CN112521041B - 一种小分子混凝土缓凝剂及其制备方法 - Google Patents

一种小分子混凝土缓凝剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种小分子混凝土缓凝剂，所述小分子混凝土缓凝剂的化学结构如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)。本发明的小分子混凝土缓凝剂具有较强的金属络合能力，可以延缓水泥中的矿物质的水化反应，可用于延长水泥浆、砂浆、混凝土的初凝时间和终凝时间。本发明的小分子混凝土缓凝剂具有不易腐败，保质期长，应用在混凝土中在小掺量下表现出缓凝效果明显，耐候性好的优点；本发明的小分子混凝土缓凝剂与减水剂产品优异的相容性，同时工作时还能提高混凝土的保坍性。

Description

一种小分子混凝土缓凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土助剂领域，具体涉及一种小分子混凝土缓凝剂及其制备方法。
背景技术
混凝土缓凝剂是通过延缓水泥水化速率来调控混凝土的凝结时间。通过使用合适的缓凝剂及用量可以调节混凝土初终凝时间，使新拌混凝土能在较长时间内保持塑性，实现远距离混凝土运输，以及特殊凝结时间混凝土的需求。在冬夏季节施工时，混凝土会因为温度差异而导致裂缝，另外，在大体积混凝土施工过程中，因为水化放热导致的温度差也可能导致混凝土硬化后存在裂缝，通过在混凝土施工中掺入缓凝剂，可以避免水泥混凝土因温差产生裂缝。因此缓凝剂是一种必不可少的混凝土外加剂。
目前常用的缓凝剂有糖蜜类、木质磺酸盐类、羧基酸及其盐类、无机盐类等等。虽然说缓凝剂的种类有多种，但是由于各种原因限制在实际生产施工中能使用的缓凝剂并不多，有的缓凝剂虽然达到了凝结时间的调控，但是混凝土的强度、工作性有受到影响，另外还有一些缓凝剂受环境影响较大，糖蜜类缓凝剂还可能在存储期间出现腐败发臭的现象，且在调节凝结时间时，不易控制，当掺量达到一定量时凝结时间与掺量不存在线性关系，若掺量过高可能带来不凝现象。而且现有的缓凝剂耐候性差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种小分子混凝土缓凝剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种小分子混凝土缓凝剂，所述小分子混凝土缓凝剂的化学结构如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)；
Figure BDA0002821632960000021
R1是-H，-COOH，-CH2OH，或-CH2CHOHCH3；
X1是-(CH2)n-，其中n为0～8，或者X1是-CHY-，Y是-CH2COOH，-CH2OH， -CH(CH)OH；
R2是-H，-COOH，或-(CH2)nCH3，其中n为0～8；
R3是-PO3H2，-COOH，或-SO3H；
R4是-H，-COOH，或-(CH2)nCH3，其中n为0～8；
R5是-PO3H2，-COOH，或-SO3H；
X2是
Figure BDA0002821632960000022
其中n为0～8；或X2是
Figure BDA0002821632960000023
X3是
Figure BDA0002821632960000024
其中n为0～8；或X3是
Figure BDA0002821632960000025
X4是-(CH2)n-，其中n为0～8；
X5是-(CH2)n-，其中n为0～8；
R6是-H，-COOH，-CH2OH，或-CH2CHOHCH3；
在X1、R2、R4、X2、X3、X4和X5中的n值可以相等也可以不相等。
