CN110144267B - 一种含羊毛脂的手工皂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含羊毛脂的手工皂及其制备方法，按重量份计，包括：皂基45‑55份、牛奶10‑20份、蜂蜡5‑15份、橄榄油10‑20份、羊毛脂10‑20份。该手工皂可清除肌肤表面的泥土污垢及皮肤分泌物，具有很好的美容美白效果。同时，可充分利用西藏丰富的绵羊存栏数优势制备羊毛脂，以为上述手工皂的研制提供良好的条件，进一步可提高农畜副产物资源的综合利用率，促进西藏绵羊主产区农牧民的增收。

Description

一种含羊毛脂的手工皂及其制备方法

技术领域

本发明涉及日用化工领域，具体涉及一种含羊毛脂的手工皂及其制备方法。

背景技术

目前西藏绵羊存栏数736万只，数量居家畜之首，占家畜总数的40.15％，成为绵羊饲养量最多的省区之一。近年来西藏正打造高原特色农产品基地，正大力发展羊毛加工业，由此带来的羊毛产品也越来越多。羊脂又称为羊毛脂，是由羊的皮脂腺分泌出来的天然物质，主要成分是甾醇类、脂肪醇类和三萜烯醇类与大约等量的脂肪酸所生成的酯，约占95％，还含有游离醇4％，并有少量的游离脂肪酸和烃类物质。

羊毛脂可以让皮肤光滑柔嫩，适合于护肤类手工皂的研发。但目前羊毛脂作为羊毛的一种副产物，在羊毛加工过程中通常随洗毛废水排放掉，而未加以利用。

因此，急需提供一种能将洗毛废水变废为宝，通过将洗毛废水中的羊毛脂用于护肤手工皂类产品的研发以实现藏系绵羊毛资源的综合利用的方案。

发明内容

本发明针对上述现有技术中的缺陷，提供了一种含羊毛脂的手工皂及其制备方法，该手工皂可清除肌肤表面的泥土污垢及皮肤分泌物，具有很好的美容美白效果。同时，可充分利用西藏丰富的绵羊存栏数优势制备羊毛脂，以为上述手工皂的研制提供良好的条件，进一步可提高农畜副产物资源的综合利用率，促进西藏绵羊主产区农牧民的增收。

本实施新型为解决上述技术问题所提供的技术方案如下：

提供了一种含羊毛脂的手工皂，按重量份计，其包括：皂基45-55份、牛奶10-20份、蜂蜡5-15份、橄榄油10-20份、羊毛脂10-20份。

优选的，按重量份计，所述手工皂包括：皂基50份、牛奶15份、蜂蜡10份、橄榄油15份、羊毛脂15份。

优选的，按重量份计，所述皂基包括：200-300份棕榈油、80-150份椰子油、100-200份蓖麻油、70-75份质量分数9-9.5％的氢氧化钠溶液、80-120份甘油、180-300份体积分数95％的乙醇、8-15份冰糖水、0.5-1份香料以及0.2-0.3份色素。

优选的，所述皂基包括：250份棕榈油、100份椰子油、150份蓖麻油、73份质量分数9.2％的氢氧化钠溶液、100份甘油、195份体积分数95％的乙醇、10份冰糖水、0.8份香料及0.25份色素。

优选的，所述香料包括玫瑰油香精。

优选的，所述羊毛脂为藏系绵羊羊毛脂。

另一方面，还提供了一种上述手工皂的制备方法，其包括如下步骤：

S1、制备所述羊毛脂以及皂基；

S2、称取皂基以及牛奶进行混合，加热使得皂基充分融化，并使其与牛奶充分混合，以获得可流动的水相；

S3、称取蜂蜡、橄榄油、羊毛脂进行混合并加热，以形成可流动的油相；

S4、将上述油相与水相混合，再用均质机在3000r/min的转速下进行均质，均质时间为3-5min，使油相与水相混合均匀，且不发生凝固，以获得可流动的皂液；

S5、将所述皂液倒入模具中以获得皂体，且入模过程中将皂液温度保持在45-55℃；再将皂体放在22-25℃、相对湿度50％的环境下进行凉皂，时间1-3h，当皂体不再失重时即获得所述手工皂。

