CN110144455A - 一种负载钼tfa有机相的反萃取设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负载钼TFA有机相的反萃取设备及方法,所述的设备包括反萃取段和洗涤段;所述的反萃取段,包括一级一段混合室、一级二段混合室、……、一级n1段混合室、段间隔板、混合相出口、反萃取澄清室、反萃取液出口、超稳界面控制装置I、预混合室、回流调节室、回流调节装置、回流管、水相通道I和搅拌桨。所述的方法,包括以下步骤:第一步,将负载有机相连续泵入到一级一段混合室中;第二步,混合相通过混合相出口进入到反萃取澄清室中,在反萃取澄清室中进行澄清分相;第三步,反萃取澄清室中的有机相通过有机相通道I进入到一级洗涤混合室中。本发明中反萃取液钼浓度可由100g/L提高到~180g/L;贫有机相夹带至反萃取剂损失由30%降至1%以下。
Description
技术领域
本发明属于反萃取领域,具体涉及一种负载钼TFA有机相的反萃取设备及 方法。
背景技术
目前TFA萃取提钼的的工艺过程中,含钼有机相制备钼酸铵晶体工艺是以 氨水为反萃取剂,经4级或更多级数的逆流反萃取得到钼酸铵与氨水的混合溶液 和贫有机相,经净化除杂、硫酸中和后,控制pH≈2,析出钼酸铵晶体,固液分 离后,得到晶体和母液,晶体即为钼酸铵产品,母液和贫有机相分别返回萃取回 用。
该现行的钼反萃取工艺设备存在以下几个问题:
1)试剂消耗多。
多级逆流过程,反萃取所得贫有机相的流出位置与反萃取剂浓氨水的加入位 置同为反萃取设备的一端,由于两相密度接近,贫有机相夹带反萃取剂浓氨水, 造成氨的损失;进一步夹带氨水的有机相转型时要消耗额外的酸进行中和。该工 艺以浓度≈20%(W/W)为反萃取剂,其密度d=0.9229,与有机相密度较接近,油水 两相分层困难,相互夹带严重,贫有机相所夹带的氨水在返回萃取工序时要消耗 大量的硫酸来转型,增大了硫酸消耗。假设有机相夹带量为3%,由于两相流比 大约为10:1左右,反萃取剂夹带损失量将达到30%。
2)多级逆流过程容易造成乳化或者生成界面污物。
负载钼的有机相除了萃取了钼之外,还可能萃硅、锆、砷、铝、铁、铀…等 杂质元素。这些杂质元素量一般含量非常低。在反萃取过程,pH较低情况下, 这些杂质元素的影响有限,而如果pH较高情况下,杂质元素就会水解并超出体 系的容限范围,产生大量的界面污物。而一旦形成了界面污物或者产生了固体, 就难以再逆向反应溶解到溶液中。多级逆流过程反萃取剂的加入端pH显著高于 最终反萃取液的pH值,杂质容易水解并致使系统产生大量的界面污物。
3)断流现象时常发生,各级运行酸碱平衡极易破坏。
含钼有机相的反萃取实际上是酸碱中和反应,是混合澄清器首级中氨水与有 机相中酸不停的中和过程,二者的流比QA/QO≈0.1,水相流量较低,界面波动 时级间水相容易出现断流,首级反萃取液钼浓度升高,并且酸度提高,钼酸铵将 沉淀析出,产生乳化,使萃取操作难以进行。
4)反应终点不易控制。
反萃取剂的加入位置为反萃取末级,而反应的终点控制依据为首级反萃取液 pH为8-11。由于流比小,水相存留分数大,根据首级反萃取液pH调节末级反萃 取剂流量时,信号严重滞后,使得反萃取终点不易控制。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种新的含钼有机相的反萃取设备,通过该设备以 及相应的工艺过程,实现负载钼有机相的反萃取,提高末级两相密度差提高了分 相效果,减少了两相间相互夹带,降低了贫有机相夹带液中的碱液浓度,减少了 贫有机相转型过程中硫酸的消耗,避免了级界面波动造成的各种问题。
