CN110157069A - 一种复合散热石墨烯材料及制造方法 - Google Patents

一种复合散热石墨烯材料及制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合散热石墨烯材料及制造方法，其制造方法包括以下步骤：A、配混酸200ml，浓硫酸(98％)：浓磷酸(85％)＝180mL：20mL，放入干净干燥的烧杯中，待用；称取9g高锰酸钾，待用；B、取1.5g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL大烧杯中。本发明通过A‑E的反应，再经过离心洗涤后，即可得到石墨烯材料，解决了石墨烯物理制备方法通常是以廉价的石墨或膨胀石墨为原料，通过机械剥离法、取向附生法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯，这些方法原料易得，操作相对简单，合成的石墨烯的纯度高、缺陷较少，但是这种方法存在一些缺点，如所获得的产物尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯，因此不能满足工业化需求的问题。

Description

一种复合散热石墨烯材料及制造方法
技术领域
本发明涉及石墨烯制造技术领域，具体为一种复合散热石墨烯材料及制造方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖，石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法，石墨烯是已知强度最高的材料之一，同时还具有很好的韧性，且可以弯曲，石墨烯具有非常好的热传导性能、良好的光学特性，石墨烯物理制备方法通常是以廉价的石墨或膨胀石墨为原料，通过机械剥离法、取向附生法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯，这些方法原料易得，操作相对简单，合成的石墨烯的纯度高、缺陷较少，但是这种方法存在一些缺点，如所获得的产物尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯，因此不能满足工业化需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合散热石墨烯材料及制造方法，具备能满足工业化需求的优点，解决了石墨烯物理制备方法通常是以廉价的石墨或膨胀石墨为原料，通过机械剥离法、取向附生法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯，这些方法原料易得，操作相对简单，合成的石墨烯的纯度高、缺陷较少，但是这种方法存在一些缺点，如所获得的产物尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯，因此不能满足工业化需求的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种复合散热石墨烯材料，按重量百分比计包括0.3％的石墨烯以及99.7％的塑料。
优选的，所述石墨烯中包括95％原子层数为3-6层的石墨烯。
优选的，所述塑料按重量份计包括：120-240份高分子聚合物；30-60份增塑剂；7-10份稳定剂；5-8份润滑剂。
优选的，高分子聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物和苯乙烯-丙烯腈共聚物中的一种或多种。
优选的，所述增塑剂为己二酸二辛酯。
一种复合散热石墨烯材料的制造方法，其制造方法包括以下步骤：
A、配混酸200ml，浓硫酸(98％)：浓磷酸(85％)＝180mL：20mL，放入干净干燥的烧杯中，待用；称取9g高锰酸钾，待用；
B、取1.5g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL大烧杯中，将上述混酸慢慢沿杯壁倒入盛有石墨的烧杯中，待用；
C、然后将上述混合反应物置于已经预先加热到50℃的磁力搅拌油浴锅中，并开始慢慢加入高锰酸钾；
D、加完高锰酸钾后，将一张大滤纸盖住烧杯口，以免杂质等掉入烧杯中，再将反应体系在50℃下加热6小时；
E、继续在50℃加热搅拌情况下向混合物中加入稀释之后的双氧水，加多少双氧水的标准是：溶液颜色由黑色变成略带紫色最后到亮黄色，直到不再产生气泡为止；
F、再将上述反应体系继续50℃加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理。
优选的，所述步骤C油浴锅里放的是水，此时磁力搅拌器已经开始搅拌，搅拌一直持续到整个实验结束。
优选的，所述步骤C在加入高锰酸钾时，不能一次快速加入，这样会使反应体系的温度急剧增加，为保证温度不至于增加太快，应慢慢滴加。
优选的，所述步骤F因为未反应的浓硫酸遇水会产生大量的热，所以需要慢慢加入水进行稀释，离心洗涤过程中当离心沉淀都很粘稠时，即可进行离心沉淀稀释的收集，最后放在离心管里用高温烘干。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过A-E的反应，再经过离心洗涤后，即可得到石墨烯材料，解决了石墨烯物理制备方法通常是以廉价的石墨或膨胀石墨为原料，通过机械剥离法、取向附生法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯，这些方法原料易得，操作相对简单，合成的石墨烯的纯度高、缺陷较少，但是这种方法存在一些缺点，如所获得的产物尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯，因此不能满足工业化需求的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
一种复合散热石墨烯材料，按重量百分比计包括0.3％的石墨烯以及99.7％的塑料。
一种复合散热石墨烯材料的制造方法，其制造方法包括以下步骤：
A、配混酸200ml，浓硫酸(98％)：浓磷酸(85％)＝180mL：20mL，放入干净干燥的烧杯中，待用；称取9g高锰酸钾，待用；
B、取1.5g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL大烧杯中，将上述混酸慢慢沿杯壁倒入盛有石墨的烧杯中，待用；
C、然后将上述混合反应物置于已经预先加热到50℃的磁力搅拌油浴锅中，并开始慢慢加入高锰酸钾；
D、加完高锰酸钾后，将一张大滤纸盖住烧杯口，以免杂质等掉入烧杯中，再将反应体系在50℃下加热6小时；
E、继续在50℃加热搅拌情况下向混合物中加入稀释之后的双氧水，加多少双氧水的标准是：溶液颜色由黑色变成略带紫色最后到亮黄色，直到不再产生气泡为止；
F、再将上述A-E的反应体系继续50℃加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理。
步骤C油浴锅里放的是水，此时磁力搅拌器已经开始搅拌，搅拌一直持续到整个实验结束。
步骤C在加入高锰酸钾时，不能一次快速加入，这样会使反应体系的温度急剧增加，为保证温度不至于增加太快，应慢慢滴加。
步骤F因为未反应的浓硫酸遇水会产生大量的热，所以需要慢慢加入水进行稀释，离心洗涤过程中当离心沉淀都很粘稠时，即可进行离心沉淀稀释的收集，最后放在离心管里用高温烘干。
实施例一：
一种复合散热石墨烯材料，按重量百分比计包括0.3％的石墨烯以及99.7％的塑料。
制造方法：配混酸200ml，浓硫酸(98％)：浓磷酸(85％)＝180mL：20mL，放入干净干燥的烧杯中，待用；称取9g高锰酸钾，待用；再取1.5g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL大烧杯中，将上述混酸慢慢沿杯壁倒入盛有石墨的烧杯中，待用；然后将上述混合反应物置于已经预先加热到50℃的磁力搅拌油浴锅中，并开始慢慢加入高锰酸钾；加完高锰酸钾后，将一张大滤纸盖住烧杯口，以免杂质等掉入烧杯中，再将反应体系在50℃下加热6小时；继续在50℃加热搅拌情况下向混合物中加入稀释之后的双氧水，加多少双氧水的标准是：溶液颜色由黑色变成略带紫色最后到亮黄色，直到不再产生气泡为止；再将上述A-E的反应体系继续50℃加热搅拌3小时后，冷却至室温，再进行离心洗涤处理。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种复合散热石墨烯材料，其特征在于：按重量百分比计包括0.3％的石墨烯以及99.7％的塑料。
2.根据权利要求1所述的复合散热石墨烯材料，其特征在于：所述石墨烯中包括95％原子层数为3-6层的石墨烯。
3.根据权利要求1所述的复合散热石墨烯材料，其特征在于：所述塑料按重量份计包括：120-240份高分子聚合物；30-60份增塑剂；7-10份稳定剂；5-8份润滑剂。
4.根据权利要求3所述的复合散热石墨烯材料，其特征在于：所述高分子聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物或苯乙烯-丙烯腈共聚物中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的复合散热石墨烯材料，其特征在于：所述增塑剂为己二酸二辛酯。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的复合散热石墨烯材料的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、配混酸200ml，浓硫酸(98％)：浓磷酸(85％)＝180mL：20mL，放入干净干燥的烧杯中，待用；称取9g高锰酸钾，待用；
B、取1.5g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL烧杯中，将上述混酸沿杯壁缓慢倒入盛有石墨的烧杯中，待用；
C、然后将上述混合反应物置于已经预先加热到50℃的磁力搅拌油浴锅中，并开始滴加高锰酸钾；
D、加完高锰酸钾后，将一张大滤纸盖住烧杯口，以免杂质掉入烧杯中，再将反应体系在50℃下加热6小时；
E、继续在50℃加热搅拌下向混合物中加入用水稀释之后的双氧水，稀释双氧水加入量的标准是：溶液颜色由黑色变成略带紫色最后到亮黄色，直到不再产生气泡为止；
F、再将上述反应体系继续50℃加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理。
7.根据权利要求6所述的一种复合散热石墨烯材料的制造方法，其特征在于：所述步骤C油浴锅里放的是水，此时磁力搅拌器已经开始搅拌，搅拌一直持续到整个实验结束。
8.根据权利要求6所述的一种复合散热石墨烯材料的制造方法，其特征在于：所述步骤F中还包括慢慢加入水进行稀释的步骤，离心洗涤过程中当离心沉淀很粘稠时，进行离心沉淀稀释的收集，最后放在离心管里用180℃高温烘干。
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