CN114217367A - 一种高反光亮度的反光膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高反光亮度的反光膜及其制备方法，包括植珠层，所述植珠层内镶嵌设有若干玻璃微珠，植珠层顶部固定设有反射层，且反射层盖设于玻璃微珠顶部，所述反射层顶部固定设有蜂窝状反光膜，所述蜂窝状反光膜顶部内固定设有压敏树脂。采用碳纳米管对现有的反光膜中的玻璃微珠反光原件进行改性，即先通过氨基硅烷偶联剂对以氧化硅、氧化铝、氧化钛等为主要成分的玻璃微珠进行改性，能有效提高玻璃微珠在碰撞、摩擦中的抗磨损强度，经氧化后的碳纳米管具有优异的可见荧光性，其与玻璃微珠的逆反射可协同增强反光膜的可视性能，提高夜间行车的安全性。本发明制备方法简单，易于操作，所获得的反光膜具有高反光、品质佳的优势。
Description
技术领域
本发明属于反光膜技术领域，具体涉及一种高反光亮度的反光膜及其制备方法。
背景技术
高反光亮度的反光膜以其较强的逆反射性能，在道路、航天、航海、采矿等领域获得广泛应用。目前应用到交通运输等最为普及的就是以高折射率玻璃微珠为反光原件的高强级反光膜。高折射率玻璃微珠以光学折射与反射为原理，反射光基本沿入射光的反方向返回，使驾驶者能够看清标识，提高夜间行驶的安全性。
现有技术中，玻璃微珠经过植珠工艺铺植于高聚物原膜上。然而在植珠过程中，玻璃微珠容易出现翻滚、碰撞、摩擦，使得玻璃微珠磨损、碎裂。且经摩擦后的玻璃微珠容易产生静电，致使植珠过程出现带珠、叠珠、浮珠现象，影响反光膜的特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高反光亮度的反光膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高反光亮度的反光膜，包括植珠层，所述植珠层内镶嵌设有若干玻璃微珠，植珠层顶部固定设有反射层，且反射层盖设于玻璃微珠顶部，所述反射层顶部固定设有蜂窝状反光膜，所述蜂窝状反光膜顶部内固定设有压敏树脂。
所述压敏树脂压合在蜂窝状反光膜的上方，所述蜂窝状反光膜上压敏树脂压合的厚度为55-70μm。
本发明还提供了一种高反光亮度的反光膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、氨基硅烷偶联剂改性玻璃微珠：对玻璃微珠进行洗涤，干燥，筛选；以去离子水和乙醇作混合溶剂，搅拌条件下加入氨基硅烷偶联剂，采用盐酸调节pH＝3.0～6.0，加入前述的玻璃微珠，80℃反应20-40min，过滤，洗涤至中性，干燥，得到经氨基硅烷偶联剂改性的玻璃微珠；所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷，加入量使得溶液中氨基硅烷偶联剂的浓度为 0.08-0.2wt％；
S2、碳纳米管的氧化：将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸以3∶1质量比混合而成的混酸溶液中，然后将上述混合物超声处理8-12h，超声完毕后，在室温下静置12-24h，过滤，反复洗涤至中性，干燥，得到氧化碳纳米管；
S3、碳纳米管修饰改性玻璃微珠：在步骤S2获得的氧化碳纳米管分散于去离子水中，缓慢加入步骤S1获得的经氨基硅烷偶联剂改性的玻璃微珠，静置反应2-4h，取出玻璃微珠，采用去离子水和乙醇洗涤至中性，干燥，得到经碳纳米管改性的玻璃微珠；
S4、制备PET植珠膜：PET膜上涂布水性聚氨酯树脂形成植珠层，经 100-110℃烘温后，采用植珠工艺将步骤S3获得的经碳纳米管改性的玻璃微珠铺植于水性聚氨酯树脂上，玻璃微珠部分陷入植珠层，得到PET植珠膜，植珠厚度50-250μm；
S5、真空镀铝：将PET植珠膜放入真空镀膜机中，采用直流电加热金属铝，使得玻璃微珠未陷入植珠层一侧附着一层金属铝层，形成反射层；
S6、形成蜂窝状高强级反光膜：将聚氨酯与钛白粉混合后涂布于PET膜上成膜，与步骤S5中的金属铝层贴合热压成复合膜，剥离PET膜后，与PVC 膜在特定形状的纹路热合机上压合，形成蜂窝状反光膜，将压敏树脂涂布在 PET膜上，与所述蜂窝状反光膜复合即形成蜂窝状高反光亮度反光膜成品。
所述步骤S3中玻璃微珠表面覆盖的碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管。
所述步骤S3中玻璃微珠表面覆盖的碳纳米管采用电弧法、催化裂解法、激光法、等离子喷射法或离子束法制备获得。
所述步骤S3中玻璃微珠表面覆盖的碳纳米管在干燥均匀空气气氛下、且在温度为80-110℃下进行。
所述步骤S5中制备反射层的直流电为10V、0.5A的直流电，金属铝层的厚度为2-8nm。
