CN110153410B - 在Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的方法及其应用 - Google Patents
在Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110153410B CN110153410B CN201910488609.0A CN201910488609A CN110153410B CN 110153410 B CN110153410 B CN 110153410B CN 201910488609 A CN201910488609 A CN 201910488609A CN 110153410 B CN110153410 B CN 110153410B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nanoparticles
- triangular plate
- solution
- ordered
- array
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 77
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000012696 Pd precursors Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 13
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 12
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 8
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 8
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 7
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N palladium Substances [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 67
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 63
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 45
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 15
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000002211 L-ascorbic acid Substances 0.000 description 4
- 235000000069 L-ascorbic acid Nutrition 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 3
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 229910002710 Au-Pd Inorganic materials 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003603 H2PdCl4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000557 Nafion® Polymers 0.000 description 1
- 229910021076 Pd—Pd Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006069 Suzuki reaction reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001808 coupling effect Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- BBKFSSMUWOMYPI-UHFFFAOYSA-N gold palladium Chemical compound [Pd].[Au] BBKFSSMUWOMYPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 1
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005832 oxidative carbonylation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000000851 scanning transmission electron micrograph Methods 0.000 description 1
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
- B22F1/0551—Flake form nanoparticles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/07—Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/17—Metallic particles coated with metal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明提供了在Au三角板表面生长有序Pd阵列纳米颗粒的方法及其应用,将Au三角板纳米颗粒分散到表面活性剂溶液里,离心后,产物分散在去离子水中,加入Pd的前驱体溶液,搅拌后,加入还原剂溶液搅拌反应,结束后,离心,得在Au三角板表面生长有序Pd阵列纳米颗粒。与现有技术相比,本发明具有以下优点:本方法制备简单,反应条件简易,所需设备简单;所合成的在Au三角板表面生长有序Pd阵列纳米颗粒产率较高,且比较稳定;所得在Au三角板表面生长有序Pd阵列纳米颗粒的厚度可通过调节加入的Pd的前驱体溶液的量而变化。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域和催化剂制备研究领域,具体涉及到在Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的方法及其应用。