本发明的技术方案如下:一种负载钼TFA有机相的反萃取设备,包括反萃 取段和洗涤段;
所述的反萃取段,包括一级一段混合室、一级二段混合室、……、一级n1 段混合室、段间隔板、混合相出口、反萃取澄清室、反萃取液出口、超稳界面控 制装置I、预混合室、回流调节室、回流调节装置、回流管、水相通道I和搅拌 桨;
所述的洗涤段,包括首级洗涤澄清室、……、n2级洗涤澄清室、有机相通道 I有机相通道II、一级洗涤混合室、……、n2级洗涤混合室、贫有机相出口、界 面控制器、混合相出口及挡板I、混合相出口及挡板II、超稳界面控制装置II;
其中,各级之间采用级间隔板相隔,级间隔板上设置水相通道和有机相通道; 每一级含有混合室和澄清室,混合室和澄清室之间设室间隔板和挡板,室间隔板 上设混合相出口;
反萃取相邻的多段混合室之间设段间隔板,段间隔板采用双侧挡板-中间板 开孔结构;每个混合室设搅拌桨;反萃取澄清室与回流调解室之间隔板底部开口; 回流调解室和预混合室之间通过管道连接,管道在预混合室的开口设在搅拌桨下 方,在回流调解室内管道上设回流调节装置;
预混合室与一级一段混合室通过回流管连接,回流管在预混合室的开口在侧 壁,在一级一段混合室的开口在搅拌桨下方;每级澄清室的末端设界面控制装置; 水相通道I和水相通道II的一端通过界面控制装置分别与首级洗涤澄清室和n2 级洗涤澄清室相连通,另一端开口在搅拌桨下方与前一级混合室相连;反萃取液 出口通过超稳界面控制装置I与反萃取段澄清室相联通;贫有机相出口设置在n2 级洗涤澄清室。
进一步的,所述的混合相出口,包括混合相出口及挡板I和混合相出口及挡 板II;所述的界面控制装置,包括超稳界面控制装置I和超稳界面控制装置II; 反萃取澄清室中的界面高度通过超稳界面控制装置I调节控制;首级洗涤澄清室 中界面高度通过超稳界面控制装置II调节控制;n2级洗涤混合室中的界面高度 通过界面控制器控制。
进一步的,一级一段混合室设负载有机相入口,预混合室设反萃取剂入口, n2级洗涤混合室设洗涤剂入口。
进一步的,所述的n1≥2,n2≥1。
进一步的,所述的反萃取段,设有双pH控制,传感器设在回流调节室和预 混合室的水相中。
一种负载钼TFA有机相的反萃取方法,使用本发明所述的设备,包括以下 步骤:
第一步,将负载有机相连续泵入到一级一段混合室中,与通过回流管回流的 水相混合;得到的混合相通过段间隔板,进入到一级二段混合室和一级n1段混 合室中,控制各混合室的连续相,控制相比,完成单级多段混合;
第二步,混合相通过混合相出口进入到反萃取澄清室中,在反萃取澄清室中 进行澄清分相;调节反萃取澄清室中的界面高度;
第三步,反萃取澄清室中的有机相通过有机相通道I进入到一级洗涤混合室 中;
反萃取澄清室中的水相分成两部分,一部分作为反萃取液通过超稳界面控制 装置I、反萃取液出口排放,一部分进入到回流调节室中;
第四步,回流调节室中的水相通过回流调节装置进入到预混合室,进入的量 通过回流调节装置调节,控制pH;
第五步,新加反萃取剂连续泵入到预混合室中,调节反萃取剂泵流量,洗涤 段的水相通过水相通道I进入到预混合室,3股水相在预混合室中混合;预混合 室中的混合相通过回流管进入到一级一段混合室中,与新泵入的负载有机相混 合;
第六步,进入到一级洗涤混合室中的有机相与通过水相通道II进来的水相混 合,经混合相出口及挡板I进入的首级洗涤澄清室中,在首级洗涤澄清室中分相, 调节首级洗涤澄清室的界面高度。有机相进入n2级洗涤混合室,水相经超稳界 面控制装置II、水相通道I进入到预混合室;
