CN110169590A

CN110169590A - 一种袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量工艺控制方法

Info

Publication number: CN110169590A
Application number: CN201910430859.9A
Authority: CN
Inventors: 魏玉玲; 司晓喜; 陈建华; 耿永勤; 杨叶昆; 向明; 田丽梅; 王晋; 张承明; 李雪梅
Original assignee: China Tobacco Yunnan Industrial Co Ltd
Current assignee: China Tobacco Yunnan Industrial Co Ltd
Priority date: 2019-05-22
Filing date: 2019-05-22
Publication date: 2019-08-27
Anticipated expiration: 2039-05-22
Also published as: CN110169590B

Abstract

本发明涉及一种袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量工艺控制方法，属于烟草化学技术领域。该方法针对袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架，在工艺加工环节，以复配氨基酸添加量、葡萄糖添加量、外源水分添加量、外源缓冲液pH值、反应温度、反应时间为试验因子，以干质量计袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱含量、总烟碱含量为试验指标，采用正交表设计试验方案，开展多因子多指标正交试验；试验结果通过极差分析，可快捷、高效、经济、准确地寻找确定各因子对制品烟碱含量的影响规律；通过方差分析，可筛选确立影响制品烟碱含量的高度显著因子或显著因子；通过对筛选出来的显著因子的调整和控制，减少制品烟碱含量波动，提高质量稳定性。

Description

一种袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量工艺控制方法

技术领域

本发明属于烟草化学技术领域，具体涉及一种袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量工艺控制方法。

背景技术

袋装口含型无烟气烟草制品(Snus)，是将磨碎的烟草颗粒经过加工后装在小袋中直接放在口腔中消费的一种无烟气烟草制品。使用时将其放置在嘴唇与牙龈之间，烟碱等烟草成分经唾液溶解后通过口腔黏膜吸收。近年来，随着世界反吸烟运动的不断推进，口含型无烟气烟草制品作为烟草消费的重要补充形式已日益受到关注。

烟碱（尼古丁）是烟草中的一种重要生物碱，是评价无烟气烟草制品质量和安全性的重要指标。1996年美国马萨诸塞州公共卫生厅 (MDPH)颁布法案，要求无烟气烟草制造商提交各品牌产品烟碱含量年度报告。国内烟草企业也纷纷将烟碱含量作为无烟气烟草制品（包括袋装口含型无烟气烟草制品）的重要指标加以监控。

研究表明，无烟气烟草制品烟碱含量控制可以主要从主体骨架设计、工艺两方面采取措施。烟草制品主体骨架设计主要涉及烟叶叶组配方，它是后续设计的载体。当烟草制品主体骨架确定后，工艺措施就成为后续控制烟草制品烟碱含量的重要手段。目前常采取的工艺措施主要为：使用可调节制品pH值的添加剂、调节烟草制品含水率等。调节制品pH值的原因是：制品pH值决定了其游离烟碱的浓度，而游离烟碱最易通过口腔黏膜渗透到血液循环系统。在烟草制品中添加碳酸铵、碳酸钠，可提高制品pH值及游离烟碱的含量，从而实现烟草制品烟碱控制。

然而，迄今为止，关于控制烟草制品中烟碱含量的工艺研究均停留在单一调节制品pH值或单一调节烟草制品含水率等单因子试验研究，且目前研究发现，诸多调节方法对袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量的工艺控制力度不大，甚至呈无序性，难以满足行业发展的需求。

因此如何克服现有技术的不足，针对袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量进行系统工艺控制是本领域亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，基于正交试验设计，结合统计决策理论，建立一种袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量工艺控制方法。通过对筛选出来的高度显著因子或显著因子的调整和控制，实现对袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱含量、总烟碱含量的控制，并减少其烟碱含量波动，提高产品质量。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量工艺控制方法，包括如下步骤：

步骤（1），试验指标的选择：对于某袋装口含型无烟气烟草制品，在主体骨架确定后，选择以干质量计的袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱含量和总烟碱含量两个指标作为试验指标；

步骤（2），试验因子及其水平选择：选择袋装口含型无烟气烟草制品生产工艺所涉及的复配氨基酸添加量、葡萄糖添加量、外源水分添加量、外源缓冲液pH值、反应温度和反应时间6个因子作为试验因子；每个试验因子设3水平；