背景技术
金属纳米颗粒在催化、光电,生物学和光谱学方面的应用与其形状和尺寸息息相关,而形状和尺寸可以通过改变合成条件去调节。
与单金属纳米颗粒相比,双金属纳米颗粒由于两种不同金属之间会产生因为形貌和金属间不同的晶格常数而引发的电子耦合和协同效应,因此可以高效的调控其形貌从而更好地应用于实际。
在各种各样的双金属结构中,金-钯纳米结构在很多催化反应中有着独特的应用,其中尤为重要的是在Suzuki反应,水的裂解,乙醇和甲酸的氧化催化,CO氧化,有机胺氧化羰基化等反应,因此,Au-Pd双金属的合成也受到了广泛的关注。
而对于面心立方的金和钯纳米晶来说,它们的晶格匹不配度只有大约4.9%,所以它们在常规的生长过程中只能得到Pd连续生长在Au表面的传统核/壳结构。目前,一般的制备方法很难打破这种生长模式,因为形成Pd-Pd键键能为136KJ/mol,Au-Pd键能为142.7KJ/mol,所以Pd原子之间的结合会发生在Pd沉积到Au表面之前,因此,Pd很难在表面以不连续的棒状阵列形式生长。而这种独特的结构具有较高的不对称性及较大的晶格张力,且部分暴露的Au表面会使材料具有更加优异性能。因此,在金纳米颗粒表面生长具有棒状结构的Pd在提高这类催化剂的催化性能方面有着重要的意义。
发明内容
针对以上不足,本发明提供了一种在Au三角板表面生长有序Pd阵列纳米颗粒的方法及其应用,操作简单,且采用常温常压反应的方法,通过改变合成条件来控制Pd原子在Au表面的沉积与扩散速率,使Pd原子在Au表面的沉积速率大于扩散速率,从而抑制Pd原子的横向生长,最终得到与传统方法不同的具有各项异性的Pd纳米棒结构。同时通过调节Pd前驱体的量可以得到不同厚度Pd的在Au三角板表面生长有序Pd阵列纳米颗粒,其可电催化乙醇的氧化。
本发明具体技术方案如下:
在Au三角板表面生长有序Pd阵列纳米颗粒的方法,包括以下步骤:
(1)将Au三角板纳米颗粒分散到表面活性剂溶液里,离心后,除去上清液;
(2)将离心产物分散在去离子水中,加入Pd的前驱体溶液,搅拌后,加入还原剂溶液搅拌反应,结束后,离心,得在Au三角板表面生长有序Pd阵列纳米颗粒。
进一步地,所述步骤(1)在室温下进行,步骤(2)的温度控制在-10℃~60℃之间。
进一步的,步骤(1)中,所述表面活性剂溶液浓度为0.005~0.05mol/L。
所述表面活性剂溶液为十六烷基三甲基溴化铵溶液。
所述Au三角板纳米颗粒与表面活性剂溶液的质量体积比为2.0~4.5mg:45mL。
进一步地,步骤(2)中,所述Pd的前驱体溶液的浓度为0.005~0.03mol/L。
所述Pd的前驱体溶液为氯钯酸溶液。
进一步地,步骤(2)中,所述还原剂溶液浓度为0.005~0.02mol/L,所述还原剂溶液的滴加速度为0.5~1μL/s。本发明中的Pd的还原动力学是通过控制还原剂的浓度、加入量、及加入速率及温度等条件进行综合调控的,这种条件下可控制Pd原子在Au表面的沉积速率大于扩散速率,从而抑制Pd原子的横向生长,最终在Au三角板的表面得到有序的棒状纳米阵列。
所述还原剂溶液为抗坏血溶液。
进一步的,步骤(2)中,所述去离子水、Pd的前驱体溶液和还原剂溶液的体积比为2~3:0.1~0.3:0.3。
本发明提供的在Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的方法,首先使用表面活性剂对Au三角板纳米颗粒的表面进行保护以防止其被氧化,然后通过控制还原剂的种类和溶液的浓度及滴加速率控制Pd在Au三角板表面的沉积速率,以使其在Au三角板表面生长成为有序的棒状纳米阵列。
本发明还提供了一种如上述方法制备得到的Au三角板表面生长的有序Pd阵列纳米颗粒,Pd阵列纳米颗粒在Au三角板的所有表面有序生长,且随着Pd的前驱体溶液加入量的增加,Pd阵列纳米颗粒在Au三角板表面生长的厚度越大。
本发明还提供了所述的Au三角板表面生长的有序Pd阵列纳米颗粒在电催化氧化乙醇中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本方法制备简单,反应条件简易,所需设备简单;
2、所合成的在Au三角板表面生长有序Pd阵列纳米颗粒产率较高,且比较稳定;
3、所得在Au三角板表面生长有序Pd阵列纳米颗粒的厚度可通过调节加入的Pd的前驱体溶液的量而变化。
附图说明
图1为Au三角板纳米颗粒的透射电镜图;
图2为实施例1所得Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的扫描电镜图;
图3为实施例1所得Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的透射电镜图;
图4为实施例2所得Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的扫描电镜图;
图5为实施例2所得Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的透射电镜图;
图6为实施例3所得Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的扫描电镜图;
图7为实施例3所得Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的透射电镜图;
图8为实施例1(a)、实施例2(b)、实施例3(c)中的Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的高角环形暗场扫描透射电子显微镜(HADDF-STEM)图;
图9为比较例1所得Au三角板表面生长无序Pd纳米颗粒的透射电镜图;
图10为比较例2所得Au三角板表面生长无序Pd纳米颗粒的透射电镜图;
图11为循环伏安法测试乙醇催化氧化图,其中(1)为实施例3中的Au三角板@Pd阵列棒状纳米颗粒;(2)为比较例1中的Au三角板表面生长了无序的Pd纳米颗粒;(3)为Pd立方块纳米颗粒;(4)为商业Pd/C。
具体实施方式
本发明中所使用的Au三角板纳米颗粒参照Thickness Control Produces GoldNanoplates with Their Plasmon in the Visible and Near-Infrared Regions,Adv.Optical Mater.2016,4,76–85中的方法制备,其TEM图如图1所示。