第七步,n2级洗涤混合室中连续泵入洗涤剂,调节洗涤剂流量,洗涤剂与有 机相混合,混合相进入到洗涤澄清室II中,水相经过界面控制器进入到一级洗 涤混合室中,有机相经贫有机相出口排出,为最终贫有机相。
进一步的,反萃取剂为液氨或者浓氨水;洗涤剂为纯水或者双氧水。
进一步的,一级一段混合室、一级二段混合室、……、一级n1段混合室、 一级洗涤混合室、……、n2级洗涤混合室中,控制有机相连续。
进一步的,回流调节装置的调节根据一级一段混合室、一级二段混合 室、……、一级n1段混合室中的相比进行,相比需要满足有机相连续要求。
进一步的,新加入反萃取剂的流量根据回流调节室中的pH进行调节,预混 合室中的pH辅助调节;回流调节室中pH控制在8~11;通过流比控制反萃取液 浓度,负载有机相流量与洗涤剂流量+反萃取剂流量比为QO/QA=0.1~100;通过 反萃取液浓度和反萃取剂流量,调节控制洗涤剂流量;反萃取温度为15~60℃。
本发明的显著效果在于:1)反萃取液钼浓度可由100g/L提高到~180g/L;2) 贫有机相夹带至反萃取剂损失由30%降至1%以下;3)贫有机相夹带水相由氨 水改变为纯水,节省了转型酸耗;4)首级氨气和含钼有机相可持续加入,首级 反萃取液的pH可维持在8~11,使反萃取反应持续稳定进行,避免在末级加入 氨水时,一旦级间水相断流,造成首级酸度过高析出钼酸铵沉淀,因此而造成的 乳化现象;5)首级反萃取液钼浓度升高,提升了水相的密度,油水两相间密度 差增大,有利于两相的分层;6)采用pH联合控制流量的方法,使反应状态更加 稳定;7)采用预先混合的技术以及pH联合控制流量的技术,避免了局部pH过高杂质元素水解产生乳化物;8)采用超稳型界面控制装置,可以稳定控制界面; 9)本发明对所有胺类萃取剂都适应。
附图说明
图1为设备内部立体结构图;
图2为设备内部结构图;
图3为反萃取工艺流程示意图;
图4为设备内溶液走向示意图;
图中:1.一级一段混合室、2.段间隔板、3.一级二段混合室、4.一级n1段混 合室、5.混合相出口、6A.洗涤澄清室I、6B.洗涤澄清室II、6C.反萃取澄清室、 7.反萃取液出口、8A.有机相通道I、8B.有机相通道II、9.一级洗涤混合室、10. 贫有机相出口、11.界面控制器、12A.混合相出口及挡板I、12B.混合相出口及挡 板II、13.n2级洗涤混合室、14A.超稳界面控制装置I、14B.超稳界面控制装置II、 15.预混合室、16.回流调节室、17.回流调节装置、18.回流管、19A.水相通道I、 19B.水相通道II、20.搅拌桨。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明所述的一种负载钼TFA有机相的反萃 取设备及方法作进一步详细说明。
如图1-4所示,一种负载钼TFA有机相的反萃取设备,包括反萃取段和洗涤 段;
所述的反萃取段,包括一级一段混合室1、一级二段混合室3、……、一级 n1段混合室4、段间隔板2、混合相出口5、反萃取澄清室6C、反萃取液出口7、 超稳界面控制装置I14A、预混合室15、回流调节室16、回流调节装置17、回流 管18、水相通道I19A和搅拌桨20;
所述的洗涤段,包括首级洗涤澄清室6A、……、n2级洗涤澄清室6B、有机 相通道I8A有机相通道II8B、一级洗涤混合室9、……、n2级洗涤混合室13、 贫有机相出口10、界面控制器11、混合相出口及挡板I12A、混合相出口及挡板 II12B、超稳界面控制装置II14B;
其中,各级之间采用级间隔板相隔,级间隔板上设置水相通道和有机相通道; 每一级含有混合室和澄清室,混合室和澄清室之间设室间隔板和挡板,室间隔板 上设混合相出口5;