发明人通过研究制备了含一个或多个阴离子基团的有机小分子混凝土缓凝剂，具有上述的通式结构，并且发现上述小分子混凝土缓凝剂具有较强的金属络合能力，可以延缓水泥中的矿物质的水化反应，可用于延长水泥浆、砂浆、混凝土的初凝时间和终凝时间。上述的小分子混凝土缓凝剂具有不易腐败，保质期长，应用在混凝土中在小掺量下表现出缓凝效果明显，耐候性好的优点；上述小分子混凝土缓凝剂与减水剂产品优异的相容性，同时工作时还能提高混凝土的保坍性。
优选地，所述式(Ⅰ)或式(Ⅱ)的化学结构式中，
R1是-COOH，-CH2OH，或-CH2CHOHCH3；
R2是-COOH，或-(CH2)nCH3，其中n为0～8；
R3是-PO3H2，-COOH，或-SO3H；
R5是-PO3H2，-COOH，或-SO3H。
上述小分子混凝土缓凝剂，所述式(Ⅰ)或式(Ⅱ)的化学结构式限定上述的官能团，具有更优异的缓凝效果和耐候性。
优选地，所述式(Ⅰ)化学结构的小分子混凝土缓凝剂的分子式中，X1的 n为0～2；X2和X3的n为1～3。
发明人通过研究发现，上述式(Ⅰ)化学结构的小分子混凝土缓凝剂具有更优异的缓凝效果和耐候性。
优选地，所述式(Ⅱ)化学结构的小分子混凝土缓凝剂的分子式中，X4和 X5的n为0～3。
发明人通过研究发现，上述式(Ⅰ)和式(Ⅱ)化学结构的小分子混凝土缓凝剂具有更优异的缓凝效果和耐候性。
本发明还提供上述任一所述的小分子混凝土缓凝剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将化合物Ⅰa或化合物Ⅱa中的一种，与化合物c以及化合物b在水中混匀，于pH不超过0.5和温度为115℃～125℃的条件下进行保温反应，冷却得到上述任一所述的小分子混凝土缓凝剂；
所述化合物Ⅰa、化合物Ⅱa、化合物b和化合物c化学结构如下所示：
Figure 1
X7是
Figure BDA0002821632960000042
其中n为1-9；或X7是
Figure BDA0002821632960000043
优选地，所述方法包括以下步骤：(1)将化合物Ⅰa或化合物Ⅱa中的一种，和化合物c在水中混匀得到混合体系A，调节混合体系A的pH值不超过0.5；
(2)控制混合体系A的温度为115℃～125℃并向混合体系A中滴加化合物 b，混合保温反应，冷却得到上述任一所述的小分子混凝土缓凝剂。
优选地，所述化合物Ⅰa、化合物c和化合物b的摩尔比为化合物Ⅰa：化合物c：化合物b＝(1.8～2.2)：(4.0～4.5)：(3.8～4.5)；或者化合物Ⅱa、化合物c 和化合物b的摩尔比为化合物Ⅱa：化合物c：化合物b＝(1.8～2.2)：(4.0～4.5)： (3.8～4.5)；
所述步骤(2)中，保温反应的时间为30～120分钟。
本发明还提供一种混凝土缓凝剂混合物，所述混凝土缓凝剂混合物包括至少上述任一所述的小分子混凝土缓凝剂。
上述的混凝土缓凝剂混合物具有较强的金属络合能力，可以延缓水泥中的矿物质的水化反应，可用于延长水泥浆、砂浆、混凝土的初凝时间和终凝时间。上述的混凝土缓凝剂混合物具有不易腐败，保质期长，应用在混凝土中在小掺量下表现出缓凝效果明显，耐候性好的优点；上述的混凝土缓凝剂混合物与减水剂产品优异的相容性，同时工作时还能提高混凝土的保坍性。
本发明还提供上述任一所述的小分子混凝土缓凝剂，或者上述所述的混凝土缓凝剂混合物在制备混凝土中的应用。
本发明还提供一种混凝土，所述混凝土包括上述任一所述的小分子混凝土缓凝剂，或者上述所述的混凝土缓凝剂混合物，
上述任一所述的小分子混凝土缓凝剂占所述混凝土重量的0.02％～0.03％，上述所述的混凝土缓凝剂混合物占所述混凝土重量的0.01％～0.2％。
上述混凝土中具有不易腐败，缓凝效果明显，耐候性好，具有优异的保坍性。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种小分子混凝土缓凝剂及其制备方法，本发明的小分子混凝土缓凝剂具有较强的金属络合能力，可以延缓水泥中的矿物质的水化反应，可用于延长水泥浆、砂浆、混凝土的初凝时间和终凝时间。本发明的小分子混凝土缓凝剂应用在混凝土中具有不腐败，在小掺量下表现出缓凝效果明显，耐候性好的优点；本发明的小分子混凝土缓凝剂与减水剂产品优异的相容性，同时工作时还能提高混凝土的保坍性。