步骤（3），正交表的选择：按照步骤（2）选取的试验因子及水平选择正交表；同时，在正交表上设置空列；

步骤（4），试验方案的编制：在步骤（2）选择的试验因子及水平、步骤（3）选择的正交表的基础上，编制试验方案；

步骤（5），样品制备：基于所确定的袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架，按步骤（4）编制的试验方案制备袋装口含型无烟气烟草制品样品；

步骤（6），检测数据收集：对步骤（5）制备的袋装口含型无烟气烟草制品进行检测，收集步骤（1）选择的试验指标的检测数据；

步骤（7），数据直观分析处理：对步骤（6）收集到的检测数据进行极差分析，并绘制各个试验因子的效应曲线图；

步骤（8），数据深度分析处理：对步骤（6）收集到的检测数据进行方差分析及F显著性检验；

步骤（9），试验因子的筛选：根据步骤（7）和步骤（8）分析处理结果的综合平衡，从步骤（2）选择出的6个试验因子中筛选出影响该袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量的高度显著因子或显著因子；通过对筛选出来的因子的调整和控制，实现对该袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱含量、总烟碱含量的控制，减少烟碱含量波动。

进一步，优选的是，每个试验因子在工艺范围内选择3水平，具体为：复配氨基酸添加量5%、10%、15%；葡萄糖添加量5%、10%、15%；外源水分添加量20%、40%、60%；外源缓冲液pH值5、7、9；反应温度90℃、100℃、110℃；反应时间2 h、4 h、6 h。

进一步，优选的是，外源缓冲液为pH值为5的磷酸盐缓冲液、pH值为7的磷酸盐缓冲液和pH值为9的硼酸-氯化钾缓冲液。

进一步，优选的是，所述的复配氨基酸为甘氨酸、丙氨酸和天冬氨酸的混合物。

进一步，优选的是，所述的复配氨基酸中甘氨酸、丙氨酸和天冬氨酸的质量比为4:1:1。

进一步，优选的是，所述的正交表为L₁₈(3⁷)正交表。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

A.能快捷、高效、经济、准确地寻找并确定各因子对袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量的影响规律；

B.通过方差分析，筛选确立影响袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量的高度显著因子或显著因子；通过对筛选出来的因子的调整和控制，可实现对袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱含量、总烟碱含量的控制，并减少其烟碱含量波动，提高产品质量；

C.为筛选确立影响袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量的高度显著因子或显著因子提供了一种科学可行的系统研究方法；

D.将袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架按照本发明所设计的试验方案处理后，各样品的焦糖味、甜润感及色泽都有不同程度增加；

E.本发明扩展了对袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量控制技术的原有认知范围，通过本发明方法，发现在袋装口含型无烟气烟草制品制备过程中，当其主体骨架确定后，重点控制基于本发明方法筛选出来的显著因子或高度显著因子，能够控制袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量，并减少其烟碱含量波动，经济效益显著。

附图说明

图1为本发明所涉及的试验因子影响袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱含量的效应曲线图。

图2为本发明所涉及的试验因子影响袋装口含型无烟气烟草制品中总烟碱含量的效应曲线图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为本发明范围的限定。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

实施例1

步骤（9），试验因子的筛选：根据步骤（7）和步骤（8）分析处理结果的综合平衡，从步骤（2）选择出的6个试验因子中筛选出影响该袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量的高度显著因子或显著因子；通过对筛选出来的因子的调整和控制，实现对该袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱含量、总烟碱含量的控制，并减少其烟碱含量波动，提高产品质量。

实施例2

步骤（2），试验因子及其水平选择：选择袋装口含型无烟气烟草制品生产工艺所涉及的复配氨基酸添加量、葡萄糖添加量、外源水分添加量、外源缓冲液pH值、反应温度和反应时间6个因子作为试验因子；每个试验因子设3水平；具体为：复配氨基酸添加量5%、10%、15%；葡萄糖添加量5%、10%、15%；外源水分添加量20%、40%、60%；外源缓冲液pH值5、7、9；反应温度90℃、100℃、110℃；反应时间2 h、4 h、6 h；

其中，外源缓冲液为pH值为5的磷酸盐缓冲液、pH值为7的磷酸盐缓冲液和pH值为9的硼酸-氯化钾缓冲液；所述的复配氨基酸为甘氨酸、丙氨酸和天冬氨酸的混合物，质量比为4:1:1；