优选的，包括如下步骤：所述羊毛脂的制备方法包括：

S11、取含羊毛脂的废水，先将所述废水于45-55℃、操作压力0.15-0.2Mpa条件下经过孔径50-80nm的微滤膜进行过滤，以获得微滤膜透过液；

将所述微滤膜透过液于45-55℃、操作压力0.2-0.25Mpa条件下经过孔径20-40nm的卷式超滤膜进行过滤，以获得超滤膜透过液；

将所述超滤膜透过液于30-40℃、操作压力1-1.5Mpa条件下经过孔径为0.2-1.0nm的卷式反渗透膜进行浓缩；

以最终获得羊毛脂含量为30-100g/L的羊毛脂浓缩液；

S12、将所述羊毛脂浓缩液于8000-10000rpm条件下离心，分离出上清液；

S13、调节所述上清液的pH值至5.5-6.5，以及调节所述上清液温度至30-35℃，加入所述上清液体积2-3倍的破乳剂，振荡1.5-2min，以获得羊毛脂粗提液；

S14、在所述羊毛脂粗提液中加入其体积3-5倍的羊毛脂萃取试剂，并于搅拌转速150rpm、萃取温度35-45℃、超声功率为55-65W条件下进行超声萃取2h，以获得羊毛脂浸提液；且按体积比计，所述羊毛脂萃取试剂由3-5体积的石油醚和5-10体积的环己烷组成；

S15、将所述羊毛脂浸提液于8000-10000rpm条件下离心，分离出液相的羊毛脂精提液，并于精馏塔中对所述羊毛脂精提液进行精馏，且所述精馏条件为：常压、精馏塔的塔釜温度为130℃，塔顶温度为70℃，回流比为3-5，最终于所述精馏塔的塔釜收集得到羊毛脂。

优选的，所述羊毛脂的制备方法还包括：

S16、将步骤S5中收集得到的羊毛脂溶于石油醚中，且再加入无水乙醇，以获得纯化体系；按重量比计，羊毛脂∶石油醚∶无水乙醇＝1：4：3；

S17、调节所述纯化体系的pH至碱性，以及调节所述纯化体系的温度为45℃，并在所述纯化体系中按照1-2L/min的流通速率持续通入氧气，反应6-8h后静置30min，排出下层杂质；

以及S18、重复步骤S172-3次后用所述纯化体系体积0.8-1.5倍的洗涤水进行水洗，直至溶液pH为7.0-7.5为止，洗涤完毕后排出洗涤水；再将含羊毛脂的液相进行减压蒸馏、烘干以得到含水量小于或等于0.4％的羊毛脂成品。

优选的，所述皂基的制备方法包括：

S21、将棕榈油、椰子油以及蓖麻油混合均匀后倒入氢氧化钠溶液，在60-65℃的温度下进行皂化反应，反应时间为1-2h；

S22、皂化反应结束后，加入甘油以及乙醇调匀，隔水加热30-40min，直至皂化物全部溶解为茶色皂液；

S23、在皂液中加入冰糖水，且待皂液降温至45-55℃后再加入香料及色素；凝固后即获得所述皂基。

本发明的手工皂可清除肌肤表面的泥土污垢及皮肤分泌物，其中含有的羊毛脂具有很好的美容美白效果。同时，可充分利用西藏丰富的绵羊存栏数优势制备羊毛脂，以为上述手工皂的研制提供良好的条件，羊毛脂、皂基以及手工皂的制备方法简单，易操作；进一步可提高农畜副产物资源的综合利用率，促进西藏绵羊主产区农牧民的增收。

附图说明

图1为本发明羊毛脂添加量对手工皂品质的影响曲线图；

图2为本发明皂基添加量对手工皂品质的影响曲线图；

图3为本发明蜂蜡添加量对手工皂品质的影响曲线图；

图4为本发明橄榄油添加量对手工皂品质的影响曲线图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

本实施例提供了一种含羊毛脂的手工皂，按重量份计，包括：皂基45份、牛奶10份、蜂蜡5份、橄榄油10份、羊毛脂10份；其中，按重量份计，所述皂基包括：200份棕榈油、80份椰子油、100份蓖麻油、70份质量分数9％的氢氧化钠溶液、80份甘油、180份体积分数95％的乙醇、8份冰糖水、0.5份香料以及0.2份色素。本实施例中，所述香料包括玫瑰油香精；所述羊毛脂为藏系绵羊羊毛脂，由此可充分利用西藏丰富的绵羊存栏数优势，以为上述手工皂的研制提供良好的条件，同时促进牧民的增收。

