CN110158174A - 一种阻燃剂、阻燃合成纤维及其制造方法 - Google Patents
一种阻燃剂、阻燃合成纤维及其制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110158174A CN110158174A CN201910540285.0A CN201910540285A CN110158174A CN 110158174 A CN110158174 A CN 110158174A CN 201910540285 A CN201910540285 A CN 201910540285A CN 110158174 A CN110158174 A CN 110158174A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sulfate crystal
- fire
- synthetic fibers
- retardant
- fire retardant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/07—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making fire- or flame-proof filaments
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/44—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/46—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyolefins
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
Abstract
本发明提供了一种阻燃剂、阻燃合成纤维及其制造方法,属于合成纤维制造技术领域,一种阻燃剂,所述阻燃剂由硫酸钙晶须和硫酸镁晶须通过微胶囊处理方法制得;一种含所述的阻燃剂的合成纤维涤纶及其制造方法;一种含所述的阻燃剂的合成纤维丙纶及其制造方法;硫酸镁晶须的存在一方面能提高产生裂纹的应力值,另一方面能加速能量的逸散并抑制裂纹的延伸,从而提高合成纤维的拉伸强度;在熔体中加入硫酸钙晶须后,与硫酸镁晶须一起作用,由于二者的长度及直径有很大的区别,硫酸钙晶须填充了硫酸镁晶须的之间的空隙,且均为无机物并与微米级的形式分布,在微胶囊内分散性好,不易团聚,使合成纤维的机械强度、耐热性、阻燃性及稳定性极好。
Description
方法领域
本发明涉及合成纤维制造技术领域,具体是一种阻燃剂、阻燃合成纤维及其制造方法。
背景方法
涤纶是由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制成,是当前合成纤维的第一大品牌。因纤维大分子链的刚性较大,弹性模量高,纤维不易变形,其织物洗后不皱,可以不熨烫、坚牢挺刮,易洗易干,还有良好的耐热、耐寒、耐晒和耐磨性,是一种比较理想的纺织原料,涤纶广泛用于服饰、装饰、家纺、建筑和工业领域。
涤纶的基础原料是石油,涤纶的极限氧指数只有21左右,属于熔融性易燃烧纤维。由此涤纶给人类提供丰富多彩物质条件的同时,也给人类埋伏了很多的火灾隐患。更为严重的是涤纶制品在燃烧或高温下会发生熔融滴落,引起烫伤和火种迁移引发的更大火灾。
丙纶是由丙烯作原料经聚合、熔体纺丝制得的纤维,丙纶于1957年正式开始工业化生产,是合成纤维中的后起之秀,由于丙纶具有生产工艺简单,产品价廉,强度高,相对密度轻等优点,当前丙纶已是合成纤维的第四大品种,是常见化学纤维中最轻的纤维。丙纶的生产包括短纤维、长丝和裂膜纤维等,丙纶膜纤维是将聚丙烯先制成薄膜,然后对薄膜进行拉伸,使它分裂成原纤结成的网状而制得的。聚丙烯纤维对紫外线很敏感,易老化,耐燃性差。
近几十年来,阻燃纤维的研究和应用开发日益活跃,各种阻燃纤维品种不断问世,阻燃剂按化学成分可以分为有机阻燃剂和无机阻燃剂两大类。有机阻燃剂又分为磷系和卤系两个系列。
用于纤维阻燃改性的有机阻燃剂主要是含卤素和含磷的阻燃剂。含卤素,特别是含氯、溴的阻燃剂虽然较为有效且应用广泛,但在燃烧时易释放有刺激性和腐蚀性的卤化氢气体,尤其是常与协同剂锑氧化物配合使用时,其材料燃烧还会释放大量的烟雾,这些都会对人的生命安全造成一定威胁,除此之外,氧化锑本身属非熔物质,在纺丝过程中易堵塞挤丝或喷丝的板孔,从而使换板周期缩短,降低生产效率。在生产中,这类阻燃剂首先混合到聚酯切片中,再按通常的纺丝工艺生产纤维,生产工序受到影响,也影响了纺丝纤维的性能。从而也使含卤阻燃剂的应用受到限制。
