CN110142409A - 一种高压选区激光熔化制备含氮合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高压选区激光熔化制备含氮合金的方法，尤其适用于特种合金的制备。本发明采用微熔池和高压渗氮技术来制备含氮合金，所述方法包括：将粉体原料装入高压室内，平铺压实粉体，密闭高压室并抽真空，用高纯氮气反复洗炉三次，之后调节高压室内的气体压力至高压状态。发射激光照射粉体，形成金属微熔池。高温高压条件下，微熔池液相表面氮气快速渗入微熔池，并随微熔池流动迁移传质。当激光束与微熔池相对移动后，微熔池快冷骤凝，形成固体。通过控制设备的激光扫描和粉体铺展反复操作，最后泄压取出型材。该方法可提高含氮合金的含氮量，从而可以改善其力学性能和耐腐蚀性能，而且具有快速熔炼凝固、微秒级渗氮、一步成型的优势。

Description

一种高压选区激光熔化制备含氮合金的方法
技术领域
本发明属于含氮合金制备领域，尤其涉及一种高压选区激光熔化制备含氮合金的方法。
背景技术
含氮合金是性能优越的特种合金，合金中的氮是有益的合金元素，高氮不锈钢是含氮合金中具有代表性的含氮不锈钢。
在国外，高压冶炼高氮不锈钢工艺已经开发很多种。增压电渣重熔法(PESR)和设备最早是奥地利发明并进行长期试验，后由德国和奥地利发展成熟，PESR方法冶炼采用复合电极，在高压重熔过程中连续加氮化合金增氮，熔池深度较浅。保加利亚的Rashev等发明了反压铸造法(UPL)高氮不锈钢生产方法，当感应炉内钢液氮含量达到要求时，通过上下压差将钢液由感应炉内压至上部铸造室内凝固，特点是合金化与凝固过程在时间上和空间上分开，所需的压力较大。加压感应炉法(PIF)是一种实验室规模的制备高氮不锈钢的方法，研究表明气液界面面积在钢液渗氮过程中起主导作用，反应界面积较小，渗氮时间长。增压等离子熔炼法(PARP)是在熔化、精炼和重熔金属的过程中将等离子弧作为发热源来生产高氮不锈钢的冶炼方法，氮分压、气体成分、原始钢成分、温度和生成的渣对最终的氮含量有较大影响。
在国内，主要特钢企业立足高起点，大量引进和使用具有当今世界先进水平的生产工艺、技术装备，虽然总体上仍处于成长期，但是我国含氮钢的开发已经较成熟。太钢等不锈钢厂采用AOD炉冶炼的316L(奥氏体，含N 0.11％，抗拉强度≥605MPa)、2304、2205(双相钢，含N 0.11％、0.22，抗拉强度≥700MPa、≥810MPa)等不锈钢种均为含氮钢种，2013年中标、2017年底通车的“世界奇迹”珠港澳大桥就主要采用太钢的双相不锈钢，相比于欧美日等发达国家开发的桥梁、港口建设用欧标1.4404(奥氏体，含N 0.11％，抗拉强度≥600MPa)和1.4362、1.4462(双相钢，含N 0.11％、0.22，抗拉强度≥690MPa、≥800MPa)等钢种，太钢的不锈钢性能已达到世界先进水平，但是这些钢种均采用了较高含量的Mo、Ni元素(含Mo 3.0～3.5％、Ni 4.5～6.5％)，而氮含量相对较低，仍具有很大的提升潜力。太钢参与了美、日、中、英等7国联合的国际热核聚变实验堆(ITER)计划，其核心技术主要集中在校正场线圈以及其他零部件，2017年2月太钢产“人造太阳”板已经通过了国际认证并小批量生产，其L型钢即采用含氮不锈钢，硬度非常高。宝钢和钢铁研究总院合作，在实验工厂的200t双工位非真空感应炉上，研制的高塑性CrMnNiCuN奥氏体不锈钢YGA201，含氮量≤0.2％，具有良好的力学性能。同时，宝钢在国家各级计划的支持下，已形成高氮钢(类P900)材料的生产能力，并在军工重型车辆等领域获得了应用。