步骤（3），正交表的选择：按照步骤（2）选取的试验因子选择L₁₈(3⁷)正交表；同时，在正交表上设置空列；

应用实例

步骤（2），试验因子及其水平选择：选择袋装口含型无烟气烟草制品生产工艺所涉及的复配氨基酸添加量、葡萄糖添加量、外源水分添加量、外源缓冲液pH值、反应温度和反应时间6个因子作为试验因子；每个试验因子设3水平；选择的试验因子水平见表1；

步骤（3），正交表的选择：按照步骤（2）选取的试验因子及水平选择L₁₈(3⁷)正交表，在正交表上设置空列；

步骤（5），样品制备：基于所确定的袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架,按步骤（4）编制的试验方案制备袋装口含型无烟气烟草制品样品；

制备样品时，称取袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架（叶组配方由辽宁抚顺晒烟二级、四川达州白肋烟C₂F、太平红大C₂F烤烟组成，比例各占50%，10%，40%）粉末10 g，并按照选用的L₁₈(3⁷)正交表编制试验方案（表2）、制备样品。

表1 因子水平表

表2 试验方案（袋装口含型无烟气烟草制品样品制备方案）及试验结果

注：a.复配氨基酸配方为甘氨酸:丙氨酸:天冬氨酸=4:1:1；

b.复配氨基酸与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w,%)；

c.葡萄糖与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w,%)；

d.外源缓冲水溶液与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w,%)；

e.按照《中华人民共和国药典2015年版第三部》试剂试液标准品8004缓冲液，配制pH分别为5、7的磷酸盐缓冲水溶液及pH为9的硼酸-氯化钾缓冲水溶液；

f.将反应底物放在高压灭菌锅里，按照试验方案设置反应温度；

g.将反应底物放在高压灭菌锅里，按照试验方案设置反应时间；

h.设置空列以考察试验误差。

步骤（6），检测数据收集：对步骤（5）制备的袋装口含型无烟气烟草制品进行检测，收集步骤（1）选择的试验指标的检测数据；检测时，各试验处理分别取样3次，并分别测定各样品各试验指标，取相同处理的3个样品对应指标平均值作为各处理样品对应指标的测定值。测定结果见表2。

步骤（7），数据直观分析处理：

为简便、直观地寻找各试验因子对袋装口含型无烟气烟草制品游离烟碱含量及总烟碱含量的影响规律，对表2中的试验结果进行各因子水平均值及极差计算，结果见表3。

根据各因子水平均值绘制各因子效应曲线图（图1~2）。从图1~2能更直观地看出袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱含量、总烟碱含量随试验因子水平变化而变化的趋势（规律），也能看出每个试验因子水平间的最大差异。

表3 各因子水平均值及极差计算

步骤（8），数据深度分析处理：

为了将试验因子水平变化所引起的试验结果间的差异与误差所引起的试验结果间的差异区分开来，对试验结果进行方差分析和显著性检验，从而筛选出影响袋装口含型无烟气烟草制品游离烟碱含量及总烟碱含量的高度显著因子或显著因子。为了提高F检验的灵敏度，将偏差平方和较小因子的效应归并于试验误差。归并的原则是：①偏差平方和与零相差无几；②F比值小于或等于1；③与其它偏差平方和比较，相差一个或几个量级；④显著性水平α>0.25。筛选因子的方差分析和显著性检验结果见表4。

表4 方差分析和显著性检验结果

注：i. *, α=0.10，显著影响因子。

步骤（9），试验因子的筛选：

根据实验因子对袋装口含型无烟气烟草制品游离烟碱含量及总烟碱含量影响的显著性检验结果（表4），能够得出：复配氨基酸添加量是影响袋装口含型无烟气烟草制品游离烟碱含量及总烟碱含量的显著因子(α=0.10)，其它因子都不是显著因子。

结论：基于供选择的试验因子（主要包括：复配氨基酸配方及添加量、葡萄糖添加量、外源水分添加量、外源缓冲液pH值、反应温度、反应时间）及样品中游离烟碱含量及总烟碱含量的极差分析、方差分析结果综合平衡，最后得出：①复配氨基酸添加量是影响样品中游离烟碱含量、总烟碱含量的显著因子；②试验所用复配氨基酸添加量越少，袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱、总烟碱含量越高；反之，试验所用复配氨基酸添加量越多，袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱、总烟碱含量越低；③进行袋装口含型无烟气烟草制品样品制备的时候，通过对氨基酸配方及其添加量的重点调整和控制，可实现对袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱、总烟碱含量的控制，并减少其烟碱含量波动，提高产品质量。

