CN110157347B - 一种高强级反光膜及其制备方法 - Google Patents

一种高强级反光膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强级反光膜及其制备方法，具体涉及一种采用碳纳米管改性的玻璃微珠为反光原件的高强级反光膜及其制备方法。其是先通过氨基硅烷偶联剂对玻璃微珠进行改性，再通过静电吸附与氧化碳纳米管进行自组装获得碳纳米管改性的玻璃微珠，后通过植珠成膜获得所述高强级反光膜。由于碳纳米管优异的导电性能和强度性能，能有效提高玻璃微珠的抗静电和抗磨损性能。经氧化后的碳纳米管具有优异的可见荧光性，其与玻璃微珠的逆反射可协同增强反光膜的可视性能，提高夜间行车的安全性。本发明制备方法简单，易于操作，所获得的反光膜可视性强、品质佳。

Description

一种高强级反光膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强级反光膜及其制备方法，具体涉及一种以碳纳米管改进的玻璃微珠为反光原件的高强级反光膜及其制备方法。
背景技术
高强级反光膜以其较强的逆反射性能，在道路、航天、航海、采矿等领域获得广泛应用。目前应用到交通运输等最为普及的就是以高折射率玻璃微珠为反光原件的高强级反光膜。高折射率玻璃微珠以光学折射与反射为原理，反射光基本沿入射光的反方向返回，使驾驶者能够看清标识，提高夜间行驶的安全性。
现有技术中，玻璃微珠经过植珠工艺铺植于高聚物原膜上。然而在植珠过程中，玻璃微珠容易出现翻滚、碰撞、摩擦，使得玻璃微珠磨损、碎裂。且，经摩擦后的玻璃微珠容易产生静电，致使植珠过程出现带珠、叠珠、浮珠现象，影响反光膜的特性。因此，如何提高玻璃微珠的抗静电性和耐磨强度是本领域研究的重点。
碳纳米管(Carbon Nanotube，CNT)，又名巴基管，是一种具有特殊结构的一维量子材料，在1991年1月由日本物理学家饭岛澄男发现。碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子组成的数层到数十层的同轴圆管构成。层与层之间保持固定的距离，约0.34nm，直径一般为2～20nm。CNTs中碳原子采取sp2杂化，相比sp3杂化，S轨道成分比较大，故CNTs具有高模量、高强度。CNTs按照石墨烯片的层数分类可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。单壁管由单层圆柱型石墨层构成，其直径大小的分布范围小，缺陷少，具有更高的均匀一致性。CNTs结构与石墨的片层结构相同，碳原子的P电子形成了大范围的离域π键，共轭效应显著而具有良好的导电和导热性能。碳纳米管还具有良好的透光性，透光率可达90％。近来，有研究表明，经浓硝酸氧化后的碳纳米管还具有可见荧光性。
基于上述碳纳米管的高强度性能和优异的导电性、导热性、透光性，本发明首次提出采用碳纳米管对前述玻璃微珠复合改性，以期提高玻璃微珠的抗静电性和耐磨性。同时，氧化后的碳纳米管的可见荧光性与玻璃微珠的逆反射可协同增强反光膜的可视性能，提高夜间行车的安全性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强级反光膜的制备方法，该反光膜以碳纳米管改进的玻璃微珠为反光原件，具有抗静电性好、强度高的优点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高强级反光膜的制备方法，采用如下步骤制备而成：
(1)玻璃微珠的氨基硅烷偶联剂改性：
对玻璃微珠进行洗涤，干燥，筛选；以去离子水和乙醇作混合溶剂，搅拌条件下加入氨基硅烷偶联剂，采用盐酸调节pH＝3.0～6.0，加入前述的玻璃微珠，80℃反应20-40min，过滤，洗涤至中性，干燥，得到经氨基硅烷偶联剂改性的玻璃微珠；
(2)碳纳米管的氧化：
将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸以3∶1质量比混合而成的混酸溶液中，然后将上述混合物超声处理8-12h，超声完毕后，在室温下静置12-24h，过滤，反复洗涤至中性，干燥，得到氧化碳纳米管；
(3)碳纳米管对玻璃微珠修饰改性：