无机阻燃剂主要品种有氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、氧化锑、氧化锡、氧化钼、钼酸铵、硼酸锌等,其中以氢氧化铝与氢氧化镁因分解吸热量大,并产生H2O可起到隔绝空气作用,其分解后氧化物又是耐高温物质,故二种阻燃剂不仅可起到阻燃作用,而且可以起到填充作用,它所具有不产生腐蚀性卤气及有害气体、不挥发、效果持久、无毒、无烟、不滴等特点。其阻燃机理如下:是在受热时发生分解吸收燃烧物表面热量起到阻燃作用;同时释放出大量水分稀释燃物表面的氧气,分解生成的活性氧化物附着于可燃物表面又进一步阻止了燃烧的进行。其中氢氧化铝与氢氧化镁在整个阻燃过程中不但没有任何有害物质产生,而且其分解的产物在阻燃的同时还能够大量吸收橡胶、塑料等高分子燃烧所产生的有害气体和烟雾,特别是活性氧化镁不断吸收未完全燃烧的熔化残留物,从使燃烧很快停止的同时消除烟雾、阻止熔滴,是一种非常优秀的的环保型无机阻燃剂。但是其最大的缺点是阻燃效率低,填充量大(填充量一般为40-60wt%),与高分子材料相容性差、难分散,导致材料的力学性能、电学性能和加工性能严重下降。
发明内容
针对上述现有合成纤维阻燃剂中,有机阻燃剂存在在燃烧时易释放有刺激性和腐蚀性的卤化氢气体,还会释放大量的烟雾,影响健康;无机阻燃剂存在填充量大,阻燃效率低,且与高分子材料相容性差、难分散,导致材料的力学性能等严重下降的缺陷。
本发明的目的在于提供一种阻燃剂、阻燃合成纤维及其制造方法,一种阻燃剂,所述阻燃剂由硫酸钙晶须和硫酸镁晶须通过微胶囊处理方法制得。
本申请的技术方案中,具有阻燃功能的硫酸镁晶须,由于其分子中的结晶水在燃烧时发生脱水反应,可吸收大量的热能来降低基材的温度,此外,生成的水蒸汽既能稀释火焰区反应气体的浓度,又能吸收烟雾,起到阻燃和消烟的作用;硫酸镁晶须在体系中分散情况较好,硫酸镁晶须的存在一方面能够吸收外界能量,提高产生裂纹的应力值,另一方面由于硫酸镁晶须具有高的形变能力和抗张强度,它能加速能量的逸散并抑制裂纹的延伸,从而提高合成纤维的拉伸强度;硫酸钙晶须作为阻燃合成纤维的增强组件,在熔体中加入硫酸钙晶须后,与硫酸镁晶须一起作用,由于二者的长度及直径有很大的区别,硫酸钙晶须填充了硫酸镁晶须的之间的空隙,且均为无机物并与微米级的形式分布,在微胶囊内分散性好,不易团聚,使合成纤维的机械强度、耐热性、阻燃性及稳定性极好。
优选的,微胶囊处理方法包括以下步骤:
A将纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠混合,在60-70℃温度下熔融,并搅拌均匀,纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠的质量比为3-5∶3-4∶2-3;
B将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须混合均匀后加入到步骤A所得产物中,硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为1-5∶1-5,制得微胶囊阻燃剂。将硫酸镁晶须和硫酸钙晶须混合均匀后,将其置于纳米壳聚糖、明胶和海藻酸钠混合溶液中,对其进行包裹,可以在合成纤维素纤维表面形成薄膜,提供一定的机械强度,此外,纳米壳聚糖、明胶和海藻酸钠具有吸湿,防潮的功能,在阻燃剂燃烧时,还具有一定的吸附有害气体的功能,降低了阻燃剂对环境造成的损害,纳米壳聚糖、明胶和海藻酸钠均为天然植物成分,环保无污染。
优选的,所述硫酸钙晶须为无水硫酸钙晶须,所述硫酸镁晶须为碱式硫酸镁晶须,所述无水硫酸钙晶须的表征参数直径为1-4μm,长度为10-200μm,所述碱式硫酸镁晶须的表征参数直径小于1.0μm,长度10-60μm。无水硫酸钙晶须的平均长径比为20-80,绝对密度2.69-3.50g/cm3,松散密度0.1-0.5g/cm3,熔点1450℃,耐热1000℃,pH值6-8,硫酸钙含量≥95%,白度≥85%,折光指数(25℃)1.400-1.600,砷、铅含量≤3mg/kg,附着水≤1.5%,结晶水≤1%;碱式硫酸镁晶须,外观:白色粉体或松散颗粒,显微形貌:针状纤维,长径比>30,比重2.3g/cm3,含水量<1.0%,pH值:9-9.5(2%绝干水分散体),白度≥93(荧光白度)。
优选的,一种含所述的阻燃剂的合成纤维涤纶。
优选的,一种含所述的阻燃剂的合成纤维涤纶的制造方法,包括如下步骤:
(1)将所述阻燃剂与PET相混合,阻燃剂占混合物总重量的10-20%,PET占80-90%,混合后用螺杆挤出制得阻燃母粒,将阻燃母粒烘干;
(2)将PET原料放入双螺杆设备中进行聚合,获得高分子量聚合体;
(3)利用注射计量装置将经干燥的阻燃母粒按高分子量聚合体质量的3-15%投入双螺杆设备内共混,高温剪切,得到纺丝熔体,其中双螺杆中的温度为300-330℃;
(4)将步骤(3)得到的纺丝熔体挤入纺丝组件高压喷射成丝条,在恒温恒湿的环境中冷却后形成初生纤维;
(5)初生纤维经过180-200℃的非燃性热油,进行总牵伸比在5.5-8.5倍的牵伸,再经过100-150℃的热空气定型即得涤纶。