进一步的，上述手工皂的制备方法包括如下步骤：

S1、制备所述羊毛脂以及皂基；

S2、称取上述重量份的皂基以及牛奶进行混合，用电磁炉隔水加热，不断搅拌，使得皂基充分融化，并使其与牛奶充分混合，再放入温度计观察温度变化，以获得可流动的水相；

S3、称取上述重量份的蜂蜡、橄榄油、羊毛脂进行混合，并用电热套加热，以形成可流动的油相；

S4、将上述油相与水相混合，再用均质机在3000r/min的转速下进行均质，均质时间为3-5min(优选为4min)，使油相与水相混合均匀，且不发生凝固，以获得可流动的皂液；

S5、将所述皂液倒入实现预备好的模具中以获得皂体，且入模过程中将皂液温度保持在45-55℃(优选为50℃)，同时皂模和皂液需贴合紧密无空隙，皂液在模具内需分布均匀，以保持皂体形状的美观；再将皂体放在22-25℃、相对湿度50％的环境下进行凉皂，时间1-3h(优选为2h)，当皂体不再失重时进行包装储藏，即获得所述手工皂。

同时，所述羊毛脂的制备方法包括：

S11、取含羊毛脂的废水，先将所述废水于45-55℃(优选50℃)、操作压力0.15-0.2Mpa条件下经过孔径50-80nm的微滤膜进行过滤，以获得微滤膜透过液；

将所述微滤膜透过液于45-55℃(优选50℃)、操作压力0.2-0.25Mpa条件下经过孔径20-40nm的卷式超滤膜进行过滤，以获得超滤膜透过液；

将所述超滤膜透过液于30-40℃(优选35℃)、操作压力1-1.5Mpa条件下经过孔径为0.2-1.0nm的卷式反渗透膜进行浓缩；

重复上述微滤、超滤以及反渗透过滤过程，由此可将羊毛脂的截留率保持在95-99％，且最终获得羊毛脂含量为30-100g/L的羊毛脂浓缩液；

S12、将所述羊毛脂浓缩液于8000-10000rpm条件下离心，分离出上清液；

S13、添加盐酸或氢氧化钠等调节所述上清液的pH值至5.5-6.5(优选为6.0)，以及调节所述上清液温度至30-35℃(优选为32℃)，加入所述上清液体积2-3倍(优选为2.5倍)的破乳剂，振荡1.5-2min，以获得羊毛脂粗提液；本实施例中，所述破乳剂为硫酸铝溶液和/或硫酸亚铁溶液；

S14、在所述羊毛脂粗提液中加入其体积3-5倍(优选为4倍)的羊毛脂萃取试剂，并于搅拌转速150rpm、萃取温度35-45℃(优选40℃)、超声功率为55-65W(优选60W)条件下进行超声萃取2h，以获得羊毛脂浸提液；且按体积比计，所述羊毛脂萃取试剂由3-5体积(优选4体积)的石油醚和5-10体积(优选8体积)的环己烷组成；

S15、将所述羊毛脂浸提液于8000-10000rpm条件下离心，分离出液相的羊毛脂精提液，并于精馏塔中对所述羊毛脂精提液进行精馏，且所述精馏条件为：常压、精馏塔的塔釜温度为130℃，塔顶温度为70℃，回流比为3-5(回流比优选为4)，最终于所述精馏塔的塔釜收集得到羊毛脂；