反萃取相邻的多段混合室之间设段间隔板2,段间隔板2采用双侧挡板-中间 板开孔结构;每个混合室设搅拌桨20;反萃取澄清室6C与回流调解室16之间 隔板底部开口;回流调解室16和预混合室15之间通过管道连接,管道在预混合 室15的开口设在搅拌桨下方,在回流调解室16内管道上设回流调节装置17;
预混合室15与一级一段混合室1通过回流管18连接,回流管18在预混合 室15的开口在侧壁,在一级一段混合室1的开口在搅拌桨20下方;每级澄清室 的末端设界面控制装置11;水相通道I19A和水相通道II19B的一端通过界面控 制装置分别与首级洗涤澄清室6A和n2级洗涤澄清室6B相连通,另一端开口在 搅拌桨20下方与前一级混合室相连;反萃取液出口7通过超稳界面控制装置I14A 与反萃取段澄清室6C相联通;贫有机相出口10设置在n2级洗涤澄清室6B。
进一步的,所述的混合相出口5,包括混合相出口及挡板I12A和混合相出口 及挡板II12B;所述的界面控制装置11,包括超稳界面控制装置I14A和超稳界 面控制装置II14B;反萃取澄清室6C中的界面高度通过超稳界面控制装置I14A 调节控制;首级洗涤澄清室6A中界面高度通过超稳界面控制装置II14B调节控 制;n2级洗涤混合室13中的界面高度通过界面控制器11控制。
进一步的,一级一段混合室1设负载有机相入口,预混合室15设反萃取剂 入口,n2级洗涤混合室13设洗涤剂入口。
进一步的,所述的n1≥2,n2≥1。
进一步的,所述的反萃取段,设有双pH控制,传感器设在回流调节室16 和预混合室15的水相中。
一种负载钼TFA有机相的反萃取方法,使用本发明所述的设备,包括以下 步骤:
第一步,将负载有机相连续泵入到一级一段混合室1中,与通过回流管18 回流的水相混合;得到的混合相通过段间隔板2,进入到一级二段混合室3和一 级n1段混合室4中,控制各混合室的连续相,控制相比,完成单级多段混合;
第二步,混合相通过混合相出口5进入到反萃取澄清室6C中,在反萃取澄 清室6C中进行澄清分相;调节反萃取澄清室6C中的界面高度;
第三步,反萃取澄清室6C中的有机相通过有机相通道I8A进入到一级洗涤 混合室9中;
反萃取澄清室6C中的水相分成两部分,一部分作为反萃取液通过超稳界面 控制装置I14A、反萃取液出口7排放,一部分进入到回流调节室16中;
第四步,回流调节室16中的水相通过回流调节装置17进入到预混合室15, 进入的量通过回流调节装置17调节,控制pH;
第五步,新加反萃取剂连续泵入到预混合室15中,调节反萃取剂泵流量, 洗涤段的水相通过水相通道I19A进入到预混合室15,3股水相在预混合室15中 混合;预混合室15中的混合相通过回流管18进入到一级一段混合室1中,与新 泵入的负载有机相混合;
第六步,进入到一级洗涤混合室9中的有机相与通过水相通道II 19B进来的 水相混合,经12A进入的首级洗涤澄清室6A中,在首级洗涤澄清室6A中分相, 调节首级洗涤澄清室6A的界面高度。有机相进入n2级洗涤混合室13,水相经 超稳界面控制装置II14B、水相通道I19A进入到预混合室15;
第七步,n2级洗涤混合室13中连续泵入洗涤剂,调节洗涤剂流量,洗涤剂 与有机相混合,混合相进入到6B中,水相经过界面控制器11进入到一级洗涤混 合室9中,有机相经贫有机相出口10排出,为最终贫有机相。
进一步的,反萃取剂为液氨或者浓氨水;洗涤剂为纯水或者双氧水。
进一步的,一级一段混合室1、一级二段混合室3、……、一级n1段混合室 4、一级洗涤混合室9、……、n2级洗涤混合室13中,控制有机相连续。