所述步骤S6中蜂窝状反光膜由聚氨酯与钛白粉复合制备而成，所述聚氨酯与钛白粉以10∶1-5∶1比例混合，混合采用搅拌机搅拌制得。
本发明的技术效果和优点：该高反光亮度的反光膜及其制备方法，采用碳纳米管对现有的反光膜中的玻璃微珠反光原件进行改性，即先通过氨基硅烷偶联剂对以氧化硅、氧化铝、氧化钛等为主要成分的玻璃微珠进行改性，使玻璃微珠带电荷，后通过静电吸附与高分散的、表面含有大量羧基、羟基等功能基团的氧化碳纳米管进行自组装获得，碳纳米光具有高强度性能，能有效提高玻璃微珠在碰撞、摩擦中的抗磨损强度,经氧化后的碳纳米管具有优异的可见荧光性，其与玻璃微珠的逆反射可协同增强反光膜的可视性能，提高夜间行车的安全性。本发明制备方法简单，易于操作，所获得的反光膜具有高反光、品质佳的优势。
附图说明
图1为本发明的刨面结构示意图；
图2为本发明图1中A的放大图；
图3为本发明的结构俯视图。
图中：1、植珠层；2、反射层；3、蜂窝状反光膜；4、压敏树脂；5、玻璃微珠。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，一种高反光亮度的反光膜，包括植珠层1，所述植珠层1 内镶嵌设有若干玻璃微珠5，植珠层1顶部固定设有反射层2，且反射层2盖设于玻璃微珠5顶部，所述反射层2顶部固定设有蜂窝状反光膜3，所述蜂窝状反光膜3顶部内固定设有压敏树脂4。
所述压敏树脂4压合在蜂窝状反光膜3的上方，所述蜂窝状反光膜3上压敏树脂4压合的厚度为55-70μm。
本发明还提供了一种高反光亮度的反光膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、氨基硅烷偶联剂改性玻璃微珠：对玻璃微珠进行洗涤，干燥，筛选；以去离子水和乙醇作混合溶剂，搅拌条件下加入氨基硅烷偶联剂，采用盐酸调节pH＝3.0～6.0，加入前述的玻璃微珠，80℃反应20-40min，过滤，洗涤至中性，干燥，得到经氨基硅烷偶联剂改性的玻璃微珠5；所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷，加入量使得溶液中氨基硅烷偶联剂的浓度为 0.08-0.2wt％；
S2、碳纳米管的氧化：将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸以3∶1质量比混合而成的混酸溶液中，然后将上述混合物超声处理8-12h，超声完毕后，在室温下静置12-24h，过滤，反复洗涤至中性，干燥，得到氧化碳纳米管；
S3、碳纳米管修饰改性玻璃微珠：在步骤S2获得的氧化碳纳米管分散于去离子水中，缓慢加入步骤S1获得的经氨基硅烷偶联剂改性的玻璃微珠5，静置反应2-4h，取出玻璃微珠5，采用去离子水和乙醇洗涤至中性，干燥，得到经碳纳米管改性的玻璃微珠5；
S4、制备PET植珠膜：PET膜上涂布水性聚氨酯树脂形成植珠层，经 100-110℃烘温后，采用植珠工艺将步骤S3获得的经碳纳米管改性的玻璃微珠5铺植于水性聚氨酯树脂上，玻璃微珠5部分陷入植珠层1，得到PET植珠膜，植珠厚度50-250μm；
S5、真空镀铝：将PET植珠膜放入真空镀膜机中，采用直流电加热金属铝，使得玻璃微珠5未陷入植珠层1一侧附着一层金属铝层，形成反射层2；
S6、形成蜂窝状高强级反光膜：将聚氨酯与钛白粉混合后涂布于PET膜上成膜，与步骤S5中的金属铝层贴合热压成复合膜，剥离PET膜后，与PVC 膜在特定形状的纹路热合机上压合，形成蜂窝状反光膜，将压敏树脂4涂布在PET膜上，与所述蜂窝状反光膜3复合即形成蜂窝状高反光亮度反光膜成品。
所述步骤S3中玻璃微珠5表面覆盖的碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管。
所述步骤S3中玻璃微珠5表面覆盖的碳纳米管采用电弧法、催化裂解法、激光法、等离子喷射法或离子束法制备获得。
所述步骤S3中玻璃微珠5表面覆盖的碳纳米管在干燥均匀空气气氛下、且在温度为80-110℃下进行。
所述步骤S5中制备反射层2的直流电为10V、0.5A的直流电，金属铝层的厚度为2-8nm。
所述步骤S6中蜂窝状反光膜3由聚氨酯与钛白粉复合制备而成，所述聚氨酯与钛白粉以10∶1-5∶1比例混合，混合采用搅拌机搅拌制得。
采用碳纳米管对现有的反光膜中的玻璃微珠反光原件进行改性，即先通过氨基硅烷偶联剂对以氧化硅、氧化铝、氧化钛等为主要成分的玻璃微珠5 进行改性，使玻璃微珠5带电荷，后通过静电吸附与高分散的、表面含有大量羧基、羟基等功能基团的氧化碳纳米管进行自组装获得,碳纳米光具有高强度性能，能有效提高玻璃微珠在碰撞、摩擦中的抗磨损强度,经氧化后的碳纳米管具有优异的可见荧光性，其与玻璃微珠的逆反射可协同增强反光膜的可视性能，提高夜间行车的安全性。