附图说明
图1为本发明实施例的小分子混凝土缓凝剂的化学结构通式图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种小分子混凝土缓凝剂，所述小分子混凝土缓凝剂的化学结构如式(1)；
Figure 2
本实施例所述的小分子混凝土缓凝剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将1.8mol丝氨酸和4mol 4-戊烯酸在9mol去离子水中混匀得到混合体系A，加入0.2mol浓硫酸调节混合体系A的pH值为0；
(2)控制混合体系A的温度为120℃并向混合体系A中滴加4mol化合物丙醛，并匀速搅拌，混合保温反应120分钟，冷却得到本实施例所述的小分子混凝土缓凝剂。
实施例2
作为本发明实施例的一种小分子混凝土缓凝剂，所述小分子混凝土缓凝剂的化学结构如式(2)；
Figure 3
本实施例所述的小分子混凝土缓凝剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将1.8mol乙胺和4.5mol乙酸在9mol去离子水中混匀得到混合体系A，加入0.2mol浓硫酸调节混合体系A的pH值为0；
(2)控制混合体系A的温度为115℃并向混合体系A中滴加4.2mol乙醛酸，并匀速搅拌，混合保温反应60分钟，冷却得到本实施例所述的小分子混凝土缓凝剂。
实施例3
作为本发明实施例的一种小分子混凝土缓凝剂，所述小分子混凝土缓凝剂的化学结构如式(3)；
Figure 4
本实施例所述的小分子混凝土缓凝剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将2mol苏氨酸和4.2mol1-丙磺酸在9mol去离子水中混匀得到混合体系A，加入0.2mol浓硫酸调节混合体系A的pH值为0；
(2)控制混合体系A的温度为125℃并向混合体系A中滴加4.2mol丙醛，并匀速搅拌，混合保温反应120分钟，冷却得到本实施例所述的小分子混凝土缓凝剂。
实施例4
作为本发明实施例的一种小分子混凝土缓凝剂，所述小分子混凝土缓凝剂的化学结构如式(4)；
Figure 5
本实施例所述的小分子混凝土缓凝剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将1.8mol乙胺和4mol1-丙磺酸在9mol去离子水中混匀得到混合体系 A，加入0.2mol浓硫酸调节混合体系A的pH值为0；
(2)控制混合体系A的温度为120℃并向混合体系A中滴加4.2mol乙醛，并匀速搅拌，混合保温反应120分钟，冷却得到本实施例所述的小分子混凝土缓凝剂。
实施例5
作为本发明实施例的一种小分子混凝土缓凝剂，所述小分子混凝土缓凝剂的化学结构如式(Ⅱ5)；
Figure 6
本实施例所述的小分子混凝土缓凝剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将4mol二乙胺和4.5mol乙酸在9mol去离子水中混匀得到混合体系A，加入0.2mol浓硫酸调节混合体系A的pH值为0；
(2)控制混合体系A的温度为115℃并向混合体系A中滴加4.2mol乙醛酸，并匀速搅拌，混合保温反应60分钟，冷却得到本实施例所述的小分子混凝土缓凝剂。
实施例6
作为本发明实施例的一种小分子混凝土缓凝剂，所述小分子混凝土缓凝剂的化学结构如式(Ⅱ6)；
Figure 7
本实施例所述的小分子混凝土缓凝剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将3.8mol化合物二异丙醇胺和4mol 4-戊烯酸在9mol去离子水中混匀得到混合体系A，加入0.2mol浓硫酸调节混合体系A的pH值为0；
(2)控制混合体系A的温度为120℃并向混合体系A中滴加4.5mol甲醛，并匀速搅拌，混合保温反应120分钟，冷却得到本实施例所述的小分子混凝土缓凝剂。