另外，将袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架按照本发明试验方案处理后，各样品的焦糖味、甜润感及色泽都有不同程度增加。在各制品后续调色、调香、调味、防腐、品质设计及功能性设计环节，可根据消费者需求进行进一步个性化设计。

验证例

试验组1：称取选定的袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架（叶组配方粉末）10 g，并添加复配氨基酸（甘氨酸:丙氨酸:天冬氨酸=4:1:1）0.5 g、葡萄糖0.5 g、pH为7的磷酸盐缓冲液4 mL作为反应底物，使复配氨基酸与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w)为5%，葡萄糖与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w)为5%，外源水分与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w)为40%。将反应底物放在温度设置为90℃的高压灭菌锅里反应2 h后取出，测定反应物中游离烟碱含量及总烟碱含量。测定结果：游离烟碱含量24.20 mg/g、总烟碱含量25.47 mg/g。

试验组2：称取选定的袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架（叶组配方粉末）10 g，并添加复配氨基酸（甘氨酸:丙氨酸:天冬氨酸=4:1:1）1.0 g、葡萄糖0.5 g、pH为7的磷酸盐缓冲液4 mL作为反应底物，使复配氨基酸与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w)为10%，葡萄糖与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w)为5%，外源水分与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w)为40%。将反应底物放在温度设置为90℃的高压灭菌锅里反应2 h后取出，测定反应物中游离烟碱含量及总烟碱含量。测定结果：游离烟碱含量17.10 mg/g、总烟碱含量21.11 mg/g。

试验组3：称取选定的袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架（叶组配方粉末）10 g，并添加复配氨基酸（甘氨酸:丙氨酸:天冬氨酸=4:1:1）1.5 g、葡萄糖0.5 g、pH为7的磷酸盐缓冲液4 mL作为反应底物，使复配氨基酸与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w)为15%，葡萄糖与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w)为5%，外源水分与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w)为40%。将反应底物放在温度设置为90℃的高压灭菌锅里反应2 h后取出，测定反应物中游离烟碱含量及总烟碱含量。测定结果：游离烟碱含量11.86 mg/g、总烟碱含量16.03 mg/g。

试验组4：称取选定的袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架（叶组配方粉末）10 g，并添加复配氨基酸（甘氨酸:丙氨酸:天冬氨酸=4:1:1）1.5 g、葡萄糖1.5 g、pH为9的磷酸盐缓冲液6 mL作为反应底物，使复配氨基酸与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w)为15%，葡萄糖与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w)为15%，外源水分与袋装口含型无烟气烟草制品主体骨架的质量百分比浓度(w/w)为60%。将反应底物放在温度设置为110℃的高压灭菌锅里反应6 h后取出，测定反应物中游离烟碱含量及总烟碱含量。测定结果：游离烟碱含量10.18 mg/g、总烟碱含量13.34 mg/g。

验证结果说明：试验所用复配氨基酸添加量越少，袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱、总烟碱含量越高；反之，试验所用复配氨基酸添加量越多，袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱、总烟碱含量越低；所以进行袋装口含型无烟气烟草制品样品制备的时候，通过对氨基酸配方及其添加量的重点调整和控制，可实现对袋装口含型无烟气烟草制品中游离烟碱、总烟碱含量的控制，并减少其烟碱含量波动，提高产品质量。

以上内容，显示并描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的内容只用于说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量工艺控制方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量工艺控制方法，其特征在于，每个试验因子在工艺范围内选择3水平，具体为：复配氨基酸添加量5%、10%、15%；葡萄糖添加量5%、10%、15%；外源水分添加量20%、40%、60%；外源缓冲液pH值5、7、9；反应温度90℃、100℃、110℃；反应时间2 h、4 h、6 h。

3.根据权利要求2所述的袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量工艺控制方法，其特征在于，外源缓冲液为pH值为5的磷酸盐缓冲液、pH值为7的磷酸盐缓冲液和pH值为9的硼酸-氯化钾缓冲液。

4.根据权利要求1所述的袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量工艺控制方法，其特征在于，所述的复配氨基酸为甘氨酸、丙氨酸和天冬氨酸的混合物。

5.根据权利要求4所述的袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量工艺控制方法，其特征在于，所述的复配氨基酸中甘氨酸、丙氨酸和天冬氨酸的质量比为4:1:1。

6.根据权利要求1所述的袋装口含型无烟气烟草制品烟碱含量工艺控制方法，其特征在于，所述的正交表为L₁₈(3⁷)正交表。