本申请合成纤维涤纶的制造方法中,工艺简单,制备的阻燃剂不需要溶剂处理,无污染,阻燃母粒能直接与PET共混在纺丝机上纺出极限氧指数LOI≥36的阻燃涤纶短纤维或长丝。
本申请制造的合成纤维涤纶在燃烧或高温下,高分子量聚合体被熔融,热裂解,大分子断裂,但分散在高分子量聚合体中的硫酸镁晶须和硫酸钙晶须不会被熔融,也不会热裂解,不会断裂,也不会燃烧,硫酸镁晶须和硫酸钙晶须能阻挠高分子量聚合体的燃烧和滴落,具有极好的阻燃烧抗熔滴效果。制造出的合成纤维涤纶具有阻燃抗滴熔效果,强度高,韧性好,可广泛用于装饰、家纺、建筑和消防,还可应用于热工和军工领域。
优选的,步骤(1)中阻燃母粒烘干的温度为100-140℃。
优选的,步骤(4)中恒温恒湿的温度为20-30℃,湿度为65-75%。
优选的,一种含所述的阻燃剂的合成纤维丙纶。
优选的,一种含所述的阻燃剂的合成纤维丙纶的制造方法,包括如下步骤:
(1)将所述阻燃剂与聚丙烯相混合,后用双螺杆挤出机挤出,水下冷却成条,并切粒,得阻燃母粒,阻燃剂占混合物总重量的10-25%,聚丙烯占75-90%,聚丙烯的相对分子质量为120000-200000;
(2)将步骤(1)中的阻燃母粒和聚丙烯在螺杆挤压机的进料段预热软化,在压缩段熔融、压缩、混炼、脱泡,再经计量段进一步熔化,建立熔体压力并将熔体挤出,然后到机头过滤、均化,从挤出机出来的聚丙烯熔融体用计量泵加压计量送至喷丝头纺丝;
(3)从喷丝头喷出的细丝经过冷却套筒,穿过上油盘,最后卷绕在丝筒上;
(4)将丝筒送至拉伸机组进行加热拉伸,拉伸好的丝条则为成品,拉伸温度为90-120℃,拉伸倍数为4-8倍。
本申请合成纤维丙纶的制造方法中,阻燃剂性能优良,制成阻燃母粒后可与高分子材料聚丙烯相容,不影响高分子聚丙烯的原有性能和生产要求,制造的合成纤维丙纶阻燃效果好,分解温度高,热稳定性好,发烟量少,无毒,无腐蚀性,环保安全。
本申请制造的合成纤维丙纶广泛应用于服装领域、装饰领域和产业领域,如制备阻燃衣裤、装饰织物、阻燃面料等。
本申请的方法方案中:
较于现有方法,本发明的有益效果是:
(1)具有阻燃功能的硫酸镁晶须,由于其分子中的结晶水在燃烧时发生脱水反应,可吸收大量的热能来降低基材的温度,此外,生成的水蒸汽既能稀释火焰区反应气体的浓度,又能吸收烟雾,起到阻燃和消烟的作用;硫酸镁晶须在体系中分散情况较好,硫酸镁晶须的存在一方面能够吸收外界能量,提高产生裂纹的应力值,另一方面由于硫酸镁晶须具有高的形变能力和抗张强度,它能加速能量的逸散并抑制裂纹的延伸,从而提高合成纤维的拉伸强度;硫酸钙晶须作为阻燃合成纤维的增强组件,在熔体中加入硫酸钙晶须后,与硫酸镁晶须一起作用,由于二者的长度及直径有很大的区别,硫酸钙晶须填充了硫酸镁晶须的之间的空隙,且均为无机物并与微米级的形式分布,在微胶囊内分散性好,不易团聚,使合成纤维的机械强度、耐热性、阻燃性及稳定性极好;
(2)将硫酸镁晶须和硫酸钙晶须混合均匀后,将其置于纳米壳聚糖、明胶和海藻酸钠混合溶液中,对其进行包裹,可以在合成纤维素纤维表面形成薄膜,提供一定的机械强度,此外,纳米壳聚糖、明胶和海藻酸钠具有吸湿,防潮的功能,在阻燃剂燃烧时,还具有一定的吸附有害气体的功能,降低了阻燃剂对环境造成的损害,纳米壳聚糖、明胶和海藻酸钠均为天然植物成分,环保无污染;
(3)本申请合成纤维涤纶的制造方法中,工艺简单,制备的阻燃剂不需要溶剂处理,无污染,阻燃母粒能直接与PET共混在纺丝机上纺出极限氧指数LOI≥36的阻燃涤纶短纤维或长丝;
(4)本申请制造的合成纤维涤纶在燃烧或高温下,高分子量聚合体被熔融,热裂解,大分子断裂,但分散在高分子量聚合体中的硫酸镁晶须和硫酸钙晶须不会被熔融,也不会热裂解,不会断裂,也不会燃烧,硫酸镁晶须和硫酸钙晶须能阻挠高分子量聚合体的燃烧和滴落,具有极好的阻燃烧抗熔滴效果。制造出的合成纤维涤纶具有阻燃抗滴熔效果,强度高,韧性好,可广泛用于装饰、家纺、建筑和消防,还可应用于热工和军工领域;
(5)本申请合成纤维丙纶的制造方法中,阻燃剂性能优良,制成阻燃母粒后可与高分子材料聚丙烯相容,不影响高分子聚丙烯的原有性能和生产要求,制造的合成纤维丙纶阻燃效果好,分解温度高,热稳定性好,发烟量少,无毒,无腐蚀性,环保安全;
(6)本申请制造的合成纤维丙纶广泛应用于服装领域、装饰领域和产业领域,如制备阻燃衣裤、装饰织物、阻燃面料等。
具体实施方式
为了使本领域的方法人员更好地理解本发明的方法方案,下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种阻燃剂,所述阻燃剂由硫酸钙晶须和硫酸镁晶须通过微胶囊处理方法制得,微胶囊处理方法包括以下步骤:
A将纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠混合,在60℃温度下熔融,并搅拌均匀,纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠的质量比为3∶3∶2;
