CN110143867A - 一种从青蒿素生产废油中提取二氢青蒿酸的设备 - Google Patents
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Abstract
一种从青蒿素生产废油中提取二氢青蒿酸的设备，包括内部设有搅拌器件的提取罐，所述提取罐的罐体上部与冷却部连通，所述提取罐的罐体外设置有夹层，所述夹层与冷却水管、蒸汽进气管和蒸汽冷却水排空管连通；所述提取罐的罐体在不同高度设置有多个放料口，所述罐体的多个放料口分别与所述粗滤装置联接；所述提取罐的罐体通过底部放料管与离心机的进料口连通，所述底部放料管还开设有分支管路与储液罐联通，所述离心机的出料管与粗滤装置连通；所述粗滤装置通过管路依次与带真空储罐、输液泵、精滤装置以及常压储罐连通，通过本设备进行除杂去油后的二轻青蒿素纯度高，对废油的回收率达到了96.2％。
Description
技术领域
本发明属于药物化学领域，具体涉及一种从青蒿素生产废油中提取二氢青蒿酸的设备。
背景技术
青蒿素是由我国著名药学家、2015年诺贝尔医学奖获得者屠呦呦先生发现的具有“高效、速效、低毒”优点的新结构类型抗疟药，对各型疟疾特别是抗性疟有特效。从青蒿素被发现的1973年到现在 2018年，这几十年间，青蒿素及青蒿素衍生物已经发展成为一个年产值15亿美元的较大产业，而青蒿素价格在2012年达到最近几年的价格顶峰5800元每公斤后一路下跌到2016年的950元每公斤。2016 年到2018年，青蒿素价格一直处于950-1200元每公斤的价格区间，绝大多数青蒿素生产厂家处于亏损状；因此降低生产成本，开发青蒿素生产废油经济效益，成为一种必然。
二氢青蒿酸是青蒿素合成的重要前体，目前国内已经有比较成熟的以二氢青蒿酸化学合成青蒿素技术；在青蒿素提取完成后所剩下的废油中二氢青蒿酸含量达6-7％，个别含量高的可达13％，在青蒿素生产废油中青蒿酸含量与二氢青蒿酸含量基本一致。目前中国青蒿素年产250吨，生产过程中将产生250-300吨废油，其中可提纯的青蒿酸和二氢青蒿酸可达15-21吨，因此利用有限的青蒿资源，高效地提取青蒿素生产废油中的二氢青蒿酸、青蒿酸，对增加青蒿经济附加值，降低青蒿素生产成本有很大的经济意义。
从青蒿素生产废油中提取二氢青蒿酸的专用设备不多，如果使用常规的化工提取萃取设备容易导致产品质量不高、工艺路线复杂、成本高、需特殊生产设备辅助，于环境有害等问题，不利于二氢青蒿酸的工业化生产。
发明内容
针对以上技术问题，本发明的目的是提供一种低能耗易工业化提取二氢青蒿酸的专用制备设施；该设施能耗低，溶剂损失小，操作简单，一罐多用，易于工业化和推广。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种从青蒿素生产废油中提取二氢青蒿酸的设备，其特征在于，包括内部设有搅拌器件的提取罐，所述提取罐的罐体上部与冷切部连通，所述提取罐的罐体外设置有夹层，所述夹层与冷却水管、蒸汽进气管和蒸汽冷却水排空管连通；所述提取罐的罐体在不同高度设置有多个放料口，所述罐体的多个放料口分别与所述粗滤装置联接；所述提取罐的罐体通过底部放料管与离心机的进料口连通，所述离心机的出料管与粗滤装置连通；所述底部放料管还设有分支管路与储液罐联通，所述储液罐依次与料液泵和所述提取罐连通形成循环回路；所述粗滤装置通过管路依次与带真空储罐、输液泵、精滤装置以及常压储罐连通。
进一步地，所述冷却部包括依次连通的一级冷凝器和二级冷凝器，所述罐体分别与一级冷凝器和所述二级冷凝器连通。
进一步地，所述二级冷凝器上设置有冷却水进口，与其对应的冷却水出口设置在所述一级冷凝器上。
进一步地，所述粗滤装置为PP棉过滤器或板框式过滤器，其装有孔径为1-50微米的PP棉芯或是200-800目的滤布。
进一步地，所述精滤装置为陶瓷膜或纳滤膜或碟片式过滤器，其所用滤膜孔径为1-50纳米。
进一步地，所述离心机为三足式离心机，其所用离心滤袋的孔径为100-500目。
进一步地，所述粗滤装置和所述带真空储罐的连通管路中设置有第一管道视镜；所述精滤装置与所述常压储罐的连通管路中设置有第二管道视镜。
本发明结构简单易操作，且在常温环境下就可以完成提取过程，通过冷切部的设置，挥发的溶液可以得到最大程度的应用，通过PP 棉过滤器和碟片式过滤器的应用，过滤时间短，过滤效果好，能耗较低。本发明的制备方法不需要过柱，不需要添加特别设备，投入较小，易于工业化和推广，通过本设备进行除杂去油后的二氢青蒿素纯度高，对废油的回收率达到了96.2％，同时本发明的提取罐还可以实现对二氢青蒿酸成品进行脱油和进一步萃取等功能。