国内高校、研究院所对高氮不锈钢的研究表现出极大兴趣，在高氮不锈钢冶炼、组织性能和加工工艺方面开展了大量深入研究工作。东北大学的姜周华等人在实验研究和前人研究的基础上，基于模型的计算结果讨论了氮分压、温度、合金成分对不锈钢熔体中氮含量的影响，并开发了加压感应熔炼与加压电渣重熔双联工艺(PVIM+PESR)，制备出了高氮轴承钢原型材料，力学性能和耐腐蚀性能优异。钢铁研究总院况春江等人采用气雾化法制备高氮超级奥氏体不锈钢粉末，利用热等静压成形，结果表明材料完全致密，经1200℃×1h固溶处理后，力学性能及耐蚀性能大大提高，抗拉强度Rm为1050MPa、屈服强度Rp0.2为735MPa，伸长率A为57.0％。武汉科技大学李光强等人在实验室采用真空感应炉，对加压感应熔炼Fe-Cr-Mn-Ni系奥氏体不锈钢进行了实验，1913K、1.0MPa氮气氛中，Cr12、Cr17Mn5Ni5、Cr19Mn15和Cr20Mn8不锈钢中氮的溶解度分别为0.39％、0.69％、1.12％和0.90％。北京科技大学的储少军等人进行了吹氨冶炼高氮不锈钢的实验和原理研究，论述了吹氨冶炼高氮不锈钢的工艺理论与实验室研究结果。华北理工大学王书桓等人采用高压底吹法冶炼高氮钢，研究了在高压下钢中氮的溶解度、高压底吹氮气法高氮钢精炼与凝固热/动力学等，制备出了奥氏体和铁素体高氮钢。此外，上海大学、江苏大学、南京理工大学、长春工业大学等，在高氮钢组织调控、成分设计、力学与耐蚀性能、热加工处理、锻造、焊接等方面开展了大量研究。
无论国内还是国外，高效优质高氮钢的冶炼工艺技术采用高压手段增氮，高压条件下，氮饱和溶解度受压力的影响显著，呈数量级变化，增氮效果显著。关于公斤级、吨级的钢液熔池增氮合金化(底吹气增氮、氮化合金增氮)制造含氮合金方面已有很多系统研究。对于高压气氛下，微熔池增氮制备含氮合金型材尚无报道。
发明内容
本发明采用激光熔化形成微熔池，高压气体通过气液表面渗入合金液，可以在高压下，实现激光微熔池协同增氮，制备出高性能含氮合金型材。
为达上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种高压选区激光熔化制备含氮合金的方法，包括如下步骤：
(1)将粉体原料装入高压室内，平铺压实粉体，密闭高压室并抽真空，然后充入高纯氮气破空，再抽真空，反复洗炉三次，之后调节高压室内的气体压力至高压状态；
(2)调整激光系统，发射激光照射粉体，激光束照射在金属粉体某一点，形成金属微熔池，微熔池因中心至边缘形成的温度梯度及表面张力梯度而产生流动；
(3)高温高气压条件下，微熔池液相表面氮气快速渗入微熔池中，并随微熔池流动迁移传质，当激光束与微熔池相对移动后，微熔池快冷骤凝，形成固体；
(4)通过控制设备的激光扫描和粉体铺展反复操作，最后泄压取出型材，残余粉体收集以备循环使用。
进一步的，所述步骤(1)中高压室内气体压力分为1.0～13.0MPa。
进一步的，所述步骤(2)中微熔池尺寸分为纳米级和微米级，纳米级为0.1～5.0μm，微米级为5.0～800μm。
与现有技术相比，本发明提供的高压选区激光熔化制备含氮合金的方法具有以下有益效果：
(1)提供了一种全新的制备含氮合金的技术。
(2)高压气氛下选区激光熔化法制备含氮合金，实现激光微熔池协同增氮，提高含氮合金中氮含量，改善其力学性能和耐腐蚀性能。
(3)高压选区激光熔化法具有快速熔炼凝固、微秒级渗氮、一步成型的优势，应用价值和发展前途很大。
附图说明
图1为高压选区激光熔化制备含氮合金的设备示意图。
附图标记说明：1-三维运动控制台；2-粉体平台；3-高压室；4-监测孔；5-激光器；7-密封架；8-压力阀。
具体实施方式
本发明采用如图1所示的高压选区激光熔化制备含氮合金设备，包括三维运动控制台1、粉体平2、高压室3、监测孔4、激光器5、密封架7、压力阀8。其中激光照射在金属粉体某一点，可以形成微熔池6。
实施例1
将粉体Cr原料装入高压室内，平铺压实粉体，密闭高压室并抽真空，然后充入高纯氮气破空，再抽真空，反复洗炉三次，之后调节高压室内的气体压力至5.5MPa高压状态。然后调整激光系统，发射激光照射粉体，激光束照射在金属粉体某一点，该点吸收激光能量，金属温度骤然上升并超过熔点，形成5.0μm金属微熔池，微熔池因中心至边缘形成的温度梯度及表面张力梯度而产生流动。在高温高气压条件下，微熔池液相表面氮气快速渗入微熔池中，并随微熔池流动迁移传质。当激光束与微熔池相对移动后，微熔池快冷骤凝，形成固体。通过控制设备的激光扫描和粉体铺展反复操作，制备出氮含量为1.1％的Cr系高氮不锈钢型材。操作完成后，泄压并取出型材，残余粉体收集以备循环使用。
实施例2
