CN110144094B - 一种水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于水溶性薄膜技术领域，本发明提供了一种水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜，包括以下重量份数的制备原料：部分醇解型聚乙烯醇10～20份；水溶性沙林树脂1～5份；表面活性剂1～10份；水85～100份。本发明通过调节水溶性沙林树脂添加的含量，能够准确控制所述聚乙烯醇薄膜的水溶解速度，水溶性沙林树脂与聚乙烯醇混溶性良好，不会产生偏析，稳定性好，有效克服了水溶解速度调控不准确的问题，能够根据用户或应用场合需求任意调节聚乙烯醇薄膜的水溶解速度，在冷水(0～40℃)中溶解后不会产生任何固体残留。

Description

一种水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及水溶性薄膜技术领域，具体涉及一种水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇水溶膜主要以部分醇解聚乙烯醇、塑化剂和表面活性剂等为制备原料，通过加水、加热搅拌制成水溶性胶，然后利用溶液流涎制膜。这种薄膜的特性是遇水可溶，其水溶性只与水温、薄膜厚度有关，当水温、厚度确定后，水溶解速度恒定、不可调，这样就限制了聚乙烯醇水溶膜在市场上的应用范围，一些特殊场合需要调控水溶膜溶解速度时不能满足需要。
中国专利CN02113921.0公开了一种调控水溶性薄膜的水溶解速度的方法，采用完全醇解型聚乙烯醇、部分醇解型聚乙烯醇和淀粉按比例混合的方法，通过改变三者比例调控聚乙烯醇水溶膜的水溶解速度，该方法的确有效解决了聚乙烯醇水溶膜水溶解速度的调控问题，但由于该方法是以两种不同类型的聚乙烯醇为原料制成混合溶液，经过一段时间会产生偏析分离，即在生产过程中，随着静置除泡时间的延长，两种聚乙烯醇在混合溶液中发生局部不均的变化，由此产生了水溶膜水溶解速度不稳定的现象，完全醇解型聚乙烯醇浓度高的部分水溶速度慢，部分醇解型聚乙烯醇浓度高的部分水溶速度快，即存在调控不准确的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜及其制备方法，本发明通过调节水溶性沙林树脂添加的含量，控制所述聚乙烯醇薄膜的水溶解速度，水溶性沙林树脂与聚乙烯醇混溶性良好，不会产生偏析，稳定性好，有效克服了水溶解速度调控不准确的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜，包括以下重量份数的制备原料：
部分醇解型聚乙烯醇10～20份；
水溶性沙林树脂1～5份；
表面活性剂1～10份；
水85～100份。
优选地，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二醇聚氧乙烯醇胺、聚氧乙烯烷基醚、吐温、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基苯基醚和烷基醇酰胺中的一种或几种。
优选地，所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的厚度为0.02～0.06mm。
优选地，还包括塑化剂，以所述部分醇解型聚乙烯醇的重量份数为基准，所述塑化剂的用量为10份以下。
优选地，所述塑化剂包括甘油和/或乙二醇。
本发明还提供了一种上述技术方案所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性沙林树脂与部分水进行第一混合，得到沙林树脂水溶液；
将部分醇解型聚乙烯醇、表面活性剂和剩余水进行第二混合，得到聚乙烯醇水溶胶；
将所述沙林树脂水溶液和所述聚乙烯醇水溶胶进行第三混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液流涎制膜，得到水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜。
优选地，所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性沙林树脂与部分水进行第一混合，得到沙林树脂水溶液；
将部分醇解型聚乙烯醇、塑化剂、表面活性剂和剩余水进行第二混合，得到聚乙烯醇水溶胶；
将所述沙林树脂水溶液和所述聚乙烯醇水溶胶进行第三混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液流涎制膜，得到水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜。
优选地，所述沙林树脂水溶液的质量浓度为1～20％。
优选地，所述第一混合的温度为95℃以上；
所述第二混合的温度为80～95℃；
所述第三混合的温度为80～95℃。
优选地，所述第三混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为15～35rpm。
本发明提供了一种水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜，包括以下重量份数的制备原料：部分醇解型聚乙烯醇10～20份；水溶性沙林树脂1～5份；表面活性剂1～10份；水85～100份。本发明通过调节水溶性沙林树脂添加的含量，能够准确控制所述聚乙烯醇薄膜的水溶解速度，水溶性沙林树脂与聚乙烯醇混溶性良好，不会产生偏析，稳定性好，有效克服了水溶解速度调控不准确的问题；能够根据用户或应用场合需求任意调节聚乙烯醇薄膜的水溶解速度，在冷水(0～40℃)中溶解后不会产生任何固体残留；另外，本发明提供的聚乙烯醇薄膜具有水溶性和生物可降解性，安全环保。实施例的实验结果表明，采用本发明提供的聚乙烯醇薄膜开始水溶时间从30s到48s范围内可控，完全溶解时间从70s到240s可控，水溶解速度调控范围广，能够满足市场需求。