进一步的,回流调节装置17的调节根据一级一段混合室1、一级二段混合室3、……、一级n1段混合室4中的相比进行,相比需要满足有机相连续要求。
进一步的,新加入反萃取剂的流量根据回流调节室16中的pH进行调节,预 混合室15中的pH辅助调节;回流调节室16中pH控制在8~11;通过流比控制 反萃取液浓度,负载有机相流量与洗涤剂流量+反萃取剂流量比为QO/QA= 0.1~100;通过反萃取液浓度和反萃取剂流量,调节控制洗涤剂流量;反萃取温度 为15~60℃。
发明的设备特点
设备为槽式反萃取设备,由反萃取-洗涤两部分有机组合而成,反萃取采用 单级反应过程,洗涤部分为单级或多级逆流过程。反萃取剂采用高浓度的氨水或 者液氨,采用纯净水作为洗涤剂。氨水或者液氨的浓度与洗涤剂的流量互相匹配。
单级多段技术。单级反萃取混合室由连续多段构成(段数为n1),段间为双 层挡板型通道。负载钼有机相从第1段混合室加入。
降低夹带损失技术。洗涤为多级逆流过程(级数为n2)。反萃取后有机相进 入到洗涤槽首级,洗级从末级混合室加入。洗涤剂采用纯水,控制有机相为连续 相。
预混合技术。设备设预混合室。预混合室通过特殊结构与洗涤槽首级澄清室 水相、反萃取澄清室水相相连,回流水相、洗液进入到预混合室,高浓度反萃取 剂从预混合室加入,预混合后的水相通过通道进入到反萃取首段混合室。
超稳界面控制技术。采用水中堰—重力腿双控型超稳界面控制法对水相界面 进行控制。
回流控制技术。反萃取澄清槽内水相通过回流调节室、进入预混合室,预混 合后回流进入反萃取首段混合室。回流通道设置回流调节装置,控制回流水相流 量。操作过程,调节回流量大小,控制有机相连续,pH稳定控制技术。回流调 节室和预混合室设置pH传感器。对回流水相与预混合后pH值进行监控,辅助 流量调节或者反馈进料泵进行自动流量调节。
实例一:
混合室边长400mm,混合室与澄清室边比为1:3,4段(n1=4)反萃取,2 级(n2=2)逆流洗涤。含钼三脂肪胺(7.5%TFA+15%TBP)煤油溶液,钼浓度10.0g/L,有机相流量为10L/min从反萃取首段混合室加入,洗剂流量为1L/min, 从洗涤末级混合室加入。氨气从预混合室加入,调节氨气的加入量控制pH1=10; 调节回流调节装置,控制混合室内接触相比;调节界面控制装置,控制界面稳定; 调节搅拌桨转速,控制合适的搅拌强度。反应温度为25℃。可得到钼浓度为100g/L 的反萃取液;贫有机相钼浓度为25mg/L。
实例二:
混合室边长500mm,混合室与澄清室边比为1:2,4段(n1=3)反萃取,3 级(n2=3)逆流洗涤。含钼三脂肪胺(7.5%TFA+15%TBP)煤油溶液,钼浓度 10.0g/L,有机相流量为20L/min从反萃取首段混合室加入,洗剂流量为1L/min, 从洗涤末级混合室加入。浓氨水从预混合室加入,浓氨水的流量大致为1L/min, 微调浓氨水的加入量控制pH1=10.5;调节回流调节装置,控制混合室内接触相比; 调节界面控制装置,控制界面稳定;调节搅拌桨转速,控制合适的搅拌强度。反 应温度为28℃。可得到钼浓度为100g/L的反萃取液;贫有机相钼浓度为50mg/L。
实例三:
混合室边长400mm,混合室与澄清室边比为1:3,4段(n1=4)反萃取,4 级(n2=4)逆流洗涤。含钼三脂肪胺(7.5%TFA+15%TBP)煤油溶液,钼浓度 10.0g/L,有机相流量为13L/min从反萃取首段混合室加入,洗剂流量为1L/min, 从洗涤末级混合室加入。氨气从预混合室加入,调节氨气的加入量控制pH1=10.8; 调节回流调节装置,控制混合室内接触相比;调节界面控制装置,控制界面稳定; 调节搅拌桨转速,控制合适的搅拌强度。反应温度为25℃。可得到钼浓度为130g/L 的反萃取液;贫有机相钼浓度为25mg/L。