实施例7
作为本发明实施例的一种混凝土缓凝剂混合物，包括实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的小分子混凝土缓凝剂中的至少一种，以及作为本发明实施例的一种小分子混凝土缓凝剂，所述小分子混凝土缓凝剂的化学结构如式(Ⅱ7)：
Figure 8
本实施例所述的混凝土缓凝剂混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将3.8mol二异丙醇胺和3.8mol1-丙磺酸在9mol去离子水中混匀得到混合体系A，加入0.2mol浓硫酸调节混合体系A的pH值为0；
(2)控制混合体系A的温度为120℃并向混合体系A中滴加4.4mol乙醛，并匀速搅拌，混合保温反应60分钟，冷却得到本实施例所述的混凝土缓凝剂混合物。
效果实验
1、为考察本发明实施例7的混凝土缓凝剂混合物对混凝土的缓凝效果，通过改变缓凝剂种类进行对比试验，空白组为不加缓凝剂，对比组加入相同用量但不同种类的缓凝剂，其中混凝土组合物的搭配如表1。
表1混凝土配方
Figure BDA0002821632960000102
其中减水剂为广东红墙新材料股份有限公司CSP-13标准型高效减水剂，浓度为10％。各验组加入的缓凝剂种类如表2。
表2
Figure BDA0002821632960000103
Figure BDA0002821632960000111
其中，葡萄糖酸钠、实施例7的混凝土缓凝剂混合物、柠檬酸钠、三聚磷酸钠可以先配制为水溶液后使用。表1中的缓凝剂质量为溶质的质量。
上述实验的混凝土状态、凝结时间和混凝土强度如表3所示。
表3缓凝剂性能
Figure BDA0002821632960000112
由表3可知，实施例7的混凝土缓凝剂混合物应用在混凝土中具有在小掺量下表现出缓凝效果明显；本发明的小分子混凝土缓凝剂与减水剂产品优异的相容性，同时工作时还能提高混凝土的保坍性。
2、考察本发明实施例7的混凝土缓凝剂混合物用量对混凝土的缓凝效果的影响。混凝土配方如表4、表5。
表4
Figure BDA0002821632960000121
其中减水剂为广东红墙新材料股份有限公司自制聚羧酸减水剂CSP-13标准型高效减水剂，浓度为10％。
表5
Figure BDA0002821632960000122
上述实验的混凝土状态、凝结时间和混凝土强度如表6所示。
表6缓凝剂性能
Figure BDA0002821632960000123
Figure BDA0002821632960000131
由表6可知，本发明中的混凝土缓凝剂在较小掺量下能表现出较好的缓凝效果，且随着本发明的混凝土缓凝剂用量的用量越大，混凝土的初凝时间和终凝时间越长，即可以通过调整本发明在混凝土中的用量调控实际工况所需要的凝结时间。
3、考察本发明实施例7的混凝土缓凝剂混合物的耐候性，通过控制养护的温度和相对湿度模拟气候对本混凝土缓凝剂性能的影响。混凝土配方如表4，其中实施例7的混凝土缓凝剂混合物的用量为0.4，养护温度和相对湿度如表7所示。
表7
实验编号 EX11 EX12 EX13 EX14 EX15
温度/℃ 5 5 25 25 38
相对湿度/％ 80 98 98 80 85
上述实验的凝结时间和混凝土强度如表8所示。
表8缓凝剂性能
Figure BDA0002821632960000132
由表8可知，本发明在低温、中温、高温下以及不同湿度条件下都表现出优异的混凝土缓凝性，因此本发明能满足不同温湿度环境下混凝土施工的需求。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种小分子混凝土缓凝剂，其特征在于，所述小分子混凝土缓凝剂的化学结构如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)；
Figure FDA0003602033510000011