本发明提供了所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的制备方法，操作简单，适宜规模化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜，包括以下重量份数的制备原料：
部分醇解型聚乙烯醇10～20份；
水溶性沙林树脂1～5份；
表面活性剂1～10份；
水85～100份。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中，按重量份数计，制备所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的原料包括部分醇解型聚乙烯醇10～20份，优选为10～15份。
在本发明中，以所述部分醇解型聚乙烯醇的重量份数为基准，制备所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的原料包括水溶性沙林树脂1～5份。在本发明中，所述水溶性沙林树脂优选为美国杜邦公司生产的surly3001。在本发明中，通过调节水溶性沙林树脂添加的含量，能够控制所述聚乙烯醇薄膜的水溶解速度。
在本发明中，以所述聚乙烯醇的重量份数为基准，制备所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的原料包括表面活性剂1～10份，优选为5-10份。在本发明中，所述表面活性剂优选包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二醇聚氧乙烯醇胺、聚氧乙烯烷基醚、吐温、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基苯基醚和烷基醇酰胺中的一种或几种，更优选为十二烷基硫酸钠。在本发明中，所述表面活性剂的作用为使薄膜从成膜载体上顺利剥离。
在本发明中，以所述聚乙烯醇的重量份数为基准，制备所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的原料包括水85～100份，优选为95份。
在本发明中，制备所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的原料优选还包括塑化剂，以所述部分醇解型聚乙烯醇的重量份数为基准，所述塑化剂的用量优选为10份以下，更优选为1.5～10份。在本发明中，所述塑化剂优选包括甘油和/或乙二醇，当所述塑化剂为甘油和乙二醇的混合物时，所述甘油和乙二醇的重量比优选为1:1。在本发明中，所述塑化剂用于调整薄膜的塑性，即柔软度。在本发明的具体实施例中，冬天制备所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜时优选添加塑化剂。
在本发明中，所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的厚度优选为0.02～0.06mm，更优选为0.03～0.035mm。
本发明还提供了一种上述技术方案所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性沙林树脂与部分水进行第一混合，得到沙林树脂水溶液；
将部分醇解型聚乙烯醇、表面活性剂和剩余水进行第二混合，得到聚乙烯醇水溶胶；
将所述沙林树脂水溶液和所述聚乙烯醇水溶胶进行第三混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液流涎制膜，得到水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜。
本发明将水溶性沙林树脂与部分水进行第一混合，得到沙林树脂水溶液。在本发明中，所述第一混合优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度优选为15～35rpm，更优选为30rpm；本发明对所述搅拌的时间没有特殊的限定，以水溶性沙林树脂与部分水混合均匀为宜，在本发明的具体实施例中优选搅拌30min。在本发明中，所述第一混合优选在水浴条件下进行，所述水浴的温度优选为95℃以上，更优选为98℃。在本发明中，所述沙林树脂水溶液的质量浓度优选为1～20％，更优选为10～20％。
本发明将部分醇解型聚乙烯醇、表面活性剂和剩余水进行第二混合，得到聚乙烯醇水溶胶。在本发明中，当制备所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的原料包括塑化剂时，优选将部分醇解型聚乙烯醇、塑化剂、表面活性剂和剩余水进行第二混合，得到聚乙烯醇水溶胶。
在本发明中，所述第二混合优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度优选为15～35rpm，更优选为30rpm；本发明对所述搅拌的时间没有特殊的限定，以部分醇解型聚乙烯醇、塑化剂、表面活性剂和剩余水混合均匀为宜。在本发明中，所述第二混合优选在水浴条件下进行，所述水浴的温度优选为80～95℃，更优选为85℃。
得到沙林树脂水溶液和聚乙烯醇水溶胶后，本发明将所述沙林树脂水溶液和所述聚乙烯醇水溶胶进行第三混合，得到混合溶液。在本发明中，所述第三混合的方式优选为：将所述聚乙烯醇水溶胶加入到所述沙林树脂水溶液中，进行第三混合，得到混合溶液。
在本发明中，所述混合溶液的固含量优选为13～18％，含水量优选为82～87％。
在本发明中，所述第三混合优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度优选为15～35rpm，更优选为30rpm；所述搅拌的时间优选为15～60min，更优选为30min。在本发明中，所述第三混合优选在水浴条件下进行，所述水浴的温度优选为80～95℃，更优选为85℃。