实例四:
混合室边长500mm,混合室与澄清室边比为1:3,4段(n1=4)反萃取,3 级(n2=3)逆流洗涤。含钼三脂肪胺(7.5%TFA+15%TBP)煤油溶液,钼浓度 10.0g/L,有机相流量为20L/min从反萃取首段混合室加入,洗剂流量为1L/min, 从洗涤末级混合室加入。浓氨水从预混合室加入,浓氨水的流量大致为1L/min, 微调浓氨水的加入量控制pH1=10.5;调节回流调节装置,控制混合室内接触相比; 调节界面控制装置,控制界面稳定;调节搅拌桨转速,控制合适的搅拌强度。反 应温度为28℃。可得到钼浓度为100g/L的反萃取液;贫有机相钼浓度为50mg/L。
Claims (10)
1.一种负载钼TFA有机相的反萃取设备,其特征在于:包括反萃取段和洗涤段;
所述的反萃取段,包括一级一段混合室(1)、一级二段混合室(3)、……、一级n1段混合室(4)、段间隔板(2)、混合相出口(5)、反萃取澄清室(6C)、反萃取液出口(7)、超稳界面控制装置I(14A)、预混合室(15)、回流调节室(16)、回流调节装置(17)、回流管(18)、水相通道I(19A)和搅拌桨(20);
所述的洗涤段,包括首级洗涤澄清室(6A)、……、n2级洗涤澄清室(6B)、有机相通道I(8A)有机相通道II(8B)、一级洗涤混合室(9)、……、n2级洗涤混合室(13)、贫有机相出口(10)、界面控制器(11)、混合相出口及挡板I(12A)、混合相出口及挡板II(12B)、超稳界面控制装置II(14B);
其中,各级之间采用级间隔板相隔,级间隔板上设置水相通道和有机相通道;每一级含有混合室和澄清室,混合室和澄清室之间设室间隔板和挡板,室间隔板上设混合相出口(5);
反萃取相邻的多段混合室之间设段间隔板(2),段间隔板(2)采用双侧挡板-中间板开孔结构;每个混合室设搅拌桨(20);反萃取澄清室(6C)与回流调解室(16)之间隔板底部开口;回流调解室(16)和预混合室(15)之间通过管道连接,管道在预混合室(15)的开口设在搅拌桨下方,在回流调解室(16)内管道上设回流调节装置(17);
预混合室(15)与一级一段混合室(1)通过回流管(18)连接,回流管(18)在预混合室(15)的开口在侧壁,在一级一段混合室(1)的开口在搅拌桨(20)下方;每级澄清室的末端设界面控制装置(11);水相通道I(19A)和水相通道II(19B)的一端通过界面控制装置分别与首级洗涤澄清室(6A)和n2级洗涤澄清室(6B)相连通,另一端开口在搅拌桨(20)下方与前一级混合室相连;反萃取液出口(7)通过超稳界面控制装置I(14A)与反萃取段澄清室(6C)相联通;贫有机相出口(10)设置在n2级洗涤澄清室(6B)。
2.如权利要求1所述的一种负载钼TFA有机相的反萃取设备,其特征在于:所述的混合相出口(5),包括混合相出口及挡板I(12A)和混合相出口及挡板II(12B);所述的界面控制装置(11),包括超稳界面控制装置I(14A)和超稳界面控制装置II(14B);反萃取澄清室(6C)中的界面高度通过超稳界面控制装置I(14A)调节控制;首级洗涤澄清室(6A)中界面高度通过超稳界面控制装置II(14B)调节控制;n2级洗涤混合室(13)中的界面高度通过界面控制器(11)控制。
3.如权利要求1所述的一种负载钼TFA有机相的反萃取设备,其特征在于:一级一段混合室(1)设负载有机相入口,预混合室(15)设反萃取剂入口,n2级洗涤混合室(13)设洗涤剂入口。
