水体藻类的光催化异质结纳米复合材料的制备方法 |
| CN113546665A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-10-26 | 广东工业大学 | 一种抑制有害微藻生长的复合光催化薄膜及其制备方法和应用 |
| CN113578381A (zh) * | 2021-07-22 | 2021-11-02 | 江苏科技大学 | 氧掺杂氮化碳水凝胶及其制备方法和降解甲醛的应用 |
| CN114558558A (zh) * | 2022-04-19 | 2022-05-31 | 成都理工大学 | 掺杂凹凸棒石的双交联水凝胶及其制备方法和应用 |
| CN116371369A (zh) * | 2023-04-06 | 2023-07-04 | 河海大学 | 氮化碳/壳聚糖-珍珠岩复合材料及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108607599A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-10-02 | 湖北科技学院 | 一种量子点-Au/C3N4-水凝胶基光催化剂 |
| CN109438732A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-03-08 | 西安交通大学 | 一种聚乙烯醇/壳聚糖凝胶珠的制备方法 |
-
2019
- 2019-06-20 CN CN201910538469.3A patent/CN110170335A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108607599A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-10-02 | 湖北科技学院 | 一种量子点-Au/C3N4-水凝胶基光催化剂 |
| CN109438732A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-03-08 | 西安交通大学 | 一种聚乙烯醇/壳聚糖凝胶珠的制备方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| B.Y. CHOI，ET AL.: "Preparation of alginate beads for floating drug delivery system: effects of CO2 gas-forming agents", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF PHARMACEUTICS》 * |
| MIAO XU，ET AL.: "Facile Fabrication of Highly Efficient g‑C3N4/Ag2O Heterostructured Photocatalysts with Enhanced Visible-Light Photocatalytic Activity", 《APPLIED MATERIALS & INTERFACES》 * |
| N. NEGHI，ET AL.: "Synthesis and application of stable, reusable TiO2 polymeric composites for photocatalytic removal of metronidazole: Removal kinetics and density functional analysis", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》 * |
| 姚新建，等: "聚乙烯醇(PVA)水凝胶的合成及性能研究", 《河北化工》 * |
| 李孟等著: "《新型水处理材料的理论与应用研究》", 31 August 2005, 武汉理工大学出版社 * |
| 白春华著: "《非金属矿物基二氧化钛制备、改性及废水处理技术》", 31 December 2015, 中国矿业大学出版社 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111389469A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-07-10 | 福州大学 | 一种用于去除水体藻类的光催化异质结纳米复合材料的制备方法 |
| CN113578381A (zh) * | 2021-07-22 | 2021-11-02 | 江苏科技大学 | 氧掺杂氮化碳水凝胶及其制备方法和降解甲醛的应用 |
| CN113578381B (zh) * | 2021-07-22 | 2024-02-27 | 江苏科技大学 | 氧掺杂氮化碳水凝胶及其制备方法和降解甲醛的应用 |
| CN113546665A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-10-26 | 广东工业大学 | 一种抑制有害微藻生长的复合光催化薄膜及其制备方法和应用 |
| CN113546665B (zh) * | 2021-07-26 | 2024-03-12 | 广东工业大学 | 一种抑制有害微藻生长的复合光催化薄膜及其制备方法和应用 |
| CN114558558A (zh) * | 2022-04-19 | 2022-05-31 | 成都理工大学 | 掺杂凹凸棒石的双交联水凝胶及其制备方法和应用 |
| CN114558558B (zh) * | 2022-04-19 | 2023-09-08 | 成都理工大学 | 掺杂凹凸棒石的双交联水凝胶及其制备方法和应用 |
| CN116371369A (zh) * | 2023-04-06 | 2023-07-04 | 河海大学 | 氮化碳/壳聚糖-珍珠岩复合材料及其制备方法和应用 |
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