采用SEM对碳纳米管改性后的玻璃微珠进行表征，显示碳纳米管均匀的分布于玻璃微珠表面；植珠过程未发现明显的带珠、叠珠、浮珠现象。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高反光亮度的反光膜，包括植珠层(1)，其特征在于：所述植珠层(1)内镶嵌设有若干玻璃微珠(5)，植珠层(1)顶部固定设有反射层(2)，且反射层(2)盖设于玻璃微珠(5)顶部，所述反射层(2)顶部固定设有蜂窝状反光膜(3)，所述蜂窝状反光膜(3)顶部内固定设有压敏树脂(4)。
2.根据权利要求1所述的一种高反光亮度的反光膜，其特征在于：所述压敏树脂(4)压合在蜂窝状反光膜(3)的上方，所述蜂窝状反光膜(3)上压敏树脂(4)压合的厚度为55-70μm。
3.一种权利要求1-2任意一项所述的高反光亮度的反光膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、氨基硅烷偶联剂改性玻璃微珠：对玻璃微珠进行洗涤，干燥，筛选；以去离子水和乙醇作混合溶剂，搅拌条件下加入氨基硅烷偶联剂，采用盐酸调节pH＝3.0～6.0，加入前述的玻璃微珠，80℃反应20-40min，过滤，洗涤至中性，干燥，得到经氨基硅烷偶联剂改性的玻璃微珠(5)；所述氨基硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷，加入量使得溶液中氨基硅烷偶联剂的浓度为0.08-0.2wt％；
S2、碳纳米管的氧化：将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸以3∶1质量比混合而成的混酸溶液中，然后将上述混合物超声处理8-12h，超声完毕后，在室温下静置12-24h，过滤，反复洗涤至中性，干燥，得到氧化碳纳米管；
S3、碳纳米管修饰改性玻璃微珠：在步骤S2获得的氧化碳纳米管分散于去离子水中，缓慢加入步骤S1获得的经氨基硅烷偶联剂改性的玻璃微珠(5)，静置反应2-4h，取出玻璃微珠(5)，采用去离子水和乙醇洗涤至中性，干燥，得到经碳纳米管改性的玻璃微珠(5)；
S4、制备PET植珠膜：PET膜上涂布水性聚氨酯树脂形成植珠层，经100-110℃烘温后，采用植珠工艺将步骤S3获得的经碳纳米管改性的玻璃微珠(5)铺植于水性聚氨酯树脂上，玻璃微珠(5)部分陷入植珠层(1)，得到PET植珠膜，植珠厚度50-250μm；
S5、真空镀铝：将PET植珠膜放入真空镀膜机中，采用直流电加热金属铝，使得玻璃微珠(5)未陷入植珠层(1)一侧附着一层金属铝层，形成反射层(2)；
S6、形成蜂窝状高强级反光膜：将聚氨酯与钛白粉混合后涂布于PET膜上成膜，与步骤S5中的金属铝层贴合热压成复合膜，剥离PET膜后，与PVC膜在特定形状的纹路热合机上压合，形成蜂窝状反光膜，将压敏树脂(4)涂布在PET膜上，与所述蜂窝状反光膜(3)复合即形成蜂窝状高反光亮度反光膜成品。
4.根据权利要求3所述的一种高反光亮度的反光膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中玻璃微珠(5)表面覆盖的碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管。
5.根据权利要求3所述的一种高反光亮度的反光膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中玻璃微珠(5)表面覆盖的碳纳米管采用电弧法、催化裂解法、激光法、等离子喷射法或离子束法制备获得。
6.根据权利要求3所述的一种高反光亮度的反光膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中玻璃微珠(5)表面覆盖的碳纳米管在干燥均匀空气气氛下、且在温度为80-110℃下进行。
7.根据权利要求3所述的一种高反光亮度的反光膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中制备反射层(2)的直流电为10V、0.5A的直流电，金属铝层的厚度为2-8nm。
8.根据权利要求3所述的一种高反光亮度的反光膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中蜂窝状反光膜(3)由聚氨酯与钛白粉复合制备而成，所述聚氨酯与钛白粉以10∶1-5∶1比例混合，混合采用搅拌机搅拌制得。
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