4.如权利要求1所述的一种负载钼TFA有机相的反萃取设备,其特征在于:所述的n1≥2,n2≥1。
5.如权利要求1所述的一种负载钼TFA有机相的反萃取设备,其特征在于:所述的反萃取段,设有双pH控制,传感器设在回流调节室(16)和预混合室(15)的水相中。
6.一种负载钼TFA有机相的反萃取方法,其特征在于,使用权利要求1所述的设备,包括以下步骤:
第一步,将负载有机相连续泵入到一级一段混合室(1)中,与通过回流管(18)回流的水相混合;得到的混合相通过段间隔板(2),进入到一级二段混合室(3)和一级n1段混合室(4)中,控制各混合室的连续相,控制相比,完成单级多段混合;
第二步,混合相通过混合相出口(5)进入到反萃取澄清室(6C)中,在反萃取澄清室(6C)中进行澄清分相;调节反萃取澄清室(6C)中的界面高度;
第三步,反萃取澄清室(6C)中的有机相通过有机相通道I(8A)进入到一级洗涤混合室(9)中;
反萃取澄清室(6C)中的水相分成两部分,一部分作为反萃取液通过超稳界面控制装置I(14A)、反萃取液出口(7)排放,一部分进入到回流调节室(16)中;
第四步,回流调节室(16)中的水相通过回流调节装置(17)进入到预混合室(15),进入的量通过回流调节装置(17)调节,控制pH;
第五步,新加反萃取剂连续泵入到预混合室(15)中,调节反萃取剂泵流量,洗涤段的水相通过水相通道I(19A)进入到预混合室(15),3股水相在预混合室(15)中混合;预混合室(15)中的混合相通过回流管(18)进入到一级一段混合室(1)中,与新泵入的负载有机相混合;
第六步,进入到一级洗涤混合室(9)中的有机相与通过水相通道II(19B)进来的水相混合,经混合相出口及挡板I(12A)进入的首级洗涤澄清室(6A)中,在首级洗涤澄清室(6A)中分相,调节首级洗涤澄清室(6A)的界面高度。有机相进入n2级洗涤混合室(13),水相经超稳界面控制装置II(14B)、水相通道I(19A)进入到预混合室(15);
第七步,n2级洗涤混合室(13)中连续泵入洗涤剂,调节洗涤剂流量,洗涤剂与有机相混合,混合相进入到洗涤澄清室II(6B)中,水相经过界面控制器(11)进入到一级洗涤混合室(9)中,有机相经贫有机相出口(10)排出,为最终贫有机相。
7.如权利要求6所述的一种负载钼TFA有机相的反萃取方法,其特征在于:反萃取剂为液氨或者浓氨水;洗涤剂为纯水或者双氧水。
8.如权利要求6所述的一种负载钼TFA有机相的反萃取方法,其特征在于:一级一段混合室(1)、一级二段混合室(3)、……、一级n1段混合室(4)、一级洗涤混合室(9)、……、n2级洗涤混合室(13)中,控制有机相连续。
9.如权利要求6所述的一种负载钼TFA有机相的反萃取方法,其特征在于:回流调节装置(17)的调节根据一级一段混合室(1)、一级二段混合室(3)、……、一级n1段混合室(4)中的相比进行,相比需要满足有机相连续要求。
10.如权利要求6所述的一种负载钼TFA有机相的反萃取方法,其特征在于:新加入反萃取剂的流量根据回流调节室(16)中的pH进行调节,预混合室(15)中的pH辅助调节;回流调节室(16)中pH控制在8~11;通过流比控制反萃取液浓度,负载有机相流量与(洗涤剂流量+反萃取剂流量)比为QO/QA=0.1~100;通过反萃取液浓度和反萃取剂流量,调节控制洗涤剂流量;反萃取温度为15~60℃。
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