附图说明
图1为本发明的设备示意图。
图中各部件标号为：1、一级冷凝器；2、二级冷凝器；3、搅拌电机； 4、投料口；5、玻璃视窗；6、冷却水管；7、蒸汽进气管；8、夹层；9、搅拌杆； 10、储液罐；11、三足式离心机；12、上清液放料管；13、防爆照明灯；14、蒸汽冷却水排空管；15、排空阀；16、进液口；17、PP棉过滤器；18、第一管道视镜；19、带真空储罐；20、碟片式过滤器；21、输液泵；22、常压储罐；23、阀门；24、冷却水进口；25、冷却水出口；26、提取罐；27、第二管道视镜；28、料液泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
参照图1所示，一种从青蒿素生产废油中提取二氢青蒿酸的设备，包括三足式离心机11、储液罐10、提取罐26和过滤收集装置；所述提取罐26与三足式离心机11通过放料管路联接，该放料管路还分出有支路管路与储液罐10连接，所述储液罐10依次与料液泵 28和所述提取罐26连通形成循环回路，该循环回路用以对下层液进行反复萃取提炼，上述连接管路中均设置有阀门。
所述提取罐26外设置有夹层8，为了缓解提取液的蒸汽压力和避免提取液损失，在提取罐26上方设有冷凝部，所述冷凝部包括通过连接管路互相连通的一级冷凝器1和二级冷凝器2，提取罐26的罐体分别与二级冷凝器2和一级冷凝器1通过连接管路连通，所述二级冷凝器2上设置有冷却水进口24，与其对应的冷却水出口25 设置在所述一级冷凝器1上，该提取罐26的罐体上还设置有排空阀 15，当冷切装置失效或者不足以缓解蒸汽压力时，可以打开排空阀15以应急；所述罐体上设置有玻璃视窗5，罐体内设置有防爆照明灯13，其目的在于检测罐体内的反应情况，防止事故发生；所述罐体上还设置有投料口4，青蒿素生产废油从投料口4处倒进罐体内，进液口16，提取溶剂从所述进液口16处倒入罐体内。
所述夹层8与冷却水管6、蒸汽进气管7和蒸汽冷却水排空管 14通过联接管路连通；所述夹层8的设置目的在于控制罐体内的反应温度，所述提取罐26的罐体内还设置有搅拌器件，所述搅拌器件为通过搅拌电机3驱动的搅拌杆9，该搅拌器件可以加快反应速度。
所述罐体沿不同高度开设有多个放料口，所述罐体的多个放料口分别与所述过滤收集装置通过上清液放料管12联接，在本实施例中，罐体上开设有4个放料口，上清放料管12设置有四个入口与4 个放料口对应，入口处都设置有阀门23，其出口与过滤收集装置联接。
所述过滤收集装置包括粗滤装置和精滤装置，所述粗滤装置可以选用装有孔径为1-50微米的PP棉芯的过滤器或孔径为200-800 目的滤布板框式过滤器，本实施例选用装有孔径为1-50微米的PP 棉芯的过滤器，其分别与三足式离心机11、提取罐26和带真空储罐19通过输料管道连接，所述三足式离心机11的离心滤袋孔径为 100-500目，所述带真空储罐19与所述输液泵21联接，所述精滤装置为碟片式过滤器20，在其它实施例中，还可以选择陶瓷膜过滤器或纳滤膜式过滤器，其与输液泵21和常压储罐22联接，所述碟片式过滤器20所用滤膜孔径为1-50纳米。
所述PP棉过滤器17和所述带真空储罐19的连通管路中设置有第一管道视镜18；所述碟片式过滤器20与所述常压储罐22的连通管路中还设置有第二管道视镜27，该管道视镜用以检测滤液的流速和过滤情况，上述连通管路，输料管和放料管均设置有阀门23。
下面结合具体实施例说明该装置工作原理：
实施例1
取100KG含二氢青蒿酸6.5％的青蒿素生产废油倒入投料口4，开启搅拌电机3，在搅拌杆9进行搅拌的情况下从进液口16加入含碱性物质的提取溶液，所述碱性物质为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸氢二钠、氢氧化钾中的一种，所述提取溶剂为水、甲醇水、乙醇水丙酮水中的一种，浓度为20-80％，本实施例采用含10％氢氧化钠的 50％甲醇水溶液2000L；混合后在室温条件下持续搅拌8小时，关闭搅拌电机并静置4小时；得到的提取液分层明显，上层约1400L；根据上清液液面高度打开清液放料管12相应位置的阀门，使用带真空储罐19将管道内空气抽出形成负压，上清液流入PP棉过滤器17 进行粗滤，当流速过慢时应当更换PP棉芯；粗滤液流入输液泵21，经输液泵21作用压至碟片式过滤器20进行精滤，最后在常压储罐 22处收集精滤液。对于600L的下层液，打开阀门使其流入储液罐 10暂时储存缓冲，开启阀门控制储存罐内下层液流入三足式离心机 11进行离心除渣，使用带真空储罐19将管道内空气抽出形成负压，离心液流入PP棉过滤器17进行粗滤，粗滤液流入输液泵21，经输液泵21作用压至碟片式过滤器20进行精滤，最后在常压储罐22 处收集精滤液；最后，合并精滤液得经金黄色澄清液体1850L，经 HPLC测定其二氢青蒿酸含量为15％，回收率为96.2％；离心及粗滤精滤沉淀物烘干得72KG，经HPLC测定其二氢青蒿酸含量为0.35％，过滤用时1.5小时，相较其它工艺节省时间4小时。