得到混合溶液后，本发明将所述混合溶液流涎制膜，得到水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜。本发明在所述流涎制膜之前优选先将所述混合溶液静置消泡，在本发明中，所述静置的时间优选为60～180min，更优选为120min；所述静置的温度优选为50～60℃。本发明通过静置消除混合溶液中的气泡，有利于提高薄膜质量。
本发明对所述流涎制膜的具体工艺没有特殊的限定，采用本领域熟知的流涎制膜工艺即可。在本发明的具体实施例中，优选将静置后的混合溶液通过溶液流涎机制成薄膜，在本发明中，所述流涎制膜的温度优选为80～90℃，更优选为85℃。
本发明通过流涎制膜使混合溶液中的水分蒸发，制成薄膜，薄膜的含水量为10～15％。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1～4
将20g surlyn3001水溶性沙林树脂加入到200mL水中，置于水浴锅中加热至98℃，边加热边以35rpm的速度搅拌30min，得到沙林树脂水溶液，所述沙林树脂水溶液的固含量为10％；
将部分醇解型聚乙烯醇、甘油、乙二醇、十二烷基硫酸钠加入150mL水中，置于水浴锅中加热至85℃，边加热边以35rpm的速度搅拌60min，得到聚乙烯醇水溶胶；所述部分醇解型聚乙烯醇、甘油、乙二醇和十二烷基硫酸钠的用量详见表1；
得到沙林树脂水溶液和聚乙烯醇水溶胶后，将聚乙烯醇水溶胶缓慢加入到沙林树脂水溶液中，从开始加入到全部加完的时间为15min；在85℃条件下以35rpm的速度搅拌30min，得到混合溶液；所述沙林树脂水溶液的用量见表1；
将所述混合溶液静置60min，消泡后，在钢带式流涎机上制成薄膜，制膜温度为85℃，得到厚度为25±2μm的水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜。
将制好的聚乙烯醇薄膜制成1cm×1cm的试样，投入到50mL水(水温为23～25℃)中观察，聚乙烯醇薄膜出现第一个断(裂)口所需时间为水溶开始时间，聚乙烯醇薄膜完全溶解所需时间为完全溶解时间，所得测试结果见表1。
对比例
与实施例1～4的制备工艺相同，不同之处仅在于，各制备原料的用量不同，详见表1。
表1原料用量及水溶时间
Figure BDA0002096264380000071
由测试结果可以看出，不加水溶性沙林树脂时，聚乙烯醇薄膜的水溶解速度很快，无法控制水溶解速度；加入水溶性沙林树脂后，通过调节水溶性沙林树脂添加的含量，能够准确控制所述聚乙烯醇薄膜的水溶解速度，采用本发明提供的聚乙烯醇薄膜开始水溶时间从30s到48s范围内可控，完全溶解时间从70s到240s可控，水溶解速度调控范围广，且在水溶过程中不会产生偏析，稳定性好，调控更加准确。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜，其特征在于，包括以下重量份数的制备原料：
部分醇解型聚乙烯醇10~20份；
水溶性沙林树脂1~5份；
表面活性剂1~10份；
水85~100份。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二醇聚氧乙烯醇胺、聚氧乙烯烷基醚、吐温、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基苯基醚和烷基醇酰胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的厚度为0.02~0.06mm。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯醇薄膜，其特征在于，还包括塑化剂，以所述部分醇解型聚乙烯醇的重量份数为基准，所述塑化剂的用量为10份以下。
5.根据权利要求4所述的聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述塑化剂包括甘油和/或乙二醇。
6.权利要求1~3任一项所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水溶性沙林树脂与部分水进行第一混合，得到沙林树脂水溶液；
将部分醇解型聚乙烯醇、表面活性剂和剩余水进行第二混合，得到聚乙烯醇水溶胶；
将所述沙林树脂水溶液和所述聚乙烯醇水溶胶进行第三混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液流涎制膜，得到水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜。
7.权利要求4~5任一项所述水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性沙林树脂与部分水进行第一混合，得到沙林树脂水溶液；
将部分醇解型聚乙烯醇、塑化剂、表面活性剂和剩余水进行第二混合，得到聚乙烯醇水溶胶；
将所述沙林树脂水溶液和所述聚乙烯醇水溶胶进行第三混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液流涎制膜，得到水溶解速度可调控的聚乙烯醇薄膜。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述沙林树脂水溶液的质量浓度为1~20%。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合的温度为95℃以上；
所述第二混合的温度为80~95℃；
所述第三混合的温度为80~95℃。
10.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述第三混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为15~35rpm。
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