为进一步纯化所述羊毛脂，所述羊毛脂的制备方法还包括：

S16、将步骤S15中收集得到的羊毛脂溶于石油醚中，且再加入无水乙醇，以获得纯化体系；按重量比计，羊毛脂∶石油醚∶无水乙醇＝1：4：3；通过同时添加石油醚和无水乙醇，可促使羊毛脂与杂质充分分离，使得不纯物、中和产物溶解或沉淀于无水乙醇中，羊毛脂则充分溶于石油醚，由此可清除大量酸性物、无水乙醇中的无机物和有机物、固体杂质等，同时，所用石油醚既能使羊毛脂充分溶解，成本低，原料易得，又能通过蒸馏法使石油醚与羊毛脂分离，从而回收利用，由此进一步降低制备成本；

S17、调加氢氧化钠调节所述纯化体系的pH至碱性(优选pH为8-9)，以及调节所述纯化体系的温度为45℃，并在所述纯化体系中按照1-2L/min的流通速率持续通入氧气，反应6-8h后静置30min，排出下层杂质；

以及S18、重复步骤S172-3次后用所述纯化体系体积0.8-1.5倍(优选1倍)的洗涤水进行水洗，直至溶液pH为7.0-7.5为止，洗涤完毕后排出洗涤水；再将含羊毛脂的液相进行减压蒸馏以回收石油醚、烘干以得到含水量小于或等于0.4％的羊毛脂成品；步骤S17-18中，反复调pH值为碱性可有利于后续氧化反应的进行，进一步的，通入的氧气为强氧化剂，其可以与与羊毛脂中杂质起氧化反应(如将羊毛脂中的杂质、酸、醇等被氧化成酸类、高聚物等)，由此清除能产生臭味的杂质以及中和氧化作用生成的无机酸类，最后水洗以彻底清除水溶性杂质以及残存的氢氧化钠溶液，保证羊毛脂质量。

此外，所述皂基的制备方法包括：

S21、将上述重量份的棕榈油、椰子油以及蓖麻油混合均匀后倒入上述重量份的氢氧化钠溶液，在60-65℃(优选62℃)的温度下进行皂化反应，反应时间为1-2h(优选1.5h)；

S22、皂化反应结束后，加入上述重量份的甘油以及体积分数95％的乙醇调匀，隔水加热30-40min(优选35min)，直至皂化物全部溶解为茶色皂液；

S23、在皂液中加入上述重量份的冰糖水，以此通过冰糖水提高皂液的起泡性，增加泡沫的粘性，增加肌肤的舒适感；且待皂液降温至45-55℃(优选50℃)后再加入上述重量份的香料及色素；凝固后即获得所述皂基。

实施例2：

本实施例与实施例1的不同之处仅在于，本实施例中的手工皂按重量份计，包括：皂基55份、牛奶20份、蜂蜡15份、橄榄油20份、羊毛脂20份；其中，按重量份计，所述皂基由以下组分组成：300份棕榈油、150份椰子油、200份蓖麻油、75份质量分数9.5％的氢氧化钠溶液、120份甘油、300份体积分数95％的乙醇、15份冰糖水、1份香料以及0.3份色素。

其他步骤与实施例1相同，在此不再赘述。

实施例3：

本实施例与实施例1的不同之处仅在于，按重量份计，本实施例中的手工皂由以下组分组成：皂基50份、牛奶15份、蜂蜡10份、橄榄油15份、羊毛脂15份；其中，按重量份计，所述皂基由以下组分组成：250份棕榈油、100份椰子油、150份蓖麻油、73份质量分数9.2％的氢氧化钠溶液、100份甘油、195份体积分数95％的乙醇、10份冰糖水、0.8份香料以及0.25份色素。

其他步骤与实施例1相同，在此不再赘述。

经检测，实施例1-3中制备获得的羊毛脂为浅黄色，无油脂气味，得率为97.8％；熔点：39.7℃；碘值：25.3；皂化值：92.8；酸值0.48；干燥失重0.13％；炽灼残渣0.14％；对皮肤无刺激性。需要说明的是，上述得率、熔点、碘值、皂化值、酸值、干燥失重、炽灼残渣均为实施例1-3制备获得的羊毛脂相关指标的平均值。由此可见，本发明中制备羊毛脂的方法可有效提高羊毛脂的得率，且同时大幅去除杂质和异味，提高羊毛脂品质。