B将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须混合均匀后加入到步骤A所得产物中,硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为1∶5,制得微胶囊阻燃剂。
所述硫酸钙晶须为无水硫酸钙晶须,所述硫酸镁晶须为碱式硫酸镁晶须,所述无水硫酸钙晶须的表征参数直径为1-4μm,长度为10-200μm,所述碱式硫酸镁晶须的表征参数直径小于1.0μm,长度10-60μm。
实施例2
一种阻燃剂,所述阻燃剂由硫酸钙晶须和硫酸镁晶须通过微胶囊处理方法制得,微胶囊处理方法包括以下步骤:
A将纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠混合,在65℃温度下熔融,并搅拌均匀,纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠的质量比为4∶3.5∶2.5;
B将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须混合均匀后加入到步骤A所得产物中,硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为2∶1,制得微胶囊阻燃剂。
所述硫酸钙晶须为无水硫酸钙晶须,所述硫酸镁晶须为碱式硫酸镁晶须,所述无水硫酸钙晶须的表征参数直径为1-4μm,长度为10-200μm,所述碱式硫酸镁晶须的表征参数直径小于1.0μm,长度10-60μm。
实施例3
一种阻燃剂,所述阻燃剂由硫酸钙晶须和硫酸镁晶须通过微胶囊处理方法制得,微胶囊处理方法包括以下步骤:
A将纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠混合,在70℃温度下熔融,并搅拌均匀,纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠的质量比为5∶4∶3;
B将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须混合均匀后加入到步骤A所得产物中,硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为1∶1,制得微胶囊阻燃剂。
所述硫酸钙晶须为无水硫酸钙晶须,所述硫酸镁晶须为碱式硫酸镁晶须,所述无水硫酸钙晶须的表征参数直径为1-4μm,长度为10-200μm,所述碱式硫酸镁晶须的表征参数直径小于1.0μm,长度10-60μm。
实施例4
硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为1∶2,其余均同实施例2。
实施例5
硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为5∶1,其余均同实施例1。
实施例6
一种含所述的阻燃剂的合成纤维涤纶。
实施例7
一种含所述的阻燃剂的合成纤维涤纶的制造方法,包括如下步骤:
(1)将所述阻燃剂与PET相混合,阻燃剂占混合物总重量的10%,PET占90%,混合后用螺杆挤出制得阻燃母粒,将阻燃母粒烘干,阻燃母粒烘干的温度为100℃;
(2)将PET原料放入双螺杆设备中进行聚合,获得高分子量聚合体;
(3)利用注射计量装置将经干燥的阻燃母粒按高分子量聚合体质量的15%投入双螺杆设备内共混,高温剪切,得到纺丝熔体,其中双螺杆中的温度为300℃;
(4)将步骤(3)得到的纺丝熔体挤入纺丝组件高压喷射成丝条,在恒温恒湿的环境中冷却后形成初生纤维,恒温恒湿的温度为20℃,湿度为65%;
(5)初生纤维经过180℃的非燃性热油,进行总牵伸比在5.5倍的牵伸,再经过100℃的热空气定型即得涤纶。
本实施例中,涤纶的断裂强度为8.5cn/dtex,极限氧指数(LOI)为37,抗滴落性能良好。
实施例8
一种含所述的阻燃剂的合成纤维涤纶的制造方法,包括如下步骤:
(1)将所述阻燃剂与PET相混合,阻燃剂占混合物总重量的15%,PET占85%,混合后用螺杆挤出制得阻燃母粒,将阻燃母粒烘干,阻燃母粒烘干的温度为120℃;
(2)将PET原料放入双螺杆设备中进行聚合,获得高分子量聚合体;
(3)利用注射计量装置将经干燥的阻燃母粒按高分子量聚合体质量的9%投入双螺杆设备内共混,高温剪切,得到纺丝熔体,其中双螺杆中的温度为320℃;
(4)将步骤(3)得到的纺丝熔体挤入纺丝组件高压喷射成丝条,在恒温恒湿的环境中冷却后形成初生纤维,恒温恒湿的温度为25℃,湿度为70%;
(5)初生纤维经过190℃的非燃性热油,进行总牵伸比在7倍的牵伸,再经过120℃的热空气定型即得涤纶。
本实施例中,涤纶的断裂强度为9cn/dtex,极限氧指数(LOI)为38,抗滴落性能良好。