在步骤(2)获得的氧化碳纳米管分散于去离子水中，缓慢加入步骤(1)获得的经氨基硅烷偶联剂改性的玻璃微珠，静置反应2-4h，取出玻璃微珠，采用去离子水和乙醇洗涤至中性，干燥，得到经碳纳米管改性的玻璃微珠；
(4)制备PET植珠膜：
PET膜上涂布水性聚氨酯树脂形成植珠层，经100-110℃烘温后，采用植珠工艺将步骤(3)获得的经碳纳米管改性的玻璃微珠铺植于水性聚氨酯树脂上，玻璃微珠部分陷入植珠层，得到PET植珠膜；
(5)真空镀铝；
将PET植株膜放入真空镀膜机中，采用直流电加热放置在坩埚上的纯度为99.99％金属铝，使得玻璃微珠未陷入植珠层一侧附着一层金属铝层，形成反射层；
(6)形成蜂窝状高强级反光膜
将混合后的聚氨酯与钛白粉涂布于PET膜上成膜，与步骤(5)中的金属铝层贴合热压成复合膜，剥离PET膜后，与PVC或PC或PMMA膜在特定形状的纹路热合机上压合，形成蜂窝状反光膜，将压敏树脂涂布在PET离型膜上，与所述蜂窝状反光膜复合即形成蜂窝状高强级反光膜成品。
优选的，步骤(1)中的氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷，加入量使得溶液中氨基硅烷偶联剂的浓度为0.08-0.2wt％。
优选的，步骤(2)中的碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管。
优选的，步骤(2)中的碳纳米管采用电弧法、催化裂解法、激光法、等离子喷射法或离子束法制备获得。
优选的，步骤(1)、(2)、(3)中的干燥均为空气气氛下、80-110℃下进行。
优选的，步骤(4)植珠厚度50-250μm。
优选的，步骤(5)的直流电为10V、0.5A的直流电，金属铝层的厚度为2-8nm。
优选的，步骤(6)中的聚氨酯与钛白粉以10∶1-5∶1比例混合，混合采用搅拌机进行。
优选的，步骤(6)中PVC或PC或PMMA膜的厚度为55-70μm。
本发明还提供一种采用上述制备方法获得的高强级反光膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明首次提出采用碳纳米管对现有的反光膜中的玻璃微珠反光原件进行改性，即先通过氨基硅烷偶联剂对以氧化硅、氧化铝、氧化钛等为主要成分的玻璃微珠进行改性，使玻璃微珠带电荷，后通过静电吸附与高分散的、表面含有大量羧基、羟基等功能基团的氧化碳纳米管进行自组装获得。由于碳纳米管优异的透光性，在光源经过其表层时大部分能通过，光损失较小，从而经玻璃微珠逆反射；同时，也由于碳纳米管表面的电子能够自由移动，具有超强的导电性能，能够减小玻璃微珠在植珠工艺中因各种摩擦而导致的静电影响；并且，碳纳米光具有高强度性能，能有效提高玻璃微珠在碰撞、摩擦中的抗磨损强度；进一步的，经氧化后的碳纳米管具有优异的可见荧光性，其与玻璃微珠的逆反射可协同增强反光膜的可视性能，提高夜间行车的安全性。本发明制备方法简单，易于操作，所获得的反光膜具有可视性强、品质佳的优势。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高强级反光膜的制备方法，采用如下步骤制备而成：
(1)玻璃微珠的氨基硅烷偶联剂改性：
对玻璃微珠进行洗涤，干燥，筛选；以去离子水和乙醇作混合溶剂，搅拌条件下加入氨丙基三甲氧基硅烷，加入量使得溶液中氨基硅烷偶联剂的浓度为0.1wt％；采用盐酸调节pH＝4.0，加入前述的玻璃微珠，80℃反应30min，过滤，洗涤至中性，干燥，得到经氨基硅烷偶联剂改性的玻璃微珠；
(2)碳纳米管的氧化：
将经电弧法制备获得的多壁碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸以3∶1质量比混合而成的混酸溶液中，然后将上述混合物超声处理8h，超声完毕后，在室温下静置12h，过滤，反复洗涤至中性，干燥，得到氧化碳纳米管；
(3)碳纳米管对玻璃微珠修饰改性：
在步骤(2)获得的氧化碳纳米管分散于去离子水中，缓慢加入步骤(1)获得的经氨基硅烷偶联剂改性的玻璃微珠，静置反应4h，取出玻璃微珠，采用去离子水和乙醇洗涤至中性，干燥，得到经碳纳米管改性的玻璃微珠；
(4)制备PET植珠膜：