进一步的，将本发明制备获得的手工皂送至国家轻工业香料化妆品洗涤用品质量监督检测广州站进行检测，检测项目以及结果如表1所示。

表1本发明的手工皂检测项目及结果数据

从表1的检测结果可以看出，本发明的手工皂所检项目完全副符合QB/T 2485-2008《香皂》相关标准要求，产品品质优良。

同时，为优化所述手工皂的制备方法，本发明还针对皂基用量、羊毛脂用量、蜂蜡添加量、橄榄油添加量对羊毛脂手工皂感官的影响进行单因素实验设计和正交试验设计，其过程如表2-3所示。

表2羊毛脂手工皂配方单因素实验设计

表3正交试验设计

再按照下述表4所示标准对制备获得的手工皂进行感官评分，并进行发泡力测定、pH值测定，结果如图1-4所示。

表4羊毛脂手工皂感官评分

从图1-4中分别可以看出，羊毛脂添加量为12份时，其皂体发泡力最高，为360，pH值为9.55。其皂体感官评分为87分；皂基添加量为50份时，其皂体发泡力最高，为425，pH值为9.16。其皂体感官评分为81分；蜂蜡添加量为10份时，其皂体发泡力最高，为390，pH值为9.29。其皂体感官评分为91分；橄榄油添加量为18份时，其皂体发泡力最高，为415，pH值为9.78。其皂体感官评分为88分。

而从从表5极差分析结果可知，各因素的影响顺序为皂基添加量>蜂蜡添加量>羊毛脂添加量>橄榄油添加量。A3、B1、C1、D2为羊毛脂手工皂最优配方组合，即，在皂基添加量为70份，蜂蜡添加量为10份，羊毛脂添加量为8份，橄榄油添加量为18份的条件下，羊毛脂手工皂的综合评分最高。

表5正交实验结果分析

从表5极差分析结果可知，各因素的影响顺序为皂基添加量>蜂蜡添加量>羊毛脂添加量>橄榄油添加量。A₃、B₁、C₁、D₂为羊毛脂手工皂最优配方组合，即，在皂基添加量为70份，蜂蜡添加量为10份，羊毛脂添加量为8份，橄榄油添加量为18份的条件下，羊毛脂手工皂的综合评分最高。由此，综合表4，图1-4的结果以及实际投入经济成本等因素，本发明最终确定手工皂含有皂基50份、牛奶15份、蜂蜡10份、橄榄油15份、羊毛脂15份为最优方案。

需要说明的是，上述实施例1至3中对于手工皂组分的限定仅为举例，事实上，对于手工皂组分组分的开放式和闭合式限定均属于本发明的保护范围，同时，上述实施例1至3中技术特征可进行任意组合，组合而成的技术方案均属于本发明的保护范围。

综上所述，本发明中的手工皂可清除肌肤表面的泥土污垢及皮肤分泌物，其中含有的羊毛脂具有很好的美容美白效果。同时，可充分利用西藏丰富的绵羊存栏数优势制备羊毛脂，以为上述手工皂的研制提供良好的条件，羊毛脂、皂基以及手工皂的制备方法简单，易操作；进一步可提高农畜副产物资源的综合利用率，促进西藏绵羊主产区农牧民的增收。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含羊毛脂的手工皂，其特征在于，按重量份计，所述含羊毛脂的手工皂由如下组分组成：皂基45-55份、牛奶10-20份、蜂蜡10-15份、橄榄油10-20份、羊毛脂10-20份；

所述皂基由如下组分组成：200-300份棕榈油、80-150份椰子油、100-200份蓖麻油、70-75份质量分数9-9.5％的氢氧化钠溶液、80-120份甘油、180-300份体积分数95％的乙醇、8-15份冰糖水、0.5-1份香料以及0.2-0.3份色素。

2.如权利要求1所述的手工皂，其特征在于，按重量份计，所述含羊毛脂的手工皂由如下组分组成：皂基50份、牛奶15份、蜂蜡10份、橄榄油15份、羊毛脂15份。

3.如权利要求1所述的手工皂，其特征在于，按重量份计，所述皂基由如下组分组成：250份棕榈油、100份椰子油、150份蓖麻油、73份质量分数9.2％的氢氧化钠溶液、100份甘油、195份体积分数95％的乙醇、10份冰糖水、0.8份香料及0.25份色素。