实施例9
一种含所述的阻燃剂的合成纤维涤纶的制造方法,包括如下步骤:
(1)将所述阻燃剂与PET相混合,阻燃剂占混合物总重量的20%,PET占80%,混合后用螺杆挤出制得阻燃母粒,将阻燃母粒烘干,阻燃母粒烘干的温度为140℃;
(2)将PET原料放入双螺杆设备中进行聚合,获得高分子量聚合体;
(3)利用注射计量装置将经干燥的阻燃母粒按高分子量聚合体质量的3%投入双螺杆设备内共混,高温剪切,得到纺丝熔体,其中双螺杆中的温度为330℃;
(4)将步骤(3)得到的纺丝熔体挤入纺丝组件高压喷射成丝条,在恒温恒湿的环境中冷却后形成初生纤维,恒温恒湿的温度为30℃,湿度为75%;
(5)初生纤维经过200℃的非燃性热油,进行总牵伸比在8.5倍的牵伸,再经过150℃的热空气定型即得涤纶。
本实施例中,涤纶的断裂强度为9.5cn/dtex,极限氧指数(LOI)为38,抗滴落性能良好。
实施例10
一种含所述的阻燃剂的合成纤维丙纶。
实施例11
一种含所述的阻燃剂的合成纤维丙纶的制造方法,包括如下步骤:
(1)将所述阻燃剂与聚丙烯相混合,后用双螺杆挤出机挤出,水下冷却成条,并切粒,得阻燃母粒,阻燃剂占混合物总重量的10-25%,聚丙烯占75-90%,聚丙烯的相对分子质量为120000-200000;
(2)将步骤(1)中的阻燃母粒和聚丙烯在螺杆挤压机的进料段预热软化,在压缩段熔融、压缩、混炼、脱泡,再经计量段进一步熔化,建立熔体压力并将熔体挤出,然后到机头过滤、均化,从挤出机出来的聚丙烯熔融体用计量泵加压计量送至喷丝头纺丝;
(3)从喷丝头喷出的细丝经过冷却套筒,穿过上油盘,最后卷绕在丝筒上;
(4)将丝筒送至拉伸机组进行加热拉伸,拉伸好的丝条则为成品,拉伸温度为90-120℃,拉伸倍数为4-8倍。
本实施例织造的成品丙纶经物理性能检测,外观检验后包装。断裂强度为3.2cn/dtex,极限氧指数36。
实施例12
一种含所述的阻燃剂的合成纤维丙纶的制造方法,包括如下步骤:
(1)将所述阻燃剂与聚丙烯相混合,后用双螺杆挤出机挤出,水下冷却成条,并切粒,得阻燃母粒,阻燃剂占混合物总重量的10-25%,聚丙烯占75-90%,聚丙烯的相对分子质量为120000-200000;
(2)将步骤(1)中的阻燃母粒和聚丙烯在螺杆挤压机的进料段预热软化,在压缩段熔融、压缩、混炼、脱泡,再经计量段进一步熔化,建立熔体压力并将熔体挤出,然后到机头过滤、均化,从挤出机出来的聚丙烯熔融体用计量泵加压计量送至喷丝头纺丝;
(3)从喷丝头喷出的细丝经过冷却套筒,穿过上油盘,最后卷绕在丝筒上;
(4)将丝筒送至拉伸机组进行加热拉伸,拉伸好的丝条则为成品,拉伸温度为90-120℃,拉伸倍数为4-8倍。
本实施例织造的成品丙纶经物理性能检测,外观检验后包装。断裂强度为3.3cn/dtex,极限氧指数37。
实施例13
一种含所述的阻燃剂的合成纤维丙纶的制造方法,包括如下步骤:
(1)将所述阻燃剂与聚丙烯相混合,后用双螺杆挤出机挤出,水下冷却成条,并切粒,得阻燃母粒,阻燃剂占混合物总重量的10-25%,聚丙烯占75-90%,聚丙烯的相对分子质量为120000-200000;
(2)将步骤(1)中的阻燃母粒和聚丙烯在螺杆挤压机的进料段预热软化,在压缩段熔融、压缩、混炼、脱泡,再经计量段进一步熔化,建立熔体压力并将熔体挤出,然后到机头过滤、均化,从挤出机出来的聚丙烯熔融体用计量泵加压计量送至喷丝头纺丝;
(3)从喷丝头喷出的细丝经过冷却套筒,穿过上油盘,最后卷绕在丝筒上;
(4)将丝筒送至拉伸机组进行加热拉伸,拉伸好的丝条则为成品,拉伸温度为90-120℃,拉伸倍数为4-8倍。
本实施例织造的成品丙纶经物理性能检测,外观检验后包装。断裂强度为3.1cn/dtex,极限氧指数36。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通方法人员来说,在不脱离本申请方法方案构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。
Claims (9)
1.一种阻燃剂,其特征在于,所述阻燃剂由硫酸钙晶须和硫酸镁晶须通过微胶囊处理方法制得。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃剂,其特征在于,微胶囊处理方法包括以下步骤:
A将纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠混合,在60-70℃温度下熔融,并搅拌均匀,纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠的质量比为3-5∶3-4∶2-3;