实施例2
取含量为30％左右二氢青蒿酸粗品流膏10千克从投料口4倒入，从进液口16处加入体积分数为30％的丙酮溶剂1000ml，打开搅拌电机3搅拌30分钟，然后静置48小时结晶；结晶完全后打开阀门，控制结晶液流入到三足式离心机11进行过滤离心，打开储液罐10 的阀门和料液泵23，使初结晶母液回到提取罐26内进行反复萃取，重复上述步骤4次，合并可得灰白色结晶3.65千克，经检测其二氢青蒿酸含量为78％；将3.65千克的灰白色结晶从投料口4倒入，从进液口16加入浓度为50％丙酮溶液36.5L，打开蒸汽进气管7处的阀门，通入蒸汽升温到65度，同时打开罐体与二级冷凝器2、二级冷凝器2与一级冷凝器1、一级冷凝器1与提取罐26连接管路的阀门，控制冷却水从冷却水进口24到冷却水出口25循环流动；打开搅拌电机3搅拌1小时，然后打开蒸汽冷却水排空管14排出蒸汽，从冷却水管6处通入冷却水降温到50度，然后持续加入50度到60 度的水保温6小时；分层完成后，打开储液罐10处的阀门放出下层油脂进行收集，上层液体放冷至室温后结晶24小时，抽滤后得到白色针状结晶2.73千克，经HPLC法检测其含量为97.2％。
本发明结构简单易操作，且在常温环境下就可以完成提取过程，通过冷切部的设置，挥发的溶液可以得到最大程度的应用，通过 PP棉过滤器和碟片式过滤器的应用，过滤时间短，过滤效果好，能耗较低。本发明的制备方法不需要过柱，不需要添加特别设备，投入较小，易于工业化和推广，通过本设备进行除杂去油后的二氢青蒿素纯度高，对废油的回收率达到了96.2％，同时本发明的提取罐还可以实现对二氢青蒿酸成品进行脱油和进一步萃取等功能。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种从青蒿素生产废油中提取二氢青蒿酸的设备，其特征在于，包括内部设有搅拌器件的提取罐(26)，所述提取罐(26)的罐体上部与冷凝部连通，所述提取罐(26)的罐体外设置有夹层(8)，所述夹层(8)与冷却水管(6)、蒸汽进气管(7)和蒸汽冷却水排空管(14)连通；所述提取罐(26)的罐体在不同高度设置有多个放料口，所述罐体的多个放料口分别与所述粗滤装置联接；所述提取罐(26)的罐体通过底部放料管与离心机的进料口连通，所述离心机的出料管与粗滤装置连通；所述底部放料管还设有分支管路与储液罐(10)联通，所述储液罐(10)依次与料液泵(28)和所述提取罐(26)连通形成循环回路；所述粗滤装置通过管路依次与带真空储罐(19)、输液泵(21)、精滤装置以及常压储罐(22)连通。
2.如权利要求1所述的一种从青蒿素生产废油中提取二氢青蒿酸的设备，其特征在于，所述冷凝部包括依次连通的一级冷凝器(1)和二级冷凝器(2)，所述罐体分别与一级冷凝器(1)和所述二级冷凝器(2)连通。
3.如权利要求2所述的一种从青蒿素生产废油中提取二氢青蒿酸的设备，其特征在于，所述二级冷凝器(2)上设置有冷却水进口(24)，与其对应的冷却水出口(25)设置在所述一级冷凝器(1)上。
4.如权利要求1所述的一种从青蒿素生产废油中提取二氢青蒿酸的设备，其特征在于，所述粗滤装置为PP棉过滤器或板框式过滤器(17)，其装有孔径为1-50微米的PP棉芯或是200-800目的滤布。
5.如权利要求1所述的一种从青蒿素生产废油中提取二氢青蒿酸的设备，其特征在于，所述精滤装置为陶瓷膜或纳滤膜或碟片式过滤器(20)，其所用滤膜孔径为1-50纳米。
6.如权利要求1所述的一种从青蒿素生产废油中提取二氢青蒿酸的设备，其特征在于，所述离心机为三足式离心机(11)，其所用离心滤袋的孔径为100-500目。
7.如权利要求1所述的一种从青蒿素生产废油中提取二氢青蒿酸的设备，其特征在于，所述粗滤装置和所述带真空储罐(19)的连通管路中设置有第一管道视镜(18)；所述精滤装置与所述常压储罐(22)的连通管路中设置有第二管道视镜(27)。
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