4.如权利要求1所述的手工皂，其特征在于，所述香料包括玫瑰油香精。

5.如权利要求1-4任一项所述的手工皂，其特征在于，所述羊毛脂为藏系绵羊羊毛脂。

6.一种如权利要求5所述手工皂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备所述羊毛脂以及皂基；

S2、称取皂基以及牛奶进行混合，加热使得皂基充分融化，并使其与牛奶充分混合，以获得可流动的水相；

S3、称取蜂蜡、橄榄油、羊毛脂进行混合并加热，以形成可流动的油相；

S4、将上述油相与水相混合，再用均质机在3000r/min的转速下进行均质，均质时间为3-5min，使油相与水相混合均匀，且不发生凝固，以获得可流动的皂液；

S5、将所述皂液倒入模具中以获得皂体，且入模过程中将皂液温度保持在45-55℃；再将皂体放在22-25℃、相对湿度50％的环境下进行凉皂，时间1-3h，当皂体不再失重时即获得所述手工皂。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：所述羊毛脂的制备方法包括：

S11、取含羊毛脂的废水，先将所述废水于45-55℃、操作压力0.15-0.2Mpa条件下经过孔径50-80nm的微滤膜进行过滤，以获得微滤膜透过液；

将所述微滤膜透过液于45-55℃、操作压力0.2-0.25Mpa条件下经过孔径20-40nm的卷式超滤膜进行过滤，以获得超滤膜透过液；

将所述超滤膜透过液于30-40℃、操作压力1-1.5Mpa条件下经过孔径为0.2-1.0nm的卷式反渗透膜进行浓缩；

以最终获得羊毛脂含量为30-100g/L的羊毛脂浓缩液；

S12、将所述羊毛脂浓缩液于8000-10000rpm条件下离心，分离出上清液；

S13、调节所述上清液的pH值至5.5-6.5，以及调节所述上清液温度至30-35℃，加入所述上清液体积2-3倍的破乳剂，振荡1.5-2min，以获得羊毛脂粗提液；

S14、在所述羊毛脂粗提液中加入其体积3-5倍的羊毛脂萃取试剂，并于搅拌转速150rpm、萃取温度35-45℃、超声功率为55-65W条件下进行超声萃取2h，以获得羊毛脂浸提液；且按体积比计，所述羊毛脂萃取试剂由3-5体积的石油醚和5-10体积的环己烷组成；

S15、将所述羊毛脂浸提液于8000-10000rpm条件下离心，分离出液相的羊毛脂精提液，并于精馏塔中对所述羊毛脂精提液进行精馏，且所述精馏条件为：常压、精馏塔的塔釜温度为130℃，塔顶温度为70℃，回流比为3-5，最终于所述精馏塔的塔釜收集得到羊毛脂。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述羊毛脂的制备方法还包括：

S16、将步骤S5中收集得到的羊毛脂溶于石油醚中，且再加入无水乙醇，以获得纯化体系；按重量比计，羊毛脂∶石油醚∶无水乙醇＝1：4：3；

S17、调节所述纯化体系的pH至碱性，以及调节所述纯化体系的温度为45℃，并在所述纯化体系中按照1-2L/min的流通速率持续通入氧气，反应6-8h后静置30min，排出下层杂质；

以及S18、重复步骤S172-3次后用所述纯化体系体积0.8-1.5倍的洗涤水进行水洗，直至溶液pH为7.0-7.5为止，洗涤完毕后排出洗涤水；再将含羊毛脂的液相进行减压蒸馏、烘干以得到含水量小于或等于0.4％的羊毛脂成品。

9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述皂基的制备方法包括：

S21、将棕榈油、椰子油以及蓖麻油混合均匀后倒入氢氧化钠溶液，在60-65℃的温度下进行皂化反应，反应时间为1-2h；

S22、皂化反应结束后，加入甘油以及乙醇调匀，隔水加热30-40min，直至皂化物全部溶解为茶色皂液；

S23、在皂液中加入冰糖水，且待皂液降温至45-55℃后再加入香料及色素；凝固后即获得所述皂基。

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