R1是-H，-COOH，-CH2OH，或-CH2CHOHCH3；
X1是-(CH2)n-，其中n为0～8，或者X1是-CHY-，Y是-CH2COOH，-CH2OH，-CH(CH3)OH；
R2是-H，-COOH，或-(CH2)nCH3，其中n为0～8；
R3是-PO3H2，-COOH，或-SO3H；
R4是-H，-COOH，或-(CH2)nCH3，其中n为0～8；
R5是-PO3H2，-COOH，或-SO3H；
X2是
Figure FDA0003602033510000012
其中n为0～8；或X2是
Figure FDA0003602033510000013
X3是
Figure FDA0003602033510000014
其中n为0～8；或X3是
Figure FDA0003602033510000015
X4是-(CH2)n-，其中n为0～8；
X5是-(CH2)n-，其中n为0～8；
R6是-H，-COOH，-CH2OH，或-CH2CHOHCH3；
在X1、R2、R4、X2、X3、X4和X5中的n值可以相等也可以不相等。
2.根据权利要求1所述的小分子混凝土缓凝剂，其特征在于，所述式(Ⅰ)或式(Ⅱ)的化学结构式中，
R1是-COOH，-CH2OH，或-CH2CHOHCH3；
R2是-COOH，或-(CH2)nCH3，其中n为0～8；
R3是-PO3H2，-COOH，或-SO3H；
R5是-PO3H2，-COOH，或-SO3H。
3.根据权利要求1所述的小分子混凝土缓凝剂，其特征在于，所述式(Ⅰ)化学结构的小分子混凝土缓凝剂的分子式中，X1的n为0～2；X2和X3的n为1～3。
4.根据权利要求1所述的小分子混凝土缓凝剂，其特征在于，所述式(Ⅱ)化学结构的小分子混凝土缓凝剂的分子式中，X4和X5的n为0～3。
5.如权利要求1-4任一所述的小分子混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将化合物Ⅰa或化合物Ⅱa中的一种，与化合物c以及化合物b在水中混匀，于pH不超过0.5和温度为115℃～125℃的条件下进行保温反应，冷却得到如权利要求1-4任一所述的小分子混凝土缓凝剂；
所述化合物Ⅰa、化合物Ⅱa、化合物b和化合物c化学结构如下所示：
Figure FDA0003602033510000021
X7是
Figure FDA0003602033510000022
其中n为1-9；或X7是
Figure FDA0003602033510000023
所述方法包括以下步骤：(1)将化合物Ⅰa或化合物Ⅱa中的一种，和化合物c在水中混匀得到混合体系A，调节混合体系A的pH值不超过0.5；
(2)控制混合体系A的温度为115℃～125℃并向混合体系A中滴加化合物b，混合保温反应，冷却得到上述任一所述的小分子混凝土缓凝剂；
其中，所述化合物Ⅰa、化合物c和化合物b的摩尔比为化合物Ⅰa：化合物c：化合物b＝(1.8～2.2)：(4.0～4.5)：(3.8～4.5)；或者化合物Ⅱa、化合物c和化合物b的摩尔比为化合物Ⅱa：化合物c：化合物b＝(1.8～2.2)：(4.0～4.5)：(3.8～4.5)；所述步骤(2)中，保温反应的时间为30～120分钟。
6.一种混凝土缓凝剂混合物，其特征在于，所述混凝土缓凝剂混合物包括至少一种如权利要求1-4任一所述的小分子混凝土缓凝剂。
7.如权利要求1-4任一所述的小分子混凝土缓凝剂在制备混凝土中的应用，或者如权利要求6所述的混凝土缓凝剂混合物在制备混凝土中的应用。
8.一种混凝土，其特征在于，所述混凝土包括如权利要求1-4任一所述的小分子混凝土缓凝剂，如权利要求1-4任一所述的小分子混凝土缓凝剂占所述混凝土重量的0.01％～0.2％；
或者包括如权利要求6所述的混凝土缓凝剂混合物，如权利要求6所述的混凝土缓凝剂混合物占所述混凝土重量的0.01％～0.2％。
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