B将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须混合均匀后加入到步骤A所得产物中,硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为1-5∶1-5,制得微胶囊阻燃剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种阻燃剂,其特征在于,所述硫酸钙晶须为无水硫酸钙晶须,所述硫酸镁晶须为碱式硫酸镁晶须,所述无水硫酸钙晶须的表征参数直径为1-4μm,长度为10-200μm,所述碱式硫酸镁晶须的表征参数直径小于1.0μm,长度10-60μm。
4.一种含权利要求1-3任一项所述的阻燃剂的合成纤维涤纶。
5.一种权利要求4所述的合成纤维涤纶的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将所述阻燃剂与PET相混合,阻燃剂占混合物总重量的10-20%,PET占80-90%,混合后用螺杆挤出制得阻燃母粒,将阻燃母粒烘干;
(2)将PET原料放入双螺杆设备中进行聚合,获得高分子量聚合体;
(3)利用注射计量装置将经干燥的阻燃母粒按高分子量聚合体质量的3-15%投入双螺杆设备内共混,高温剪切,得到纺丝熔体,其中双螺杆中的温度为300-330℃;
(4)将步骤(3)得到的纺丝熔体挤入纺丝组件高压喷射成丝条,在恒温恒湿的环境中冷却后形成初生纤维;
(5)初生纤维经过180-200℃的非燃性热油,进行总牵伸比在5.5-8.5倍的牵伸,再经过100-150℃的热空气定型即得涤纶。
6.根据权利要求5所述的合成纤维涤纶的制造方法,其特征在于,步骤(1)中阻燃母粒烘干的温度为100-140℃。
7.根据权利要求5所述的合成纤维涤纶的制造方法,其特征在于,步骤(4)中恒温恒湿的温度为20-30℃。湿度为65-75%。
8.一种含权利要求1-3任一项所述的阻燃剂的合成纤维丙纶。
9.一种权利要求8所述的合成纤维丙纶的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将所述阻燃剂与聚丙烯相混合,后用双螺杆挤出机挤出,水下冷却成条,并切粒,得阻燃母粒,阻燃剂占混合物总重量的10-25%,聚丙烯占75-90%,聚丙烯的相对分子质量为120000-200000;
(2)将步骤(1)中的阻燃母粒和聚丙烯在螺杆挤压机的进料段预热软化,在压缩段熔融、压缩、混炼、脱泡,再经计量段进一步熔化,建立熔体压力并将熔体挤出,然后到机头过滤、均化,从挤出机出来的聚丙烯熔融体用计量泵加压计量送至喷丝头纺丝;
(3)从喷丝头喷出的细丝经过冷却套筒,穿过上油盘,最后卷绕在丝筒上;
(4)将丝筒送至拉伸机组进行加热拉伸,拉伸好的丝条则为成品,拉伸温度为90-120℃,拉伸倍数为4-8倍。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910540285.0A CN110158174B (zh) | 2019-06-20 | 2019-06-20 | 一种阻燃剂、阻燃合成纤维及其制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910540285.0A CN110158174B (zh) | 2019-06-20 | 2019-06-20 | 一种阻燃剂、阻燃合成纤维及其制造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110158174A true CN110158174A (zh) | 2019-08-23 |
CN110158174B CN110158174B (zh) | 2021-10-22 |
Family
ID=67625384
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910540285.0A Active CN110158174B (zh) | 2019-06-20 | 2019-06-20 | 一种阻燃剂、阻燃合成纤维及其制造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110158174B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113512249A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-10-19 | 常熟市中联光电新材料有限责任公司 | 氢氧化物硼酸锌与晶须协同阻燃乙烯-醋酸乙烯共聚物/低密度聚乙烯复合材料及制备方法 |
CN113512248A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-10-19 | 常熟市中联光电新材料有限责任公司 | 晶须协效多元阻燃乙烯-醋酸乙烯共聚物/低密度聚乙烯复合材料及其制备方法 |
CN116180285A (zh) * | 2023-02-01 | 2023-05-30 | 张家港市荣昌涤纶毛条有限公司 | 复合聚酯超柔长纤毛条及其制备方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101265620A (zh) * | 2008-04-30 | 2008-09-17 | 浙江尤夫工业纤维有限公司 | 一种共混阻燃型涤纶工业长丝及其生产工艺 |
EP1973643A1 (en) * | 2005-12-28 | 2008-10-01 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Processes for producing microencapsulated heat delivery vehicles |
CN101481829A (zh) * | 2009-01-20 | 2009-07-15 | 浙江依莱特纺织有限公司 | 一种有色阻燃丙纶纤维及其制备方法和应用 |
CN102372869A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-03-14 | 泰安现代塑料有限公司 | 一种矿用无卤阻燃塑料土工格栅母料 |
CN102978735A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-03-20 | 浙江盛元化纤有限公司 | 一种阻燃抗熔滴涤纶的制造方法 |
CN103509242A (zh) * | 2012-06-29 | 2014-01-15 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种增强阻燃聚丙烯/无机晶须复合材料及其制备方法 |
CN107936303A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-04-20 | 西华大学 | 一种微胶囊型阻燃剂及其制备方法 |
CN108017868A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-11 | 广东天雄新材料科技股份有限公司 | 一种增强阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 |
-
2019
- 2019-06-20 CN CN201910540285.0A patent/CN110158174B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1973643A1 (en) * | 2005-12-28 | 2008-10-01 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Processes for producing microencapsulated heat delivery vehicles |
CN101265620A (zh) * | 2008-04-30 | 2008-09-17 | 浙江尤夫工业纤维有限公司 | 一种共混阻燃型涤纶工业长丝及其生产工艺 |
CN101481829A (zh) * | 2009-01-20 | 2009-07-15 | 浙江依莱特纺织有限公司 | 一种有色阻燃丙纶纤维及其制备方法和应用 |
CN102372869A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-03-14 | 泰安现代塑料有限公司 | 一种矿用无卤阻燃塑料土工格栅母料 |
CN103509242A (zh) * | 2012-06-29 | 2014-01-15 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种增强阻燃聚丙烯/无机晶须复合材料及其制备方法 |
CN102978735A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-03-20 | 浙江盛元化纤有限公司 | 一种阻燃抗熔滴涤纶的制造方法 |
CN107936303A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-04-20 | 西华大学 | 一种微胶囊型阻燃剂及其制备方法 |
CN108017868A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-11 | 广东天雄新材料科技股份有限公司 | 一种增强阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113512249A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-10-19 | 常熟市中联光电新材料有限责任公司 | 氢氧化物硼酸锌与晶须协同阻燃乙烯-醋酸乙烯共聚物/低密度聚乙烯复合材料及制备方法 |