将粉体Sm-Fe原料装入高压室内，平铺压实粉体，密闭高压室并抽真空，然后充入高纯氮气破空，再抽真空，反复洗炉三次，之后调节高压室内的气体压力至8.5MPa高压状态。然后调整激光系统，发射激光照射粉体，激光束照射在金属粉体某一点，该点吸收激光能量，金属温度骤然上升并超过熔点，形成25μm金属微熔池，微熔池因中心至边缘形成的温度梯度及表面张力梯度而产生流动。在高温高气压条件下，微熔池液相表面氮气快速渗入微熔池中，并随微熔池流动迁移传质。当激光束与微熔池相对移动后，微熔池快冷骤凝，形成固体。通过控制设备的激光扫描和粉体铺展反复操作，制备出氮含量为1.5％的Sm-Fe系永磁合金型材。操作完成后，泄压并取出型材，残余粉体收集以备循环使用。
实施例3
将粉体Co-Cr-Fe-Ni-Mn原料装入高压室内，平铺压实粉体，密闭高压室并抽真空，然后充入高纯氮气破空，再抽真空，反复洗炉三次，之后调节高压室内的气体压力至10.5MPa高压状态。然后调整激光系统，发射激光照射粉体，激光束照射在金属粉体某一点，该点吸收激光能量，金属温度骤然上升并超过熔点，形成50μm金属微熔池，微熔池因中心至边缘形成的温度梯度及表面张力梯度而产生流动。在高温高气压条件下，微熔池液相表面氮气快速渗入微熔池中，并随微熔池流动迁移传质。当激光束与微熔池相对移动后，微熔池快冷骤凝，形成固体。通过控制设备的激光扫描和粉体铺展反复操作，制备出氮含量为2.1％的Co-Cr-Fe-Ni-Mn系高熵合金型材。操作完成后，泄压并取出型材，残余粉体收集以备循环使用。
实施例4
将粉体Cr和粉体Co-Cr-Fe-Ni-Mn装入高压室内，平铺压实粉体，密闭高压室并抽真空，然后充入高纯氮气破空，再抽真空，反复洗炉三次，之后调节高压室内的气体压力至11.0MPa高压状态。然后调整激光系统，发射激光照射粉体，激光束照射在金属粉体某一点，该点吸收激光能量，金属温度骤然上升并超过熔点，形成150μm金属微熔池，微熔池因中心至边缘形成的温度梯度及表面张力梯度而产生流动。在高温高气压条件下，微熔池液相表面氮气快速渗入微熔池中，并随微熔池流动迁移传质。当激光束与微熔池相对移动后，微熔池快冷骤凝，形成固体。最后控制设备的激光扫描和粉体铺展反复操作，制备出氮含量为1.5％的Cr系不锈钢和Co-Cr-Fe-Ni-Mn系高熵合金的复合材料。操作完成后，泄压并取出型材，残余粉体收集以备循环使用。
通过本发明提供的方法制备的含氮合金包括但不限于可渗氮的铁基Cr系不锈钢、铁基Cr-Mn系不锈钢、Nd-Fe系永磁合金、Sm-Fe系永磁合金、Co-Cr-Fe-Ni-Mn系高熵合金等，以及这些合金中任意两种或多种的复合材料。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种高压选区激光熔化制备含氮合金的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将粉体原料装入高压室内，平铺压实粉体，密闭高压室并抽真空，然后充入高纯氮气破空，再抽真空，反复洗炉三次，之后调节高压室内的气体压力至高压状态；
(2)调整激光系统，发射激光照射粉体，激光束照射在金属粉体某一点，形成金属微熔池，微熔池因中心至边缘形成的温度梯度及表面张力梯度而产生流动；
(3)高温高气压条件下，微熔池液相表面的氮气快速渗入微熔池中，并随微熔池流动迁移传质，当激光束与微熔池相对移动后，微熔池快冷骤凝，形成固体；
(4)通过控制设备的激光扫描和粉体铺展反复操作，最后泄压取出型材，残余粉体收集以备循环使用。
2.如权利要求1所述的高压选区激光熔化制备含氮合金的方法，其特征在于：所述步骤(1)中高压室内气体压力为1.0～13.0MPa。
3.如权利要求1所述的高压选区激光熔化制备含氮合金的方法，其特征在于：所述步骤(2)中微熔池尺寸分为纳米级和微米级，纳米级为0.1～5.0μm，微米级为5.0～800μm。
4.如权利要求1～3任一项所述的高压选区激光熔化制备含氮合金的方法在含氮合金制备领域中的应用。
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