本发明所使用的各溶液,如无特殊说明均为各物质所对应的水溶液。
实施例1
在Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的方法,包括以下步骤:
(1)将4.5mg Au三角板纳米颗粒分散到40mL 0.05mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液里,放于容器中,取10mL离心之后,去除上清液;
(2)在室温下,将全部离心产物分散到2mL去离子水里,之后再加入0.2mL0.01mol/L氯钯酸溶液,充分搅拌后,向容器中以0.8μL/s的滴加速度加入300uL 0.01mol/L抗坏血酸溶液,搅拌反应5分钟,离心、去除上清液,所得产物即为Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒。
其扫描电镜图和透射电镜图分别如图2、3所示,从图中可以看到,Au三角板表面生长了有序的Pd阵列棒状纳米颗粒,Pd阵列棒状纳米颗粒的生长厚度为15nm。
实施例2
在Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的方法,包括以下步骤:
(1)将4.5mg Au三角板纳米颗粒分散到40mL 0.05mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液里,放于容器中,取10mL离心之后,去除上清液;
(2)在室温下,将全部离心产物分散到2mL去离子水里,之后再加入0.3mL0.01mol/L氯钯酸溶液,充分搅拌后,向容器中以0.8μL/s的滴加速度加入300uL 0.01mol/L抗坏血酸溶液,搅拌反应5分钟,离心、去除上清液,所得产物即为Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒。
其扫描电镜图和透射电镜图分别如图4、5所示,从图中可以看到,Au三角板表面生长了有序的Pd阵列棒状纳米颗粒,Pd阵列棒状纳米颗粒的生长厚度为25nm。
实施例3
在Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的方法,包括以下步骤:
(1)将4.5mg Au三角板纳米颗粒分散到40mL 0.05mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液里,放于容器中,取10mL离心之后,去除上清液;
(2)在室温下,将全部离心产物分散到2mL去离子水里,之后再加入0.5mL0.01mol/L氯钯酸溶液,充分搅拌后,向容器中以0.8μL/s的滴加速度加入300uL 0.01mol/L抗坏血酸溶液,搅拌反应5分钟,离心、去除上清液,所得产物即为Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒,即Au三角板@Pd阵列棒状纳米颗粒。
其扫描电镜图和透射电镜图分别如图6、7所示,从图中可以看到,Au三角板表面生长了有序的Pd阵列棒状纳米颗粒,Pd阵列棒状纳米颗粒的生长厚度为30nm。
上述实施例1~3得到的产物的高角环形暗场扫描透射电子显微镜图分别如图8中的(a)、(b)、(c)所示,从图中可以看出,随着反应体系中氯钯酸溶液加入量的增大,Au三角板表面生长的Pd阵列棒状纳米颗粒的厚度越大。
比较例1
(1)将Au三角板纳米颗粒分散到40mL 0.05mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液里,放于容器中,取10mL离心之后,去除上清液;
(2)在室温下,将全部离心产物分散到2mL 0.1mol/L聚乙烯吡咯烷酮溶液里,之后再加入0.3mL 0.01mol/L氯钯酸溶液,充分搅拌后,向容器中加入300uL 0.01mol/L抗坏血酸溶液,搅拌反应5分钟,离心、去除上清液,所得产物为Au三角板表面生长了无序的Pd纳米颗粒,其透射电镜图如图9所示,从图中可以看到,Au三角板表面生长了无序的Pd纳米颗粒。
比较例2
其他同实施例3,只是将步骤(2)中的抗坏血酸溶液的滴加速度控制在0.2μL/s,所得产物的透射电镜图如图10所示,从图中可以看到,Au三角板表面生长了无序的Pd纳米颗粒。
实施例4
Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒催化氧化乙醇的应用
催化剂的性能测试方法如下:
将0.1g实施例3制备好的Au三角板@Pd阵列棒状纳米颗粒分散于0.5mL去离子水中,加入0.05g碳,10uL5%的Nafion溶液,超声30min后,滴6uL在3mm的玻碳电极上。电极干燥后,以其作为工作电极,并以Pt片为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,用电化学工作站对电极进行测试,测试溶液包含乙醇和氢氧化钾,浓度均为1M。在相同测试条件下,分别与比较例1、Pd立方块纳米颗粒、商业Pd/C这些材料进行对比测试。其中Pd立方块纳米颗粒的制备方法为:将7.5mL 0.1M的CTAB与3.0mL 0.01M的H2PdCl4溶解在52.5mL去离子水中,在80℃油浴中搅拌反应5min,然后快速注入0.48mL 0.1M抗坏血酸溶液,继续搅拌反应2h,然后自然冷却到室温。
结果如图11所示。从图中可以看出本发明制备的Au三角板@Pd阵列棒状纳米颗粒的乙醇催化性能优于比较例1制备的无序Au三角板@Pd纳米颗粒、Pd立方块纳米颗粒和商业Pd/C。
Claims (6)
1.在Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将Au三角板纳米颗粒分散到表面活性剂溶液里,离心后,除去上清液;
(2)将离心产物分散在去离子水中,加入Pd的前驱体溶液,搅拌后,滴加还原剂溶液搅拌反应,结束后,离心,得在Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒;
所述Pd的前驱体溶液为氯钯酸溶液;
所述还原剂溶液为抗坏血酸溶液;
所述还原剂溶液的浓度为0.005~0.02mol/L;所述还原剂溶液的滴加速度为0.5~1μL/s;
