CN110157414A - 一种氟锰酸盐红色荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟锰酸盐红色荧光材料及其制备方法，该材料的化学式为A2Mn1‑xF6:xCn+或BMn1‑xF6:xCn+；其制备方法的步骤是：S1、按化学计量比称取K2MnF6前驱体溶于HF水溶液中配成第一溶液；S2、按化学计量比将C的氧化物、氟化物粉末溶于HF水溶液中配成第二溶液；S3、按化学计量比将A或B的氟化物、氟氢化物中的至少一种溶于HF水溶液中配成第三溶液；S4、将第一溶液和第二溶液搅拌混合均匀，缓慢加入第三溶液搅拌反应一段时间至产生黄色沉淀，再经陈化、离心或过滤、洗涤、干燥，既得自发光新型氟锰酸盐红色荧光材料。该制备方法操作简单，适用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及无机功能材料制备的蓝光LED激发用氟化物红色荧光粉制备技术领域，具体地说涉及一种氟锰酸盐红色荧光材料及其制备方法。
背景技术
进入二十一世纪以来，环境保护和能源危机等问题日趋严重。白光发光二极管(WLED)因其具有环保、节能、高效、无污染且寿命长等优点，被誉为白炽灯、荧光灯、节能灯之后的新一代照明光源。当前，主流商用的“蓝光LED芯片+YAG:Ce3+黄色荧光粉”组合方式封装的WLED产生的白光因缺少红色荧光成分，导致显色指数低和色温高，难以满足室内照明和广色域液晶显示背光源的要求，限制了其进一步的发展。为了改善WLED的光色质量，需要向此类器件中添加红色荧光材料。目前报道的氮化物红粉(CaAlSiN3:Eu2+)存在重吸收、原料价格昂贵及合成条件苛刻(高温高压)等缺点。因此探索开发出合成制备条件温和，具有宽带激发，窄带发射的新型红色荧光粉是非常迫切的。
由于Mn4+具有独特的3d3电子构型，过渡金属Mn4+掺杂的红色荧光粉能够被近紫外或蓝光有效激发，产生超高强度的红光发射峰。在Mn4+掺杂的红色荧光粉中，氟化物红色荧光材料最强吸收峰与蓝光LED芯片(420～480nm)相匹配，是理想的白光LED用红色荧光材料。而且Mn4+掺杂的氟化物红色荧光材料能够发射出600～650的红光使得LED的显色性和色域显著提高，在白光LED上具有广泛应用前景。
发明内容
本发明目的是针对上述问题，提供一种氟锰酸盐红色荧光材料及其制备方法，该材料在蓝光LED激发下，极强的窄带发射、吸收率高、量子效率高；本发明并提供了该材料的制备方法，采用共沉淀法制备，大大缩短了荧光粉的生产周期。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种氟锰酸盐红色荧光材料，该材料的化学式为A2Mn1-xF6:xCn+或BMn1-xF6:xCn+；A代表Li、Na、K、Rb、Cs和NH4中的一种或两种，B代表Ba,Zn,Sr,Ca中的一种；其中n＝3时，C代表Al、Ga、Sc、Y、Gd、La、Yb和Lu中的一种或多种，n＝4时，C代表Si、Ge、Sn、Ti、Zr和Hf中的一种或多种，n＝5时，C代表Nb、Ta、V和Te中的一种或多种；x为相应掺杂离子相对Mn4+离子所占的摩尔百分比系数，0≤x≤50％。
作为对上述技术方案的改进，本发明并提供了上述氟锰酸盐红色荧光材料的方法，该制备方法的步骤是：
S1、按化学计量比称取K2MnF6前驱体溶于HF水溶液中配成第一溶液；
S2、按化学计量比将C的氧化物、氟化物粉末溶于HF水溶液中配成第二溶液；
S3、按化学计量比将A或B的氟化物、氟氢化物中的至少一种溶于HF水溶液中配成第三溶液；
S4、将第一溶液和第二溶液搅拌混合均匀，缓慢加入第三溶液搅拌反应一段时间至产生黄色沉淀，再经陈化、离心或过滤、洗涤、干燥，既得自发光新型氟锰酸盐红色荧光材料。
作为对上述技术方案的改进，所述步骤1、2和3中HF水溶液浓度为10％～49％。
作为对上述技术方案的改进，所述步骤4中陈化时间为0.5～2h，丙酮或酒精清洗2～5遍，60～100℃烘干。
作为对上述技术方案的改进，所述步骤2和3中的化学计量比，当A代表Li、Na、K、Rb、Cs和NH4时，为A:Mn:F:C＝2:(1-x):6:x，当B代表Ba、Zn、Sr、Ca时，B:Mn:F:C＝1:(1-x):6:x；其中，0≤x≤50％。
与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：
本发明的氟锰酸盐红色荧光材料的制备方法，采用简易共沉淀法制备的荧光粉，制备方法简单，条件可控且适用于大规模生产；同时，所制备的自发光氟锰酸盐红色荧光材料具有极强的红光窄带发射，形貌规则，颗粒分布均匀，内量子效率高，是一类具有高发光强度且满足蓝光LED用新型红色荧光材料。具体表现在：1、本发明涉及的荧光粉激发波段介于300～500nm范围，可满足近紫外及蓝光LED用新型红色发光材料要求；2、本发明涉及的荧光粉在近紫外或蓝光LED激发下发光强度非常高，可极大提高LED的发光效率，减少能量损耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为CsKMnF6荧光粉的XRD结构图；
图2为CsKMnF6荧光粉的发射光谱图；
图3为Cs2MnF6:Si4+荧光粉的XRD结构图；
图4为Cs2MnF6:Si4+荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
在本发明中，我们开发出了一种新型自发光氟锰酸盐红色荧光粉，该材料的化学式为A2Mn1-xF6:xCn+或BMn1-xF6:xCn+；A代表Li、Na、K、Rb、Cs和NH4中的一种或两种，B代表Ba,Zn,Sr,Ca中的一种；其中n＝3时，C代表Al、Ga、Sc、Y、Gd、La、Yb和Lu中的一种或多种，n＝4时，C代表Si、Ge、Sn、Ti、Zr和Hf中的一种或多种，n＝5时，C代表Nb、Ta、V和Te中的一种或多种；x为相应掺杂离子相对Mn4+离子所占的摩尔百分比系数，0≤x≤50％。这种红色荧光材料可以直接应用到白光LED器件上。
下面实施例1-17为新型自发光氟锰酸盐红色荧光材料的制备；实施例中，所制备氟锰酸盐红色荧光材料，CsKMnF6荧光粉的XRD结构图如图1所示，CsKMnF6荧光粉的发射光谱图如图2所示；Cs2MnF6:Si4+荧光粉的XRD结构图如图3所示；Cs2MnF6:Si4+荧光粉的发射光谱图如图4所示。
实施例1
称取6.178gK2MnF6前驱体溶于100mlHF(10％-49％)水溶液中配成第一溶液；将10gCsF溶于50mlHF(10％-40％)水溶液中配成第三溶液；在搅拌的情况下，在上述配置的第一溶液中缓慢加入第三溶液，反应时间为0.5-2h，产生黄色沉淀，离心，并用丙酮或酒精清洗2-5遍，60-100℃摄氏度烘干，即得Cs2MnF6红色荧光粉。其激发光谱激发峰较宽，可被300～500nm范围波长光有效激发，可应用于蓝光LED芯片。其色坐标为(0.6942,0.3022)，呈纯正红色发光，其相对亮度为1.0000。
实施例2～实施例7
除按其化学式组成及化学计量称取相关原料外，其余的制备步骤与实施例1相同，产品的化学式组成、色坐标及相对亮度见表1。
表1实施例4～10化学式、色坐标和相对亮度
注：以上数据是在蓝光(460nm)激发下测试所得
实施例8
称取6.178gK2MnF6前驱体溶于100mlHF(10％-49％)水溶液中配成第一溶液；然后称取0.06gK2SiF6溶于50mlHF(10％-49％)水溶液中配成第二溶液；将10gCsF溶于50mlHF(10％-40％)水溶液中配成第三溶液；将上述配置的第一溶液和第二溶液搅拌混合均匀，缓慢加入第三溶液，并不断搅拌，反应时间为0.5-2h，产生黄色沉淀，离心，并用丙酮或酒精清洗2-5遍，60-100℃摄氏度烘干，即得Cs2MnF6:Si4+红色荧光粉。其激发光谱激发峰较宽，可被300～500nm范围波长光有效激发，可应用于蓝光LED芯片。其色坐标为(0.6938,0.3034)，呈纯正红色发光。
实施例9～实施例17
除按其化学式组成及化学计量称取相关原料外，其余的制备步骤与实施例8相同，产品的化学式组成、色坐标及相对亮度见表2。
表2实施例11～20化学式、色坐标和相对亮度
注：以上数据是在蓝光(460nm)激发下测试所得。
Claims (5)
1.一种氟锰酸盐红色荧光材料，其特征在于：该材料的化学式为A2Mn1-xF6:xCn+或BMn1- xF6:xCn+；A代表Li、Na、K、Rb、Cs和NH4中的一种或两种，B代表Ba,Zn,Sr,Ca中的一种；其中n＝3时，C代表Al、Ga、Sc、Y、Gd、La、Yb和Lu中的一种或多种，n＝4时，C代表Si、Ge、Sn、Ti、Zr和Hf中的一种或多种，n＝5时，C代表Nb、Ta、V和Te中的一种或多种；x为相应掺杂离子相对Mn4+离子所占的摩尔百分比系数，0≤x≤50％。
2.如权利要求1所述氟锰酸盐红色荧光材料的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤是：
S1、按化学计量比称取K2MnF6前驱体溶于HF水溶液中配成第一溶液；
S2、按化学计量比将C的氧化物、氟化物粉末溶于HF水溶液中配成第二溶液；
S3、按化学计量比将A或B的氟化物、氟氢化物中的至少一种溶于HF水溶液中配成第三溶液；
S4、将第一溶液和第二溶液搅拌混合均匀，缓慢加入第三溶液搅拌反应一段时间至产生黄色沉淀，再经陈化、离心或过滤、洗涤、干燥，既得自发光新型氟锰酸盐红色荧光材料。
3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于：所述步骤1、2和3中HF水溶液浓度为10％～49％。
4.如权利要求2所述制备方法，其特征在于：所述步骤4中陈化时间为0.5～2h，丙酮或酒精清洗2～5遍，60～100℃烘干。
5.如权利要求2所述制备方法，其特征在于：所述步骤2和3中的化学计量比，当A代表Li、Na、K、Rb、Cs和NH4时，为A:Mn:F:C＝2:(1-x):6:x，当B代表Ba、Zn、Sr、Ca时，B:Mn:F:C＝1:(1-x):6:x；其中，0≤x≤50％。
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910392024.9A Active CN110157414B (zh) | 2019-05-13 | 2019-05-13 | 一种氟锰酸盐红色荧光材料及其制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN110157414B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107236543A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-10-10 | 华南理工大学 | 一种提高Mn4+掺杂氟化物红色荧光粉材料耐湿性能的方法 |
| CN108359460A (zh) * | 2018-04-16 | 2018-08-03 | 陕西师范大学 | 一种Mn(IV)激活的氟化物红色荧光粉及其制备方法 |
| CN108728082A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-11-02 | 华南理工大学 | 一种蓝光激发的氟锰酸盐红光材料及其制备方法和应用 |
| CN109504380A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-03-22 | 温州大学 | 一种四价锰离子掺杂的双碱金属阳离子氟锗酸盐红色荧光材料及其制备方法 |
-
2019
- 2019-05-13 CN CN201910392024.9A patent/CN110157414B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107236543A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-10-10 | 华南理工大学 | 一种提高Mn4+掺杂氟化物红色荧光粉材料耐湿性能的方法 |
| CN108359460A (zh) * | 2018-04-16 | 2018-08-03 | 陕西师范大学 | 一种Mn(IV)激活的氟化物红色荧光粉及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| R. HOPPE等: "Neues über Hexafluoromanganate(IV). M MnF mit M=Mg, Ca, Zn, Cd, Hg, Ni,Cu, Ag", 《ZEITSCHRIFT FÜR ANORGANISCHE UND ALLGEMEINE CHEMIE》 * |
| RUDOLF HOPPE等: "Über Fluoromanganate der Alkalimetalle", 《ZEITSCHRIFT FÜR ANORGANISCHE UND ALLGEMEINE CHEMIE》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110157414B (zh) | 2023-01-24 |
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