PET膜上涂布水性聚氨酯树脂形成植珠层，经110℃烘温后，采用植珠工艺将步骤(3)获得的经碳纳米管改性的玻璃微珠铺植于水性聚氨酯树脂上，玻璃微珠部分陷入植珠层，植珠厚度200μm得到PET植珠膜；
(5)真空镀铝；
将PET植株膜放入真空镀膜机中，采用10V、0.5A的直流电加热金属铝，使得玻璃微珠未陷入植珠层一侧附着一层金属铝层，形成反射层；
(6)形成蜂窝状高强级反光膜
采用搅拌机将聚氨酯与钛白粉以质量比10∶1混合，涂布于PET膜上成膜，与步骤(5)中的金属铝层贴合热压成复合膜，剥离PET膜后，与PVC或PC或PMMA膜在特定形状的纹路热合机上压合，形成蜂窝状反光膜，将压敏树脂涂布在PET离型膜上，与所述蜂窝状反光膜复合即形成蜂窝状高强级反光膜成品。
采用SEM对碳纳米管改性后的玻璃微珠进行表征，显示碳纳米管均匀的分布于玻璃微珠表面；植珠过程未发现明显的带珠、叠珠、浮珠现象。
本发明制备工艺简单，所获得的反光膜具有良好的应用前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种高强级反光膜的制备方法，其特征在于，采用如下步骤制备而成：
(1)玻璃微珠的氨基硅烷偶联剂改性：
对玻璃微珠进行洗涤，干燥，筛选；以去离子水和乙醇作混合溶剂，搅拌条件下加入氨基硅烷偶联剂，采用盐酸调节pH＝3.0～6.0，加入前述的玻璃微珠，80℃反应20-40min，过滤，洗涤至中性，干燥，得到经氨基硅烷偶联剂改性的玻璃微珠；所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷，加入量使得溶液中氨基硅烷偶联剂的浓度为0.08-0.2wt％；
(2)碳纳米管的氧化：
将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸以3∶1质量比混合而成的混酸溶液中，然后将上述混合物超声处理8-12h，超声完毕后，在室温下静置12-24h，过滤，反复洗涤至中性，干燥，得到氧化碳纳米管；
(3)碳纳米管对玻璃微珠修饰改性：
在步骤(2)获得的氧化碳纳米管分散于去离子水中，缓慢加入步骤(1)获得的经氨基硅烷偶联剂改性的玻璃微珠，静置反应2-4h，取出玻璃微珠，采用去离子水和乙醇洗涤至中性，干燥，得到经碳纳米管改性的玻璃微珠；
(4)制备PET植珠膜：
PET膜上涂布水性聚氨酯树脂形成植珠层，经100-110℃烘温后，采用植珠工艺将步骤(3)获得的经碳纳米管改性的玻璃微珠铺植于水性聚氨酯树脂上，玻璃微珠部分陷入植珠层，得到PET植珠膜，植珠厚度50-250μm；
(5)真空镀铝：
将PET植珠膜放入真空镀膜机中，采用直流电加热金属铝，使得玻璃微珠未陷入植珠层一侧附着一层金属铝层，形成反射层；
(6)形成蜂窝状高强级反光膜：
将聚氨酯与钛白粉混合后涂布于PET膜上成膜，与步骤(5)中的金属铝层贴合热压成复合膜，剥离PET膜后，与PVC膜在特定形状的纹路热合机上压合，形成蜂窝状反光膜，将压敏树脂涂布在PET膜上，与所述蜂窝状反光膜复合即形成蜂窝状高强级反光膜成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的碳纳米管采用电弧法、催化裂解法、激光法、等离子喷射法或离子束法制备获得。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)、(3)中的干燥均为空气气氛下、80-110℃下进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)的直流电为10V、0.5A的直流电，金属铝层的厚度为2-8nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中的聚氨酯与钛白粉以10∶1-5∶1比例混合，混合采用搅拌机进行。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中PVC膜的厚度为55-70μm。
8.一种高强级反光膜，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述制备方法制备获得。
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