CN113512248A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-10-19 | 常熟市中联光电新材料有限责任公司 | 晶须协效多元阻燃乙烯-醋酸乙烯共聚物/低密度聚乙烯复合材料及其制备方法 |
CN116180285A (zh) * | 2023-02-01 | 2023-05-30 | 张家港市荣昌涤纶毛条有限公司 | 复合聚酯超柔长纤毛条及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110158174B (zh) | 2021-10-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110158174A (zh) | 一种阻燃剂、阻燃合成纤维及其制造方法 | |
CN103305960B (zh) | 由回收聚酯瓶制造涤纶短纤维的方法 | |
CN106222789B (zh) | 一种生物质石墨烯阻燃聚酯纤维的制造方法 | |
WO2006128346A1 (fr) | Procede de preparation d’une fibre de cellulose regeneree par un procede dans un bain de coagulation en deux etapes | |
CN103981592B (zh) | 一种阻燃纤维素纤维及制备方法 | |
CN102877156A (zh) | 一种阻燃再生涤纶短纤维的制备方法 | |
EP1882760B1 (en) | Process for the production of flame-retardant viscose fibres | |
CN103147145A (zh) | 一种反应挤出制备改性纤维素阻燃纤维的方法 | |
CN109402774B (zh) | 一种抗原纤化纤维素纤维及其制备方法 | |
CN108823667B (zh) | 多元素协效阻燃剂及再生阻燃纤维素纤维的制造工艺 | |
WO2022048663A1 (zh) | 一种功能化聚酰胺56短纤维的制备方法 | |
CN102912461A (zh) | 一种利用回收的聚酯瓶片生产抗菌阻燃涤纶长丝的方法 | |
CN102586907B (zh) | 阻燃中空涤纶纤维生产方法 | |
CN110184666B (zh) | 阻燃纤维素纤维的制造方法及制造过程中使用的喷丝头 | |
CN101177817A (zh) | 阻燃包缠纱线 | |
CN101824666B (zh) | 涤纶纤维的生产方法 | |
US8070996B2 (en) | Process for the production of flame-retardant viscose fibres | |
US4166091A (en) | Production of plexifilament strands | |
JP7028682B2 (ja) | 原着メタ型全芳香族ポリアミド繊維及びその製造方法、並びに該繊維からなる難燃性紡績糸及び難燃性牽切紡績糸 | |
CN109503946A (zh) | 一种植物源丙纶母粒及其制备方法 | |
CN101089258A (zh) | 制备高强力的纤维素和二氧化硅复合纤维的方法及制备的复合纤维 | |
CN109338507B (zh) | 一种聚酯短纤及其制备方法 | |
CN109402778A (zh) | 一种具有阻燃功能的生物基尼龙56纤维的制作工艺 | |
GB2068984A (en) | Fibre and method of making the fibre | |
KR20100111652A (ko) | 재활용 폴리에스터 수지를 이용한 난연 폴리에스터 스테이플 화이버의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 645350 Shipan Industrial Park, Pingshan County, Yibin City, Sichuan Province Patentee after: Yibin Pingshan Pfizer Technology Co.,Ltd. Address before: 645350 No. 2, Yiping Road, Shipan Industrial Park, Pingshan County, Yibin City, Sichuan Province Patentee before: YIBIN PINGSHAN HUIRUI GREASE CO.,LTD. |
|
CP03 | Change of name, title or address |