步骤(2)中,所述去离子水、Pd的前驱体溶液和还原剂溶液的体积比为2~3:0.1~0.3:0.3。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述表面活性剂溶液浓度为0.005~0.05mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述表面活性剂溶液为十六烷基三甲基溴化铵溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述Pd的前驱体溶液的浓度为0.005~0.03mol/L。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述的方法制备得到的Au三角板@Pd阵列棒状纳米颗粒,其特征在于,Pd阵列棒状纳米颗粒在Au三角板的所有表面有序生长,且随着Pd的前驱体溶液加入量的增加,Pd阵列棒状纳米颗粒在Au三角板表面生长的厚度越大。
6.根据权利要求5所述的Au三角板@Pd阵列棒状纳米颗粒在电催化氧化乙醇中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910488609.0A CN110153410B (zh) | 2019-06-06 | 2019-06-06 | 在Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910488609.0A CN110153410B (zh) | 2019-06-06 | 2019-06-06 | 在Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的方法及其应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110153410A CN110153410A (zh) | 2019-08-23 |
CN110153410B true CN110153410B (zh) | 2021-07-30 |
Family
ID=67627678
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910488609.0A Active CN110153410B (zh) | 2019-06-06 | 2019-06-06 | 在Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的方法及其应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110153410B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113118433B (zh) * | 2019-12-31 | 2022-06-24 | Tcl科技集团股份有限公司 | 一种贵金属纳米粒子的形貌重构的方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101165213A (zh) * | 2007-08-08 | 2008-04-23 | 哈尔滨工业大学 | 分散后自组装的纳米棒阵列电极制备方法 |
CN102039124A (zh) * | 2009-10-21 | 2011-05-04 | 国家纳米科学中心 | 铂诱导的金核/钯铂岛状合金壳结构纳米棒溶液及制法 |
CN102553581A (zh) * | 2012-01-13 | 2012-07-11 | 北京化工大学 | 活性组分形貌可控负载型贵金属催化剂及其制备方法 |
CN102916202A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-02-06 | 杭州电子科技大学 | 一种燃料电池阳极及其原位制备方法 |
CN105771979A (zh) * | 2016-03-22 | 2016-07-20 | 安徽师范大学 | 一种铂/银合金纳米颗粒催化剂、其制备方法及应用 |
CN107008895A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-08-04 | 济南大学 | 一种具有优良近红外光吸收与光电催化性能的金钯合金纳米棒及其制备方法 |
CN108031840A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-05-15 | 国家纳米科学中心 | 一种自支撑金属异质纳米超结构及其制备方法和用途 |
CN108855060A (zh) * | 2017-05-16 | 2018-11-23 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种金纳米棒两端包覆纳米钯颗粒的光催化材料及其制备方法 |
CN109647386A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-19 | 福建龙净环保股份有限公司 | 负载型金属催化剂、其制备方法及VOCs处理方法 |
-
2019
- 2019-06-06 CN CN201910488609.0A patent/CN110153410B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101165213A (zh) * | 2007-08-08 | 2008-04-23 | 哈尔滨工业大学 | 分散后自组装的纳米棒阵列电极制备方法 |
CN102039124A (zh) * | 2009-10-21 | 2011-05-04 | 国家纳米科学中心 | 铂诱导的金核/钯铂岛状合金壳结构纳米棒溶液及制法 |
CN102553581A (zh) * | 2012-01-13 | 2012-07-11 | 北京化工大学 | 活性组分形貌可控负载型贵金属催化剂及其制备方法 |
CN102916202A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-02-06 | 杭州电子科技大学 | 一种燃料电池阳极及其原位制备方法 |
CN105771979A (zh) * | 2016-03-22 | 2016-07-20 | 安徽师范大学 | 一种铂/银合金纳米颗粒催化剂、其制备方法及应用 |
CN107008895A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-08-04 | 济南大学 | 一种具有优良近红外光吸收与光电催化性能的金钯合金纳米棒及其制备方法 |
CN108855060A (zh) * | 2017-05-16 | 2018-11-23 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种金纳米棒两端包覆纳米钯颗粒的光催化材料及其制备方法 |
CN108031840A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-05-15 | 国家纳米科学中心 | 一种自支撑金属异质纳米超结构及其制备方法和用途 |
CN109647386A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-19 | 福建龙净环保股份有限公司 | 负载型金属催化剂、其制备方法及VOCs处理方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110153410A (zh) | 2019-08-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Niu et al. | Seed-mediated growth of nearly monodisperse palladium nanocubes with controllable sizes | |
Lin et al. | Platinum nanoparticles using wood nanomaterials: eco-friendly synthesis, shape control and catalytic activity for p-nitrophenol reduction | |
Han et al. | Ultrafast growth of dendritic gold nanostructures and their applications in methanol electro-oxidation and surface-enhanced Raman scattering | |
Kochkar et al. | Shape-controlled synthesis of silver and palladium nanoparticles using β-cyclodextrin | |
CN105618784A (zh) | 一种枝状的铜钯纳米晶合金的制备方法及其产物 | |
CN108031840B (zh) | 一种自支撑金属异质纳米超结构及其制备方法和用途 | |
Jiang et al. | Epitaxial overgrowth of platinum on palladium nanocrystals | |
CN103056384A (zh) | 一种贵金属及磁性纳米颗粒的制备方法 | |
CN108620601B (zh) | 一种室温条件下制备片状Cu纳米晶的方法 | |
KR101701762B1 (ko) | 다중 가지를 지니는 별 모양 금 나노입자 및 그 제조방법 | |
CN101972651A (zh) | 一种金属钯纳米材料催化剂及其制备和应用 | |
Bhattacharya et al. | Monodisperse colloidal metal nanoparticles to core–shell structures and alloy nanosystems via digestive ripening in conjunction with solvated metal atom dispersion: A mechanistic study | |
CN110153410B (zh) | 在Au三角板表面生长有序Pd阵列棒状纳米颗粒的方法及其应用 | |
CN113231632B (zh) | 一种金钯不对称异质纳米结构及其合成方法 | |
Gu et al. | Facile route to hierarchical silver microstructures with high catalytic activity for the reduction of p-nitrophenol | |
CN112809018B (zh) | 一种金-铂双金属结构材料的合成方法 | |
Feng et al. | Confined preparation of ultrafine NiB amorphous alloys for hydrogenation | |
CN110064752B (zh) | 一种介孔金属铂纳米球的制备方法 | |
Wang et al. | Stable monodisperse colloidal spherical gold nanoparticles formed by an imidazolium gemini surfactant-based water-in-oil microemulsion with excellent catalytic performance | |
CN108326320B (zh) | 一种制备金铜合金纳米粒子的方法 | |
CN109745983B (zh) | 一种石墨烯量子点稳定的铜纳米颗粒的制备方法及其应用 | |
Wu et al. | Shape-controlled synthesis of Cu-Ni nanocrystals | |
Xuehong et al. | Cetyltrimethylammonium bromide assisted preparation and characterization of pd nanoparticles with spherical, worm-like, and network-like morphologies | |
CN114101664B (zh) | 一种镍铂核壳纳米结构材料、合成方法和应用 | |
Luo et al. | Controlled formation of gold nanoflowers by reduction of tetrachloroauric acid with thermally treated glucose in alkaline solution |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |